催化石墨化对PAN基炭纤维结构的影响
pan碳纤维在高温石墨化过程中密度的变化规律
pan碳纤维在高温石墨化过程中密度的变化规律
在高温石墨化过程中，PAN基碳纤维的密度变化规律是先减小后增大。
随着石墨化温度的升高，脱氮缩合反应导致纤维内部化学键断裂，产生大量微孔，使纤维内部空洞增大，纤维结构变得更加疏松，密度减小。
当温度高于1900℃后，密度随温度的升高又开始增长，这可能是由于无定型碳向石墨碳的转变，使结构又开始变得致密。
因此，在石墨化过程中，碳纤维的密度随温度变化的趋势是先降低后升高。
这一变化规律与纤维中的微孔分布和结构变化密切相关。
以上信息仅供参考，如果需要了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
2011石墨化温度对PAN基高模量碳纤维微观结构的影响
收稿日期：2011- 基金项目：国家高技术研究发展计划项目（2008AA030406）。 第一作者：韩赞（1985—），女，硕士研究生。联系人：张学军，研 究员。E-mail zhangxj@。
模量碳纤维微观结构的影响，以便对碳纤维微观结 构在石墨化过程中产生的变化有更进一步的了解。 早在 1970 年，Tuinstra 等[6]就开始利用激光拉曼光 谱对石墨和其它一些碳材料的微结构进行研究，目 前该方法在研究石墨、碳材料、石墨层间化合物的 微结构方面已经得到了广泛的应用。X 射线衍射和 激光拉曼光谱能够反映样品测试部位在统计意义上 的微晶尺寸和石墨化程度[7-9]。
关键词：石墨化温度；高模量碳纤维；微晶尺寸；结晶度
中图分类号：TQ 342+ .742
文献标志码：A
文章编号：1000–6613（2011）08–1805–04
Effect of graphitization temperature on microstructure of PAN-based high modulus graphite fibers
·1807·
图 1 1#～5#碳纤维表面的拉曼光谱图（a）及 各峰的半高宽变化情况（b）
图 2 1#～5#碳纤维的 XRD 谱图
说明纤维的碳层面是沿纤维轴方向择优取向的。 图 2（d）为 1#～5#碳纤维的方位角扫描 XRD 谱 图。由于 1#～5#碳纤维方位角扫描峰的半高宽依
·1808·
化工进展
2705.9
0.505
4#
1355.4
1621.4
1582.5
2704.9
0.410
5#
1355.2
牵伸石墨化对石墨纤维结构和力学性能的影响
１ 前 言
聚 丙烯腈 基 炭 纤 维 （ Ａ Ｃ 具 有 高 比强 度 、 Ｐ Ｎ— Ｆ）
２ 实验
２ １ 原材 料 ．
高 比模 量 、 低密度 、 膨胀 、 低 耐高 温 、 摩擦 、 腐蚀 、 耐 耐
耐疲劳 、 自润滑 、 导热 、 电等一 系列 优异性 空等 民用领 域 ， 航 引起
拉强度提高 了 １ 一 ０％ 。弹性模 量亦随牵伸率的增大 而增加 ， ０％ ２ 在牵伸率 为 ２５ ．０％时 ， 弹性模量 上升 １ 。同 ５％ 时， 石墨微晶尺寸 ， （ ． ｌ ｍ～ ． ９ ｍ） ， （ ２９ ９ｎ Ｊ３６２ ｎ ７０４ ｎ 和 Ｊ １ ．０ ｍ～２ ．０ ｍ） ４４ ０ｎ 及取 向度逐 渐增 大 ， 而 ，０ ３ ６ ｍ～ （ ．４ ｎ ５
采 用 ＡＧ— Ｉ型复 丝强 力仪 测 定 炭纤 维 的抗 拉 强 度 、
弹性 模量 。
２ ４ 微 观 结构 分析 ．
用 日本 Ｒｇ ｋ ／ ｘ旋转 阳极 ｘ 射线 衍射 仪 ｉａｕＤ Ｍａ （ Ｒ 对 炭纤 维 进 行 微 观 构 效 分 析 ， 照 Ｑ ２ ｏ — Ｘ Ｄ） 参 Ｊ５ ７ ９ ３分 别 进 行 了 赤 道 、 午 两 个 方 向 和 方 位 角 的 扫 子 描 ， 定 石墨微 晶 的 层 间距 、 晶 大小 、 纤 维 轴 向 测 微 沿
维普资讯
PAN碳纤维讲解
聚丙烯腈（PAN）碳纤维黄洛玮1103860621摘要：聚丙烯晴基碳纤维是一种力学性能优异的新材料，具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小、减震等优异性能，是航空航天、国防军事工业不可缺少的工程材料，同时在体育用品、交通运输、医疗器械和土木建筑等民用领域也有着广泛应用。
本文简要介绍了其结构，制备方法，性能，应用领域及其前景。
关键词：PAN基碳纤维碳纤维结构 PAN基碳纤维制备 PAN基碳纤维性能 PAN基碳纤维应用前景1.概述碳纤维是一种力学性能优异的新材料，它不仅具有碳材料的固有特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
聚丙烯碳纤维是一种以聚丙烯腈(PAN)、沥青、粘胶纤维等为原料，经预氧化、碳化、石墨化工艺而制得的含碳量大于90％的特种纤维。
碳纤维具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小、减震等优异性能，是航空航天、国防军事工业不可缺少的工程材料，同时在体育用品、交通运输、医疗器械和土木建筑等民用领域也有着广泛应用。
PAN基碳纤维生产工艺简单、产品综合性能好，因而发展很快，产量占到90％以上，成为最主要的品种。
2.PAN碳纤维结构碳纤维属于聚合的碳，它是由有机物经固相反应转化为三维碳化合物，碳化历程不同，形成的产物结构也不同。
