第5章 透射电镜的图像衬度及其应用
透射电子显微镜的成像原理
位错衍衬像
Dislocations in Ni-base superalloy
The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles
透射电子显微镜的成像原理
透射电镜像
1、复型像:反映试样表面状态的像,衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度; 2、衍衬像:反映试样内部的结构和完整 性,起源于衍射光束; 3、相衬像:由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。
2、衍射衬度像
晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
在完整晶体中引入缺陷的普遍效应,是使原 来规则排列的周期点阵受到破坏,点阵发生了短 程或长程畸变。
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
处理畸变晶体方法:
1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间
距发生变化: g g g
2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化,
位置矢量由理想晶体
暗场像的成像
暗场像:采用物镜光栏挡 住透射光束,只让一束衍 射光通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强
透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱
第五章 高分辨(相位)衬度的起源与理论
i exp(−2πikr ) {cosθ + 1}dXdY q( X , Y ) ∫∫ 2λ r
式中 r 2 = ( x − X ) 2 + ( y − Y ) 2 + R 2 。 其次,如果入射波的波长很短(如高能电子波),并且观察点到样 品的距离 R 远远大于样品上的被观测范围(X,Y 的最大取值范围)和观 测点的活动范围(x,y 的最大取值范围),则任一观测点所观察到的衍 射波的偏转角都很小。在这种小角近似下,基尔霍夫公式中被积函数 的 cosθ≅1,分母中的 r 近似由 R 代替。并且,指数中的 r 可以近似展 开为:
光学系统
gA
gB 图像中对应的扩展盘 gA、gB(x, y)
图 5-2
光学成像系统示意图:样品中的点经过成像系统后,在
图像面上被转换成为扩展盘。
对于透射电镜,由于考虑的是相干成像过程,系统的传递函数与 衬度传递函数(CTF)是有区别的。
高分辨透射电镜的成像过程可以大致分为三个过程: 1) 、入射电子束在晶体内的散射; 2) 、各散射波透过样品后,在后焦面上形成的衍射波; 3) 、各衍射波相互干涉,在像平面上形成图像。 对于样品中的点(x, y) ,设它的物(样品)函数为 f(x, y) ,在图
4. 光学系统的作用与传递函数(Transfer Function)
和光学成像系统一样,电子光学成像系统-磁透镜的作用是,把样 品中每一点 point(x, y)转换成图像中的扩展区域(extended region) , 如图 2 所示:
tem形成像衬度的原理及其应用
tem形成像衬度的原理及其应用
1. 概述
•TEM(Transmission Electron Microscopy),即透射电子显微镜,是
一种利用电子作为探测器进行观察和分析材料微观结构的高分辨率显微镜技术。
•在TEM中,通过使电子束通过样品并收集透射的电子来观察和分析
材料的内部结构,从而形成像衬度。
2. 形成像衬度的原理
•TEM中形成像衬度的原理是基于电子束的散射和干涉现象。
•当电子束通过不同材料的界面时,由于材料的不均匀性会引起电子束的散射,这部分散射的电子将不参与形成像的过程,造成像上的浓度差异。
•同时,来自样品上下两个不透明层的电子波将会干涉,这个干涉现象将会进一步强调材料的界面和结构特征,形成像衬度。
3. 形成像衬度的应用
•形成像衬度在TEM中具有广泛的应用价值,下面列举了几个重要的
应用领域:
3.1. 材料科学
•形成像衬度可以帮助科学家们观察和研究材料的微观结构,包括晶格结构、晶界、晶体缺陷等。通过形成像衬度的分析,可以揭示材料的性能和行为,并为材料科学的研究提供重要的参考。
3.2. 生物学
•生物学研究中,TEM的应用十分广泛。通过形成像衬度的观察,科
学家们可以观察和分析细胞和组织的微观结构,如细胞器、细胞核和胞质等。这对于研究细胞的结构、功能和病理变化具有重要意义。
3.3. 纳米科学
