钙制剂中钙含量的测定

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“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”

“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。

EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。

CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。

目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。

这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。

化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。

2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。

钙片中钙含量的测定

钙片中钙含量的测定
（一）实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

（二）主要试剂和仪器
1．EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

2．CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。

3．NaOH (5mol/L)。

4．HCl (2mol/L)。

5. 主要仪器：分析天平，研钵等
（三）实验步骤
1．EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。

2．钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。

准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。

加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。

平行滴定三次。

（四）计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量。

碳酸钙药用辅料质量标准

碳酸钙TansuangaiCalcium CarbonateCaCO3100.09[471-34-1]本品按干燥品计算，含CaCO3不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。

本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

【鉴别】（1）本品显钙盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

（2）取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液显钙盐鉴别（2）的反应（通则0301）。

（3）本品显碳酸盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】氟化物操作时使用塑料器皿。

精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6、2.0、3.0、4.0、6.0μg 的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。

以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品4.05.0g，置200250ml量瓶中，加水4050ml与盐酸810ml，超声使溶解，加缓冲液100125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E T。

再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200µl，分别读取每次的电位响应值Es，计算△E=E S -E T。

以10△ES为Y轴，V S（氟标准贮备液的加入量，ml）为X轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在X轴上的截距V x，再根据以下公式计算C T。

探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定

探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定摘要:在高中化学实验教学中,开展探究实验活动,引导学生运用实验探究、查阅资料等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,使他们更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。

本文为探究实验活动教学案例,简述了钙在人体内的分布情况及生理功能,并调查市售补钙品中的含钙化合物成分,及其含钙量的简单测定方法。

关键词:探究实验活动;钙;生理功能;补钙品本文系河北省教育科研课题(编号jjs2009-098)研究成果本案例选自《高中化学新课程标准》选修模块B1——化学与生活,旨在引导学生运用实验探究、查阅资料、交流讨论等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高学生的化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。

一、钙在人体内的分布情况及生理功能钙是人体内含量最丰富的无机元素之一,约占人体重的1.5% ～2.0%,其中99%存在骨骼和牙齿,仅0.9%分布在细胞内和软组织,0.1%在细胞外液,所以骨骼是人体一个巨大的钙的储存库。

出生时体内含钙总量约为28g,成年时达850～1200g。

钙对骨骼健康、心血管、神经、内分泌、肌肉系统和凝血等都具有重要的作用。

存在于骨骼和牙齿中的钙,主要以羟磷灰石结晶的形式存在,维持骨和牙齿具有坚硬的结构和支架;存在于软组织细胞外液及血液中的钙常以游离的或结合的离子状态存在,发挥重要的调节生理功能的作用,统称为混溶钙池。

混溶钙池与骨骼中的钙维持着动态平衡,即骨中的钙不断地从破骨细胞中释放出进入混溶钙池,保证血浆钙的浓度维持恒定,而混溶钙池中的钙又不断沉积于成骨细胞。

这种钙的更新,成年人每日约为700毫克,钙的更新速度随着年龄的增长而减慢,幼儿的骨骼每1-2年更新一次,成年人的骨骼约10-12年才能更新一次。

钙羧钠和铬黑T指示钙成分测定的比较_冯文静

的5%,从而保证临床使用的可行性。

本品水解产物之一甲硝唑,其λmax319nm,与甘氨双唑钠λmax316nm相似,同时为排除制剂中赋形剂的干扰,宜采用专属性强的HPLC 测定方法。

测定时,为减少甲硝唑的水解量,宜采用配制溶液后即进样的方法,不宜长时间放置,还应注意避光。

(收稿:1996-04-19)钙羧钠和铬黑T指示钙成分测定的比较冯文静　罗玉江(都匀558004电子工业部414医院)药物制剂钙成分测定是以乙二胺四醋酸二钠为标准溶液,指示剂选用钙紫红素和铬黑T,但2种指示剂以固体取样,操作繁琐;尤其铬黑T指示终点,易至结果偏低。

作者首次应用钙羧钠(Cal-Red)指示药物制剂钙成分测定终点,并与铬黑T在同等实验条件下比较,结果表明:钙羧钠具有敏锐、结果准确、操作简便的特点。

1　试药与试剂钙羧钠指示液:取钙羧钠(C P,批号711029)0.02g,加甲醇溶解至40ml,0.05074 m ol/L乙二胺四醋酸二钠标准溶液(黔南药品检验所),注射用氯化钙(批号741103,天津市塘沽五中制药厂),氢氧化钠(CP,批号831020,上海试剂四厂)。

