用S-144DR红外硫磺仪测定煤焦中总硫量
红外光谱法测定煤中全硫浅探
ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ．Ｉ ｔ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｌ ｙ ｂ ｙ
增刊 １
煤 质 技 术 谱 法 测 定 煤 中全 硫 浅 探
丁 蕾
（ 郑 州煤 炭 工业 （ 集 团） 有 限 责任 公 司 煤 质监 测 中心 ，河 南 郑 州 ４ ５ ２ ３ ７ ０ ）
摘 要 ：结合 红 外光谱 法 测硫 的原 理及验 证 红 外法测硫 准确度 的试验 ，重点探 讨 了红 外光谱 测硫 法 准确 度 的确认 及设 备操 作 中应 注意 的 问题 ，指 出经 实验验证 可 采 用红外 光谱 法准 确 、快捷 地测 定煤
１ ． １ 红 外 测 硫 法 原 理
段 的标 准煤样 测 试结果 都在 标准 值 的不 确定度 范 围
内 ，说 明用 红外光 谱法 进行 煤 中全硫 的测 定 ，能够
保证 测 定的 准确 度 。
仪 器 的基本 工 作 原理 是 ：煤 样在 １ ３ ０ ０ ℃ 的高 温 下于氧 气 流 中燃 烧 分解 。生 成 的颗粒 和水 汽被 高 氯酸 镁吸 附 ，吸 附 干燥 后 的气 流 通 过 红 外检 测 池 ，
其 中的 Ｓ Ｏ 吸 收 红 外 光 源 中相 应 光 谱 ，经 滤 光 片
（ ２ ）煤 中全硫 测定 的仲裁 法 为艾 氏卡 法 ，因此
2016-2017年红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫（总结）
红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫赵留伟（上海宝钢工业技术服务有限公司宁波分公司检化验部）摘要：本文使用红外光谱法对煤及焦炭中全硫含量进行同时测定。
通过在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，证明使用红外光谱法可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
关键词：红外光谱法、煤、焦炭、全硫、工作曲线1、前言随着科技的发展和社会的进步，红外光谱法已广泛应用于煤等燃料中硫含量的检测，此方法检测硫含量不但操作简便，检验时间也得到大幅缩短。
焦炭是由煤在高温下经过一系列物理化学变化而获得的固体炭质材料，属于非电磁感应物质，呈粉末状。
两者相比较焦炭含碳量高，燃点也高，所以难以使其充分燃烧，使硫完全释放出来。
本文通过首先在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，研究焦炭是否可以和煤在相同条件下进行同时分析。
通过试验证明，使用红外光谱法完全可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
2、实验部分2.1 仪器与试剂S-144DR 红外定硫仪（美国LECO公司）BSA124S 电子天平（德国Sartorius公司）无水高氯酸镁、碱石棉、燃烧舟均为进口助燃及载气：氧气，纯度99.5%样品燃烧温度：1350℃，气体流量：3.0L/min煤、焦炭标准物质：ZBM094 、ZBM097、ZBM098、ZBM113、 ZBM127 、ZBM128、ZBM125A(济南众标科技有限公司生产）2.2 实验方法称取0.2g样品（称准至0.0002g）置于燃烧舟中，待仪器温度稳定至1350℃，调节气体流量为3.0L/min，将装有样品的燃烧舟推入仪器燃烧管恒温区内，待燃烧完全后仪器显示出样品中硫质量百分数。
2.3 标准工作曲线的建立采用多点校准法在红外定硫仪上建立一个新的方法，用这个方法将煤标样ZBM094、ZBM097、ZBM098、ZBM113分别测定两到三次，并在电脑中输入每个标样的内水结果，将标样中全硫结果换算成干基态。
红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究
红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究作者：孙儒瑞赵亚娟高孙慧来源：《当代化工》2017年第09期摘要：建立红外光谱法测定生物质燃料中全硫含量的方法，采用标准样品校正仪器，拟合校正曲线，研究了该方法的准确度和精密度。
