Crystal phase transition in LixNa1-xGdF4 solid solution crystals

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离子束辅助沉积非晶硅薄膜红外光学特性研究

离子束辅助沉积非晶硅薄膜红外光学特性研究潘永强;黄国俊【摘要】In order to get the relationship between the infrared optical constants and the process parameters of the amorphous silicon(a-Si)film, the a-Si films are prepared by electron beam evaporation and Ar ion beam assisted deposition and their optical constants are measured with an ellipsometer and a spectrophotometer. The effects of deposition rate, substrate temperature and working pressure on the film refractive index and extinction coefficient are analyzed. The experimental results show that deposition rate and substrate temperature strongly influence optical properties of a-Si films, and working pressure has the least influence. With an increase in deposition rate and substrate temperature, the refractive index of a-Si film increases first and then decreases; the retractive index increases with an increase in the vacuum. The a-Si film refractive index changes from 2. 47 to3. 28 when the wavelength ranges from 1 to 5 μm.%为了得到非晶硅(a-Si)薄膜红外光学常数与工艺参数之间的关系,采用Ar离子束辅助电子束热蒸发技术制备a-Si薄膜,并利用椭偏仪和分光光度计测量了薄膜的光学常数,分析了薄膜沉积速率、基底温度和工作真空度对a-Si薄膜折射率和消光系数的影响.实验结果表明:影响a-Si薄膜光学常数的主要工艺因素是沉积速率和基底温度,工作真空度的影响最小.当沉积速率和基底温度升高时,薄膜的折射率先增大后减小;当工作真空度升高时,薄膜的折射率增大.在波长1～5μm之间,a-Si薄膜的折射率变化范围为2.47～3.28.【期刊名称】《西安工业大学学报》【年(卷),期】2011(031)001【总页数】5页(P9-13)【关键词】非晶硅薄膜;电子束蒸发;红外光学常数;离子束辅助沉积【作者】潘永强;黄国俊【作者单位】西安工业大学,光电工程学院,西安,710032;西安工业大学,光电工程学院,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】O484.1硅在常温下性质稳定、红外透明区宽、透明度好,所形成的硅薄膜质硬、红外区折射率高,是一种较理想的红外光学薄膜材料.非晶硅(a-Si)作为一种高折射率材料,而且在红外区1～9μm范围内透明,因此a-Si薄膜广泛应用于红外和激光技术中,例如它常作为近红外、中红外区的光学薄膜材料,半导体激光器腔面高反膜的高折射率材料等[1-2].为了制备出吸收小、折射率高的高性能a-Si薄膜,使a-Si薄膜得到更好的应用.目前,国内外对a-Si薄膜红外波段光学特性研究的文献还很少,文献多采用PECVD方法制备非晶(a-Si:H)薄膜,研究了薄膜在可见光波段的光学特性[3-6].文献[2]采用电子束蒸发技术制备a-Si薄膜,研究了薄膜在0.3～1.1μm波段的光学特性.文中采用A r离子束辅助电子束蒸发技术制备a-Si薄膜,利用美国J.A.WOLLAM公司的M-2000UI型宽光谱变角度椭偏仪测量薄膜在0.3～1.7μm 波段的光学常数;利用日本日立公司的U-3501型分光光度计和薄膜测试分析软件Matedit计算薄膜在1～2.5μm波段的光学常数,并应用Matedit软件拟合所得的柯西色散公式,外推a-Si薄膜在2.5～5μm波段的光学常数.研究了a-Si薄膜在0.3～5μm波段的光学特性,并主要分析了红外波段1～5μm之间,薄膜的光学常数(折射率、消光系数)与工艺参数(薄膜沉积速率、基底温度和工作真空度)之间的关系.1 光学常数的计算理论使用椭圆偏振法计算a-Si薄膜在0.3～1.7 μm波段的折射率和消光系数时,选用了洛仑兹谐振子模型作为薄膜材料的色散模型,在洛仑兹谐振子模型中,复介电方程ε(w)=εr+iεi表达式为式中:ε(w)为光子频率的复介电函数;ε∞为高频介电常量;Ec是第 j个谐振子的中心频率,单位为eV;Aj第j个是谐振子的振幅,单位为eV;rj是第j个谐振子的阻尼因子,单位为eV;m是谐振子的数目.在拟合的过程中,ε∞、E c、Aj和rj都可作为拟合的参量.折射率n和消光系数k可以通过式(2)～(3)进行计算.折射率n为使用光度法计算a-Si薄膜在1～2.5μm波段的折射率和消光系数时,由于a-Si薄膜在此波段内吸收很小,可视为透明薄膜,所以我们选用了柯西色散模型.其折射率n和消光系数k可表示为折射率 n(λ)=An+Bn/λ2+Cn/λ4 (4)消光系数式中:A、B、C为常数;λ为入射光波长.拟合过程中,柯西参数A、B和C都可作为拟合参量[7-10].利用以上两种方法计算a-Si薄膜的折射率和消光系数时,在重叠波段1～1.7μm内,薄膜的光学常数差别很小,变化趋势一致.2 实验2.1 实验设备利用南光机器厂的ZZS700-1/G箱式光学镀膜机,采用A r离子束辅助电子束热蒸发技术制备a-Si薄膜.基底材料厚度为1mm、直径为∅20mm的K 9光学玻璃.a-Si薄膜光学常数测试仪器为美国J.A.WOLLAM公司的M-2000UI型宽光谱变角度椭偏仪、日本日立公司的U-3501型分光光度计和美国PE公司的SPECTRUMGX型傅立叶变换红外光谱仪.2.2 实验方法为了得到a-Si薄膜的红外光学常数与工艺参数(沉积速率、基底温度和工作真空度)之间的关系,首先建立了三因素三水平的正交试验,通过对正交试验表所得结果进行极差分析,找出影响a-Si薄膜红外光学常数的主要工艺因素,并对各主要因素进行研究和分析,得到各工艺因素对a-Si薄膜红外光学常数的影响.