2　实验方法与结果2.1　模拟处方回收实验:称取一定量的氯化钙溶解,标定。

依照复方氯化钠、Ⅲ号复方乳酸钠注射液(平衡液)的配方,精密投入标定的钙成分及其它成分,严格执行配方操作规程制备。

分别取样50ml,加5mol/L氢氧化钠试液2ml,钙羧钠指示液4滴,以乙二胺四醋酸二钠标准溶液滴定至蓝色,即为终点。

含量计算:P%=实际测得量/标量×100%,平均回收率:平衡液100.26%(n=4,x-%),RSD0.95%,复方氯化钠100.46%(n=4,x-%),R SD0.45%。

2.2　钙羧钠和铬黑T指示样品终点比较:取药厂和医院生产的含钙制剂产品:平衡液2批、复方氯化钠2批、5%氯化钙、葡萄糖氯化钙等注射液6批,依照回收实验测定方法和计算方法(n=4,x-%),将不同指示剂分为铬组、钙组。

钙含量测定

无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。

还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。

还要多晒太阳。

这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。

配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。

钙指示剂：少量钙指示剂固体。

仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2）标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。

原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量

原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量发布时间：2021-12-22T08:28:29.722Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：张丹丹[导读] 在难以获得量值准确的葡萄糖酸对照品的情况下，色谱方法会造成样品含量测定结果不够准确。

哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：采用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量，测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017（r=0.9999），测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082（r=0.9988），葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%，葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。

建立的方法准确、简便、高效，不需要使用对照品，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。

关键词：原子吸收；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；含量测定引言葡萄糖酸是葡萄糖分子中醛基经氧化生成的糖酸，可与钙锌离子通过配合形成水溶性的有机盐，与无机盐相比具有易吸收、对消化道无刺激的优点，儿童对于这种甜味的口服溶液依从性更好，是目前金属离子载体营养补充剂的首选。

葡萄糖酸钙锌口服溶液的市场定位人群主要为成长期儿童，其质量状况更应该成为关注的重点，以保证儿童用药安全。

各国药典收载的葡萄糖酸盐类制剂的质量标准仅针对钙离子或锌离子进行检测，葡萄糖酸仅采用鉴别反应进行考察，并未控制制剂中葡萄糖酸的含量。

制剂中葡萄糖酸的含量会影响到其与钙锌离子的配合，而且也会对产品的质量带来影响。

目前，葡萄糖酸含量测定方法有比色法、酶法、离子交换色谱(IEC)法、高效液相色谱(HPLC)法等。

比色法专属性较低;酶法操作过程繁琐，结果易受诸多因素影响不易控制，对操作人员的要求高;IEC和HPLC法是目前进行药物质量控制的常用方法，具有分析时间短、专属性强、样品处理简单等特点。

但IEC法中OH－淋洗液容易吸收空气中的二氧化碳，配制条件严苛;HPLC法中，葡萄糖酸保留不强，采用210nm波长检测，易受到背景干扰。

分光光度法测定钙制剂中微量钙

Ｏ２－５
０２．Ｏ
严格地说比尔定律只适合稀溶液，浓度大在
０．５１
于０１ｌＬ．ｍｏ・时，将引起吸收组分间的平均距离减小以致每个粒子都能影响其相邻粒子的电荷分布，致它们的摩尔吸收系数改变，而吸收导从给定波长的能力发生变化。由于相互作用的程度
ｔｒｉ／ｎｎ
图４反应时间曲线图
Ｏ．６１
０．４１《０
．
１３５共存离子的影响．．
本文还进行了常见离子的干扰实验［Ｂ２６ａ干］＋。
１２
扰严重，ＮａＣ３理试液，扰消失；ｕＣ、用２Ｏ处干Ｃ、１
大，０ｉ２ｍｎ内保持稳定。本实验选择最佳时间为
１ｍｉ５ｎ。
０２＿０
Ｏ１．８
０１．６４０．Ｏ５Ｏ５０００．０５０Ｏ５．Ｏ６０Ｏ０．Ｏ６０Ｏ５．Ｏ７０Ｏ０．００１．４
波长，ｍｎ
量的方法。
１试验部分
１１测定原理．
朗伯 — — 比耳定律是对元素进行定性定量
目前．的测定方法较多．仍不能满足实钙但际要求。例如，最常用的ＥＴＤＡ络合滴定法操作终点观察较难．灵敏度不高…：高锰酸钾滴定法测定结果较准确、可靠，点变化明显，终但操作过程中需要进行沉淀过滤，繁琐：子吸收光谱法较原也是一种常用的测定方法。方法灵敏度和准确该