碳纤维和石墨纤维在强度和弹性模量上有很大差别，这主要是由于其结构不同，碳纤维是由小的乱层石墨晶体所组成的多晶体，含碳量约75%~95%；石墨纤维的结构与石墨相似，含碳量可达98%~99%，杂志少。
碳纤维的含碳量与制造纤维过程中碳化和石墨化过程有关。
PAN选用的原因：1、PAN结构式:这是迄今发展高性能碳纤维最受人瞩目先驱体2、选用PAN原因：a、PAN纤维分子易于沿纤维轴取向；b、碳化收率（1000℃~1500℃）为50%~55%;c、在脱除碳以外的杂原子时其骨架结构很少破坏;d、在180℃附近存在塑性，便于纺丝后的改性处理和经受高温碳化处理。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合材料
针对PAN基碳纤维复合材料生产过程中存在的能耗高、污染重等问题 ，研究者们不断改进生产工艺，提高生产效率和环保性。
未来发展趋势预测与挑战分析
高性能化
未来PAN基碳纤维复合材料将继续向高性能化方向发展， 以满足高端应用领域对材料性能的更高要求。
绿色环保
随着环保意识的提高，PAN基碳纤维复合材料的绿色生产 将成为未来发展的重要趋势，包括采用环保原料、优化生 产工艺等。
耐疲劳性
碳纤维复合材料具有良好 的耐疲劳性能，能够承受 长期的交变载荷作用。
热稳定性及耐候性评估
热稳定性
PAN基碳纤维在高温下能 够保持较好的稳定性，不 易发生热分解或氧化反应 。
耐候性
碳纤维复合材料具有良好 的耐候性能，能够抵抗紫 外线、酸雨等自然环境的 侵蚀。
耐腐蚀性
由于碳纤维的化学稳定性 较高，因此它对于多种化 学物质都具有良好的耐腐 蚀性。
汽车工业领域应用
轻量化
碳纤维复合材料具有密度小、比 强度高、比模量高等优点，是实 现汽车轻量化的理想材料，可用
于车身、底盘等结构件。
安全性
碳纤维复合材料在碰撞时能够吸收 大量能量，提高汽车的安全性。
舒适性
碳纤维复合材料具有良好的阻尼性 能，能够降低汽车行驶过程中的振 动和噪音，提高乘坐舒适性。
体育器材领域应用
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合 材料的制备工艺主要包括原丝 制备、预氧化、碳化、石墨化 等步骤，通过控制工艺参数可 以得到不同性能的复合材料。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合 材料在航空航天、汽车、体育 器材、建筑等领域具有广泛的 应用前景，如飞机结构件、汽 车轻量化部件、高性能运动器 材等。
02
CATALOGUE
牵伸石墨化对石墨纤维结构和力学性能的影响
收稿日期:2006207203; 修回日期:2006208206 基金项目:国家部委重点基金(614002) 通讯作者:王浩静,Tel:+862035124120399,E 2m ail:hj w ang @sxicc .ac .cn 作者简介:薛林兵(1981-),男,山西运城人,硕士研究生,主要从事高模量炭纤维的研究和制备。
E 2m ail:xuelinb @sxicc .ac .cn文章编号: 100728827(2006)0320243205牵伸石墨化对石墨纤维结构和力学性能的影响薛林兵1,2, 王浩静1, 李东风1(1.中国科学院山西煤炭化学研究所中国科学院炭材料重点实验室,山西太原 030001;2.中国科学院研究生院,北京 100039)摘 要: 借助XRD 和力学测试研究了不同石墨化温度下牵伸率(0%～2.5%)对PAN 基石墨纤维结构和力学性能的影响。
结果表明:在2400℃、2700℃和3000℃石墨化温度下,分别采用1.25%,1.50%和2.20%的牵伸率,可获得的抗拉强度最大值相应为3.1G Pa 、2.55G Pa 和2.25G Pa 。
在相同的石墨化温度下与未牵伸的样品相比,抗拉强度提高了10%～20%。
弹性模量亦随牵伸率的增大而增加,在牵伸率为2.50%时,弹性模量上升15%。
同时,石墨微晶尺寸L c (3.612nm ～7.094nm )和L a (12.909nm ～24.400nm )及取向度逐渐增大,而d 002(0.3465nm ～0.3418nm )逐渐减小。
微观结构的改善是石墨纤维抗拉强度和弹性模量提高的主要原因。
关键词: 炭纤维;石墨化;热牵伸;力学性能;微观结构中图分类号: TQ 342+.742 文献标识码: A1 前言 聚丙烯腈基炭纤维(PAN 2C F )具有高比强度、高比模量、低密度、低膨胀、耐高温、耐摩擦、耐腐蚀、耐疲劳、自润滑、导热、导电等一系列优异性能,作为增强材料被广泛应用于航天、航空等民用领域,引起了人们普遍的关注[127]。
碳纤维石墨化处理的作用
碳纤维石墨化处理的作用
碳纤维石墨化处理是一种常用的表面处理方法，它能够显著提高碳纤
维的力学性能和导电性能。
具体来说，碳纤维经过石墨化处理之后，
其表面的晶体结构发生了改变，由原来的类似于石英的非晶态转变为
类似于石墨的层状结构。
这种结构具有很高的结晶度和晶界质量，能
够使碳纤维具有更高的强度、模量和导电性能。
碳纤维石墨化处理的主要作用包括以下几个方面：
1.提高碳纤维的强度和模量
碳纤维在经过石墨化处理后，其结晶度和晶界质量都会得到显著提高。
这使得碳纤维的力学性能得到了明显改善，其强度和模量都可以提高20%以上。
这对于一些高强度、高刚度的应用场合非常重要，如航空
航天、汽车、建筑等领域。
2.增强碳纤维的导电性能