•在纳米科学中,TEM常用于研究纳米材料的结构和性质。形成像衬
度可以帮助科学家们观察纳米粒子的形状、分布和排列等特征。通过形成像衬度的分析,可以深入了解纳米材料的性能和应用潜力。
3.4. 材料失效分析
第5章透射电子显微镜技术TEM
5.1.1 电镜照片举例
由以上四个通俗的例子可以发现,扫描电镜和透射电镜 作为两类最基本的电子显微镜技术,已经渗透于人类生活的 各个领域,是人类探索微观世界的有力工具之一。在此,首 先有必要对电镜的发展历史与现状作一初步的了解。
10 第5章透射电子显微镜技术TEM
高能电子束与固体物 质间的相互作用是一 个很复杂的过程,所 产生的各类电子信息 是电子显微镜进行成 像的重要依据。
图9 电子束与样品间的相互作用
21 第5章透射电子显微镜技术TEM
5.2.1 电子束与样品的相互作用
入射电子束
反射电子
二次电子
吸收电子
非弹性散射电子
弹性散射电子
直接透射电子
当电子束与样品相互 作用时,99% 以上 的入射电子能量转化 为热能,余下1%能 量用于产生各类电子 信息
图18 电子枪产生电子束过程
31 第5章透射电子显微镜技术TEM
5.3.1 透射电子束的形成
点击链接观看动画
http://www.material.zjut.edu.c n/class_clcsjs/EveDjPlay.asp ?dj_id=865
然而,所产生的自由逸出 电子难以满足透射成像需 要,需解决两个问题:如 反射电何子进一步提高二能次量电;子如何 减小电子束的直径?
(2)磁透镜聚焦
透射电镜 衬度原理及应用 pdf.
图[i] 碱溶性无规共聚物聚 (甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸乙酯 甲基丙烯 酸)(MMA/EA/MAA) 核/壳结构
R Ltg 2
对于高能电子衍射
tg 2 2 sin
Rd L
上述即为电子衍射基本公式,也可认为是近似的 Bragg方程。
同济大学《材料研究方法》精品课程 12 /28 12/
电子衍射的基本公式
Rd L
其中,L 叫做电子衍射相机常数或仪器常数,其单 位为nm.mm。 由于在一般情况下,K= L 为一常数,所以 R1/d 或
式中: e 是电子电荷; Z 是原子序数; U 是电子加速电压;
eZ rn nU
2 2 π e Z 2 n πrn 2 2 rn U
同济大学《材料研究方法》精品课程
而相应的一个孤立原子核的散射截面为:
3/28
卢瑟福(Rutherford)模型
eZ n rnU
eZ rn nU
电镜常用来观察共聚、共混、填充、增强等高分子多相体系的相结构。 共混物 嵌段共聚物
同济大学《材料研究方法》精品课程
19 /28 19/
TEM在高分子材料中的应用
同济大学《材料研究方法》精品课程
20 /28 20/
TEM在高分子材料中的应用
同济大学《材料研究方法》精品课程
21 /28 21/
第5章透射电镜的图像衬度及其应用
第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤
第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤
透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. ⼜叫⿊⽩反差, 或叫对⽐度。由于图像上不同区域衬度的差别,才使得材料微观组织分析成为可能。只有了解图像衬度的形成机制,才能对各种图像给予正确解释。透射电⼦显微像有三种衬度类型,分别为质厚衬度,衍射衬度和相位衬度。
5.1 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和⾮晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础:
1.试样原⼦对⼊射电⼦的散射
2.⼩孔径⾓成象。把散射⾓⼤于α的电⼦挡掉,只允许散射⾓⼩于α的电⼦通过物镜光阑参与成象。
相位衬度
衍射衬度是⼀种振幅衬度,它是电⼦波在样品下表⾯强度(振幅)差异的反映,衬度来源主要有以下⼏种:
1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同⽽形成的衬度;
2.缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产⽣畸变,从⽽使其布拉格条件改变⽽形成的衬度;
3.微区元素的富集或第⼆相粒⼦的存在,有可能使其晶⾯间距发⽣变化,导致布拉格条件的改变从⽽形成衬度,还包括第⼆相由于结构因⼦的变化⽽显⽰衬度;
4.等厚条纹,完整晶体中随厚度的变化⽽显⽰出来的衬度;
5.等倾条纹,在完整晶体中,由于弯曲程度不同(偏离⽮量不同)⽽引起的衬度.
