DNACdS纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》范文

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》篇一一、引言近年来，纳米科技已成为科学研究领域中的热门课题，特别是在光电器件、光催化以及能源储存等众多领域。

作为纳米材料的一种，CdS纳米材料因具有优异的光电性能、独特的物理和化学性质而备受关注。

本篇论文主要研究CdS纳米材料的可控制备技术及其光电化学性能。

二、CdS纳米材料的可控制备2.1 制备方法CdS纳米材料的制备方法有多种，包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。

在本研究中，我们采用化学沉淀法进行制备。

该方法具有操作简单、成本低廉、易于规模化生产等优点。

2.2 可控制备技术可控制备技术是制备高质量CdS纳米材料的关键。

我们通过调整反应物的浓度、反应温度、pH值等参数，实现了对CdS纳米材料尺寸、形状和结构的可控制备。

同时，我们还采用了表面活性剂和模板法等手段，进一步提高了CdS纳米材料的分散性和稳定性。

三、CdS纳米材料的光电化学性能研究3.1 光学性能CdS纳米材料具有优异的光学性能，包括较高的光吸收系数和较宽的光谱响应范围。

我们通过紫外-可见光谱和荧光光谱等手段，研究了CdS纳米材料的光学性质，并探讨了其光吸收和荧光发射的机理。

3.2 电化学性能CdS纳米材料具有良好的电化学性能，包括较高的电子迁移率和较好的电导率。

我们通过电化学工作站等设备，研究了CdS 纳米材料的电化学性质，并探讨了其在光电化学电池中的应用。

3.3 光电化学性能CdS纳米材料具有优异的光电化学性能，可以应用于光电器件、光催化等领域。

我们通过制备CdS纳米材料的光电化学电池，研究了其在光照条件下的电流-电压特性，并探讨了其光电转换效率和稳定性。

同时，我们还研究了CdS纳米材料在光催化领域的应用，如光催化产氢等。

四、结论通过可控制备技术，我们成功制备了高质量的CdS纳米材料，并对其光学、电化学和光电化学性能进行了深入研究。

实验结果表明，我们的CdS纳米材料具有优异的光学性能和电化学性能，可以应用于光电化学电池和光催化等领域。

cds超微粒的表面修饰行为及其光学特性

ｓｉｚｅｓａｎｄｍｏｒｅｎａｒｒｏｗｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｒｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｆｒｏｍｂａｎｄｇａｐｅｍｉｓｓｉｏｎ，ａｂｒｕｐｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｄｇｅ，ｏｂｖｉｏｕｓｓｕｒｆａｃｅｇｒｏｕｐｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ
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日期：立等芦年』月三日
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自从1998年alivisatos等人制备了cdsezns核壳结构的纳米晶并用其作为荧光探针对鼠的成纤维细胞进行标识nie等人也将铁转移蛋白或特异性抗体偶连到纳米晶表面利用纳米晶的荧光特性进行检测和标识成功地解决了量子点的水溶性和生物兼容性并将其用于生物成像后量子点在生物学领域的研究得到了极大的关注和发展形成了最近十年来量子点的研究热潮
两种：ａ．型，六方纤锌矿结构，柠檬黄色粉末，密度３．９１～４．１５；Ｄ．型，立方闪锌矿结构，橘红色粉末，密度４．４８＂＂４．５１。０【型ＣｄＳ晶体属于六方晶系，点群为
Ｃ４ｙ
１．Ｐ６ｍｅ，晶胞中含有两个化学式分子Ｚ＝２。［３型ＣｄＳ晶体结构为立方晶系面心
点阵，点群为Ｔｄ．４３ｍ，空间群为Ｔｄ２－Ｆ４３ｍ，晶胞中化学式分子数目Ｚ－－４。
中南大学硕士学位论文 CdS超微粒的表面修饰行为及其光学特性姓名：张程申请学位级别：硕士专业：有色金属冶金指导教师：李启厚 20090501