碳纤维经过石墨化处理后，其电导率会得到显著提高，这是由于其层
状结构的导电性能非常好。
这种导电性能比传统金属材料更加优异，
可以应用于一些高电导性能的场合，如电子器件、电化学传感器等。
3.提高碳纤维的耐热性能
碳纤维石墨化处理后，其晶体结构中含有大量的芳香环结构，这种结
构对热稳定性有着很好的保护作用。
经过石墨化处理的碳纤维，其耐
热性能得到了提高，能够承受更高的温度，这对于高温工程领域具有
重要意义。
总之，碳纤维石墨化处理是一种非常有益的表面处理方法，能够显著
提高碳纤维的力学性能、导电性能和耐热性能。
这使得碳纤维在更广
泛的领域得到了应用，如航空航天、汽车、建筑、电子器件等。
未来，随着技术不断进步，碳纤维石墨化处理的作用还将不断拓展和深入。
碳材料科学与技术思考题
《碳材料科学与技术》思考题汇总1.碳的同素异性体有哪些？结构和性质有何差别？金刚石：SP3碳中密度最大，硬度最大，有良好的电绝缘性，热良导体，正四面体结构石墨：SP2层片结构，分为六方晶系与菱形晶系，导电导热性能好，柔软，有润滑性，各向异性。
卡宾：SP杂化轨道，聚烯烃或者累计烯烃结构，半导体或超导性质，生物相容性好，易转变为金刚石。
富勒烯：SP2杂化轨道形成的六面体球状结构。
石墨烯：是从石墨的片层上摘下一层或几层六面体平面，硬度较大，卷起来可以做成碳纳米管。
2.什么是液相碳化？简述其特点及应用。
碳化——有机化合物向碳结构转变的过程。
液相碳化-有机物在液相状态下经过芳构化形成稠环芳烃并进一步脱除非碳元素的过程，比如从有机物到沥青，从沥青到中间相，从中间相到生焦。
通过控制液相碳化过程可制备针状焦、中间相沥青、中间相碳微球等产品。
是炼焦用，特点：（1）液相反应（2）反应温度低（3）有加速现象（4）粘度逐渐增大，直到固体3.简述煤沥青与石油沥青的共性与差别。
两者都是沥青，都是经过热缩聚得到的产物。
其中，石油沥青是以石油为原料，经过裂解碳化得到的，而煤沥青是以煤为原料，先得到煤焦油，后得到沥青。
相比之下，煤沥青有如下有点：（1）煤焦油含碳高，稠环芳烃为主，侧链少，性脆（2）空气吹扫时间增加，含氧量提高，软化点提高（3）吹扫时间增加焦收率增加4.制备中间相纺丝沥青与中间相碳微球，原料与工艺的差别何在？两者都是从沥青出发，通过液相碳化形成中间相。
前者要求尽可能形成流变性能好的大融并体，后者希望生成球径可控的小球体，相互不融并。
因此前者要求原料纯度高，生成的小球完全融并，后者要求生成的中间相小球不融并，往往要加入炭黑等纳米级碳微粒阻止融并。
反应温度前者较低、缓慢，后者温度较高，快速增长。
5.何谓针状焦？与普通焦比有何优良性质？焦是指有机物经过裂解得到的残留的固体物质，基本元素为碳。
因原料的不同有煤焦、石油沥青焦、煤沥青焦等。
聚丙烯腈（PAN）原丝向碳纤维转变过程中的表面结构演变
聚丙烯腈（PAN）原丝向碳纤维转变过程中的表面结构演变按照原料来源，碳纤维可以分为聚丙烯腈（PAN）基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维等，其中PAN 基碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等优异性能，且其应用领域非常广泛，因此PAN 基碳纤维在市场占据主导地位。
PAN基碳纤维是以PAN原丝为原料，经过预氧化、低温碳化、高温碳化制备得到，若在此基础上进一步高温石墨化处理，可以制备得到高强高模碳纤维（又称：石墨纤维）。
在预氧化阶段，具有线型分子结构的PAN原丝经过环化、脱氢、氧化等复杂化学反应，转变具有耐热梯形结构的预氧化纤维，这种具有耐热梯形结构的纤维在惰性气体保护的碳化环境下，可以不融不燃，保持纤维形态，经过低温碳化、高温碳化后形成具有乱层石墨结构的碳纤维。
经过几十年发展，PAN原丝向碳纤维内部结构尤其是微观化学结构演变机制已基本明确，但是有关转变过程中表面结构演变规律研究则鲜有报道。
中科院宁波材料所特种纤维事业部以自研6k规格PAN原丝为原料，经过180℃-300℃预氧化、300℃-800℃低温碳化、1000℃-1600℃的高温碳化制备得到碳纤维，详细研究了PAN原丝向碳纤维转变过程中表面结构演变规律，针对转变过程中各阶段纤维：PAN原丝（Precursors:PF）、预氧化纤维（Thermo-oxidized fibers：TF）、低温碳化纤维（Low-temperature carbonized fibers：LCF）、高温碳化纤维（Carbon fiber: CF）表面特征结构进行了对比研究。
一、纤维表面物理形貌研究阶段纤维表面的扫描电镜结果显示，在PAN原丝向碳纤维转变过程中纤维表面轴向沟槽特征结构得以保留，与原丝（PF）相比，由于预氧化阶段存在双扩散过程，即：空气中氧元素由表及里扩散以、环化脱氢后以水蒸气形式由内向外扩散，该扩散致使预氧化纤维（TF）表面沟槽结构愈加明显，经过低温、高温碳化后，由于高温环境下化学反应剧烈，低温碳化纤维（LCF）与高温碳化纤维（CF）表面沟槽变窄。
pan法制备碳纤维石墨化的作用
pan法制备碳纤维石墨化的作用
碳纤维作为一种轻巧但强度高的材料，已经在许多领域得到广泛应用。
然而，
为了进一步提高碳纤维的性能，石墨化处理在其制备过程中起着至关重要的作用。
石墨化是一种将碳纤维中的非晶态碳转变为石墨结构的过程。
通过高温处理和