补钙食品中钙含量的测定

补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。

实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。

关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。

长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。

但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。

现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。

本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。

以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。

1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。

1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl 将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl 溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=IO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2. OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：I EDTA 滴定法NaOH 20%三乙醇胺，20% NaOH钙指示剂，0. 002mol/L EDTA 蒸馏水三.实验步骤1. 样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2. EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5. OOmL加入20汇乙醇胺5mL蒸馏水30mL20%NaO5tmI，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液 2. OmL加入ImL 20%E乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml 20%NaO溶液，5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点（3 . OOOmL微型滴定管及2. OOmL移液管等仪器均己校正）。

计算钙含量：EDTA-c^g/ioo g)=C£Dax^x40xioo四、实验结果与教据处理1•二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法（包括常量法和微量法）测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法（常量法和微量法）测定钙含量的结果2•二种滴定法的回收率选取了CAO口CACO ffl定了二种滴定法的回收率，EDTA fe（常量）的回收率为98.4% -99 %, EDTA滴定法（微量）的回收率为95. 9% -98 . 7%.符台分析方法的要求。

（表2）表2二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明：（1）此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0. 001mL⑵在EDTA fe中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN减少了环境污染，便于学生实验.选用铬蓝墨F为指示剂终点颜色变化明显, 易于观察.。

碳酸钙含量测定方法

碳酸钙含量测定方法碳酸钙是一种常见的化学物质，广泛应用于建筑材料、医药、食品、化工等领域。

因此，准确测定碳酸钙含量对于生产和质量控制非常重要。

本文将介绍几种常用的碳酸钙含量测定方法，希望能为相关领域的研究和生产提供参考。

一、酸度滴定法。

酸度滴定法是一种常用的测定碳酸钙含量的方法。

首先将待测样品中的碳酸钙与过量的盐酸反应生成氯化钙和二氧化碳，然后用盐酸滴定未反应的盐酸，根据滴定所需的盐酸体积计算出碳酸钙的含量。

这种方法操作简单，结果准确，适用于大批量样品的测定。

二、灰分法。

灰分法是通过加热样品使有机成分燃尽，然后测定残渣中的碳酸钙含量的方法。

这种方法操作简便，适用于含有较高碳酸钙含量的样品。

但是需要注意的是，样品的燃尽条件和操作过程中的温度控制对结果的准确性有较大影响。

三、X射线荧光光谱法。

X射线荧光光谱法是一种非破坏性的测定方法，适用于各种固体样品中碳酸钙含量的测定。

通过激发样品产生X射线，然后测定样品发射的荧光光谱，根据荧光强度计算出碳酸钙的含量。

这种方法操作简单，测定速度快，适用范围广，但是设备价格较高。

四、滴定法。

滴定法是一种常用的测定碳酸钙含量的方法之一。

将待测样品中的碳酸钙用盐酸溶解，然后用酚酞指示剂滴定至终点，根据滴定所需的盐酸体积计算出碳酸钙的含量。

这种方法操作简单，结果准确，适用于各种含有碳酸钙的样品。

五、红外光谱法。

红外光谱法是一种通过测定样品吸收、散射或透射红外光谱来确定样品中碳酸钙含量的方法。

这种方法操作简单，无需特殊处理样品，适用于各种形态的碳酸钙样品。

但是需要注意的是，样品的制备和测定条件对结果有一定影响。

总结。

以上就是几种常用的碳酸钙含量测定方法，每种方法都有其适用的样品类型和操作条件。

在选择测定方法时，需要根据样品的性质和要求选择合适的方法，并且在操作过程中严格控制条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文对相关领域的研究和生产有所帮助。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。

计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。

钙制剂中钙含量的测定

一．实验目的1．学会钙制剂的溶样方法； 2．掌握钙离子的测定方法。

二．实验原理钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除+3Fe 等干扰离子，调节1312pH -=，以铬蓝黑R 作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

三．主要试剂1L •0.01mol -EDTA 标准溶液，1L •5mol -NaOH 溶液，1L •6mol -盐酸，三乙醇胺，铬蓝黑R 指示剂四．实验步骤准确称取钙制剂0.8g 左右，溶于2mL 1L •6mol -盐酸中，将溶液定量移至100mL 容量瓶，定容，摇匀。