DNACdS纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质

[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2008,24(5)：749-754May Received:December 28,2007;Revised:February 21,2008;Published on Web:March 17,2008.∗Corresponding author.Email:jzzhou@;Tel:+86592⁃2189663.国家自然科学基金(20433040,20423002)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico ⁃Chimica SinicaDNA/CdS 纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质陈巧琳周剑章∗梁金玲林玲玲林仲华(厦门大学化学化工学院化学系,固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005)摘要：在水溶液中以DNA 作为模板和稳定剂,构筑了DNA 与CdS 纳米粒子复合体系(DNA/CdS NPC),研究DNA 的含量,单双链等对复合体系光电响应的影响,并综合TEM,UV ⁃Vis,IR 和荧光光谱等对其形貌和光谱性质进行表征.结果表明,CdS 纳米粒子(CdS NPs)与DNA 链之间主要通过静电作用结合;DNA 模板对CdS NPs 的禁带宽度没有影响;以DNA 模板合成的CdS NPs 具有较高的表面态密度,其对CdS NPs 的荧光有增强作用,而对光电流响应有抑制作用,并且DNA 在复合体系中的含量影响荧光增强和光电流减弱的程度.该复合体系在荧光标记检测和DNA 的定量分析方面可能具有应用前景.关键词：DNA/CdS 纳米粒子复合体系;光电化学性质;光谱性质中图分类号：O646Spectroscopic and Photoelectrochemical Properties of DNA/CdS Nanoparticle CompositesCHEN Qiao ⁃Lin ZHOU Jian ⁃Zhang ∗LIANG Jin ⁃Ling LIN Ling ⁃Ling LIN Zhong ⁃Hua(State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces,Department of Chemistry,College of Chemistry and ChemicalEngineering,Xiamen University,Xiamen 361005,Fujian Province,P.R.China )Abstract ：DNA/CdS nanoparticle composites (DNA/CdS NPC)containing single or double strands and different concentrations of DNA were constructed in aqueous solutions.The effect of DNA on the photoelectrochemical properties of DNA/CdS NPC was investigated and the spectroscopic properties of DNA/CdS NPC were characterized by TEM,UV ⁃Vis,IR,and fluorescent spectrometry.The results showed that CdS nanoparticles (CdS NPs)were combined with DNA strands through the electrostatic interaction;DNA templates did not affect the band gap of CdS NPs;DNA ⁃templated CdS NPs had a higher density of surface states than that stabilized by Na 4P 2O 7,which enhanced the photoluminescence (PL)intensity whereas restrained the photocurrent response of CdS NPs.Besides,there was certain dependency of both the increase of PL intensity and the decrease of photocurrent response on DNA concentrations in DNA/CdS NPC.The composites were hopeful for applications in both fluorescent tagged detections and quantitative analysis of DNA.Key Words ：DNA/CdS nanoparticle composites;Photoelectrochemical property;Spectroscopic propertyDNA 和半导体纳米粒子通过合适整合而构筑的具有协同功能和性质的生物纳米系统———DNA/半导体纳米粒子复合体系,近年来逐渐成为研究的热点,其在纳米电子器件和生物传感器的研发,以及在生物学研究和医学诊断上,均具有重要意义.关于DNA/半导体纳米粒子复合体系的研究主要包括两大方面:其一是从DNA 分子的刚性结构出发,以DNA 作为模板构筑半导体纳米粒子链或纳米线[1-5],主要作为纳米电子器件的材料;或是从碱基互补配对的性质出发,构建图形化二维或三维网络模板,以749Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2008Vol.24构筑半导体纳米集成器件,其中一种典型的结构是Willner小组构筑的网络结构(cross⁃linked structure)[6].其二是利用半导体纳米粒子作为标记物,通过电化学和光电化学手段实现对DNA定量和杂交的检测[7-10].对复合体系中DNA与半导体纳米结构界面相互作用的探索和研究,如DNA对纳米粒子的电子态的影响,复合结构的界面电荷转移机理等,将为该系统的分析和应用提供重要的基础[11].Coffer等[12]探讨了核苷酸稳定剂对CdS量子团簇的结构和光谱性质的影响;Jin等[3]研究了DNA模板上CdS粒子的结合位点.但二者之间相互作用的本质和细节尚需更进一步的研究和认识.光电化学检测方法在DNA领域的运用尚处于起步阶段,而利用该方法对DNA/半导体纳米粒子体系中相互作用的研究还未见报道.本文构筑了DNA/CdS纳米粒子复合体系(DNA/CdS NPC),采用光谱和光电化学方法,研究DNA与半导体纳米粒子之间的相互作用,以及相互作用对半导体纳米粒子的电子结构的影响.1实验部分1.1仪器和试剂小牛胸腺DNA(ds ctDNA)购自Sigma公司(OD260/OD280>1.8,链长2000-10000bp),溶于Tris缓冲溶液中(10mmol·L-1Tris+10mmol·L-1NaCl,pH= 7.0),储备液浓度100mg·L-1.单链ctDNA(ss ctDNA)由ds ctDNA热处理解链后制得.实验所用水溶液均用超纯水配制.TEM采用Tecnai F30场发射透射电镜(Philips⁃FEI);紫外⁃可见吸收光谱采用岛津UV⁃2100紫外⁃可见分光光度计;红外吸收光谱采用380傅立叶红外光谱仪(Nicolet);荧光光谱在F⁃4500型荧光光谱仪(Hitachi)上测得.光电实验采用自行研制的光电测试联用系统,具体由150W氙灯(Zolix)光源,光斩波器(EG&G,PAR,194A),单色仪(ARC,SpectroPro⁃275),恒电位仪(EG&G,PAR,273),锁相放大器(EG&G,PAR,5206),计算机控制系统等构成.电极的入射光强为18mW·cm-2,光斑大小0.1cm2,测量光电流-电位曲线和光电流谱.1.2实验方法空白CdS纳米溶胶(CdS NPs)的制备采用溶胶⁃凝胶法[13]:搅拌下将0.5mL0.01mol·L-1Na2S溶液逐滴加入含0.5mL0.01mol·L-1CdCl2和0.05mL0.1mol·L-1焦磷酸钠(Na4P2O7)的9.5mL Tris缓冲溶液中,CdS NPs最终浓度为0.5mmol·L-1;DNA/CdS NPC体系的制备方法是先将一定量的DNA储备液加入上述含等量Cd2+的缓冲溶液中,充分反应后再加入等量Na2S,在DNA链上形成CdS纳米粒子,体系中DNA的含量以最初合成的复合溶胶中DNA的浓度表示;由于当DNA浓度在0-20mg·L-1范围时,仅仅用DNA作模板及稳定剂不能形成稳定的溶胶,为方便比较,每个样品均加入了与上述空白CdS溶胶等浓度的Na4P2O7,当DNA浓度达到200mg·L-1及以上时,则无需额外加入稳定剂.所得溶胶直接用于TEM表征,以及紫外⁃可见吸收光谱和荧光光谱测试.溶胶经过浓缩及除盐后用于红外吸收光谱测试.光电化学实验中,将空白CdS NPs溶胶和DNA/CdS NPC溶胶均浓缩后转移于ITO导电玻璃(经亲水预处理)上制成研究电极,每片电极上CdS NPs的量为1滋mol,电解池采用三电极体系,对电极为铂丝电极,参比电极为SCE,电解液用PBS缓冲溶液(pH=7.0).2结果与讨论TEM形貌图(图1)显示CdS粒子在单双链DNA上均形成相对有序的排列,显示出“珠链”构型,且CdS粒子之间相挨得比较紧密.双链DNA与单链DNA上的CdS粒径均在30-40nm之间,大小较为接近,粒径分布也较均匀.图2为DNA/CdS NPC复合体系与空白CdS NPs体系的UV⁃Vis光谱.对于两种不同DNA的复合体系:(1)空白CdS NPs与DNA/CdS NPC中CdS 纳米粒子在350-500nm区间的吸收曲线几乎重叠,且当复合溶胶中DNA的含量变化时,CdS的主吸收带启动波长也未发生变化,吸收光谱中260nm 附近的吸收包含DNA链上碱基苯环结构的特征吸图1DNA/CdS NPC体系的TEM形貌图Fig.1TEM images of DNA/CdS NPC(a)ds ctDNA/CdS NPC;(b)ss ctDNA/CdS NPC750No.5陈巧琳等：DNA/CdS 纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质收,其值随着体系中DNA 含量增大而增大.DNA 浓度在20mg ·L -1以内时,CdS NPs 的启动波长基本不移动,即表明DNA 骨架对CdS NPs 的禁带宽度没有影响.(2)CdS NPs 的启动波长均在470nm 左右,与块体CdS 相比,蓝移了45nm,表现出量子尺寸效应[14].根据纳米CdS 禁带能与半径的关系曲线[15],CdS 纳米粒子直径在4.2nm 左右.进一步的高分辨TEM 图像显示直径30-40nm 的CdS 颗粒为表面有直径约数纳米的簇状突起的纳米“杨梅”.结合紫外可见吸收光谱数据和量子尺寸效应理论,我们认为图1显示的CdS 颗粒应是一些直径为4-5nm 粒子的聚集体,每个纳米“杨梅”大概跨越了10-12个DNA 螺旋.图3显示复合体系与DNA 的红外吸收光谱形状基本相同,归属于DNA 的一些特征谱峰均出现[16],并且谱峰位置几乎没有发生位移.如964cm -1处的谱峰归属于核糖鄄磷酸骨架的O —P —O 反对称伸缩振动;1063cm -1归属于磷酸的对称伸缩振动;1225cm -1归属于磷酸的非对称伸缩振动;1652cm -1归属于DNA 碱基中C 襒O 双键伸缩振动.因此,在ds ctDNA/CdS NPC 和ss ctDNA/CdS NPC 中,CdS NPs 与ds ctDNA 或ss ctDNA 之间应无化学键合作用.相关文献指出[12],当Cd 2+浓度较低(与DNA 上磷酸基团摩尔比小于0.5)时,Cd 2+与磷酸基团之间将形成配位键,但Cd 2+浓度较高时则情况不同.本复合体系中可能由于Cd 2+浓度较高,CdS 纳米粒子是以静电作用与DNA 链结合.荧光光谱(图4)显示:(1)空白CdS NPs 与复合体系的荧光发射波长均在550nm 左右,与相关文献相近[17];(2)单纯用焦磷酸钠保护的CdS NPs 溶胶的荧光强度最小,而与DNA 形成复合体系后,荧光强度增大,并且随着DNA 含量的增大,强度增大.(3)当DNA 浓度一致时,ss ctDNA/CdS NPC 体系的荧光强度大于ds ctDNA/CdS NPC.由光电流-电位曲线(图5)上看出,400nm 光照下,对于两种复合体系,阳极光电流均随着外加电位的增大而缓慢地增大,当体系外加电位E app 为200mV(vs SCE)时,光电流值已基本趋于最大值,因此后面的光电化学实验均采取E app 为200mV 进行.同时,随着DNA 在复合体系中浓度的升高,体系的光电流响应逐渐降低.实验中我们测试了空白CdS NPs 和复合体系光照下的开路电位,发现复合体系中DNA 含量增加时,体系的开路电位正移,表示复合体系的电子结构可能与空白CdS NPs 的不大相同,有较多的体相复合中心存在,即存在较多的体相缺陷.图6为DNA/CdS NPC 体系在200mV 电位下图2不同DNA 浓度时DNA/CdS NPC 体系紫外可见吸收光谱Fig.2UV 鄄Vis spectra of DNA/CdS NPC with different DNA concentrations(a)without DNA,(b)c DNA =5mg ·L -1,(c)c DNA =10mg ·L -1,(d)c DNA =20mg ·L -1;The insets are the partially enlargedspectra.图3ds ctDNA/CdS NPC (a),ss ctDNA/CdS NPC (b)和ds ctDNA (c)的红外吸收光谱Fig.3IR spectra of (a)ds ctDNA/CdS NPC,(b)ss ctDNA/CdS NPC,and (c)ds ctDNA751Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2008Vol.24的光电流谱,插图A 和B 为光电流峰值与复合溶胶中DNA 浓度的关系图.图上显示,对于两种复合体系,DNA 浓度在0-20mg ·L -1区间时,光电流峰值均随着DNA 的浓度增大而逐渐减小.当DNA 浓度达到20mg ·L -1时,其光电流响应已经基本趋于0.光电流-电位曲线和光电流谱的结果显示复合体系中DNA 的引入起到抑制CdS NPs 光电响应的作用,为了进一步求证DNA 对CdS NPs 性质的影响,测试了空白CdS NPs 和复合体系暂态光电流响应.图7中在400nm 光照下,ds ctDNA/CdS NPC 和ss ctDNA/CdS NPC 的暂态光电流响应均显示了与光电流谱一致的变化趋势,即随着DNA 的浓度升高,光电流下降.此外，两种复合体系的暂态响应曲线上在光亮和光暗瞬间均分别出现尖锐的暂态光电流前峰和后峰,表示存在表面复合过程.空白CdS NPs 的暂态光电流响应也出现了类似的现象,说明图4不同DNA 含量时DNA/CdS NPC 体系荧光光谱Fig.4Fluorescence spectra of DNA/CdS NPC with different DNA concentrations(a)without DNA,(b)c DNA =5mg ·L -1,(c)c DNA =10mg ·L -1,(d)c DNA =20mg ·L -1,(e,f)c DNA =200mg ·L -1;λex =360nm图5不同DNA 含量时DNA/CdS NPC 体系光电流-电位曲线Fig.5Photocurrent-potential curves of DNA/CdSNPC with different DNA concentrations(a)without DNA,(b)c DNA =5mg ·L -1,(c)c DNA =10mg ·L -1,(d)c DNA =20mg ·L -1;λ=400nm图6不同DNA 含量时DNA/CdS NPC 体系光电流谱Fig.6Photocurrent spectra of DNA/CdS NPC withdifferent DNA concentrationsinset A and inset B:dependency of peak photocurrent on DNA concentrations;(a)without DNA,(b)c DNA =5mg ·L -1,(c)c DNA =10mg ·L -1,(d)c DNA =20mg ·L -1;E app =200mV752No.5陈巧琳等：DNA/CdS 纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质合成的空白CdS NPs 与DNA/CdS NPC 体系均存在表面态.复合体系存在较大量的表面态的结果也得到了荧光实验的证实.CdS 的荧光主要包括两种类型[18],一种是带边复合发射,波长较短,峰位于470nm 左右;另一种是由中间能级产生的表面态复合发射,波长较之带边发射红移,约在540nm 左右.本实验中荧光发射主要为表面态发射.dsDNA 和ssDNA 对CdS NPs 的荧光均有增强效应,且荧光强度会随dsDNA 或ssDNA 量的增加而增强,但dsDNA 和ssDNA 的影响不太相同.我们认为,荧光增强原因有两方面,一方面,以DNA 为模板兼稳定剂生成CdS 纳米粒子时,CdS 利用Cd 2+和DNA 链上带负电的磷酸基团连接,用焦磷酸钠作稳定剂时,CdS 粒子是整个被焦磷酸根包覆,二者结晶形成过程及纳米晶所处的化学微环境不同,复合体系可能引进较多的表面态及体相缺陷,表面态复合发光谱带强度增强.另一方面,由于DNA 链的固定作用,使吸附的CdS NPs 排列的有序度提高,其相互碰撞的几率也小于溶液中自由游离的焦磷酸钠保护的CdS NPs,因此减少了因CdS NPs 相互碰撞导致的荧光猝灭.实验中发现,在0.5mmol ·L -1CdS 溶胶中,当DNA 含量达到200mg ·L -1时,可以不添加任何额外稳定剂(如焦磷酸钠),完全由DNA 承担模板和保护剂的工作.此时的荧光强度比单纯用焦磷酸钠保护的CdS 溶胶高了一个数量级.DNA 浓度在0-20mg ·L -1范围时,由于此时DNA 还不足以承载所有CdS NPs,即除了在DNA 链上的CdS NPs,体系里尚存在相当一部分“自由”CdS NPs (外层包覆焦磷酸根离子),则荧光效应来自这两部分CdS NPs 的共同贡献,随着DNA 的含量增大,DNA/CdS NPC 比例增大,此部分CdS NPs 由于具有更高的表面态密度,其发光效率更高,则总体CdS NPs 的荧光效应增强,这便可以解释荧光随着DNA 量增大而增大的现象.对于当DNA 浓度一致时,单链DNA 体系的荧光强度比双链DNA 体系高的现象,则认为是由于双链DNA 的三级结构与单链DNA 不同,双链DNA 上CdS NPs 堆积比单链DNA 紧密,这可以通过TEM 实验结果证实(图1),从而ssDNA 链上的CdS NPs 相互碰撞的几率低于dsDNA 上的,CdS NPs 相互碰撞导致荧光猝灭的强度次序为ssDNA/CdS NPs <dsDNA/CdS NPs <Na 4P 2O 7/CdS NPs.同时考虑表面态密度的影响,CdS NPs 的荧光强度次序应为ssDNA/CdS NPs >dsDNA/CdS NPs >Na 4P 2O 7/CdS NPs.图4显示当ssDNA 与dsDNA 含量均达到200mg ·L -1时,复合体系的荧光强度相差达到了六倍之多.3结论实验条件下复合体系中DNA 与CdS 粒子之间无化学键合作用,主要通过静电作用结合;DNA/CdS NPC 中DNA 模板不影响CdS NPs 的禁带宽度;在以单链和双链DNA 作为模板和稳定剂合成的DNA/CdS NPC 体系均具有较高的表面态,表面态对CdS NPs 的荧光发射有增强作用,却减弱了光电响应;DNA 浓度一致时,单链DNA/CdS NPC 体系的表面态密度高于双链DNA/CdS NPC 体系.DNA/CdS NPC 体系具有高的荧光强度与低光电响应,在用于体内荧光标记检测时可以降低高活性光生电子和空穴对细胞的损伤.此外,DNA 在复合体系中的含量对于荧光增强和光电流减弱具有不同程图7不同DNA 含量时DNA/CdS NPC 体系暂态光电流响应Fig.7Photocurrent transient of DNA/CdS NPC with different DNA concentrations(a)without DNA,(b)c DNA =5mg ·L -1,(c)c DNA =10mg ·L -1,(d)c DNA =20mg ·L -1;姿=400nm;E app =200mV753Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2008Vol.24度的影响,该性质在DNA的分析检测方面可能具有应用前景.References1Coffer,J.L.;Bigham,S.R.;Pinizzotto,R.F.;Yang,H.Nanotechnology, 1992,3:692Torimoto,T.;Yamashita,M.;Kuwabata,S.;Sakata,T.;Mori,H.;Yoneyama,H.J.Phys.Chem.B,1999,103:87993Jin,J.;Jiang,L.;Chen,X.;Yang,W.S.;Li,T.J.Chinese Journal of Chemistry,2003,21:2084Dittmer,W.U.;Simmel,F.C.Appl.Phys.Lett.,2004,85:6335Dong,L.Q.;Hollis,T.;Connolly,B.A.;Wright,N.G.;Horrocks,B.R.;Houlton,A.Adv.Mater.,2007,19:17486Willner,I.;Patolsky,F.;Wasserman,J.Angew.Chem.Int.Ed.,2001,40:18617Zhu,N.N.;Zhang,A.P.;He,P.G.;Fang,Y.Z.The Analyst,2003, 128:2608Xu,Y.;Cai,H.;He,P.G.;Fang,Y.Z.Electroanalysis,2004,16: 1509Katz,E.;Willner,I.;Wang,J.Electroanalysis,2004,16:19 10Wang,J.;Liu,G.D.;Polsky,R.;Merkoci,A.Electrochemistry Communications,2002,4:72211Chen,D.;Wang,G.;Li,J.H.J.Phys.Chem.C,2007,111:2351 12Bigham,S.R.;Coffer,J.L.Colloids Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects,1995,95:21113Salata,O.V.;Dobson,P.J.;Sabesan,S.;Hull,P.J.;Hutchison,J.L.Thin Solid 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“反胶团法”合成的CdS半导体纳米粒子的光谱性质研究