正交试验表见表1.表1 因素水平表Tab.1 Listof factorsand standards因素沉积速率/(nm/s)A基底温度/℃B真空度/Pa C水平1 0.4 50 8×10-3水平2 0.6 100 1×10-2水平3 0.8 150 1.5×10-23 实验结果及分析通过三因素三水平的正交试验,得到各因素对a-Si薄膜光学常数影响的极差,极差越大则该因素对薄膜光学常数的影响越显著.极差分析结果见表2.表2 极差分析Tab.2 Range analysis of orthogonal test因素折射率A B C消光系数A B C水平1 2.778 2.921 2.883 3.80E-3 5.6E-3 5.50E-03水平2 3.048 2.654 2.881 6.28E-03 5.1E-3 3.51E-03水平3 2.718 2.828 3.036 3.67E-03 6.1E-03 5.13E-03极差 0.330 0.267 0.155 2.62E-03 1.0E-03 1.99E-03由表2可得:沉积速率、基底温度和工作真空度对薄膜折射率影响的极差分别为0.33、0.267和0.155;对薄膜消光系数影响的极差分别为2.62×10-3,1.99×10-3和1×10-3.所以 ,影响 a-Si薄膜光学常数的主要因素是沉积速率和基底温度,工作真空度的影响最小.3.1 a-Si薄膜折射率与沉积速率的关系为了得到a-Si薄膜折射率与沉积速率的关系.研究了在基底温度为120℃,工作真空度为9×10-3 Pa条件下,改变薄膜的沉积速率时,a-Si薄膜折射率的变化,不同沉积速率时,a-Si薄膜折射率与波长的变化关系曲线如图1所示.由图1可知,a-Si薄膜的折射率随着沉积速率的升高先增大后减小;当沉积速率为0.6 nm/s时,薄膜的折射率达到最大值.这主要是由于,沉积速率对膜层结构有很大的影响,从而影响薄膜的折射率.当沉积速率增加时,成膜粒子的动能增大,提高成膜粒子在基片上的迁移率,从而形成更加致密的膜层,使薄膜折射率增大.但当沉积速率过高时,容易造成薄膜表面的损伤,在膜层中形成微空洞和缺陷态,导致薄膜内出现微柱状结,从而使薄膜的折射率有所减小.图1 不同沉积速率时,折射率与波长的关系Fig.1 Refractive indexvs wavelength at different deposition rates在红外波段1～5μm之间,a-Si薄膜的折射率随着波长的增大而减小,但变化率很小;不同沉积速率下,薄膜折射率的变化范围为2.63～3.26.3.2 a-Si薄膜折射率与基底温度的关系基底温度也是影响a-Si薄膜折射率的一个主要因素.沉积速率为0.6 nm/s,工作真空度为8×10-3 Pa,不同基底温度时,a-Si薄膜折射率与波长的变化关系曲线如图2所示.图2 不同基底温度时,折射率与波长的关系Fig.2 Refractive indexvs wavelength at dif ferent substrate temperatures从图2可以看出,随着基底温度的升高,a-Si薄膜的折射率先增大后减小;当基底温度为100℃时薄膜的折射率最大.主要是由于基底温度对膜层的结构、密度和结晶颗粒的大小都有一定的影响.随着基底温度的增加,基片上薄膜分子的迁移率增大,膜层晶格缺陷减小,晶粒尺寸变大,增大了薄膜的聚集密度,使膜层的致密性增加,所以a-Si薄膜的折射率随之增大.当基底温度进一步增加时,又会导致膜层柱状和孔状结构的出现,使薄膜的折射率有所减小.在红外波段1～5μm之间,a-Si薄膜的折射率随着波长的增大而减小;实验所得,不同基底温度下,薄膜折射率的变化范围为2.82～3.28.3.3 a-Si薄膜折射率与工作真空度的关系在薄膜沉积速率为0.6 nm/s,基底烘烤温度为120℃条件下,改变真空室的压强,研究不同工作真空度时,a-Si薄膜的折射率与波长的变化关系曲线.如图3所示.图3 不同真空室压强时,折射率与波长的关系Fig.3 Refractive indexvs wavelength under differentw orking pressures从图3可以看出,a-Si薄膜的折射率随着工作真空度的升高而增大.这主要是由于膜料蒸汽分子在沉积过程中,可能与真空室内的气体分子发生碰撞.真空室压强越大,则真空室的气体分子越多,与膜料分子碰撞的机率也就越大.当膜料蒸汽分子与气体分子发生碰撞时,会损失一定的能量而导至膜层的致密性变差,使薄膜的折射率减小. 在红外波段1～5μm之间,a-Si薄膜的折射率随着波长的增大而减小,但变化很小,而且波长越大变化率越小;不同压强下,薄膜折射率的变化范围为2.47～3.18.3.4 a-Si薄膜消光系数与波长的关系实验中,由于各工艺参数下所得a-Si薄膜,在红外波段1～5μm之间的消光系数小于1×10-3,而且随工艺参数的变化并不明显,所以,文中未讨论消光系数与工艺参数的变化关系.下面选取了几组差别较大的消光系数,分析消光系数与波长的变化关系. 从图4可以看出,a-Si薄膜的消光系数随着波长的增大而减小,而且在波长大于1μm时,消光系数明显减小.而且,a-Si薄膜的消光系数在可见光波段明显有一个峰值,这是因为每种材料都有自己的特征谱,而非晶硅薄膜特征谱是在波长480 nm附近有一个散射峰,从而导致薄膜在该处消光系数增大,出现一个峰值[11-12].图4 不同工艺参数时,消光系数与波长的关系Fig.4 Extinction coefficient vswavelength with different parameters3.5 锗基底上a-Si薄膜的红外光谱通过单因素多水平实验,得到各因素对a-Si薄膜光学常数的影响.分析比较,确定了一组使a-Si薄膜消光系数小、光学特性比较好的工艺参数(沉积速率为0.6 nm/s、基底温度为120℃、工作真空度为8×10-3 Pa),并在厚度为1mm的锗基底上沉积一定厚度的a-Si薄膜.采用美国PE公司的SPECTRUMGX型傅立叶变换红外光谱仪,测得的锗基底上单层a-Si薄膜的红外透射光谱曲线如图5所示.从图5可知,与未镀a-Si薄膜的锗基片相比,镀制一定厚度a-Si薄膜后,锗基片在波数3 000～1 500 cm-1之间,透射率明显增加,透射率峰值为57%;通过计算可以得到,薄膜在波长3μm处的折射率为3.14,消光系数仅为1.67E-5.