物理或化学方法，碳纤维中的非晶态碳可以被转化成石墨结构，从而增加材料的晶格有序性和结晶度。
这种处理可以显著提高碳纤维的力学性能和热稳定性。
石墨化对碳纤维的性能有多个影响。
首先，石墨化处理可以显著提高碳纤维的
强度和刚度。
通过增加材料的结晶度，石墨化处理可以使纤维结构更加有序，从而增加其抗拉强度和模量。
这使得碳纤维可以承受更大的载荷，并具有更好的耐久性。
其次，石墨化可以增加碳纤维的热稳定性。
高温下，未经石墨化处理的碳纤维
可能会出现非晶态碳的软化和熔化现象。
但经过石墨化处理后，碳纤维的晶格结构更稳定，能够更好地抵御高温环境下的变形和热膨胀。
此外，石墨化还可以改善碳纤维的导电性。
由于石墨结构具有高度有序的碳原
子排列，经过石墨化处理的碳纤维具有更好的电导特性。
这使得碳纤维在电子器件和导电材料方面的应用潜力更大。
总的来说，石墨化处理对碳纤维的制备起着重要的作用。
它能够显著提高碳纤
维的强度、刚度和热稳定性，同时改善其导电性能。
这些改进使碳纤维在航空航天、汽车制造、体育器材等领域中具有更广泛的应用前景。
聚丙烯腈基(PAN)碳纤维的性能应用及相关标准
聚丙烯腈基(PAN)碳纤维的性能\应用及相关标准作者：陈蓉蓉王莘蔚来源：《中国纤检》2010年第11期摘要聚丙烯腈基碳纤维是一种力学性能优异的新材料,在航空、航天、建筑、体育、汽车、医疗等领域得到广泛的应用。
本文简要介绍了国内外PAN基碳纤维的发展历程和现状,PAN基碳纤维的制备、结构、性能及碳纤维的应用领域,详细介绍了PAN基碳纤维相关标准及检测,并对未来发展进行了展望。
关键词:碳纤维;聚丙烯腈;标准Abstract: PAN-based Carbon fiber is a new material with exceptional mechanical property. It has been extensively applied in aviation, space flight, construct, sports, automobile, medical treatment, etc. fields. A brief review of the evolution and current situation of the PAN-based Carbon fiber at home and abroad were included. Furthermore, the preparation, structure, performance and the application area of the PAN-based Carbon fiber were also introduced. Interrelated standards and test methods were specifically expressed. The development in the future was prospected.Key words: Carbon Fiber;Polyacrylonitrile;Standard碳纤维是一种力学性能优异的新材料,它不仅具有碳材料的固有特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维生产工艺
纺丝过程中的影响因素包括纺丝液性质、喷丝头结构、拉伸条件、固化条件等。这些因素会影响原丝 的形态结构、取向度、结晶度等，进而决定碳纤维的力学性能、热稳定性等。因此，在纺丝过程中需 要对这些因素进行严格控制和优化。
预氧化与碳化工艺
04
预氧化过程及机理探讨
预氧化过程
将聚丙烯腈(PAN)纤维在空气或氧气 中进行低温热处理，使其部分氧化， 形成稳定的梯形结构。
机理探讨
预氧化过程中，PAN纤维中的氰基(-CN) 逐渐转化为羧基(-COOH)和酰胺基(CONH2)，同时伴随着分子链的交联和 环化反应，从而形成耐热的梯形结构。
碳化过程及温度控制策略
碳化过程
在惰性气氛（如氮气）中，将预氧化 后的纤维进行高温处理，使其进一步 碳化，形成碳纤维。
温度控制策略
碳化过程中需要精确控制温度，通常 采用多段升温的方式，以确保纤维在 碳化过程中的结构稳定性和性能均匀 性。
设备选型与生产线布
05
局设计
关键设备选型依据及参数设置
聚合釜
选择高效、节能、操作简便的聚 合釜，其容量和搅拌速度等参数 需根据生产规模和产品性能要求
确定。
纺丝机
选用具有高速、稳定、连续化生产 能力的纺丝机，纺丝速度、温度、 压力等参数对纤维性能有重要影响， 需精确控制。
氧化碳化炉
选择能够实现高温、高压、气氛控 制精确的氧化碳化炉，炉内温度、 气氛组成和压力等参数是影响碳纤 维性能的关键因素。
原因分析与追溯
针对不合格品进行原因分析，追溯问题根源，为后续改进措施提供依 据。
纠正与预防措施
根据原因分析结果，制定相应的纠正和预防措施，防止类似问题再次 发生。
持续改进与提升
PAN碳纤维的组成和结构的演变
PAN碳纤维的组成和结构的演变1.聚合：将聚丙烯腈单体在引发剂的作用下进行自由基聚合反应，形成PAN线性聚合物。
2.纺丝：将聚合得到的PAN溶解在有机溶剂中，经过滤、脱泡等处理后，通过纺丝机将PAN溶液挤出成纤维形态。
3.拉伸：将纤维经过拉伸过程，通过拉伸增强PAN分子间的作用力，提高纤维的机械性能。
4.炭化：将PAN纤维经过高温炭化处理，使非晶态的PAN经过热解和结晶过程，转化为具有完全 graphitic 结构的碳纤维。