增大粒径使激子发射峰位红移，体现了明显的量子限域效应；所得材料的室温最大荧光量子效率高达ｌ。ｌ关键词ＣｌｚＳ纳米颗粒；反胶团；微反应器；光谱性质
文献标识码：Ａ文章编号：ｉ０ —５３２０｝７１７—５０００９（０８０ —５３０
Ｊｌｕｙ，２００８
“ 反胶团法＂合成的ＣＳ半导体纳米粒子的光谱性质研究ｄ
李恒达王庆伟，，翟宏菊李文连，
１．吉林师范大学化学学院，吉林四平１６０３００１０３３０３
２．中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，吉林长春
维普资讯
第２卷，７８第期
２００８年７月
光
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ１２，ｏ７ｐ１７—５７ｏ８Ｎ．，ｐ５３１７．
巨大的应用潜力［，中ＣＳ半导体纳米材料更引起了人４其ｄ们的特别重视［］７。由于ＣＳ纳米粒子的量子尺寸和表面效＿ｄ应使得它的光谱性质与体相材料存在很大的区别。随着ＣＳｄ
纳米粒子的尺寸减小，吸收和发射光谱均发生蓝移，种其这
中图分类号：ＴＮ３４２０４２３Ｏ．；７＋．
引言
由于受量子限域效应等影响，导体硫属化合物纳米材半
料所呈现的不仅与尺寸相关的光电性质引起了人们极大的研究兴趣［］】，而且它们在有机光发射二极管、光电池、传感器、光催化、非线性光谱和激光等光电器件诸多领域显示了

光电化学传感器的应用研究进展

光电化学传感器的应用研究进展摘要：光电化学传感器是基于物质的光电转换特性确定待测物浓度的一类检测装置。

光电化学检测方法灵敏度高、设备简单、易于微型化，已经成为一种极具应用潜力的分析方法。

本文主要介绍光电化学传感器的工作机理、特点和应用，并对有代表性的实验进行了一定的讲述和总结。

关键词：光电化学；传感器一、引言20世纪70年代，人们就开始研究光照下半导体电极的电化学行为，并逐渐发展成为一门新学科——光电化学。

目前，光电化学是当前电化学领域中十分活跃的一个研究方向，它是光伏打电池、光电催化、光解和光电合成等实际应用的基础。

光电化学过程即光作用下的电化学过程，在光照射条件下，物质中电子从基态跃迁到激发态，进而产生电荷传递。

与电化学反应相类似，在光电化学反应体系中也会产生电流的流动。

因此，利用光电化学反应可以把光能转变成化学能或电能，通过其逆过程则可以把化学能或电能转换为光能。

具有光电转换性质的材料主要分为4类。

(1)无机光电材料这类材料主要指无机化合物构成的半导体光电材料，如Si、TiO2、CdS、CuInSe2等[1]。

(2)有机光电材料：常用的有机类光电材料主要是有机小分子光电材料和高分子聚合物材料。

小分子材料如卟啉类、酞菁类、偶氮类、叶绿素、噬菌调理素等[2~4]；高分子聚合物材料主要有聚对苯撑乙烯(PPV) 衍生物、聚噻吩(PT) 衍生物等[5]。

(3) 复合材料：复合材料主要是由有机光电材料或者配合物光电材料与无机光电材料复合形成，也可以是两种禁带宽度不同的无机半导体材料复合形成的材料。

复合材料比单一材料具有更高的光电转换效率。

常见的复合材料体系有CdS-TiO2、ZnS- TiO2[1]、联吡啶钌类配合物-TiO2[6~9]等。

基于TiO2的复合材料是目前研究最多的一种，也有用ZnO[10~12]、SnO2[13]、Nb2O5[14]、Al2O3[15]等其它宽禁带的半导体氧化物进行复合的。