镀制 a-Si薄膜后,锗基片在波数1 100 cm-1(波长约9μm)处出现一个明显的吸收峰,而且在波长大于9μm时,薄膜吸收明显增大,透射率显著降低,说明a-Si薄膜的红外透射截止波长为9 μm,结合3.4中所得硅薄膜的透明区大于1μm,可知a-Si薄膜的透明区为 1～9μm.以上说明a-Si薄膜在红外波段1～9μm之间吸收很小,可以做为一种红外光学薄膜材料.图5 锗基底上a-Si薄膜的红外透射光谱曲线Fig.5 IR transmission curve of a-Si thin films on germanium substrate4 结论1)通过正交试验,得到了影响a-Si薄膜红外光学常数的主要工艺参数为薄膜沉积速率和基底温度,其次是工作真空度.2)通过单因素实验,得到了各工艺参数对a-Si薄膜红外光学常数的影响情况.在红外波段1～5μm之间,a-Si薄膜的折射率和消光系数随波长的增大而减小.当沉积速率和基底温度升高时,a-Si薄膜的折射率先增大后减小;当工作真空度升高时,a-Si薄膜的折射率增大;实验中,a-Si薄膜折射率的变化范围为2.47～3.28.3)分析得到a-Si薄膜的红外透明区为1～9 μm,并确定了一组使a-Si薄膜消光系数小、光学特性比较好的工艺参数.在此工艺下制备的a-Si薄膜消光系数非常小,在3μm处折射率为3.14、消光系数仅为1.67E-5.参考文献:【相关文献】[1] 周玉峰,张宇明,韩杰才.硅膜制备[J].材料导报,2005,19(12):84.ZHOU Yu-feng,ZHANG Yu-m ing,HAN Jie-cai.Preparation of Silicon Coating[J].Materials Review,2005,19(12):84.(in Chinese)[2] 舒雄文,徐晨,田增霞,等.电子束蒸发非晶硅光学薄膜工艺研究[J].光电子◦激光,2006,17(8):905.SHU Xiong-w en,XU Chen,TIAN Zeng-xia,et al.Process Investigation of Elec tron Beam Evaporation Deposited Amorphous Silicon Optical Films[J].Journal of Optoelectronics◦Laser,2006,17(8):905.(in Chinese)[3] Gerbi J E,Voyles PM.Increasing Medium-range O rder in Amorphous Silicon with Low-energy Ion Bombardment[J].Appl Phys Lett,2003,82(21):3665.[4] Swanepoel R.Determination of the Thickness and Optical Constants of Amorphous Silicon[J].J Phys E:Sci Instrum,1983,16(12):1214.[5] 苏伟涛,李斌,刘定权,等.红外光学薄膜材料光学常量计算和在宽带增透膜中的应用[J].光子学报,2008,37(3):490.SU Wei-tao,LIBin,LIU Ding-quan,et al.The Fitting of Optical Constants of Infrared Coating Materials and Application in Broadband Antireflection Coatings[J].Acta Photonica Sinica,2008,37(3):490.(in Chinese)[6] Koch C,Ito M,SchubertM.Low-tem perature Deposition of Amorphous Silicon Solar Cells[J].Solar Energy Materials and So lar Cells,2001,68(2):227.[7] 余平,张晋敏.椭偏仪的原理和应用[J].合肥学院学报,2007,17(1):87.YU Ping,ZHANG Jin-m in.The Principleand App lication of Ellipsometery[J].Journal ofHefeiUniversity,2007,17(1):87.(in Chinese)[8] 唐晋发,顾培夫,刘旭,等.现代光学薄膜技术[M].浙江:浙江大学出版社,2006.TANG Jin-fa,GU Pei-fu,LIU Xu,etal.Morden Optical Thin Film Technology[M].ZheJiang:Zhejiang U-niversity Press,2006.(in Chinese)[9] 周顺,秦文罡,叶林,等.非晶硅薄膜的沉积速率研究[J].真空 ,2008,45(3):48.ZHOU Shun,QIN W en-gang,YE Lin,et a l.The Deposition Rate of Amorphous Silicon Thin Films[J].Vacuum,2008,45(3):48.(in Chinese)[10] 方晓玲,高斐,刘伟,等.用分光光度法研究非晶硅薄膜的光学性质[J].光子学报,2008,37(9):1825.FANG Xiao-ling,GAO Fei,LIU W ei,et al.Optical Properties of Amorphous Silicon Film by Spectrophotometry[J].Acta PhotonicaSinica,2008,37(9):1825.(in Chinese)[11] 舒雄文,徐晨,田增霞,等.电子束蒸发 Ar离子辅助沉积Si光学薄膜的特性[J].半导体光电,2006,27(6):740.SHU Xiong-w en,XU Chen,TIAN Zeng-xia,et al.Optical Characteristics of Si Films by A r Assisted Electron Beam Evaporation Deposition[J].Sem iconductor Op toelectronics,2006,27(6):740.(in Chinese)[12] 罗士雨,冯磊,汪洪,等.非晶硅薄膜制备及其晶化特性研究[J].人工晶体学报,2008,37(5):1191.LUO Shi-yu,FENG Lei,WANG Hong,et al.Study on the Preparation of Amorphous Silicon Film and Its Crystallization Property[J].Journal of Synthetic Crystals,2008,37(5):1191.(in Chinese)。