炭化阶段：在炭化过程中，PAN纤维中的非晶状结构会被热解为二氧化碳和氮气等气体的释放，PAN纤维中的氢、氧等元素含量也会减少。
同时，由于PAN纤维中的无序结构被热解，纤维的结晶度和有序性得到提高。
此阶段的主要过程是热解和结晶的同时进行。
石墨化阶段：在石墨化过程中，炭化得到的纤维结构逐渐转变为石墨结构，即由非晶态转变为 graphitic 结构。
在高温条件下，由于PAN纤维中残留的氢、氮等杂原子被彻底挥发，石墨晶体得到进一步转变和生长，纤维的结晶度和有序性得到更高的提高。
此阶段的主要过程是石墨化和晶体生长。
PAN碳纤维的组成和结构演变对其性能有着重要影响。
PAN纤维的组成决定了炭化过程中释放的气体种类和含量，同时也会影响到纤维的结晶度和有序性。
而纤维的结构演变则决定了其力学性能和导电性能等特性。
通过合理调控PAN碳纤维的制备工艺，可以优化纤维的组成和结构演变，进而实现对碳纤维性能的调控和提高。
总而言之，PAN碳纤维是由聚丙烯腈为原料制备而成的高性能纤维材料，其组成和结构的演变过程是炭化和石墨化阶段。
合理调控制备工艺可以优化其组成和结构，进而提高纤维的性能。
热处理对PAN基碳纤维结构与性能的影响
Ｃ成ＳＨＣ，１Ｄ） 合ＡＹ Ｅ Ｂ０３Ｒ Ｈ Ｎ工 ＦＲＮ５ Ｉ纤维 业Ｅ，Ｓ Ｎ Ｔ Ｉ Ｕ： ２Ｉ Ｔ 兀 ０３ Ｙ （１
热 处理 对 Ｐ ＡＮ 基 碳 纤 维 结 构 与 性 能 的 影 响
靳玉伟 刘钟铃 高爱君 徐翊桄 徐棵华
１０ ２ ） ００ ９
（ 北京化工大学材料科学与工程学院碳纤 维及 功能高分 子教 育部 重点 实验 室 ， 北京
摘
要 ：以日本进 Ｉ ： １ 碳纤维 （ ０ 和国产聚丙烯腈基碳纤维 （ Ｃ ） Ｔ ０） ３ Ｇ Ｆ 为原材料 ， 采用 自制石墨化炉 ， 在一定
拉伸条件下 ， Ｔ３０及 ＧＣ 对 ０ Ｆ进行 １５０～２ １０℃热 处理 ， ０ ０ 制备 了不 同性能 的高模 量聚 丙烯腈 基碳 纤维 （ Ａ —Ｆ ） Ｐ Ｎ Ｃ ｓ 。采用广角 ｘ射线衍射 、 拉曼散射光谱 、 能材料测试 机等探讨 了在热处理 过程 中 Ｐ Ｎ Ｃ ｓ 万 Ａ －Ｆ 性 能的演变规律 ， 研究了 Ｐ Ｎ Ｃ ｓ Ａ — Ｆ 的力学性能与微观结构 。结果表 明： 随着热 处理温度升高 ，ＡＮＣ ｓ Ｐ ・Ｆ 的拉伸
射线衍 射 仪对纤 维进 行赤 道 、 午和 方位角 扫描 。 子
测试条 件 ： ｕ ｏ辐射 （Ａ为 ０ １４０ ９８ｎ ， Ｃ Ｋｔ ．５ ５ ｍ） 管 压 ４ Ｖ， ０ｋ 管流 ４ Ａ， 器用 硅 进 行校 正 。石 墨 ０ｍ 仪 微 晶堆 砌厚 度 （Ｌ 通 过 赤 道 扫 描 图 中 的 （ ０ ） ） ０２ 峰 计 算 ， 墨 微 晶 沿 纤 维 轴 方 向 的 基 面 宽 度 石 （ ） Ｌ 通过 子午 扫描 中 的 （ ０ ） １ ０ 峰计 算 ， 取 向度 而 （７ 则通 过 （ ０ ） 的方位 角扫描 图来 计算 。 ｒ） ０２ 峰
PAN基碳纤维制备过程中微观结构的研究进展
PAN基碳纤维制备过程中微观结构的研究进展作者：王倩单小红来源：《轻纺工业与技术》 2012年第1期王倩，单小红（新疆大学，新疆乌鲁木齐８３００４６）【摘要】ＰＡＮ基碳纤维在制备过程中，ＰＡＮ纤维、预氧化纤维的微观形态结构对制得的碳纤维的强度和断裂性能都有较大的影响。
通过对ＰＡＮ纤维和预氧化纤维微观形态的阐述及对ＰＡＮ基碳纤维发展历程中的典型结构模型的分析，拟为掌握碳纤维结构与其机械性能的相关性和制备高性能的碳纤维提供参考。
【关键词】ＰＡＮ；碳纤维；微观结构中图分类号： TS102.4+5 文献标识码： A 文章编号： 2095-0101（2012）01-0036-02０引言碳纤维是经过１５００℃高温碳化所形成的纤维状碳素材料，含碳量在９０％以上。
碳纤维具有高模量、高强度、低密度、低电阻、耐摩擦、耐高温、耐酸性和耐辐射等优越的特性［１］。
碳纤维按性能可分类为：高性能碳纤维和低性能碳纤维；按原丝类型可分类为：聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维和木质素基碳纤维；按工艺条件不同可分类为：碳纤维、氧化纤维、石墨纤维、气象生长碳纤维和活性炭纤维等，其中含碳量高于９９％的碳纤维称之为石墨纤维［２］。
目前制造碳纤维的原料有三种：纤维素和再生纤维素、聚丙烯腈均聚物和共聚物、沥青和煤油抽出物。
以聚丙烯腈（ＰＡＮ）为原料实现碳纤维工业化生产始于２０世纪５0年代，由于其生产工艺相对简单，产品的力学性能优良，具有很高的碳化率并且用途非常广泛而成为当今碳纤维生产工业的主流产品。
ＰＡＮ基碳纤维分为大丝束碳纤维（ＬＴ）和小丝束碳纤维（ＣＴ），因其高强度、高刚度、重量轻、耐磨损、耐腐蚀和优异的电性能等特点而在与其他纤维的竞争中发展壮大［２］。
目前世界ＰＡＮ基碳纤维生产规模已达３１６５０ｔ，仅次于芳纶，跃居世界高性能纤维的第二位。
主要应用于航空航天、国防军事科技领域、高级体育休闲用品、医疗器械等行业，市场需求十分旺盛，因此研发ＰＡＮ基碳纤维具有广阔的前景和现实意义。
PAN基碳纤维在石墨化过程中的拉曼光谱
００ ０ ３０１
摘
要
采用激光拉曼光谱研究 了 Ｐ ＡＮ基碳纤维在石 墨化 （ ０ ￣３０ ０℃） ２０ ０ ０ 过程 中的结构变化 ；比较 了石