CdS纳米颗粒对荧光染料光谱特性的影响

且吸收强度有明显的增加。在相同激发下（６ｍ）４溴一，一酰亚胺一ｄ３０ｎ，一１８萘ＣＳ纳米颗粒复合体的荧光光谱轮廓与４溴一，一酰亚胺基本相同，发光峰有 “ 移 ” 而且发光强度略有下降。在４０ｎ激发下，一一，一酰亚胺一１８萘但红，０ｍ４溴１８萘
ｌ８萘酰亚胺（，一ａｈｈｙｉｉｅ类化合物是一种具有优越的染色功能、定性和耐光牢度等的荧光，一１８ｎｐｔｏｌｎ）ｍ稳
染料，在洗涤剂、纺织品、张、纸塑料和涂料等行业被广泛应用。同时，它们也是很好的有机半导体材料，以可应用于电致发光、阳能转换、导体、晶材料、太光液激光染料及在医疗和生物研究中用作荧光标记物等多种
生长，又能防止ＣＳ纳米微粒之间的团聚，而使ＣＳ纳米微粒长期处于稳定状态，ｄ从ｄ达到控制粒度的目的。
干扰，以及使纳米颗粒长期保存而不团聚的目的ｌ。笔者用４溴一，一４～一ｌ８萘酰亚胺包裹ＣＳ纳米颗粒，ｄ既降低
ＣＳ纳米颗粒的表面缺陷，ｄ又能够改善萘酰亚胺类化合物的发光性能，其应用范围更加广泛。使外，太阳能转换器中，在当萘酰亚胺类化合物中掺杂电子受体时，它们的光电转换效率会大大提高，而作为一种电子受体，可见光区有较强的吸收ｌ硫化镉（ｄ）ＩＶ族化合物半导体材料，在２】。ＣＳ属ＩＩ — 其

CdS纳米复合材料的光催化性能研究

CdS纳米复合材料的光催化性能研究CdS纳米复合材料的光催化性能研究近年来，光催化技术作为一种可持续、高效、环保的方法，被广泛应用于环境污染治理、能源转化和有机合成等领域。

其中，半导体纳米材料因其独特的光电性能而备受关注。

CdS作为一种II-VI族的窄能隙半导体材料，其在光催化领域的应用潜力巨大。

本文重点研究了CdS纳米复合材料在光催化反应中的性能，并探索了其在环境净化和能源转化方面的应用前景。

首先，本文采用溶剂热法制备了不同形貌的CdS纳米材料。

通过调控反应条件和添加不同的表面活性剂，成功合成了CdS纳米材料的不同形貌，包括纳米颗粒、纳米线、纳米片等。

在此基础上，本文采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品形貌进行了表征。

结果表明，所制备的CdS纳米材料形貌均匀，纳米颗粒尺寸小且分散性良好，纳米线和纳米片的长度和宽度也能够控制在纳米尺度范围内。

接下来，本文对所制备的CdS纳米材料进行了光催化性能研究。

首先，利用紫外可见分光光度计对CdS纳米材料的光吸收性能进行了测试。

结果显示，在可见光区域CdS纳米材料具有较高的吸收强度，表明其对可见光具有良好的响应能力。

随后，本文采用罗丹明 B (RhB) 这种有机染料作为模型污染物，通过光催化降解实验来评估CdS纳米材料的光催化活性。

实验结果显示，CdS纳米材料对RhB的降解效果较好，具有较高的降解率和较短的降解时间。

为进一步提高CdS纳米材料的光催化活性，本文将其与其他材料进行复合。

首先，本文将CdS与TiO2进行复合制备了CdS/TiO2复合材料。

实验结果显示，CdS/TiO2复合材料具有更高的光催化活性和降解效率，相比于单纯的CdS纳米材料，其光催化降解效果得到了明显的提升。

此外，本文还将CdS与石墨烯进行复合制备了CdS/石墨烯复合材料。

通过对其光催化降解性能的测试，发现CdS/石墨烯复合材料具有更高的光催化活性和更快的降解速率。

CdS／石墨烯纳米复合材料的超声化学法制备及光催化性能

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＣｄＳ／ｇｒａｐｈｅｎｅｎａｎｏｈｙｂｒｉｄｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙａｆａｃｉｌｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｉｒｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，
关键词：石墨烯；ＣｄＳ；纳米复合材料；超声化学法；光催化
中图分类号：０６１４．２４＋２；０６１３．７１；ＴＢ３３ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００１ — ４８６１．２０１３．００．０２１
周田陈炳地１，２姚爱华Ｉ１．３王德平，３
２０００９２）
ｌ同济大学材料科学与工程学院，上海
（同济大学先进材料与纳米生物医学研究院，上海
２０００９２）
２０００９２）
ＺＨＯＵＴｉａｎＣＨＥＮＢｉｎｇ－ＤｉＭＹＡＯＡｉ－Ｈｕａ，
ＷＡＮＧＤｅ — Ｐｉｎｇ，
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＶｏｎｇｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９２，Ｃｈｉｎａ）（ＴｈｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＡｄｖｎｃａｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓｎｄＮａｎｏＢａｉｏｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｔｏｎ￣ｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｎｇａｈｉａ２０００９２，Ｃｈｉｎａ）（３ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｄｖａｎｃｅｄＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｆＥｏｄｕｃｔｉａｏｎ，ｒｏｎｅ￣ｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｎｇａｈｉ，ａ２０００９２，Ｃｈｉｎａ）

CdS纳米颗粒的制备及其光谱研究(1)

第27卷　第1期2005年1月武　汉　理　工　大　学　学　报JOURNA L OF WUHAN UNIVERSIT Y OF TECHN OLOG Y Vol.27　No.1　Jan.2005CdS 纳米颗粒的制备及其光谱研究姜德生,李鸿辉,余海湖,杨恩宇,陈小幺,李小甫(武汉理工大学光纤传感技术研究中心,武汉430070)摘　要:　采用化学合成法,以六偏磷酸钠作为稳定剂,通过控制反应物的浓度及比例,制备了不同粒径的CdS 纳米颗粒,采用超高分辨电子显微镜观察了颗粒形貌,通过吸收光谱、荧光光谱研究了CdS 纳米颗粒的量子尺寸效应及表面态、杂质对其光致发光性能的影响。

关键词:　CdS 纳米颗粒;　胶体;　紫外2可见光吸收光谱;　荧光光谱中图分类号:　O 657文献标志码:　A 文章编号:167124431(2005)0120007203Preparation and Spectral R esearches of CdS N anoparticlesJ IA N G De 2sheng ,L I Hong 2hui ,Y U Hai 2hu ,YA N G En 2yu ,CH EN Xiao 2yao ,L I Xiao 2f u(Fiber Optic Sensing Technology Research Center ,Wuhan University of Technology ,Wuhan 430070,China )Abstract :　CdS nanoparticles stabilized with sodium hexameta phosphate were prepared.Colloids with different sizes of CdS nanoparticles were obtained by controlling the concentration and chemical ratio of the reactants.The mor phology of the CdS nanoparticles was observed via ultra high resolution TEM.The influence of quantum size effect ,surface state and im purity to the photo 2emission of the nanoparticles were investigated according to the absorption spectra and fluorescence s pectra.K ey w ords :　cadmium sulfide nanoparticle ;　colloid ;　UV 2vis absorption spectrum ;　fluorescence spectrum 收稿日期:2004209225.基金项目:材料复合新技术国家重点实验室开放基金.作者简介:姜德生(19492),男,教授.E 2mail :fosrcwut @纳米材料是目前国际上的研究热点,各国研究者采用不同方法成功制备了CdSe 、Fe 2O 3、TiO 2、SiO 2、ZnO 等纳米颗粒[1～9]。