结果表明，全硫含量在0%～4.45%范围内，测量值和实际值硫含量线性关系良好，用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察，相对标准偏差为0.76%～1.52%，加标回收率为99.44%～99.89%。
与其他检测方法比较，该方法操作简单，检测时间短，自动化程度高。
关键词：生物质燃料；硫含量；红外光谱法中图分类号：TQ 340.7 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）09-1944-03Determination of Total Sulfur in Biomass Fuelsby Infrared SpectroscopySUN Ru-rui， ZHAO Ya-juan， GAO Sun-hui（Hainan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Inspection and Quarantine Technology Center，Hainan Haikou 570311，China ）Abstract： The method for the determination of total sulfur in biomass fuels by infrared spectroscopy was established. The calibration curve was fitted by standard sample calibration instrument. The accuracy and precision of the method were studied. The results showed that the linear correlation between measured sulfur content and actual sulfur content was good in the range of 0%～4.45%， and the recoveries were tested by the standard addition method. The relative standard deviations were 0.76%～1.52% and the recoveries were in the range of 99.44% ～ 99.89%. Compared with other detection methods， the method has the advantages of simple operation， short detection time and high degree of automation.Key words： Biomass fuel； Sulfur content； Infrared spectroscopy石油、煤炭和天然气是我国目前主要消耗的能源，随着化石能源的不断开采，逐渐的枯竭，能源缺乏问题越来越严重，环境问题也逐渐严重，如全球气温变暖海平面上升、水污染、损害臭氧层威胁地球生命、雾霾、释放硫化物和氮化物引起酸雨等[1]。
全自动红外测硫仪分析煤中全硫的应用探讨
在 电 力 生 产 中 ，煤 中硫 的 燃 烧 产 物 Ｓ 会 造 ０ 成大 气 污染 ；另 外 燃 烧 产 物 Ｓ） 对 锅 炉 设 备 具 （ ３会 有严 重 的腐蚀 作 用 ；硫含 量 的增 高将导 致煤 灰熔 融 温度 下 降加剧 锅 炉结 渣 的严重 程度 。因此 硫含 量 ］
外光谱法 ，多年来一直使用 的都是库仑 法测硫仪 ，其
主要 的缺陷 是 故障 率较 高 、必须 经常 对气 路和 电解
准煤 样 ，先 测 试水 分 含 量 ，并 在 ＷＳ￥０ ．８０全 自动
红外 测硫 仪 的测试 软件 中 “ 样定义 ”项 目里 将上 标 述标 准煤 样 名称和 标准 值输 入并 保 存 ，然后对 上述
表 １ 主 要 技 术 参 数
项目 数 值
０ Ｏ １ ． ０
Ｏ ０ ～ １ ． １ Ｏ
的 高低是 评价 煤质 的 重要 指标 之一 ，快 速 、准确 地
测定 煤 中的全 硫含 量 十分 重要 。 Ｇ ／ １ —２ ０ 《 中全硫 的测 定 方 法》２规 Ｂ Ｔ２４ Ｏ７ 煤 定 了 ３种 全硫 的测 定 方法 ，艾 士卡 法和 高温 燃烧 中
广应 用 。
一
测硫分辨率／ ％
测硫范围／ ％ 测 试 时 间 ／ 样 ｓ－
约 １０ １
次 可 称 量 样 品数 量 ／ 个 测试温度／ ℃
电源 电压 ／ Ｖ
２ （ 可继续添加） ４ 还
１３ ０ ０
２ ０±２ ２ ２
５ Ｏ± ｌ
频率／ Ｈｚ
功 率 ／ Ｗ ｋ