1.3 衍射衬度成像的特点
1.衍衬成像是单束、⽆⼲涉成像,得到的并不是样品的真实像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射⾯各点处成像束的强度分布,它是⼊射电⼦波与样品的物质波交互作⽤后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特别是缺陷引起的衬度;
透射电镜用途及应用范围
透射电镜用途及应用范围
透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种非常重要的高分辨率显微镜,利用电子束通过样品并在光学系统下进行放大,可以实现对物质的高分辨率成像与分析。透射电镜在材料科学、生物学、医学、纳米技术等领域有着广泛且重要的应用。
首先,透射电镜在材料科学领域有着广泛的应用。它可以对材料的微观结构进行观察和分析,例如:晶体结构、晶粒大小和形貌,材料的相变、晶界、缺陷等。同时,透射电镜可以通过选区电子衍射(Selected Area Electron Diffraction,SAED)技术来确定材料的晶体结构以及取向关系,提供有关晶体结构的重要信息。此外,透射电镜还可以用于研究材料的化学成分和分布情况,通过能量色散X射线谱仪(EDX)可以提供元素成分的定量和定性分析。
其次,在生物学和医学领域,透射电镜被广泛应用于细胞和组织的观察。透射电镜可以对细胞和器官的超微结构进行高分辨率成像,例如:细胞器、细胞膜结构和核酸蛋白质复合物等。透射电镜能够提供有关细胞内部组织、结构和功能的详细信息,对于研究传染病病毒等微生物,以及细胞分裂、细胞凋亡等生物学现象有着重要的作用。同时,透射电镜还在医学领域中广泛应用于病理学、药物输送系统和生物材料等研究。
此外,透射电镜在纳米技术领域也具有重要的应用价值。纳米材料具有特殊的物理、化学、生物学性质,透射电镜可以提供对纳米材料进行形貌、结构以及活性
等方面的表征。透射电镜可以帮助研究人员观察纳米颗粒、纳米管、纳米结构的形貌、尺寸和位置,并对其成分和晶体结构进行分析。同时,透射电镜还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米材料的晶体结构以及纳米材料之间的界面和相互作用等。
第五章 透射电子显微镜结构[可修改版ppt]
TEM
一般,人眼分辨率为0.2mm,光学显微镜使人眼分 辨率提高了1000倍,称为有效放大倍数。所以光学 显微镜放大倍数在1000 ~1500,再高的放大倍数对 提高分辨率没有实际贡献(仅仅是放大图像的轮廓, 对图像细节没有作用)。
问题:如何再次提高分辨率?
由 r0 波长。
2
知,提高分辨率的关键是降低照明源的
TEM
5.3.1 静电透镜
由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间 形成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入
圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚
成一点。 TEM中的电子枪
-
+
就是一个静电透镜。
TEM
5.3.2 电磁透镜 ⒈电磁透镜聚焦成像原理 电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。
即透镜分辨率。
r0
R0 0.61 M nsin
λ—照明源波长;n—透镜折射率;α—透镜孔径半角
当说n明si光nα学做显到微最镜大分(辨n=本1.领5,α主=要70决~7定5°于)照时明,源波r0 长 ,2 。半
波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波
长为390nm,因此光学显微镜最高分辨率为200nm左 右。
问题:电子波波长很短,按照极限分辨率公式, 电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但 目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm,仅比 可见光高出3个数量级,为什么?