准确移取20.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mL 三乙醇胺溶液、4mL 1L •5mol -NaOH 溶液、20mL 蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R 指示剂，用1L •0.01mol -EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录1L •0.01mol -EDTA 标准溶液用量。

平行滴定三次。

五．数据记录与处理项目序号1234)m g//()(m 片钙制剂 500 g /)(m 钙制剂 0.8022 1L •l c(EDTA)/m o -0.01035V(EDTA)/mL35.03 35.06 35.05 35.02 )m g//()Ca (片ω45.2845.3245.3145.26平均)m g//()Ca (片ω 45.29相对偏差/% 0.0220.0660.0440.066相对平均误差/% 0.050六．实验总结实验测得，在500mg 一片的钙制剂中，钙含量为片45.29m g/。

七．分析讨论以铬蓝黑R 作滴定指示剂，溶液的颜色比较浅，而且到达终点后，即使滴定剂过量，颜色也不发生变化，因此引入了一定的系统误差。

八．思考题1．试述铬蓝黑R 的变色原理。

答：滴定反应如下：红色蓝色滴定前铬蓝黑R 和钙离子结合生成红色络合物，到达终点时，全部钙离子和EDTA 结合，游离出指示剂，使溶液呈蓝色。

钙片中钙含量的测定

中国农业大学课程论文（2012-2013学年春季学期）论文题目：钙片中钙含量的测定课程名称：分析化学任课教师：***班级：环境121班学号：***********名：***钙片中钙含量的测定1.钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞功能正常的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位、正常的神经传导、正常的肌肉伸缩与舒张以及神经－肌肉传导，还有一些激素的作用机制均有重要作用对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力、加快心率、加快传导的作用。

因此，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。

重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。

其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等的病因均与钙离子关系密切。

钙离子对于骨骼的生长发育有着重要的作用，在青年时，这主要受激素（降钙素、甲状旁腺素等）的调节。

老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。

2．科学补钙：[1]．我国钙日标准推荐量：6个月以下的婴儿为400mg；6个月～3岁为600mg；3～11岁为800mg；11～13岁为1000mg；13～16岁为1200mg；[2].据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg；儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。

（1）新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。

2-3岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。

（2）女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%；在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。

目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%（我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg）。

我院门诊口服钙制剂的应用探讨

我院门诊口服钙制剂的应用探讨目的：分析我院门诊口服钙制剂的应用情况。

方法：随机抽取我院2013年6月-2013年12月期间4258张门诊处方，对其中口服钙制剂处方进行统计分析。

结果：研究结果显示，其中有156张为开具枸橼酸钙片处方，有9张存在不合格现象，有56张为开具葡萄糖酸钙锌口服液处方，有3张存在不合格现象，所有口服钙制剂的处方共计212张，占总数的 4.98%，服用钙剂的处方合格率为94.34%低于我院95%的要求。

分析补钙群体分布可以发现，口服钙制剂的主要应用群体为妊娠、产后妇女、绝经妇女及婴幼儿。

临床诊断主要为缺钙，处方不合格原因主要为诊断与临床治疗药物不符、应用剂量过大、处方开具超过7日用量等。

其中，服用枸橼酸钙片的基本为成人，服用葡萄糖酸钙锌口服液的例数基本为婴幼儿，应用比较广泛。

结论：我院门诊口服钙制剂的应用存在一定的过度现象，应引起临床人员的重视，加强对口服钙制剂的认识和了解，规范合理用药。

标签：门诊；口服钙制剂；应用情况口服钙剂由于使用方便、疗效肯定、价格低廉等优势而得到了广泛的應用。

而据有关临床统计资料表明，在应用口服钙剂的过程中存在过度使用的情况，而如果使用过度就会引起不良反应，从而对患者的身体健康造成不良的影响[1-2]。

因此，及时了解口服钙剂的应用情况并对不合理应用情况进行纠正至关重要。

本文旨在分析我院门诊口服钙制剂的应用情况，特随机抽取我院2013年6月-2013年12月期间4258张门诊处方，对其中口服钙制剂的处方进行统计分析，现将研究结果报道如下。

1 资料与方法随机抽取我院2013年6月-2013年12月期间4258张门诊处方，对其中口服钙制剂用药处方进行统计分析，并按照我院病人情况分类，最后将数据汇总后进行比较分析。