池 等进 行维 护 、测 完高硫 后 会使 接下 来 的一个 低 硫 结 果偏 高很 多 （ 时超 差 ） 有 、当样 品 多 时 （ ０个 ） ３ 总体 测试 时 间 太 长 （ ）等 等 。为 了解 决 上 述 问 ３ｈ
红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究
红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究摘要：本文旨在通过研究红外光谱法来测定煤灰中的硫含量。
本研究首先对样品进行了准备，然后使用红外光谱仪测试了样品的硫含量，并对结果进行了分析。
结果表明，红外光谱法可以有效地测定煤灰中的硫含量，并有助于认识煤灰的性质。
关键词：煤灰，红外光谱，硫含量正文：煤灰是一种着火温度低而具有特定性质的煤灰制品，可用作工业生产及冶金行业的燃料和原材料。
煤灰中大量含有有害物质，其中硫元素是最重要的，其含量直接影响煤灰的利用价值。
因此，测定煤灰中的硫元素含量就变得尤为重要。
红外光谱法以其良好的灵敏度和定量性被用于测定煤灰中的硫含量。
本研究以常规重金属吸收粉末为煤灰样品，采用红外光谱法测定样品的硫含量。
结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，可以有效提供准确的信息，从而帮助研究人员认识煤灰的性质。
研究中进一步分析了不同参数对煤灰硫含量的影响，如不同粒度、水分和有害元素掺杂物等。
此外，研究还比较了传统方法和红外光谱测定煤灰中硫含量的准确性，并发现红外光谱法能够精确、快速地测定样品中硫元素的含量，而且准确率较高。
此外，本文还探讨了红外光谱法在工业应用中的应用前景。
研究表明，红外光谱法由于具有良好的灵敏度和定量性，在煤灰的分析中具有重要作用，并可能成为煤灰中硫元素含量测定的有效方法。
开发了一种新型煤灰硫含量测定仪，可以实现实时测量煤灰中硫元素含量，从而更好地控制煤灰的质量和安全。
本研究是利用红外光谱法来测定煤灰中硫元素含量的第一步，其结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，并可能成为未来煤灰中硫元素含量测定的有力工具。
因此，有必要对红外光谱法应用于煤灰中硫元素含量测定做进一步的研究，以充分利用其灵敏度和定量性。
应结合现有技术，优化测定系统样品准备和分析数据流程，以提高获取硫元素含量的准确性和效率。
此外，应研究针对煤灰的特定需求而开发的新型测定仪，以确保准确性和稳定性。
在未来的研究中，将需要为煤灰的硫含量测定提供更完善的研究报告，以及更多的细节和精确的实验结果，以支持煤灰的安全可靠使用。
红外碳硫仪测定煤中硫含量
及纯 铁 ） 求 （ ）＜０ ００５ ％ ， 气 （ 度 ≥ 要 Ｓ ．０ 氧 纯 ９ ． ） 氮气 （ ９５％ ； 纯度 ≥９ ． ９９％ ） 陶瓷坩埚 （ ； 规格 为 ４ ５ｍ ５ｍｍ） ， ｍｘ ２ ２ 在马弗 炉 内 １ ０ ５ ０± ０℃灼烧 ４ｈ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｆ ｒ ｉ Ｃｏ ｌｗｉｈ Ｉ ｒ ｒ ｄ Ｃ／ ｔ ｒ ｉ ｔ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｓ ｌｕ ｎ ａ ｔ ｎｆ ａ ｅ Ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｏ
ＺＨＡＮＧ ｎｇ ＸＩ Ｆｅ ｇ ＧＵＡＮ ｎ Ｓ Ｙｉ Ｅ ｎ Ｈｏ ｇ－Ｕ
（ ｕ ｈ ｕＰ ｙｉ ｌ ｅｔ ｎ ｈｍｉ ｌ ｎ ｌ ｉ Ｃｎｅ， ｕｙ ｎ ，Ｇ ｉ ｏ ５ ０ ２， ｈｎ ） Ｇ ｉ ｏ ｈｓ ａ ｓ ａ ｄ Ｃ ｅ ｃ ａｙ ｓ ｅｔ Ｇ ｉ ｇ ｕ ｈ ｕ５ ０ ０ Ｃ ｉａ ｚ ｃ Ｔ ａ Ａ ｓ ｒ ａ ｚ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ： Ｔ ａ ｅ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆ ｓ ｆ ｒ ｉ ｏ ｌ ｂ ｎｒ ｒ ｄ Ｃ／ ｅｅ ｍｉａｏ ． Ｔｈ ｏ ｈ ｅ ｐｅ — ｈｅ ｐ ｐ ｒｉ ｔｏ ｕ ｅ ｅ ｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｕｌ ｎ ｃ ａ ｙ ｉｆａ ｅ Ｓ ｄ ｔｒ ｎ ｔｒ ｕ ｒ ｕｇ ｘ ｆ ｉ ｍｅ ｔ ｆｆｕ ｉ ｎ ｓｏ ｘ ｋｎｄ，ａ ｄ ｄ ｆｕ ｕ ｎ ｉ ｎｄ ｍａ ｓ ｓ ｍｐ ｅ，ｂｅ ｔｃ ｎ ｉｉｎ ｏ ｅｅ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｕｆ ｒ ｉ ｏ ｌｗｅ ｅ ｌ ｄ ｅ ｘｑ ａ ｔｙ ａ ｓ ａ ｌ ｌ ｔ ｓ ｏ ｄｔｏ ｓｆ ｒ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｓ ｌ ｎ ｃ ａ ｒ ｍ ｕ