CdS纳米材料的合成及其光催化性质的研究

CdS纳米材料的合成及其光催化性质的研究程洋;牛和林【摘要】CdS nanoparticles (NPs)and nanorods (NRs)were synthesized by decomposing the sing-source precursor cadmiumbis(diethyldithiocarbamate)(Cd-DDTC)complex in ethylene glycol (EG) and ethylenediamine (En), respectively.The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM),X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The prepared CdS NPs and NRs had good photocatalytic degradation effect on Rhodamine B (RhB)but showed two different photocatalytic degradation pathways.Under the catalysis of CdS NPs,RhB showed a rapid blue shift in short time (wavelength shifted from 5 5 3 nm to 498 nm).The possible causes of the different catalytic paths of the two CdS catalysts were analyzed.%通过将单一来源前驱物——二乙基二硫代氨基甲酸镉(Cd-DDTC)分别在乙二醇和乙二胺溶剂中分解,得到CdS纳米颗粒与纳米棒.利用 X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对所得的产物进行表征.所制备的 CdS纳米颗粒与纳米棒对罗丹明B (RhB)均有不错的光催化降解效果,但表现出两种不同的催化降解路径.在 CdS纳米颗粒催化下RhB表现出在很短时间内发生了快速的蓝移现象(波长从553 nm蓝移到498 nm).文中分析了两种CdS导致不同催化路径的可能原因.【期刊名称】《安徽大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(042)002【总页数】9页(P79-87)【关键词】硫化镉;溶剂热;光催化;脱乙基【作者】程洋;牛和林【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽合肥230601【正文语种】中文【中图分类】TQ426.81自从1972年Fujishima 和Honda[1]发现水可以在TiO2作为光电极条件下产生氢气，半导体光催化技术被认为是可以解决环境污染与纯化问题的一个富有前景的科学技术.由于TiO2固有的可见光低利用率和光生电子-空穴的高重合率等弊端使其应用受限.为了克服这些问题，研究者采取了很多改良方案，如金属离子掺杂[2]，贵金属[3]、石墨烯[4]和金属氧化物[5]等物质修饰TiO2.近些年，越来越多的窄带隙的半导体逐渐被挖掘出来作为新型的光催化剂.如Wang等[6]报道通过水热法合成的CuO纳米材料可以在可见光条件下借助H2O2光分解RhB；Benhabiles等[7] 制备出高效的有机聚苯乙烯膜用于水处理；Li等[8]通过两步水热法合成的球形的F掺杂的BiVO4材料具有很高的可见光催化活性，可能原因是F离子被引进到BiVO4晶格中，抑制了光生电子-空穴的重合.这些成果为处理废水中的有机染料提供了一个十分有效的路径.光催化技术是基于半导体的价带和导带的电位而产生光生电子-空穴对所驱动的催化技术.CdS是对可见光有响应的一种常见的光催化剂，在室温下直接带隙为2.4 eV，由于其合适的带隙和频带边沿电位被认为是理想的可见光驱动的光催化剂.Xiong等[9]采用水热法在L-半胱氨酸和乙二胺作用下合成了不同形貌的CdS纳米材料，包括荷花状、扇形和多孔微粒.但合成的样品由于低的光生电子-空穴分离率并不能很好地用于RhB的降解.另外，在光辐射后，他们发现RhB的吸收峰位置随着时间的延长逐渐发生蓝移，认为发生了逐步脱乙基的过程[9].当然，现在有很多方法来制备CdS，比如水浴沉积法[10]、单一前驱物热分解法[11]和固态反应[12]等.无机-有机杂化物具备同时拥有无机模块和有机成分的优势，可能成为一种新颖、方便、有效的前驱物用于合成无机的功能材料[13].1999年，Yan等[14]首次通过将单一来源前驱物Cd-DDTC溶解在乙二胺溶剂中获得量子限域的CdS纳米线.后来又将Cd-DDTC在金团簇催化下经历气-液-固生长过程得到CdS纳米线[15].据了解，到目前为止用Cd-DDTC制备出的CdS很少被用来光催化降解有机染料，同时也还未见报道关于Cd-DDTC在有机溶剂乙二醇中的生长及其性质的研究.溶剂的不同对样品的形貌与成分有着很大程度的影响.笔者通过溶剂热法将单一来源前驱物Cd-DDTC在不同溶剂乙二胺和乙二醇中合成不同形貌的纳米棒与纳米颗粒状的CdS.将合成的两种产物用来光催化降解有机染料RhB，研究和比较其降解效果.1 实验1.1 试剂与仪器试剂：四水合硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O，分析纯)，对苯醌(BQ，C6H4O7，97%)，阿拉丁试剂 (上海)有限公司；二乙基二硫代氨基甲酸钠 (NaDDTC，C5H10NNaS2·3H2O，分析纯)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，(C6H9NO)n，优级纯)，乙二醇(EG，C2H6O2，分析纯)，乙二胺(En，C2H8N2，分析纯)，正丁醇(C4H10O，分析纯)，乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na，C10H14N2Na2O8，分析纯)，重铬酸钾(K2Cr2O7，分析纯)，无水乙醇(C2H6O，分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；罗丹明B(RhB，C28H31N2O3·Cl，生物染色剂)，天津市光复精细化工研究所；蒸馏水(H2O，一次水)，自制.仪器：电子分析天平(AL204)，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；超声清洗机(JK-2200)，合肥金尼克机械制造有限公司；高速离心机(TG16-Ⅱ)，长沙平凡仪器仪表有限公司；数显恒温磁力搅拌器(HJ-3型)，金坛市杰瑞尔电器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9101-OSA)，上海三发科学仪器有限公司；X-射线衍射仪(XD-3型)，北京普析通用仪器有限责任公司；扫描电子显微镜(S-4800型)，透射电子显微镜(HitachiH-800)，固体分光光度计(U-4100)，日本日立公司；X射线光电子能谱(ESCALAB 250)，美国赛默飞世尔科技公司；液体紫外可见分光光度计(UV-3600型)，日本岛津公司；纳米激光粒度仪(Zetasizer ZS90)，江苏海门市其林贝尔仪器制造有限公司；氙灯光源(PLS-SXE300/300UV型)，北京泊菲莱科技有限公司；聚四氟乙烯内胆不锈钢反应釜(50 mL)，天合科研协作中心.1.2 样品的合成1.2.1 Cd-DDTC前驱物的合成用分析天平称取3.087 g Cd(NO3)2·4H2O和1.000 g PVP溶于120 mL蒸馏水中作为溶液A，称取4.506 g Na-DDTC 溶于60 mL蒸馏水中作为溶液B，在磁力搅拌作用下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，产生白色絮状沉淀物，滴加完毕后继续搅拌2 h，接着静置4 h，真空抽滤，用蒸馏水反复清洗白色絮状沉淀，60 ℃下干燥10 h, 得到Cd-DDTC前驱物.1.2.2 CdS纳米材料的合成取0.409 g Cd-DDTC于50 mL聚四氟乙烯内胆中，加入40 mL 乙二醇或乙二胺溶剂中进行搅拌.将装有样品的聚四氟乙烯内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于180 ℃烘箱里反应12 h.将反应釜取出冷却至室温，用蒸馏水与乙醇反复交替洗涤产物，在60 ℃下干燥10 h, 得到产物.在溶剂乙二醇中合成的CdS记为CdS-EG，在溶剂乙二胺中合成的CdS记为CdS-En.1.3 光催化降解罗丹明B(RhB)实验取50 mg CdS粉末分散在RhB溶液(50 mL，10.5 mol·L-1)，超声分散.在进行光催化照射之前，将含有样品的悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌1 h，使样品与RhB 溶液完全达到吸附-脱附平衡.之后将悬浮液在氙灯下进行照射(λ>420 nm)，每隔一段时间取样，离心，取上清液，用紫外可见吸收光谱仪测量RhB在λmax= 553 nm的吸光度，以检测RhB的降解程度.RhB的降解率根据公式(1-c/c0)×100%计算，c为在光照时间t时刻RhB的浓度，c0为吸附-脱附平衡时RhB的浓度.活性基团的实验操作与光催化实验类似.在添加催化剂之前添加不同捕获剂到RhB溶液中.2 结果与讨论2. 1 CdS的晶体结构与形貌XRD花样衍射图可以检测出样品的晶型与结构特征，SEM和TEM用来表征CdS 样品的形貌.图1是两种不同形貌CdS的XRD花样衍射对比图；图2是在溶剂乙二醇中形成的CdS的SEM、TEM和HRTEM图；图3是在溶剂乙二胺中形成的CdS的SEM图.图1 CdS-EG和CdS-En的XRD图谱图2 CdS-EG的SEM图(A)；TEM图(B～C)； HRTEM图(D)图3 CdS-En的SEM图(A)；局部放大图(B)由图1的对比结果显示，这两种物质所有的出峰位置是一样的，且与JCPDS卡No.41-1049相吻合，为六方相CdS.在图1中没有发现其他的杂质峰，证明所合成的物质是高纯度的单一物质.仔细比较，尽管所有衍射峰的位置是一致的，但峰的相对强度是有很大区别.衍射峰位置在24.9，26.6,28.3°分别归属于(100)，(002),(101) 晶面.在溶剂乙二醇中合成的CdS (CdS-EG)，最强峰是晶面(101)和(002)，然而在溶剂乙二胺中合成的CdS (CdS-En)，最强峰是晶面(100)，最弱的峰是晶面(002).进一步比较，CdS-EG的峰比CdS-En的峰宽，表明在乙二醇中形成的CdS比在乙二胺中合成的结晶度低.图2～3的结果表明不同溶剂中形成的样品呈现两种完全不一样的形貌.图2是在溶剂乙二醇中形成的CdS，样品是颗粒状，粒径大小从20 nm到60 nm不等.图2D是CdS颗粒的高分辨图，晶格条纹0.335，0.317,0.245 nm 分别归属于六方相的(002)，(101),(102)晶面.在图3中显示的是高分散的纳米线，长度从几十纳米到十几微米.Murugan等[16]发现了在不同溶剂中合成的CdS在某些晶向有优先生长的趋势.同样地，笔者认为在合成的CdS纳米颗粒与纳米棒中也存在着优先生长的趋势.低强度的(002)晶面是因为在乙二胺溶剂中优先沿着c轴方向生长[17-18]，这与图3中显示的具有高纵横比的纳米线形貌相吻合.由此可以发现溶剂对物质的形貌有很大的影响.2.2 XPS成分与化学态分析XPS分析可以确定合成样品CdS的元素以及其化学态形式.图4A是CdS-EG和CdS-En两种样品的XPS全谱图.图4B为CdS-EG和CdS-En催化剂的Cd 3d XPS谱.图4 CdS-EG和CdS-En XPS图谱(A)；Cd 3d XPS谱(B)由图4A可知，两种样品中都只含有Cd、S、O和C 4种元素.C的峰来自于参考样，O的峰来源于吸附的O2和H2O[19].由图4B可以看出，CdS-EG在404.6,411.35 eV处的2个峰分别对应于Cd 3d5,Cd 3d3，两者差值为6.75 eV，这表明有二价Cd的生成，暗示形成了CdS[20].而CdS-En的Cd 3d5和Cd 3d3分别位于404.85和411.6 eV，略高于CdS-EG，表明Cd的微环境不同，CdS-En的Cd原子的外层电子云密度更低.这可能是催化剂表面羟基或化学吸附水等给电子基团比例减少导致[21].2.3 UV-Vis 结果光催化效果与催化剂的光吸收效果有很大的关系.图5A是CdS的紫外-可见漫反射光谱.催化剂的禁带宽度可以根据(Ahν)1/2 对hν作图估算出，展示在图5B中，A、h和分别为吸光度值、普朗克常数和光频率. CdS的Eg可以根据外推法估算出，如图5B所示.图5 CdS-EG和CdS-En的UV-Vis漫反射光谱(A)；禁带宽度Eg估算(B)图5A中的2个曲线显示催化剂不仅在紫外光区有强的光吸收，对可见光也有不错的吸收效果.在乙二醇溶剂中制备的CdS (曲线b) 比在乙二胺溶剂中制备的CdS (曲线a)有更强的光吸收能力而且有一点红移趋势.图5B显示，CdS-EG的Eg为2.07 eV，略低于CdS-En的2.31 eV.2.4 PL光谱光致发光光谱(PL光谱)可以评估半导体的光生电子-空穴的分离和再重合程度.图6是CdS催化剂的光致发光光谱图，激发波长为408 nm.图6 曲线a和 b为CdS-En、CdS-EG的荧光光谱图6中CdS-En的PL光谱有1个弱的发射峰位于488 nm，2个强的发射峰分别位于529 nm和613 nm. CdS-EG的光谱出峰位置跟CdS-En一样，但是荧光强度明显较弱且峰形变宽.通常CdS纳米材料会观察到两种发射光谱带，激子发光和俘获发光[22].激子发光可能是由于自由电子-空穴再重合导致，特征是发射光比较强且位置靠近半导体的吸收边沿.俘获发光是与杂质、结构缺陷、非化学计量的位点或者是过量的S或Cd空缺相关[23].图6中位于488 nm的峰归于带边发射，而529 nm处的峰是由于宽的俘获态发射产生的[24].文献[25]的报道认为600 nm 处是由于在硫空缺捕获的电子与价态的电子的再重合发光的峰.结果认为乙二胺溶剂中合成的CdS有更高浓度的缺陷.一般而言，低强度的光致发光意味着在光辐射下有更低的光生电子-空穴的重合率，更有利于光催化降解.2.5 光催化降解RhB实验为了展示合成CdS的潜在应用，在可见光辐射下降解有机染料RhB作为典型反应去评估所制备的CdS的光催化活性.图7所示为RhB的结构式.图8为CdS-EG和CdS-En在可见光下降解RhB的降解吸收光谱及降解率对比图.图7 RhB结构式图8 RhB光降解时UV-Vis曲线变化(CdS-EG(A)，CdS-En(B))；在CdS-EG与CdS-En作用下RhB浓度随时间的改变(C)及其降解率动力学线性拟合曲线(D)对图8A～B所示仔细观察，发现2个降解谱图有着明显的区别，展示出不同的光降解方式.CdS-EG作为光催化剂，在光照5 min后RhB的特征吸收峰由553 nm 转移到498 nm且峰值也有显著下降.这种现象在CdS-En作为光催化剂中并没有出现，随着时间的进行，RhB的特征吸收峰由553 nm一步步降到498 nm.据文献报道[26]，RhB的最大吸收波长发生蓝移的现象是由于在光催化过程中RhB发生了脱乙基的反应，含不同乙基的罗丹明的最大吸收波长分别为四乙基-罗丹明λmax=553 nm，三乙基-罗丹明λmax=539 nm，二乙基-罗丹明λmax=522 nm，一乙基-罗丹明λmax=510 nm，罗丹明λmax=498 nm.结果表明，在CdS-EG催化下，RhB同时经历了脱乙基与共轭发色团裂解的两种反应[26]，且在前5 min内脱乙基速度很快，甚至可能是多个乙基团同时脱离.而在CdS-En催化下发生的是以矿化为主的逐步脱乙基的过程.氧杂蒽染料上的乙基或甲基基团对染料分子的稳定性起着很大的作用，乙基或甲基的脱离更易于分解[27].由图8C～D 可知，经过35 min的可见光照射，CdS-EG和CdS-En作为催化剂分别有98.4%和91.2%的RhB被降解，而经过55 min光照后在CdS-En催化剂作用下也就只有96.5%的RhB被降解.与其他报道过的文献[28-29]对比，合成的两种CdS对RhB均有较好的降解效果，在乙二醇溶剂中合成的CdS比在乙二胺中合成的光催化能力更强一点.根据文献[21]调研与实验结果进行推测，认为导致两种CdS光催化剂有截然不同催化路径可能是由于CdS表面所带基团的电荷不同使得RhB在催化剂表面的吸附状态不同所致.Zeta电位结果表示两种CdS光催化剂表面均带负电荷，CdS-EG的电位-11.9 mV比CdS-En的电位-4.44 mV更负.图4B中XPS分析结果表明两种Cd的微环境不同，CdS-EG催化剂表面羟基或化学吸附水等给电子基团比CdS-En的多，与Zeta电位结果一致.当催化剂表面带负电荷，RhB很可能通过带正电荷的-NEt2基团吸附在催化剂表面.它们之间有3种可能的作用模式：(1) RhB通过其中一个-NEt2基团朝向同一个方向竖立在催化剂表面；(2) RhB的两个-NEt2基团朝向同一个方向竖立在催化剂表面；(3) RhB的2个-NEt2基团横躺在催化剂表面.目前的实验结果不能区分以上3种模式和比例.所以分析结果认为由于催化剂表面所带的电荷不同，RhB与其作用的模式可能不同，从而会有不同的降解途径，包括快速脱乙基和逐步脱乙基过程.正如Wu等[30]报道，RhB的脱乙基过程主要是在催化剂表面发生的反应，而共轭发色团的破坏主要是发生在溶液本体中的过程.所以脱乙基的方式与催化剂表面的状态相关.光催化过程中产生的活性基团对反应的贡献也是不相同的.捕获实验的进行是为了判断CdS-EG在光催化降解过程中的主要活性基团[31].该实验中苯醌、正丁醇、乙二胺四乙酸二钠盐和重铬酸钾分别被用来捕获超氧自由基·O2-、羟基·OH、空穴h+和电子e-.捕获催化实验如图9所示.只有和e-1被捕获后脱乙基过程被阻止或减缓，说明脱乙基反应是由和e-1共同控制的.其中·O2-和h+对光催化反应起着最重要的作用，包括脱乙基反应和共轭发色团裂解过程.而·OH的作用最小，因为CdS价态价带的电势低于E0(·OH /OH-)(2.38 eV vs. NHE)，空穴h+不能氧化OH-成·OH.所以根据实验结果推测，CdS-EG催化降解RhB发生快速脱乙基现象归于染料在催化剂表面吸附状态以及在光照条件下产生的·O2-和e-1活性基团作用的共同影响.具体的催化途径需要更深层次的实验加以证明，有待继续探讨.A:苯醌; B: 正丁醇; C: EDTA-2Na; D: K2Cr2O7.图9 不同捕获剂下CdS-EG光催化降解RhB的UV-Vis谱3 结束语笔者使用单一来源前驱物Cd-DDTC在不同溶剂乙二醇和乙二胺中合成了不同形貌的CdS纳米材料.XRD检测了合成的CdS均为六方相.SEM测试表明溶剂对形貌的控制有很重要的作用，在乙二醇溶剂中形成纳米颗粒CdS而在乙二胺溶剂中产生纳米棒CdS.在不同溶剂形成过程中产生的结构缺陷对产物的光学性能也有不同的影响.最重要的是在光催化降解染料RhB的过程中发现了两种CdS均有着较好的降解效果且展示出不同的催化路径，快速脱乙基与共轭发色团的裂解两个竞争的过程.经过调研与实验探索，初步判断脱乙基反应与染料在催化剂表面吸附状态以及在光照条件下产生的和e-1活性基团作用有关.可在此基础上进一步探索光催化降解的反应机制.这种温和的实验方法可以应用于合成其他的功能材料如光催化剂、制氢材料、太阳能电池和锂电池等.参考文献：[1] FUJISHIMA A, HONDA K. 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Photooxidation of a squarylium cyanine dye in aqueous dispersions under visible light irradiation[J]. Environmental Science and Technology, 1999, 33 (9): 1379-1387.[31] GAO T, CHEN Z, NIU F, et al. Shape-controlled preparation of bismuth ferrite by hydrothermal method and their visible-light degradation properties[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 648: 564-570.。