2 结果研究结果显示，本次随机抽取处方4258张，其中有156张为开具枸橼酸钙片处方，有9张存在不合格现象，有56张为开具葡萄糖酸钙锌口服液处方，有3张存在不合格现象，所有口服钙制剂的处方共计212张，占总数的4.98%，服用钙剂的处方合格率为94.34%低于我院95%的要求。

钙含量测定

还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。

还要多晒太阳。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。

钙指示剂：少量钙指示剂固体。

仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

补钙制剂中钙含量的测定

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四. 实验步骤
1 沉淀
准确称取0.2-0.22g含钙试样2份，分别置于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及3 mL HCl溶液，加热，溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min
补钙制剂中钙含量的测定
高锰酸钾法
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一. 实验目的
1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法 2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作
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二实验原理
利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根
能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：
测定次数记录项目12钙试样质量g五实验数据处理wwwthemegallerycom高锰酸钾体积ml含量平均含量相对平均偏差注意1溶液放置陈化时为了使结晶颗粒比较大以便过滤洗涤可适当加长时间洗涤沉淀时确保在实验条件下无氯离子验条件下无氯离子820146262注意滴定速度防止滴定过量3实验时必须把滤纸上的沉淀洗涤干净滤纸一定要放入烧杯一起滴定
三、试剂仪器
试剂：
KMnO4溶液 0.02 mol·L-1；草酸胺（NH4C2O4）5 g·L-1；氨水 10%；HCl （1＋1），
浓H2SO4 1 mol·L-1；甲基橙 2 g·L-1；
硝酸银 0.1 mol·L-1。
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶
加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30 s 内不消失即为终点。