氧化钛纳米片材料的合成及其催化应用进展

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第7期·2488·化工进展氧化钛纳米片材料的合成及其催化应用进展李路1，2，徐金铭2，齐世学1，黄延强2（1烟台大学化学与化工学院，山东烟台 264005；2中国科学院大连化学物理研究所，航天催化与新材料研究室，辽宁大连 116023）摘要：氧化钛纳米片材料为一种新兴的二维层状材料，在催化、环境、能源和电子领域引起人们广泛的关注。

本文从催化研究的角度出发，综述了氧化钛纳米片材料的结构、制备方法、金属及非金属元素的掺杂、纳米片基复合材料和其在光催化、光电催化和热催化等方面的应用进展。

分析表明氧化钛纳米片材料拥有特殊的形貌和特别的物理化学性质，通过控制材料的组成及结构变化，能够实现氧化钛纳米片材料的多种功能化。

指出氧化钛纳米片材料虽然有着优良的性能，但是在实际应用中远不能满足要求。

因此，优化合成和探索新形式的二氧化钛纳米片材料，对其表面进行改性及开发具有特殊功能纳米复合材料是解决其瓶颈的有效途径。

探索催化反应过程中的反应机理，开发氧化钛纳米片基工业应用催化剂将是今后重要的研究方向。

关键词：氧化钛纳米片；层状钛酸盐；催化；合成；纳米材料中图分类号：O611.4 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）07–2488–09 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2340Recent advances in titanium oxide nanosheets for catalytic applicationsLI Lu 1，2，XU Jinming 2，QI Shixue 1，HUANG Yanqiang 2（1College of Chemistry and Chemical Engineering ，Yantai University ，Yantai 264005，Shandong ，China ；2Laboratory of Catalysts and New Materials for Aerospace ，Dalian Institution of Chemical Physics ，Chinese Academy of Science ，Dalian 116023，Liaoning ，China ）Abstract: As a new class 2D layered materials ，Titanium oxide nanosheets have attracted great interest inthe fields of catalysis ，environment ，energy and electronics. In this work ，we provide an overview of the recent advance of titanium oxide nanosheets on their layered structure ，synthetic methods ，doping with metals or nonmetal ，as well as their nanocomposites and applications in catalysis. Recent researches indicate that titanium oxide nanosheets with unique structure and special physical and chemical properties can achieve multiple functions by controlling their compositions and structures. Although titanium oxide nanosheets have a lot of advantages ，they are still far from practical applications. Therefore it is demanded to explore new synthesis ，doping and modification methods ，and develop new composite materials. In addition ，the reaction mechanism in the catalytic reaction process and the industrial application of titanium oxide nanosheets will be important research directions in the future. Key words ：titanium oxide nanosheets ；layered titanate compounds ；catalysis ；synthesis ；nanomaterials助理研究员，从事有序介孔材料合成及表面修饰和生物质催化转化制化学品相关科研工作。