新型CdS／DNA纳米复合材料检测Hg 2+的研究

ａ０ａｔ３３ｍ．ＨｏｖｒｎｔｅｐｅｅｃｆＨｇ，ｔｅｆｕｒｓｅｃｆｔｅｎｎｃｍｐｓｔａｅｌｒｅｙｑｅｃｄ．Ｔｈｓｗｅｅ，ｉｈｒｓｎｅｏ “ ｈｏｅｃｎｅｏｈａｏｏｏｉｅｃｎｂａｇｌｕｎｅｌｕ，ａ
ｈｇｌｓｎｉｖｎｌｔｅＨｎｆｏｓｅｔｅｇｒａｅｅｐｄｈｅｓｉｔｏｅｍｔｏｏｔｎｌｉｏｉｈｅｓｉａｄｓｅｉｇｕｒｃｎｎｏｓｄｖｌｅ．Ｔｅｆｉｌｙｆｈｅｄｆｅａａｓｆｙｔｅｅｃｖｌｅｓｗｏａｂｉｔｈｒｈｙｓａ
后将半胱胺酸溶液加入Ｎ２ａＳ溶液中。将上述配制好的２５ｍＬＮ２溶液取出２．Ｌ置入分液漏斗中，ａＳ２５ｍ，并在剧烈搅拌下，缓慢滴加到２０ｍ０Ｌ装有Ｃ（Ｏ）ｄＮ溶液的烧杯中，到无色透明得的溶液。将制备的溶液放置在渗析袋中，并用８０ｍ０Ｌ水渗析三次，每次渗析１。将第三次渗析的８０ｍ５ｈ０Ｌ所得溶液煮沸浓缩到２０ｍＬ即得到过饱和硫化镉溶液。取５Ｌ上述配置好的０，０
ห้องสมุดไป่ตู้
ｓａｌｄｒｐｅＮＡｎｎｃｍｐｓｔｓｗｅｅｏｔｉｅ．ＴｅａｔｂｅＣＳｗａｐｄＤａｏｏｏｉｒｂａｎｄｈｓ—ｐｅａｅｄ／ＡａｏｏｏｉｍｉｕｒｓｅｃｅｒｐｒｄＣＳＤＮｎｎｃｍｐｓｅｅｔｆｏｅｃｎｅｔｄｌ