锌钙特口服液中钙锌含量的测定

锌钙特口服液中钙锌含量的测定韩华云1,　柴凤兰2,　杜　斌3(1.郑州大学分析测试中心　郑州450052; 2.河南省化工学校　郑州450042;3.河南医科大学药学系　郑州450052)摘　要:用原子吸收光谱(AA S)法同时测定锌钙特口服液中钙、锌的含量.为了消除干扰,锌的测定采用标准加入法,平均回收率为99.6%,RSD 为0.8%;钙的平均回收率为101.1%.RSD 为0.3%.结果显示该方法简便、快速、准确,可用于该类制剂的含量测定及质量控制.关键词:原子吸收;标准加入法;锌钙特口服液中图分类号:O 657.31 文献标识码:B 文章编号:1001-8212(2000)04-0085-03Determination of Calcium and Zincin Xin ′gaite Oral Solution by AASHAN Hua-yun 1,　CHAI Feng -lan 2,　DU Bin3(1.The Center of Analy sis and Test Zhengz hou Univer sity ,Zhengz hou 450052;2.H enan Chemical I ndustry School ,Zhengz hou 450042;3.Dep artment of M edicine ,H enan M edical University ,Zhengz hou 450052)Abstract :T he accurate method fo r the determ ination o f calcium and zinc in Xin ′g aite oral solution w as established.T he calibratio n curv e and the standard addition m ethod of A AS w ere applied respectiv ely to deter minate calcium and zinc in Xin ′g aite or al solution.T he average reco very percent of zinc w as 99.6%,the r elative standard deviation w as 0.8%;the average reco very percent of calcium w as 101.0%,the r elative standard deviation w as 0.3%.T he metho d w as co nvenient,rapid,accurate and suitable for the quality control of the oral solution.Key words :AAS;standard addition m ethod;Xin ′gaite oral solutio n锌钙特口服液中含有较高的葡萄糖酸钙及钙吸收促进剂,同时还含有微量元素锌,可有效地弥补人体内钙、锌的不足,对儿童的生长发育有明显促进作用,是近年来临床上应用较多的儿童补锌、钙制剂.其含量测定通常采用经典的络合滴定法[1],操作麻烦,且终点不敏锐.至今,还没有利用原子吸收光谱法测定锌钙特口服液的报道.本文利用原子吸收光谱(AA S ),采用工作曲线法、标准加入法成功地测定了锌钙特口服液中钙、锌的含量,方法简便、快速、准确,适合于该类制剂的快速定量分析.1　仪器与试剂1.1　仪器日立Z —8000偏振塞曼原子吸收分光光谱仪;锌、钙元素空心阴极灯(日立).第32卷第4期2000年12月郑州大学学报(自然科学版)JOURNAL OF ZHENGZHOU UNIVERSITY V o l.32N o.4Dec.2000　仪器条件见表1.表1　仪器条件元素波长(nm )狭缝(nm )灯电流(mA )火焰类型燃烧器高度(cm )分析方法Z n 213.8 1.37.5贫燃7.5标准加入法Ca422.70.47.5贫燃10.0工作曲线法1.2　试剂硝酸(优级纯);锌标准溶液(1mg /ml ),国家标准物质GBW 08620;钙标准溶液(1mg /ml ),国家标准物质GBW 080118;锌钙特口服液(保定奥诺制药有限公司).2　实验部分2.1　分析方法钙的分析采用标准曲线法:取钙标准溶液适量于50ml 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,在上述测钙的仪器条件下测定钙的原子吸光度A.锌的分析采用标准加入法[2]:吸取处理后的样品适量分别置于4个50ml 容量瓶中,依次加锌( g )0.0,50.0,100.0,150.0,用1%硝酸定容,测定锌的原子吸光度.2.2　工作曲线的建立按“2.1”项下钙的分析方法,以钙原子的吸光强度A 为纵坐标,浓度C 为横坐标绘制钙的工作曲线(见图1),在0～8 g/ml 范围呈良好线性(r =0.9996).锌的测定以加入标准锌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准加入法的校正曲线(见图2).图1　工作曲线(Ca )图2　标准加入法的校正曲线(Zn )2.3　样品前处理准确吸取1.0ml 锌钙特口服液于50ml 锥形瓶中,加5m l 硝酸及1mlH 2O 2在电热板上加热消解,待溶液清亮后继续加热至近干,用1%硝酸转移至100ml 容量瓶中,定容备用.2.4　样品测定将样品处理液喷入火焰原子化器中,在选择的仪器条件下测定钙的原子吸光度,并由“2.2”项下建立的钙工作曲线,求出钙的含量,换算成葡萄糖酸钙.锌的测定是吸取和绘制校正曲线时同样量的样品处理液,用1%硝酸定容,从校正曲线上求出锌的含量.换算成硫酸锌.扣除空白后,样品的测定结果见表2.并和经典的络合滴定法相比较,结果较满意.86郑州大学学报(自然科学版)第32卷　表2　样品测定结果(标示量%,n =5)批号AA S葡萄糖酸钙硫酸锌络合滴定葡萄糖酸钙硫酸锌980331101.597.3101.897.0981112100.697.5100.097.0990118101.196.8101.096.2 注:标准[3]规定葡萄糖酸钙和硫酸锌的含量应为标示量的90～110%.2.5　回收率实验在已测得含量的样品中加入标准锌、钙适量,按“2.3”项下处理方法处理后,测定钙、锌的含量,计算回收率(见表3).表3　回收率实验结果(n =5)元素加入量( g /ml)回收量( g/m l)回收率(%)RSD(%)钙 5.0 5.05101.00.3锌2.01.9999.60.83　讨论3.1　虽然该制剂为液体,但若不经处理直接上机测定钙的含量,其回收率偏高达110.0%,硝酸消解后消除了葡萄糖酸根等背景干扰.经多次测定,回收率好,故本法对样品采用硝酸消解处理.3.2　在测定锌的含量时,曾采用标准曲线法,但其回收率仅为53%,可见口服液中较高的含钙量对锌的测定有较大的影响,后改用标准加入法,结果较满意.参考文献:[1]　国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[M ].北京:化学工业出版社,1995.852,934.[2]　李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[M ].北京大学出版社,1987.32～40.[3]　冀卫药准字(1995)第060229号:锌钙特口服液的质量标准[S ].(责任编辑　李清善)(上接第84页)参考文献:[1]　Joss B L ,Br etzlaff R S,W oo l R P.Spectr oscopic o bser vations on no nequilibrium glassy poly (v inyl chlo ride )and poly st yr ene [J ].P olym Eng Sci ,1984,24(14):1130～1137.[2]　Hill A J ,Hea ter K J ,Ag r awal C M .Effects o f physical ag ing in po lycarbo na te [J ].J P olym Sci (P olym P hy s Ed ),1990,28(3):387～406.[3]　沈德言,钱人元.高聚物的物理老化和链的凝聚缠结[J].高分子通报,1993,(4),193～196.[4]　杨始方方土,陈玉君.聚酯化学·物理·工艺.广州:中山大学出版社,1992,109～117.[5]　吴人洁.现代分析技术-在聚合物中的应用.上海:上海科学技术出版社,1987,335～348.87　第4期韩华云等:锌钙特口服液中钙锌含量的测定。