墨化前后纤维表 面和断 面拉曼光谱特征 。结果表 明：高温石墨化后 ， 碳纤 维的一级拉曼 光谱有 ３ 峰 （ Ｇ 个 Ｄ， 和 Ｄ ， ） 表征碳纤 维结构 有序程度 的拉曼参数主要有 Ｄ和 Ｇ峰的半高宽（ ＷＨＭ） Ｆ 、Ｇ峰 的拉曼位 移和 Ｄ与
Ｇ峰的积分 强度 比 Ｒ（ ） ｂ／ 。随着热处理温度的提高 ，Ｄ和 Ｇ峰 的半 高宽 、Ｇ峰的拉曼 位移和 Ｒ值均逐 渐 减小， 即使经过 ３０ ０℃高温处理后 ， ０ Ｄ峰仍然存在 ， Ｒ值为 ０ １ ， ． ９ 说明纤维中仍存在无序结构 。 另外 ， Ｒ值 与纤维 中石 墨微 晶的基 面宽度 Ｌ 成反 比，石墨化后纤维取 向性的增加使得表 面和 断面的拉曼光 谱有 明显的
Ｔ ０ —Ｋ丝为 原 材 料 ，主 要 力 学 性 能 ：拉 伸 强 度 为 ３ ５ ３ ０３ ．３ Ｇ ａ 拉伸 模 量为 ２ ０ Ｇ ａ Ｐ， ３ Ｐ ，伸长 率 １ ５ ，密 度 １ ７ ． ． ６ｇ・
ｅ ｍ ～
。
利用 自行研制的石墨化炉 ，在我所碳纤维 石墨化 中试平
墨微 晶的 Ａ１ 振动模 式 。该谱 线被命 名为 Ｄ（ ｆｃｓ ，称为 Ｄｅ ｔ） ａ
材料和石墨层 间化合 物 的结构 方 面得到 了广 泛 的应用 和关
注 ］ 。
１ 实验部分
１ １ 原 材 料 及 样 品 的 制 备 ．
碳材料拉曼光谱 一级序 区 （ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｉｎ 的频 率 范 Ｆｒ － ｄ ｒｒｇｏ ） ｓｏ 围为 １１０ ０ ｍ～。在此 范围 内，单 晶石墨仅 在 １５ ５ ０ ￣１８ ０ｅ ７ ｅ ｍ 处有一特征谱 线 。 该谱线是天然石墨所 固有 的，属于石 墨晶格面 内 Ｃ —Ｃ键的伸缩振动 ， 振动模式 为 Ｅ 通 常被命 ２， 名为 Ｇ（ ａ ｈｔ） Ｇｒｐ ｉ 谱线 。其 它碳材 料 的一 级拉 曼光 谱 中，除 ｅ 了 Ｇ谱线 外 ， 随着石墨 晶格缺陷 、边缘 无序排列 和低 对称碳 结构的增加 ， １３ ０ｅ 在 ６ ｍ 附近还有 另外一个谱 线 ，属于石 采用 日本 东 丽 公 司 （ ０ ＡＹ） 产 的 Ｐ Ｔ Ｒ 生 Ｎ Ａ 基 碳 纤 维
PAN基碳纤维硬脆现象原因分析
力 学性 能 和物 理 特 征造 成 很 大 影 响 。在 Ｐ ＡＮ 基 碳 纤维 的生产 制 备 过 程 中 ， 由于 工 艺 条 件 设 定 或
流 与凝 固液 之 间 的传质 、 热 和相平 衡 移动 ， 传 在凝
固温度 、 固槽 长度 和凝 固浴浓 度确 定 的情况 下 ， 凝 凝 固时 间 即纺丝 速 度成 了影 响凝 固效 果 的重要 因 素， 纺丝 速 度与 纤 维 直 径 的 不 匹 配 会使 得 初 生 纤 维皮 层 凝 固较 为彻 底 ， 而芯 部凝 固不 完 全 ， 而形 从 成皮 芯 结构 （ 图 ｌ ） 预 氧 化过 程 是 一 双 扩散 过 见 ａ； 程 ， 由表 及里 向纤 维 内部 扩散 ， 氧 随着预 氧化 反应 的进 行 ， 首先 在 纤 维 表 层 形成 了 致 密 的梯 形 结 构 薄层 ， 碍 氧 向 内扩 散 ， 纤 维 芯 部形 成 环 化 、 阻 使 交 联度 较 低 的 芯层 ， 形 成 了皮 芯 结 构 （ 图 ｌ ） 也 见 ｂ，
碳 纤维 作 为 高性 能纤 维 中应 用 比较广 泛 的一
部 较为 疏松 ， 重 的会 形成 孔 洞 。碳 纤 维 的这 种 严 不均 质 性使 得碳 纤 维 的力 学 性 能 大 大 降 低 ， 时 同
种， 以其 优 异 的机 械 性 能 成 为 尖 端 科 学 中高 性 能 复 合材 料最 理 想 的填充 材 料＿ 。 １ ］ 碳 纤维 的生产 制备 过 程是 一个 集 多种 学科 为
１５ 表 面缺 陷 ．
碳纤 维 制备过 程是一 个 由液态 高分 子溶 液凝
固成 型后 经一 系列 高温工 序 向无 机碳 材料 转变 的
在碳 纤维 生产 制 备 过 程 中 ， 由于成 型 和 高 温
PAN 基碳纤维热氧化过程结构变化研究
PAN 基碳纤维热氧化过程结构变化研究作者：侯志凌来源：《科技创新与生产力》 2014年第3期（晋城金鼎华创气业有限公司，山西晋城 048000）摘要：预氧化在碳纤维生产过程中起到一个重要的过渡作用，适当的预氧化工艺是制备性能优异碳纤维的基本保障。
笔者通过在空气气氛下对PAN基碳纤维进行不同温度热处理，通过调整工艺参数，研究PAN基碳纤维在预氧化过程中分子链内的环状结构形成机制。
结果表明：聚丙烯腈原丝在预氧化过程中，自身的官能团发生了脱氢和环化反应，并形成了含有C=N，C-C的梯形结构。
热氧化过程中温度低于250 ℃时，纤维表面含氧量不断增加，主要增加的官能团为羟基、醚键以及羰基。
关键词：碳纤维；预氧化；热氧化中图分类号：TD7 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1674-9146.2014.03.109目前得到广泛应用的碳纤维是以PAN纤维为原丝经烧蚀后得到的[1-3]，产量占碳纤维生产总量的90%以上。
PAN纤维具有熔点高、分子取向有序和碳纤维产率高的优点，通过对PAN纤维进行预氧化和热氧化能在其内部形成一种稳定且有序的结构。
这种稳定结构在后续碳化工艺时受到高温条件的影响较小，有利于最终得到综合力学性能良好的碳纤维及其树脂复合材料。
基于上述优点，PAN基碳纤维成为当前研究的热点[4]。