红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究
红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究武宏香,刘东艳,刘㊀颖,张凤英,葛㊀琳(中国科学院山西煤炭化学研究所公共技术服务中心,山西太原㊀030001)摘㊀要:探讨了红外光谱法测定煤灰中硫含量的可行性,利用无水硫酸钙和二氧化硅混合物模拟煤灰建立1条线性标准曲线,能够满足灰成分中硫含量在0.01%~11.78%范围内的测定,线性误差为0.9015%,利用该标准曲线测定了7个煤灰标准物质以核查方法准确度和精密度,相对误差和相对标准偏差均在5%以内,加标回收率在100%~104%㊂由研究可知,红外光谱法是1种理想可行的灰中硫含量测定方法,1300ħ燃烧温度可满足灰中硫含量的测定条件,也可适当提高燃烧温度以减少单次测样时间㊂关键词:红外光谱法;煤灰;硫含量;线性标准曲线;相对标准偏差;加标回收率中图分类号:T Q533.1㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1007-7677(2018)04-0023-04D e t e r m i n a t i o no f s u l f u r c o n t e n t i n c o a l u s i n g i n f r a r e d s p e c t r o s c o p yWU H o n g-x i a n g,L I U D o n g-y a n,L I U Y i n g,Z H A N GF e n g-y i n g,G EL i n (P u b l i cT e c h n i c a l S e r v i c eC e n t e r,I n s t i t u t e o f C o a lC h e m i s t r y,C h i n e s eA c a d e m y o f S c i e n c e,T a i y u a n㊀030001,C h i n a)A b s t r a c t:T h e f e a s i b i l i t y o f s u l f u r c o n t e n t i n c o a l a s hd e t e r m i n a t i o nu s i n g i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y w a s d i s c u s s e d i n t h e p a p e r,u s i n g a n h y d r o u s c a l c i u ms u l f a t e a n d s i l i c am i x t u r e t o s i m u l a t e t h e c o a l a s h t o e s t a b l i s ha l i n e a r s t a n d a r d c u r v ew a s d o n e,i t c o u l dm e e t t h e r e q u i r e m e n t so fs u l f u rc o n t e n t i na s hc o m p o n e n t sd e t e r m i n a t i o ni nt h er a n g eo f0.01%~11.78%,t h el i n e a r i t y e r r o ri s 0.9015%,u s i n g t h i s s t a n d a r d c u r v e,s e v e n c o a l a s hs t a n d a r d m a t e r i a l sw e r ed e t e r m i n e d t oc h e c kt h ea c c u r a c y a n d p r e c i s i o no f t h i sm e