CdS纳米复合粒子的制备和光催化性能研究

第１７卷
第３期
Ｖ０１１ＮＯ．．７３
２１年６月０１
Ｊｎ２１ｕ．Ｏ１
ｄｉ１．６￣ｉｎ１０－５８２１．．０ｏ：０３９．ｓ．０８５４．１３０９ｓ００２
ＣＳ纳米复合粒子的制备和光催化性能研究ｄ
（ｐｒｎｆｈｍｉａａｄＴｘｉｎｉｅｒｇＪａｇｉＤｅａｔｔＣｅｃｌｎｅｔｅｇｎｅｎ，ｉｙｎｍｅｏｌＥｉｎＰｌｔｈｉｏｌｅＪａｇｉ１４３Ｃｉａｏｙｅｎｃｌｇ，ｉｎｙｎ２４３，ｈｎ）ｔＣｅ
本文中利用逐层自组装技术和 “ 步法 ” 结合两相
ＡｂｔａｔＩｌｏｄｒｔｒｐｒａｏｔｒＣｄａｔｃｅｔｆｅｔｅｙｓｒｃ：ＩｒｅＯｐｅａｅｎｎｍｅｅＳｐｒｉｌｓｗｉｅｆｃｉｌｈｖ
制备ＣＳ纳米粒子，首先应用带电聚合物聚二烯丙基二甲基氯化铵ｄ（ＤＡ）ＰＤ、聚苯乙烯磺酸钠（Ｓ）ＳＡ一５孔道表面功能化，ＰＳ将Ｂ１然后引
入Ｓ前ＣＣＯ２２０，Ｓ气中Ｃｄ驱体Ｃｄ（Ｈｓ０）・Ｈ２再将产物在Ｈ２氛中硫化得到
最终产物ＳＡ一５ＰＤＰＳＣＳ采用Ｘ射线衍射、Ｎ吸附一附Ｂ１一ＤＡ— Ｓ — ｄ。２脱
国
等手段进行测试表征，并将所制样品用于降解甲基橙来测试其光催化

CdS／CdSe核壳结构半导体纳米晶结构及光谱特性

实验以巯基乙酸为稳定剂，尝试在水相中将 CdS 外延生长于 CdSe 表面，合成 CdSe/CdS 核壳结构半导体纳米晶，并对合成过程中的工艺参数、样品的结构和性能等进行分析和表征。
1实验
1.1 CdSe/CdS C/S NCs 的制备实验所用原料包括：中国医药集团上海化学试
剂公司产化学纯巯基乙酸、分析纯丙酮、化学纯 NH3·H2O、分析纯 NaBH4(质量含量为 96%)；上海奉贤路口精细化工厂产化学纯 CdCl2·2.5H2O；上海南汇去宣治化工厂产分析纯 Na2S·9H2O；上海金山区兴塔美兴化工厂产化学纯单质硒。实验用水为去离子水。
用于物相分析的 CdSe，CdS 和 CdSe/CdS C/S NCs 的基本工艺参数为 n(Cd):n(Se)=2:1，n(Cd):n(S)= 4:1，n(CdS):n(CdSe)=1:1。用于荧光性能分析的各样品原料组成和工艺变化见表 1。
表 1 用于荧光分析的 CdSe/CdS C/S NCs 制备中所用各前驱体溶液的物质组成
CdSe 的制备采用文献[16]报道的方法。室温下
分别将 CdCl2·2.5H2O 和 Na2S·9H2O 溶于去离子水配制成含 5 mmol/L Cd 以及 S 的前驱体溶液。将它们同时缓慢注入 CdSe 溶液中，磁力搅拌，并在氩气保护和 100 ℃水浴的条件下冷凝回流 30 min 得到 CdSe/ CdS C/S NCs 的水溶液。用丙酮将 CdSe/CdS C/S NCs 从溶液中沉淀分离并用丙酮及去离子水各洗涤数次，最终溶于去离子水得到 CdSe/CdS C/S NCs 水溶液。
能而成为研究热点。然而，这些单一半导体纳米晶具有高比表面积，且未经修饰的表面存在大量缺陷，使其禁带中出现大量的缺陷能级，降低了它的荧光性能，成为制约其发展的技术瓶颈之一。

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的快速发展，CdS纳米材料因其独特的物理和化学性质，在光电器件、光催化、太阳能电池等领域展现出巨大的应用潜力。

CdS纳米材料的可控制备技术及其光电化学性能研究已成为当前科研的热点。

本文旨在探讨CdS纳米材料的可控制备方法，并对其光电化学性能进行深入研究。

二、CdS纳米材料的可控制备2.1 制备方法CdS纳米材料的制备方法主要包括化学气相沉积法、溶液法、溶胶-凝胶法等。

其中，溶液法因其操作简便、成本低廉等优点，成为制备CdS纳米材料的主要方法。

本文采用溶液法中的化学浴沉积法（CBD）制备CdS纳米材料。

2.2 可控制备技术可控制备技术是实现CdS纳米材料性能优化的关键。

通过调整反应物的浓度、温度、pH值等参数，可以实现对CdS纳米材料尺寸、形貌和结构的调控。

此外，掺杂其他元素、引入缺陷等手段也可以进一步优化CdS纳米材料的性能。

三、光电化学性能研究3.1 光学性能CdS纳米材料具有优异的光学性能，包括较高的光吸收系数、较宽的光谱响应范围等。

通过紫外-可见光谱、荧光光谱等手段，可以研究CdS纳米材料的光学性质，包括带隙、激发态等。

3.2 电化学性能CdS纳米材料在电化学领域也表现出良好的性能，如较高的电导率、良好的电化学稳定性等。

通过循环伏安法、恒电流法等电化学测试手段，可以研究CdS纳米材料的电化学性质，包括电荷传输、电化学反应等。

3.3 光电化学性能光电化学性能是CdS纳米材料的重要性能之一。

通过光电流测试、光电化学阻抗谱等手段，可以研究CdS纳米材料在光照条件下的电化学反应过程、光生载流子的传输与分离等。

此外，还可以通过与其他材料（如TiO2、石墨烯等）复合，进一步提高CdS纳米材料的光电化学性能。

四、结果与讨论通过可控制备技术，成功制备了不同尺寸、形貌和结构的CdS纳米材料。

光学性能测试表明，所制备的CdS纳米材料具有较高的光吸收系数和较宽的光谱响应范围。

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》范文

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》篇一一、引言近年来，纳米科技已成为科学研究领域中的热点之一。

作为其中的重要一环，CdS纳米材料因其独特的光电性能和广泛的应用前景，在光电器件、太阳能电池、光催化等领域具有巨大的潜力。

本文旨在研究CdS纳米材料的可控制备方法，并对其光电化学性能进行深入探讨。

二、CdS纳米材料的可控制备2.1 制备方法CdS纳米材料的制备方法多种多样，包括化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法等。

本文采用水热法进行CdS纳米材料的制备。

该方法具有操作简单、成本低廉、产物纯度高等优点。

2.2 实验步骤（1）准备原料：将适量的Cd(NO3)2和硫脲溶解在去离子水中，制备成前驱体溶液。

（2）水热反应：将前驱体溶液转移至反应釜中，在一定的温度和压力下进行水热反应。

（3）产物分离与纯化：反应结束后，将产物进行离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤数次，以去除杂质。

（4）干燥与表征：将纯化后的产物进行干燥，并利用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段进行表征。

三、CdS纳米材料的光电化学性能研究3.1 光电化学性能测试方法本文采用光电化学工作站对CdS纳米材料的光电化学性能进行测试。

通过测量样品的电流-电压曲线、光响应谱等数据，分析其光电性能。

3.2 实验结果与分析（1）电流-电压曲线分析：在光照条件下，CdS纳米材料表现出明显的光电流响应。

随着电压的增加，光电流逐渐增大。

此外，我们还发现，通过调整制备条件，可以优化CdS纳米材料的光电性能，提高其光电流密度。

（2）光响应谱分析：通过测量CdS纳米材料的光响应谱，我们发现其在可见光区域具有较好的光吸收性能。

此外，我们还发现，不同制备条件下得到的CdS纳米材料的光吸收边存在一定差异，这与其尺寸、形貌等结构特征有关。

（3）稳定性测试：为评估CdS纳米材料在实际应用中的稳定性，我们对其进行了长时间的光电化学性能测试。

结果表明，CdS纳米材料具有良好的稳定性，能够在光照条件下保持较长时间的光电流响应。

CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究开题报告

CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究开
题报告
一、选题背景
随着纳米材料技术的发展，CdS纳米材料作为一种重要的半导体材料，由于其优异的光电性能，在光电化学领域得到了广泛应用。