研究PAN 基碳纤维在预氧化过程中分子链内的环状结构形成机制，对生产性能优异的碳纤维具有一定的借鉴意义[5-6]。
1 热氧化所需条件实验所用PAN基碳纤维由中国科学院山西煤炭化学研究所提供。
红外光谱仪器为Thermo Electron公司生产的傅立叶变换红外光谱仪。
扫描范围为400~4 000 cm-1。
热分析实验所用设备为德国NETASCH公司生产的STA449c热分析仪，在空气气氛下，以5 ℃/min升温速率从室温升到600 ℃。
2 PAN基碳纤维热氧化实验结果及分析随着预氧化温度的升高，PAN基碳纤维中没有环化或交联的大分子链受热裂解，同时有H2，HCN，CH4，CO2，CO等小分子气体逸出，二者共同作用使纤维失重。
PAN碳纤维在高温石墨化过程中密度的变化规律
第35卷第1期2007年1月化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S Vol 135No 11・43・作者简介:刘福杰(1981-),女,硕士研究生,主要从事新型炭材料的研究。
研究开发PAN 碳纤维在高温石墨化过程中密度的变化规律刘福杰1,2 王浩静2 范立东2(11中国科学院研究生院,北京100039;21中国科学院山西煤炭化学研究所,太原030001)摘 要 研究了在一定牵伸与走丝速度下,经不同石墨化温度(2000～2800℃)的处理,聚丙烯腈基碳纤维密度的变化规律,同时研究了密度与碳纤维的力学性能、微观结构参数之间的关系。
结果发现:在其它条件一定的情况下,碳纤维的密度随热处理温度的升高而增大,碳纤维的抗拉强度则随碳纤维密度的增大呈近线性减小,而抗拉模量随碳纤维密度的增大呈近线性增大。
此外,碳纤维的微晶取向度与微晶尺寸(Lc 、La )均随其密度的增大而增大。
关键词 碳纤维,密度,微观结构参数,力学性能The change of density under high temperature heat treatmentin PAN 2based carbon f ibersLiu Fujie 1,2 Wang Haojing 2 Fan Lido ng 2(11Graduate School of t he Chinese Academy of Sciences ,Beijing 100039;21Instit ute of Coal Chemistry ,Chinese Academy of Science ,Taiyuan 030001)Abstract A series of density measurements has been carried out on PAN 2based carbon fibers ,which had been heat 2treated (f rom 2000℃to 2800℃)under certain stretching and dwell time.The relationship between carbon fibers ’density and strength property 、microstructure parameter has also been studied.It was found that the density of the carbon fibers in 2creased with raising hot processing temperature.With the increasing of the carbon fibers ’density ,the tensile strength al 2most decreasesd linearly ,the Y oung ’s modulus almost increased linearly.The crystallite orientation degree and the crystal 2lite size (Lc ,La )of the carbon fiber all were increased with the aggrandizement of the density.K ey w ords carbon fibers ,density ,heat 2treatment ,microstructure parameter ,strength property 碳纤维由于其质轻、高强、高模、耐烧蚀等优异的性能,作为烧蚀材料、结构材料等在航空、航天等国防高科技领域得到广泛应用。
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矿 冶 工 程
Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＩ Ｍ ＣＡＬ ＥＮＧＤ ＥＥＲＩ ＮＧ
Ｖ０ ＿ ８ № ５ ｌ２ ０ｃ ｏ ｅ Ｏ０ ｔ ｂ ｒ２ ８
催 化 石 墨 化 对 Ｐ Ｎ基 炭 纤 维 结 构 的 影 响① Ａ
ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｉ ｔ ｇａ ｉ ｎ ｒ ｐ ｉｉａ ｉｎ ｄ ｇ ｅ ｆｔ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｌｙ ｒｏ ｈ ａ ｂ ｎ ｆｂ ｒｂｕ ａ ｏ ｅｆｃ ｎ ｔ ｅ ｃ ｒ ｆｔｅ ｔｕ ｔ ｒ ｎ ｅ ｒ ｌｔ ａ ｄ ｇ ａ ｈ ｔ ｔ ｅ ｒ ｅ ｏ ｈ ｕ ｆｃ ａ ｅ ｆｔ ｅ ｃ ｒ ｏ ｅ ｔｈ ｄ ｎ ｆｅ ｔｏ ｈ ｏ ｅ ｏ ｙ ｚ ｏ ｉ ｈ