(完整版)第五章透射电子显微镜
物镜 中间镜 投影镜
19
物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和 加工的精度。
一般来说,极靴的内孔和上下级之间的 距离越小,物镜的分辨率就越高。
物镜光阑(又称为衬度光阑):在物镜 的后焦面上安放一个物镜光阑,其作用为减 小物镜的球差、像散、色差;也可提高图像 的衬度。
利用物镜光阑可方便地进行暗场和衍射成 像操作。
中间镜物平面=物镜像平面
通过改变中间镜的激磁电流,使其焦距 变化时,中间镜的物距L1随之改变。
在电镜操作中主要是利用中间镜的可变 分倍率来控制电镜的总放大倍数。
M Mob Mm M P 调节透镜的激磁电流
中间镜放大倍率 投影镜放大倍率
物镜放大倍率
照像装置
物镜 中间镜 投影镜
22
荧光屏得到衍射斑的条件:
照像装置
物镜 中间镜 投影镜
18
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子 显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电 子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜 (这一点与光学显微镜一致)。因为物镜的任 何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放 大。欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能 降低像差。通常采用强激磁,短焦距的物 镜。
衍射花样成像
25
调整物镜线圈电流,使中间镜的物 平面和物镜的像平面重合,则可得到放 大的电子显微图像。
调整物镜线圈电流,使中间镜的物 平面和物镜的后焦平面重合,则可得到 放大的衍射斑点像。
透射电镜衬度
质厚衬度
样品:非晶态复型样品
原因: 因为样品不同微区之间的原
子序数或厚度存在差异
原理:它是建立在非晶样品中原子
对电子的散射和透射电子显微镜小孔 径成像的基础上的。
质厚衬度成像光路图
衍射衬度
样品:晶体薄膜样品
原因:因为厚度大致均匀,原子
序数也无差别,因此,是由样品 各处衍射束强度的差异所形成。
原理:Biblioteka Baidu样品各处满足布拉格
衬度分类图示
振幅衬 度
质量厚度衬度(质厚衬度)
分辨率20>Å
TEM 衬 度
衍射衬度(衍衬)
相位衬 度
分辨率<20 Å
原子序数衬度
我们先来了解一下 Å: 埃, 是一个长度单位,常用来表示 光波的波长及其他微小长度。 单位换算: 1埃(Å)=10-10米 延伸一下,就是: 1m=103mm=106μm=109nm= 1010Å
条件程度的差异造成的。
衍射衬度成像
明场成像
只让中心透射束穿过物镜光 栏形成的衍衬像称为明场像。
暗场成像
只让某一衍射束通过物镜光 栏形成的衍衬像称为暗场像。
衍射衬度成像
操作上,是利用单一透射束通过物镜 光栏成明场像,或利用单一衍射束通过 物镜光栏成暗场像。明场像和暗场像均 为振幅衬度,它们反映的是试样下表面 处透射束或衍射束的振幅大小分布,而 振幅的平方可以作为强度的量度,因此, 忽略双束成像条件下电子在试样中的吸 收,明暗场像衬度进行互补,便能获得 了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的 图像,其可以用于分析样品的内部结构 及形貌,方便实用。
透射电镜的原理和应用
1.观察室 透射电镜的最终成像结果,显现在观察室内的荧光
屏上,观察室处于投影镜下,空间较大,开有1~3个 铅玻璃窗,可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃 的要求是既有良好的透光特性,又能阻断X线散射和其 他有害射线的逸出,还要能可靠地耐受极高的压力差 以隔离真空。
成像原理
透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所產生 的物像,投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射 电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物 像,投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜 的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍数為几万~几十万倍。 由於电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备 更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。其制备过程与 石蜡切片相似,但要求极严格。
1.取材和前固定:快速的切取大小为0.5~1.0mm3的样品块,一分钟内把组 织(样品) 块浸入2.5%戊二醛(进口品质)溶液(取样前来平台领取),每个离心管内装 20个以上的样品块,作为一个样送到平台。 要求:①取材前一定要和工作人员取得电话联系!②取材选择部位要准确可靠, 确保 每块材料都是要观察的部位。③所有植物样品一定要抽真空,能够沉底的样品 也抽真空15mins,不能沉底的样品一定要抽真空致沉底!④细菌、散在细胞等 不能成块的样品,加戊二醛固定液,离心沉淀后送到平台,由平台工作人员处 理。⑤泡在前固定液的材料最多可以放2周。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
第5章透射电镜的图像衬度及其应用
透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度。由于图像上不同区域衬度的差别,才使得材料微观组织分析成为可能。只有了解图像衬度的形成机制,才能对各种图像给予正确解释。透射电子显微像有三种衬度类型,分别为质厚衬度,衍射衬度和相位衬度。
5.1 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础:
1.试样原子对入射电子的散射
2.小孔径角成象。把散射角大于α的电子挡掉,只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。
相位衬度
衍射衬度是一种振幅衬度,它是电子波在样品下表面强度(振幅)差异的反映,衬度来源主要有以下几种:
1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度;
2.缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其布拉格条件改变而形成的衬度;
3.微区元素的富集或第二相粒子的存在,有可能使其晶面间距发生变化,导致布拉格条件的改变从而形成衬度,还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度;
4.等厚条纹,完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度;
5.等倾条纹,在完整晶体中,由于弯曲程度不同(偏离矢量不同)而引起的衬度.