超氧化物歧化酶在纳米金／L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为

ｔｄｈｗｅｎｅｅｔｃｅｃｓｏｓ．ｏｄｌｅｅａｉｎｗａｕｄｌｔｅｎｔｅｒｄｃｉｎｐａｕｒｎｆＯＤ— ｏｄｒｅｓｏｄａｌｃｒｈｍｉａｒｐｎｅｔＨ２ｏｏｌｅｏＯ２ＡｇｏｉａｒｌｔｓｆｎｅｗｅｅｕｔｅｋｃｒｅｔｎｒｏｏｒｈｏｏＳｇｌｎｎｐｒｃｅＬｃｓｉｅｍｏｉｅｏｄｅｅｔｄｎｅｃｎｅｔｔｎｏ０２ｎｒｎｅｏ。ｘｌ一２ＯＯａｏａｔｌ／－ｙｔｎｄｆｄｇｌｌｃｒｅａｄｔｏｃｎｒｉｆｉｅｉｏｈａｏＨ２ｉａｇｆＯＯ’ １．ｘｌ —ｍｏ／ｗｔｏｅａＬＬ，ｉｃｒｌ－ｈｔｎｃｅｆｉｎｆ｝９６Ｔｉｍｅｈｄｗａｐｌｄｔｈｎｙｉａｄｄｔｒｎｔｎｏ．ｉｏｆｃｅｔ－．９．ｈｓｏｉｏ（ｔｏｓａｐｉｏｔｅａａｓｓｎｅｅｍｉａｉｆＨ２ｅｌｏＯ２
ｅｃｏｈｍｉｌｍｅａｃｃｏｃｐ（Ｉ）ｎｙｌｏｔｍｅｙｃ．ｔｄｓｏｅｄＳＤｃｌｅｈｂｔｅｏａｓａ＂ｏｔｌｔｃｅｃｐｄｎｅｓｔｓｏｙＥＳａｄｃｃｃｖｌｍｔ（ｖ）ＩｉｖｒＯａｘｉｄｘｐｋｔｂｕｅｒａｉｅｐｒｉａｒｃｅｌｉｒｅａ
０１Ｖｎ－．５ｎｔｅｍｏｉｅｌｃｒｄ．ｅｒｄｃｉｎＤａｕｒｎａｉｅｒｔｈｃｎｉｇｒｔ１ｔｅｒｎｅｏ．４ — ．５ａｄ００ＶｏｈｄｆｄｅｅｔｅＴｈｅｕｔｅｋｃｒｔＷｌａｏｔｅｓａｎｎａｅｉｈａｇｆ００ｉｏｏｅｓｎ１

外文翻译

外文资料翻译学院：班级：姓名：学号：日期：外文资料翻译译文钛酸钙纳米陶瓷制备高能球磨摘要：纳米钛酸钙陶瓷合成的组合固相反应和高能球磨。

此纳米陶瓷的特征在于X-射线衍射（XRD ），介电研究和交流阻抗谱。

XRD图谱显示单相陶瓷斜方对称的频率依赖性电介质的研究表明，在介电常数是最大化在低频率和减少与增加的频率。

阻抗谱分析表明非德拜型弛豫现象。

一个显著转变在阻抗损耗峰向较高频率侧表示传导的材料有利于移动电荷载体的远距离运动。

晶粒传导效应观察从由一个半圆形的圆弧在Nyquist图的外观的复阻抗谱。

这是还观察到电阻随温度的增加而呈现出负下降电阻（NTCR ）的温度系数。

各种热敏电阻参数已经计算了与斯坦哈特- Hart方程式拟合。

模量曲线表示存在温度依赖电松弛现象的材料。

频率依赖性的交流电导率在不同温度下表示该传导过程是热激活的。

该激活能量已经计算出直流电导率和放松的Arrhenius图频率。

1、引言CaTiO3所属的重要组成具有钙钛矿型结构，其化合物被广泛地应用于电子设备，它是人造岩石的关键成分（用于一类人工合成的岩石存储核废料）。

它具有高介电常数，低介电损耗和温度系数较大共振频率，使之成为一个有前途的组成部分在生产通信设备的在微波频率下工作（超高高频（UHF）和超高频（SHF））这反过来又在微波介质使用应用程序（如谐振器和滤波器）。

此外，它是可以用作热的材料敏感电阻元件，由于其负的温度系数，以及用于固定化高放射性废物。

这种独特的性质给这种材料备受关注，许多调查关于它的许多用途已经进行了近5年。

近日，可视光致发光在室温下，在无序性钙钛矿结构的钛酸（CaTiO3）的高度发射红色光的荧光体已经报道在文献。

不同的方法已被报道在文献CaTiO3粉体的合成。

这钙钛矿最初是通过常规二氧化钛和CaCO3或CaO之间的固相反应在大约1623 K表的温度。

但是，通过这种方法目前得到CaTiO3粉体一些问题，如高加工温度，不均匀性和污染通过与杂质非均匀的粒度分布。

大尺寸氟化铽锂晶体生长与性能

crystals.
Key words: LTF; magneto-optic crystal; Czochralski method; absorption coefficient; optical property; magneto-optical
property; large size
0 引言
达 2 英寸(1 英寸 = 2. 54 cm) 的大尺寸 LTF 晶体,并测试了晶体的光学质量,研究了晶体的光学性能和磁光
性能,为后续进一步开展应用研究奠定了基础。
1 实验
1. 1 晶体生长
利用炉膛内径为 800 mm 的 DJL-800A 型上称重自动控径单晶炉,采用电阻加热提拉法生长 LTF 晶体。
试晶体的透过光谱。在晶坯转肩部位取样品研磨后,利用粉末 XRD 测试生长晶体物相组成。利用金刚石单
线切割机和无形外圆磨床,从晶坯上加工出 2 支直径 10 mm、长度 35 mm 的 c 切 LTF 晶体棒,端面经光学精
密抛光后,参照国标 GB / T 11297. 1—2017《激光棒波前畸变的测量方法》、GB / T 27661—2011 《激光棒单程
absorption coefficient were tested. The results show that the grown LTF crystal have good optical quality. The magneto-optical
performance of the LTF crystal was also researched, and its Verdet constant is about 98% of that of the commercial TGG