Ｘ Ｄ表明 ， Ｒ 催化石墨化效应随石墨化处理温度升高而降低 。当热处理温度为 ２ ０ ４０ ｏ ， ， Ｏ 处理使炭纤维石墨化度由 ５９ 提 Ｃ时 Ｈ Ｂ ．％
高到 ２ ． ％； １０ 当热处理温度为 ２ ０ ０℃时 ， ３ ０ ８ Ｈ Ｂ 处理仅使炭纤维石墨化度 由２ ． ％提高到 ２ ．％ 。显微 Ｒ ｍ ｎ光谱分析表明 ， ６１ ７９ ａａ 催
张福 勤 ， 莉红 王 蕾 欧孝 玺 ， 夏 ， ， 方勋华’ 黄伯云 ，
（ ．中南大学 粉末冶金 国家重点实验室 ， １ 湖南 长沙 ４ ０ ８ ；．兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料 重点实验室 ， １０ ３２ 兰州 ７０ ５ ） ３０ ０
摘
要 ： 究 了 Ｈ Ｂ 或 Ｆ （ Ｏ ） ・ Ｈ Ｏ 水 溶 液 浸 泡 处 理 及 石 墨 化 处 理 温 度 对 Ｐ Ｎ基 炭 纤 维 石 墨 化 度 和 微 观 结 构 的 影 响 。 研 ，Ｏ ｅ Ｎ ９ ： Ａ
ｗａ ｔ ｄ ｅ ｏ ｅ ａ ｉ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｏ ａａｙ ｉ ｒ ｐｈｔｚ ｔｏ ｅ ｅ ａｕｒ ｎ ｔ ｅ ｇ ａ ｈ ｔ ａ ｉｎ ｄ ｇｅ ｎ ｉｒ ｓｒ ｃ ｓ ｓｕ ｉ ｄ ｔ ｘ ｍ ｎｅ ｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｆｃ ｔｌ ｔｃ ｇ ａ ｉ ａｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｅ ｏ ｈ ｒ ｐ ｉｉ ｔ ｅ ｒ ｅ ａ ｄ ｍ ｃ ｏ ｔｕ — ｌ ｉ ｚ ｏ
ｔ ｒ ｆｔ ｅ ｃ ｒ ｎ ｆｂ ｒ ｕ ｅ ｏ ｈ ａｂｏ ｅ ．ＸＲＤ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｃ ｔｌ ｔ ｒ ｐ ｉｉａ ｉｎ ｅｆ ｃ ｃ ｅ ｓ ｄ ｗｉｈ ｔ ｅ ｉ ｃ ｅ ｓ ｆｇ ａ ｈｉ ｉ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ａａｙ ｉ ｇ ａ ｈ ｔ ｔ ｆ ｔｄｅ ｒ ａ ｅ ｔ ｈ ｎ ｒ ａ ｅｏ ｒｐ — ｃ ｚ ｏ ｅ ｔｚ ｔｏ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｉａ ｉｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ．Ａｔ２４０ ｑ ０ Ｃ，Ｈ３ Ｂ０４ｍａ ｅ ｔ ｅ ｇ ａ ｈｉ ｚ ｔｏ ｅ ｒ ｅ ｏ ｈｅ ｆｂ ｒｒｓ ｒ ｍ ９％ ｔ ． ｄ ｈ ｒ ｐ ｔ ａｉ ｎ ｄ ｇ ｅ ｆｔ ｅ ｉｅ ｆｏ ５． ｉ ｉ ｏ ２１ ０％ ． Ａｔ ２８ ０ 。 ０ 【 ｒｏ ２ １ ＝．ｆ ｍ ６． ％ ｔ ７． ｏ ２ ９％ ． Ｍｉ ｒ ｍａ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ａａ ｙ ｉ ｅ ｒ ａ ｌ ｍｐ ｏ ｅ ｈ ｃ ｏ ｃ ｏ Ｒａ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｃ ｔｌｓｓ ｒ ｍａ ｋ ｂ ｙ ｉ ｒ ｖ ｄ ｔ ｅ ｍｉ ｒ —
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Ｇ ｎｕ Ｃ ｉａ ａ ｓ ， ｈｎ ）
Ａｂｔａｔ Ｔ ｅｃｔ ｙ ｃｇａｈｔ ａ ｏ ｆ Ａ —ａｅ ａｂ ｎｂ ａ ｉ ａ ｒ ｏ ｔ ｎｏ ３ Ｏ ｒ ｅ Ｎ ３ ２・ Ｈ Ｏ ｓ ｃ： ｈ ａａ ｔ ｒｐ ｉｚｔ ｎｏ Ｎ ｂ ｓｄｃｒｏ ｙｓ ｋ ｇｉ ｗ ｔ ｌ ｉ ｆ Ｂ ４ （ Ｏ ） ９ ２ ｒ ｌｉ ｉ ｉ Ｐ ｏ ｎ ｎ ｅｓｕｏ Ｈ ｏＦ
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ｌ ｆｕ ｎ ｅ ｏ ｔ ｌｔｃ Ｇｒ ｐ ｉｉ ｚｉ ｎ ｏ ｔ ｕ ｔ ｒ ｆ Ｐ ｎ ｅ ｃ ｆ Ｃａ ａ ｙ ｉ ａ ｈ ｔ ｔｏ ｎ Ｓ ｒ ｃ ｕ ｅ ｏ ＡＮ． ａ ｅ ｒ ｏ ｂ ｒ ｌ ａ ｂ ｓ ｄ Ｃａ ｂ ｎ Ｆｉ ｅ
ＺＨＡＮＧ — ｉ ’ ＸＩ Ｌｉｈ ｎ ，Ｗ ＡＮＧ ｅ ， ＯＵ ａ ． ｉ Ｆ Ｆｕ ｑｎ。 Ａ — ｏห้องสมุดไป่ตู้ｇ Ｌｉ Ｘｉｏ ｘ ， ＡＮＧ ｎ— ｕ ， ＨＵＡＮＧ ｉｙ Ｘｕ ｈ ａ Ｂａ ．ｕｎ
化处理促使炭纤维表层炭微晶结构的完整性和石墨化度 显著 提高 ， 但对纤维芯部无效 ， 炭纤维 的催化石墨化效应仅限于纤维表层 。 关键词 ： 炭纤维 ； 化石墨化 ； 催 显微激光喇曼光谱 ； Ｒ Ｘ Ｄ
中图 分 类 号 ： Ｂ ３ Ｔ ３２ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ２３— ０９ ２ ０ ）５— ００— ３ ｏ５ ６ ９ （０ ８ ０ ０ ８ ０