其中，
制备高品质的CdS纳米材料是实现其光电化学性能的关键，因此，研究CdS纳米材料的合成方法及其光电化学性质对于其在应用中发挥更好的性能具有重要意义。

二、研究目的
本研究旨在探究CdS纳米材料的可控制备方法及其光电化学性能，
为其在光电化学领域的应用提供支持。

三、研究内容
1. CdS纳米材料的合成方法研究。

包括化学法、物理法等方法，比
较其优缺点并优化制备条件以获得高品质的CdS纳米材料。

2. CdS纳米材料的结构表征。

采用X射线衍射、透射电子显微镜等
方法对制备的CdS纳米材料进行表征，确定其晶体结构、粒径大小等参数。

3. CdS纳米材料的光电化学性质研究。

在不同条件下测试CdS纳米
材料的光电化学性能，包括光电流密度、光电化学阻抗等参数，探讨其
光电化学机理。

四、预期成果
1. 完成CdS纳米材料的可控制备方法的研究，并获得高品质的样品；
2. 确定CdS纳米材料的晶体结构、粒径大小等参数；
3. 揭示CdS纳米材料的光电化学性质及其机理，为其在光电化学领域的应用提供支持。

CdS-石墨烯纳米复合物的原位制备及其生物传感电化学发光性能的开题报告

CdS-石墨烯纳米复合物的原位制备及其生物传感电化学发光性能的开题报告1、研究背景、意义和现状随着纳米材料和生物电化学的发展，纳米复合材料在生物传感、电化学发光等方面的应用越来越广泛。

CdS是一种很好的半导体材料，可以通过光电化学反应来制备，它具有良好的光电性能和生物兼容性，被广泛应用于生物传感、成像、荧光分析等方面。

但是，CdS材料的光稳定性和量子效率较低，限制了其再生性和应用范围。

而石墨烯作为一种优良的材料，具有良好的电导率、机械强度、化学稳定性和生物相容性，被认为是提高该类材料性能的理想载体。

近年来，石墨烯与CdS纳米粒子的复合物在生物传感、化学传感、光电催化等领域得到了广泛的研究和应用，其性能表现出很好的前景。

目前，石墨烯与CdS多数为后期制备，且多数采用物理混合的方式，这种后期制备方式很容易引入外源杂质和损坏纳米粒子表面的有机分子，影响了CdS的光学性质和表面电荷密度分布，从而影响纳米材料的光电性能。

因此，如何采用合适的方法在原位制备石墨烯/CdS复合材料，并探究其合理性能与生物传感应用具有重大意义。

2、研究内容和方法本研究的主要内容是将C6H12N4S2铜离子作为Cd、S离子的前体，采用水热法在石墨烯表面原位合成CdS/石墨烯复合材料。

经过表征，分析并制备材料后，研究其生物传感电化学发光性能，探究CdS/石墨烯纳米复合物的电化学特性和光学性能，研究浓度和时间等对性能的影响。

同时，为了进一步探究CdS/石墨烯纳米复合物的生物传感应用，我们将该复合材料应用于葡萄糖传感器的制备中，研究其在生物传感方面的应用效果。

3、预期成果和意义本研究旨在合成CdS/石墨烯纳米复合材料，并研究其电化学特性和光学性能，为生物传感领域的研究提供一种新的材料选择。

预计得到下列几项成果：（1）成功合成CdS/石墨烯复合材料，并对其进行表征和分析；（2）系统研究复合材料的光电和电化学性质；（3）成功应用该复合材料于葡萄糖传感器，并探究其生物传感应用效果；（4）为探究并推广CdS/石墨烯纳米复合材料在生物化学、光学等方面的新应用提供实验基础和理论指导。

生物大分子-半导体纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质的开题报告

生物大分子-半导体纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质的开题报告一、研究背景与意义随着生物大分子及半导体纳米粒子材料的研究不断深入，其复合体系也引起了研究人员的广泛关注。

生物大分子和半导体纳米粒子的复合后，不仅可以进一步拓展其应用领域，而且还具有出色的光学和电化学性能。

因此，了解这种复合体系的光谱和光电化学性质对于生物大分子和半导体纳米粒子的进一步研究具有重要的意义。

二、研究目的本文旨在探究生物大分子-半导体纳米粒子复合体系的光谱和光电化学性质，包括发光、吸收光谱、荧光寿命、电化学特性等方面的研究，为深入研究生物大分子及半导体纳米粒子复合材料提供一定的基础。

三、研究内容（一）半导体纳米粒子的制备与表征采用溶剂热法制备半导体纳米粒子，在此基础上进行表征，包括粒径、形貌、结构和光学性质等。

（二）生物大分子-半导体纳米粒子的复合制备与表征将制备得到的半导体纳米粒子与生物大分子进行复合，对复合体系进行表征，包括形貌、结构、光学性质等。

（三）光吸收光谱及荧光寿命研究利用紫外-可见-近红外分光光度计测量复合体系的吸收光谱，并通过荧光光谱测量荧光寿命。

（四）电化学性能研究利用循环伏安法和计时安培法，研究复合体系的电化学性质。

四、研究方法（一）半导体纳米粒子的制备与表征采用溶剂热法制备半导体纳米粒子，利用透射电子显微镜（TEM）、粒度分析仪和X射线衍射仪等表征方法，对其物理性质进行研究。

（二）生物大分子-半导体纳米粒子的复合制备与表征将半导体纳米粒子与生物大分子进行复合，利用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等表征方法，对复合体系的形貌和结构进行分析。

（三）光吸收光谱及荧光寿命研究利用紫外-可见-近红外分光光度计，分别测量复合体系的吸收光谱和荧光光谱。

（四）电化学性能研究利用循环伏安法和计时安培法，研究复合体系的电化学性质。

五、研究预期结果本文将研究得到半导体纳米粒子的制备方法和物理性质，生物大分子与半导体纳米粒子的复合体系的形貌和结构，复合体系的光吸收光谱和荧光寿命，以及复合体系的电化学性质。

CdS纳米粒子的微波法制备及其光谱特性研究

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第２卷，６８第期２００８年６月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ１８Ｎ．，ｐ３８１５ｏ２，ｏ６ｐ１４—３２．
Ｊｎ，２０ｕｅ０８
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
步骤如下：量取４． ×１ｔｏ・的Ｃ（３２０ｍＬ５００ｏｌＬｄＮＯ）置于１０ｍＬ的烧杯中，０加入巯基乙酸至ｐ．，到浑浊的淡Ｈ２０得蓝色溶液。缓慢滴加０２ｔｏ・的ＮＯＨ溶液至ｐ．，．ｌＬｏａＨ７０溶液变为无色澄清后，加入４． ×１ｔｏ・Ｌ的０ｍＬ５００ｏｌ
＊通讯联系人ｅｍａｌａｌｅｇｕｉＩ＠ｈｔｉＣｒ－ｉ：ｙＩｈｎｙｊｌｚｇｏｍａｌＯａ．ｎ
ｅｍａ：ｃｄｇ１６Ｏ／－ｉｗｑｏ＠２．ＣＬｌＴ
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第６期
光谱学与光谱分析
１４３９
按文献［］４的方法，系列２０ｍＬＣＳ纳米溶胶，分别取．ｄ
加入１５０００００Ｌ，１０１ｔｏ・Ｌ的，，１，２，３，４，８．× ０ｏｌ１
从图２ａ可知，吸收光谱的吸收曲线边缘约在４５ｎｎ（）５ｌ
纳米粒子的表征结果为粒径约１ｒ，粒径分布较为均匀，２ｎｎ分散性较好。研究了微波功率、ｐ值、Ｈ反应时间等因素对其吸收光谱，荧光光谱和粒径的影响。结果表明，在微波功率为３、０初始反应ｐ９０微波反应Ｈ．、

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》篇一一、引言近年来，由于材料科学的迅速发展，具有独特性能的纳米材料备受关注。

作为一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，CdS纳米材料在光电子学、太阳能电池和光电化学等领域有着广泛的应用。

然而，CdS纳米材料的可控制备技术及其光电化学性能研究仍面临诸多挑战。

本文将针对CdS纳米材料的可控制备技术进行深入研究，并探讨其光电化学性能的潜在应用。

二、CdS纳米材料的可控制备2.1 制备方法CdS纳米材料的制备方法主要包括物理法和化学法。

物理法主要包括真空蒸发、激光脉冲沉积等，而化学法则包括溶液法、气相法等。

本文采用溶液法中的化学浴沉积法（CBD）进行CdS 纳米材料的可控制备。

2.2 实验过程在实验过程中，首先将基底（如玻璃、硅片等）进行预处理，以增加其表面活性。

然后，配置合适的CdS前驱体溶液，将基底浸入溶液中，通过控制反应温度、时间及浓度等参数，实现CdS 纳米材料的可控制备。

2.3 影响因素CdS纳米材料的可控制备受到多种因素的影响，如反应温度、反应时间、前驱体浓度、添加剂种类及浓度等。

通过优化这些参数，可以实现对CdS纳米材料尺寸、形貌和结晶度的有效控制。

三、光电化学性能研究3.1 光电化学性能测试通过光电化学测试系统，对制备的CdS纳米材料进行光电流-电压（I-V）测试、光响应谱（PR）测试等，以评估其光电化学性能。

3.2 结果分析实验结果表明，通过优化制备参数，可以获得具有较高光电流密度和较低暗电流密度的CdS纳米材料。

此外，其光响应谱表现出良好的光谱响应范围和较高的量子效率。

3.3 潜在应用CdS纳米材料具有良好的光电化学性能，可广泛应用于太阳能电池、光催化、光电器件等领域。

特别是在太阳能电池领域，CdS作为缓冲层材料，可以有效提高太阳能电池的光电转换效率。

四、结论本文对CdS纳米材料的可控制备技术进行了深入研究，通过优化制备参数，实现了对CdS纳米材料尺寸、形貌和结晶度的有效控制。