一种基于等离子体增强电化学反应的循环肿瘤细胞检测方法[发明专利]

专利名称：一种基于等离子体增强电化学反应的循环肿瘤细胞检测方法
专利类型：发明专利
发明人：王琛,汪姗姗
申请号：CN201910008449.5
申请日：20190104
公开号：CN109696465A
公开日：
20190430
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种基于等离子体增强电化学反应的循环肿瘤细胞检测方法，将金星/适体/玻碳电极浸置在待测循环肿瘤细胞溶液中，在光照条件下通过检测电化学信号实现对循环肿瘤细胞溶液浓度的检测。

本发明的方法检测装置制作简便、成本低，金纳米离子的LSPR增强电化学反应的特点使检测灵敏度大大提高，是一种简单、快速、高效、准确、无标记的检测循环肿瘤细胞的方法。

申请人：中国药科大学
地址：211198 江苏省南京市江宁区龙眠大道639号
国籍：CN
代理机构：南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：黄欣
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晶体结构对铈离子掺杂K_(x)Na_(1

MSrPO4(M=K or Na)的晶体结构如图 2 所示﹒
1.1 实验试剂
实验所用 Ce(NO3)3(99.995%)为益阳鸿源稀土厂生产；Na2CO3，K2CO3，SrCO3，NH4H2PO4 均为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产﹒
1.2 实验过程
实验采用高温合成法制备 KxNa1−xSrPO4: Ce3+(x=0~1.0)系列荧光粉﹒按产物化学计量比称
(湖南城市学院材料与化学工程学院，湖南益阳 413000)
摘要：实验采用高温固相法合成了一系列KxNa1−xSrPO4: Ce3+固溶体荧光粉，探究了荧光粉晶体结构对
其发光性质的影响，并通过X射线粉末衍射(XRD)和荧光分析对所合成的荧光粉进行了表征﹒XRD分析和荧
光光谱测试结果表明：所合成固溶体荧光粉基质的晶体结构连续变化；该荧光粉在250~310 nm任意波长都能
图 3 KxNa1−xSrPO4: Ce3+的激发光谱(a，c)和发射光谱(b，d)
观察样品在 270 和 290 nm 监控波长下的发射光谱(见图 3(b)和图 3(d))可发现，NaSrPO4: Ce3+
其中，Dr 为半径差异百分比；Rm(CN)为基质阳离子半径；Rd(CN)为掺杂离子半径；CN 为配位数﹒
第30卷第4期 2021年7月
湖南城市学院学报（自然科学版） Journal of Hunan City University （Natural Science）
Vol.30 No.4 Jul. 2021
晶体结构对铈离子掺杂KxNa1−xSrPO4固溶体荧光粉发光性质的影响
王正义，楼航，胡拥军，林一婷*

零维金属卤化物(C24H20P)CuI2的发光性能及X射线成像

第 45 卷发光学报图所示，所有样品的衍射峰与LiScSi 2O 6标准PDF 卡片很好地匹配，说明这些阳离子单掺或共掺不改变基质晶体结构。

Na +和Li +的半径差较大，20%的Na +掺杂引入少量SiO 2杂相峰（20°~25°），其不影响荧光粉发光性能。

过多Na +的掺入会导致大量杂相出现，因此仅选取Li 0.8Na 0.2ScSi 2O 6∶Cr 3+作为Li 位取代体系进行后续分析。

为了进一步分析晶体结构变化，对XRD 数据进行了Rietveld 精修，不同样品的精修图谱如图S1，R wp 和R p 值均在有效范围内。

精修后的晶胞参数列于表S1。

Na +取代Li +、In 3+取代Sc 3+、Ge 4+取代Si 4+时，由于掺入的阳离子半径更大，晶胞体积逐渐增大。

多格位阳离子共掺时，晶胞体积相比于单掺样品进一步增加。

图3为Li 0.8Na 0.2Sc 0.4In 0.6Si 1.6Ge 0.4O 6∶0.06Cr 3+荧光粉扫描电镜图及元素分布图。

从图中可以看出样品呈现不规则形貌，颗粒平均粒径约为10 μm 。

EDS 能谱数据显示Sc 、In 、Cr 、Na 、Si 、Ge 、O 等元素在颗粒中均匀分布，Li 元素太轻，无法被检测到。

各元素含量可见于图S2中。

结合精修后的晶胞参数变化以及组分分析，说明Na 、In 、Ge 、Cr 均成功地掺入到了LiScSi 2O 6基质中。

3.2　单格位掺杂增强LiScSi 2O 6∶Cr 3+的光吸收图4（a ）是LiScSi 2O 6∶Cr 3+的激发光谱和发射光谱及漫反射光谱。

从漫反射光谱可知，LiScSi 2O 6∶Cr 3+荧光粉在460 nm 和667 nm 处存在两处吸收带，分别对应于Cr 3+离子的4A 2→4T 1和4A 2→4T 2能级跃迁。