1.3 衍射衬度成像的特点
1.衍衬成像是单束、无干涉成像,得到的并不是样品的真实像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布,它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特别是缺陷引起的衬度;
2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感;
3.衍衬成像所显示的材料结构的细节,对取向也是敏感的;
4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征,而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
2.1 明场像
让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时,我们可以只让透射束通过物镜光阑,而使其它衍射束都被物镜光阑挡住,这样的明场像一般比较暗,但往往会有比较好的衍射衬度;也可以使在成明场像时,除了使透射束通过以外,也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑,这样得到的明场像背景比较明亮
衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化,称为衍射衬度。
⏹衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在有晶体缺陷时,该处相对于周围完整
晶体发生了微小的取向变化,导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件,形成不同的衬度,将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。
⏹晶体样品,薄膜样品(金属,陶瓷)的衬度来源于衍射衬度。
⏹衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束
⏹
相位衬度除透射束外,还同时让一束或多束的衍射束参与成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。用来成象的衍射束(透射束可视为零级衍射束)愈多,得到的晶体结构细节愈丰富。
相位衬度原理
1. 电子束通过试样,相位受到晶体势场的调制,在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波φ0(r).
2. 物面波φ0(r)经过物镜的作用,在后焦面上得到衍射束,用衍射波函数Q(g)表示。物镜好象起了频谱分析器的作用,把物面波中的透射波和各级衍射波分开了。从数学上讲,物镜对φ0(r)进行了一次富氏变换。记作Q(g)=F φ0(r)
3. 透射束与衍射束相互干涉后,在像面上成像得到与所选衍射束相对应的晶格条纹象。这个过程,可理解为Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g))后的富氏逆变换, 其结果是衍射波还原成放大了的物面波,即像面波Φ(r)。
相位衬度像成象全过程
包含了两次富氏变换. 第一次,物镜将物面波分解成各级衍射波,在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射波相互干涉,重新组合,得到保留原有相位关系的像面波,在像平面处得到晶格条纹像。()()r g Q r F F φφ−→−−→−-1
)(0 相位衬度像的种类
原子像:像点与原子柱的投影对应,可以用原子分布进行解释。
结构像:像点与原子团或原子围成的通道对应,可以用结构进行直接解释。
点阵像:像点与晶面间距对应,与原子排列无关。
高分辨像:分辨率很高的像,但不能用原子分布及晶体结构进行解释。
3.1 运动学理论假设
当晶体中存在缺陷或者第二相时,衍射衬度像中会出现和它们对应的衬度,即使是在完整晶体中,也会出现等厚条纹和等倾条纹;晶体中缺陷和衍射衬度之间在尺度和位置上具有怎样的对应性,完整晶体中的衬度又是怎样来的?要回答这些问题,必须从理论上来予以解释。要解释清楚TEM下观察到的电子显微像,最理想、也是最直接的方法就是直接算出样品下表面处的电子波分布函数,得出每一点的强度,则无论是衍射衬度还是相位衬度都不再成为问题。但是我们知道对于求电子束与样品相互作用后的电子波函数的表达式这样一个实践的问题,根本就不可能解出来。因此,我们必须对问题进行简化。衍射衬度的运动学和动力学理论就是基于这样思想提出的用以解释衍射衬度的两种理论。其中衍射衬度的运动学理论是在以下近似的基础上提出来的:
双束近似
倾转晶体选择合适的晶体位向,使得只有一组晶面(hkl)接近布拉格衍射位置,所有其它晶面都远离各自的衍射位置;
运动学近似
又称为一级Born近似或单散射近似,认为衍射波的振幅远小于入射波的振幅,因而在试样内各处入射电子波振幅和强度都保持不变(常设为单位1),只需计算衍射波的振幅和强度变化;