在460 nm 光激发下，发射光谱为覆盖700~1 100 nm 的宽谱，半峰宽约145 nm （2 054 cm -1），峰波长约836 nm 。

钠离子电池原位红外

钠离子电池原位红外
钠离子电池的原位红外技术是一种用于研究电极反应过程和产物变化的方法。

该技术通过原位全反射傅立叶红外光谱（FTIR-ATR）和原位X射线衍射（XRD）来实现。

在FTIR-ATR研究中，将金属Bi与导电剂（Super P）和粘合剂（聚四氟乙烯，PTFE）按8:1:1的重量比混合，并在80°C下干燥，将所得膜压在钛网集流体上，得到Bi电极。

使用Nicolet 6700 FTIR光谱仪和金刚石栅单反射单片金刚石衰减全反射样品池进行原位FTIR-ATR测试。

在测试过程中，同时进行CV测试，电压窗口为0.01-1.5V（vs. Na/Na+），扫描速度为0.2mV/s，以表征Bi电极的电化学行为。

在XRD测试中，采用阳极侧以铍为X射线窗的Swagelok电池进行原位XRD测试，电池测试电流密度为38 mA g-1，电压窗口为0.01-1.5 V（vs. Na/Na+）。

原位FTIR-ATR测试的主要结论是，在测试过程中，随着Bi电极的氧化还原反应，界面处的溶剂化Na+浓度发生变化，这验证了Bi电极上的溶剂共插层过程。

总的来说，钠离子电池的原位红外技术为深入了解电极反应过程提供了重要的手段。

掺镧锆钛酸铅陶瓷电致畴变过程中的相变

掺镧锆钛酸铅陶瓷电致畴变过程中的相变杨凤娟;程璇;张颖【摘要】Variations of the peak intensities of (002) and (200) diffraction peaks (I (002) , I (200) ) with the applied electric fields were studied by in-situ X-ray diffraction method during the applications of different electric fields on the unpoled lanthanum-doped lead zirconate titanate (PLZT) ceramics. Considering the distribution of domain orientation, the quantitative analyses of peak intensities of I(002) and I(200) were performed. Based on the multi-peak curve fitting to the in-situ XRD spectra, the effects of the applied electric fields on the electric-field-induced domain switching and phase transition were preliminarily discussed. The results show that the electric-field-induced 90° domain switching occurs in PLZT specimens under the applied electric fields, at the same time, the electric-field-induced phase transition from tetragonal to monoclinic could also happen. The electric-field-induced domain switching and phase transition occur competitively in different electric fields. The major process is domain switching, while the minor process is phase transition.%利用原位XRD技术研究未极化掺镧锆钛酸铅(PLZT)铁电陶瓷在不同直流电场加载过程中(002)和(200)衍射峰峰强与电场强度的关系，基于铁电畴取向分布的考虑，对(002)和(200)衍射峰峰强进行定量分析。

利用氧化铟表面改性调整内亥姆霍兹平面实现无枝晶锂负极

利用氧化铟表面改性调整内亥姆霍兹平面实现无枝晶锂负极由于具有高的比容量（3860 mAh g-1）和最低的还原电位（-3.04 V），锂金属被认为是最有前途的负极材料。

然而，锂在循环过程中的枝晶生长阻碍了锂金属电池（LMB）的实用化。

近日, 西安交通大学宋忠孝教授和Yangyang Liu等人通过磁控溅射在铜集流体上用氧化铟进行表面改性，可以自发地锂化，形成由锂铟氧化物和Li-In合金组成的复合相。

该复合相通过调节LiInO2修饰的内亥姆霍兹平面，促进了锂离子的去溶剂化，并通过在锂铟合金上电沉积，诱导锂金属二维形核，从而有效抑制锂枝晶的生长。

使用In2O3改性后，锂金属负极表现出出色的循环稳定性，与钴酸锂正极组装的LMB表现出优异的容量保持率。

图1、a）锂离子在内亥姆霍兹平面中去溶剂化和进一步电沉积的示意图。

b)In2O3和Li之间的反应坐标随吉布斯自由能的变化。

c)LiInO2的态密度。

d)Li-In的合金化过程和相应的形成能。

e)锂离子在Li(100)、Cu(111)和LiInO2(110)上的吸附位点，以及f)相应的吸附能。

g）Li原子在LiIn（100）和LiIn（110）上的扩散路径和h）相应的活化能垒。

【本文要点】要点1.本文通过磁控溅射方法制备了In2O3功能界面改性层，可与Li反应生成更高介电常数的LiInO2和亲锂的LixIn合金。

要点2. 高介电常数的LiInO2可以调节内亥姆霍兹平面（IHP），促进了锂离子的去溶剂化。

此外，由于LixIn合金表面能垒较低，Li离子在改性表面的自扩散加速，有利于实现锂金属的均匀电沉积。

要点3. In2O3改性后，Li|Cu半电池在100次循环中表现出96%的高CE，而Li|LiCoO2全电池在循环600次后具有80%的容量保持率。

综上所述，这种可扩展的磁控溅射表面改性为锂金属在下一代锂金属电池中的商业应用铺平了道路。

图2、a）锂金属在不同铜箔上的成核过电位；b）裸铜与In2O3包覆铜箔上锂沉积的库仑效率。

液晶分子重取向引起光折变的一种测量方法

液晶分子重取向引起光折变的一种测量方法
许淑恋
【期刊名称】《厦门大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】1993(000)001
【摘要】本文解释了液晶膜中人射光强(I_)对透射光强(I_)曲线的振荡现象,并由观测到的振荡周期估算了液晶分子重取向引起折射率的变化,理论与实验结果符合,讨论了I_对I_曲线在临界场处透射率突变的机理。

【总页数】1页(P49)
【作者】许淑恋
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O753.2
【相关文献】
1.一种新型的光折变自适应光外差探测系统 [J], 许海平;石顺祥;孙艳玲;陈利菊
2.液晶分子重取向产生光学双稳态的条件及开关性质 [J], 马如康
3.液晶分子重取向产生光学双稳态的条件及开关性质 [J], 马如康
4.液晶分子重取向产生的光学双稳态的条件分析 [J], 洪书香
5.一种具有自取向极化效应的有机光折变体系 [J], 杨剑;方方;徐华华;邢晓艳;孙大林;陈国荣;李潞瑛;赵有源
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普通冷冻透射电子显微镜表征LiPxSy类固态电解质高分辨像的方法

普通冷冻透射电子显微镜表征LiPxSy类固态电解质高分辨像
的方法
李小菊;隋海燕;王延涛
【期刊名称】《电子显微学报》
【年(卷),期】2022(41)3
【摘要】本文采用配备冷冻样品杆的普通透射电子显微镜,探索固态电池中LiPS 类电解质材料的物相结构和高分辨晶格像的表征方法。

LiPS类电解质具有很高的导离子率,是理想的固态电解质材料,但该类电解质性质敏感,对空气的不稳定性导致其任何处理均需要惰性气体环境。

试验探索表明,利用在全程液氮中冷冻转移的手段,可以有效保留LiPS类电解质材料的物相,但受样品表面凝结冰的影响,冷冻低剂量(low dose)模式很难获得高分辨晶格像。

通过冷冻杆升温(升温过程中冷冻杆shutter需呈打开状态)、而后常温表征的手段,成功获得了LiPS类电解质材料较理想的高分辨晶格像。

【总页数】7页(P308-314)
【作者】李小菊;隋海燕;王延涛
【作者单位】山东大学微生物技术研究院;中国科学院青岛生物能源与过程研究所【正文语种】中文
【中图分类】O766.1;TM911.3;O514
【相关文献】
1.JEM-2100高分辨透射电子显微镜的使用注意事项
2.高分辨透射电子显微镜的原位实验综述
3.亚埃分辨率像差校正透射电子显微镜进展
4.透射电子显微镜技术在固态锂电池界面研究中的应用
5.高时空分辨透射电子显微镜发展与应用
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聚合物微晶尺寸和晶格畸变

聚合物微晶尺寸和晶格畸变
张宏放;高焕;刘思杨;莫志深
【期刊名称】《高分子通报》
【年(卷),期】1998()4
【摘要】聚合物微晶尺寸和晶格畸变是对聚合物材料性能有着重要影响的结构参数。

本文介绍了应用Ｘ射线衍射方法测定聚合物微晶尺寸和结构畸变的几种方法：近似函数、次晶模型法、方差法、矩法。

【总页数】8页(P41-48)
【关键词】聚合物;X射线衍射;微晶尺寸和结构畸变
【作者】张宏放;高焕;刘思杨;莫志深
【作者单位】中国科学院长春应用化学研究所高分子物理开放实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O631.1
【相关文献】
1.纳米MgO微晶的晶格畸变的反常红外特性 [J], 叶锡生;沙健
2.ZrO2—Y2O3超细粉晶格畸变及微晶尺寸测定的研究 [J], 高宣铉;赵孟喜
3.掺磷氢化纳晶硅薄膜的晶粒尺寸和晶格畸变的研究 [J], 郜小勇;刘绪伟;冯红亮;卢景霄
4.纳米CaCO3微晶的晶格畸变和反常红外特性 [J], 水淼; 郑遗凡
5.纳米CaCO3微晶的晶格畸变和反常红外特性 [J], 水淼; 岳林海; 刘清; 徐铸德; 郑遗凡; 丁成豪
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一维硫化铋纳米结构锂化过程体积变化的原位透射电镜研究

一维硫化铋纳米结构锂化过程体积变化的原位透射电镜研究陈晓;徐开兵
【期刊名称】《化工新型材料》
【年(卷),期】2024(52)6
【摘要】通过水热法制备了一维结构的硫化铋(Bi_(2)S_(3))纳米棒和Bi_(2)S_(3)纳米带材料,利用原位透射电镜研究了两者一维结构的原位锂化过程,并组装成电池测试了它们的电化学性能。

结果表明:Bi_(2)S_(3)纳米带在锂化过程中表现在优于
Bi_(2)S_(3)纳米棒的结构稳定性,从而在电化学测试中表现出更好的循环稳定性。

【总页数】3页(P170-172)
【作者】陈晓;徐开兵
【作者单位】东华大学分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】TG115
【相关文献】
1.原位液体环境透射电镜技术在纳米晶体结构研究中的应用
2.VO2(A)纳米线相变过程的透射电镜原位观察
3.纳米氧化锡负极材料锂化反应机理的原位透射电镜研究
4.原位液体室透射电镜观察金纳米棒/石墨烯复合物的形成和运动过程
5.锂硫电池中电极过程的原位可视化研究进展（英文）
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