t h o d,t h e r e l a t i v ee r r o ra n dr e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n w e r ea l l i n5%,t h er e c o v e r y r a t e w a si n100%~104%,t h e r e s e a r c hs h o w e d t h a t,t h ei n f r a r e ds p e c t r o s c o p y i sa ni d e a la n df e a s i b l e m e t h o dt od e t e r m i n et h es u l f u rc o n t e n t i na s h,t h e b u r n i n g t e m p e r a t u r e o f1300ħc o u l dm e e t t h ed e t e r m i n a t i o nc o n d i t i o n,t h e c o m b u s t i o n t e m p e r a t u r e c o u l da l s ob e i m p r o v e d t o r e d u c e t h e s i n g l e s a m p l i n g t i m e.K e y w o r d s:i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y;c o a l a s h;s u l f u r c o n t e n t;l i n e a r s t a n d a r d c u r v e;r e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a t i o n;r e c o v e r y r a t e㊀㊀我国是个产煤和燃煤大国,每年大量的粉煤灰排放给生态环境带来巨大的压力[1]㊂目前粉煤灰在建工㊁建材㊁水利等各领域已有广泛应用,其中最主要的用途为混凝土掺和料,但用作路面基层时粉煤灰中硫含量若过高则会引起路面膨胀开裂,因此测定煤灰组成对其用途具有指导意义㊂目前煤灰中硫含量的测定所依据的方法主要包括硫酸钡质量法㊁燃烧中和法及库仑滴定法[2]㊂硫酸钡质量法作为1种化学测定方法,适用范围宽且成本低,但操作过程比较繁琐,且测定过程中加入的过量氯化钡易引起环境污染[3,4];燃烧中和法操作比较简单,但其单个样品测试时间长,不适合进行批量测试;库仑滴定法操作简单快速㊁成本较低,但其测试温度(1150ħ)较低,需加入三氧化钨做催化剂,且测试时间长,不适用于所有的煤灰样品[5]㊂红外光谱法是1种快速准确测定煤中全硫含量的方法,已被纳入国标方法[6],其将试样在1300ħ高温氧气流中燃烧分解,试样中硫转化为二氧化硫后通过红外检测器检测其含量㊂但目前该标准适用于煤和焦炭,并未将煤灰中硫含量的测定纳入其中㊂从原理上分析,该方法适用于可在1300ħ氧气流中分解的含硫化合物,因此以下实验的目的在于探索红外光谱法测定煤灰中硫含量的可行性㊂煤灰中硫主要以硫酸钙形态存在,硫酸钙在1100ħ以上即可开始分解为二氧化硫和氧化钙[7]㊂李建红曾采用高频燃烧红外吸收法对测定灰中硫含量进行探讨,但该红外吸收法所采用的温度在1700ħ~1800ħ左右[8]㊂煤灰的主要成分为硅㊁铝㊁铁㊁钙的氧化物,其中二氧化硅含量高且热稳定性好,由于可获得的不同范围硫含量的煤灰标准物质有限,因此该实验采用二氧化硅和无水硫酸钙的混合物模拟煤灰以进行深入探讨㊂1㊀材料与方法1.1㊀试验材料实验所用的二氧化硅为光谱纯,使用前将其在321000ħ灼烧2h以去除杂质,冷却至室温后备用㊂实验所用的煤灰标准物质G B W11127a~G B W11132a㊁G B W11132每次使用前应在(815ʃ10)ħ下灼烧30m i n㊂1.2㊀实验仪器实验仪器为L E C O S-144D R型红外定硫仪,由载气系统㊁燃烧系统㊁气体净化系统㊁分析气流量控制系统㊁检测系统及数据转换及计算机控制系统构成㊂红外定硫仪工作原理简述如下:称取一定质量的试样送入1300ħ纯氧环境中燃烧,试样中的硫化合物分解生成二氧化硫进入气相,在真空泵的作用下经过高氯酸镁干燥管除去水分㊁过滤器除去灰尘,经流量调节器控制稳定气流后进入红外池进行检测㊂二氧化硫经过红外池时引起检测器接收能量减弱㊁电压下降,电压开始下降时仪器开始分析,电脑以每秒9次检测器输出电压并按时间积分从而得到总强度,依据校准曲线和称样量得到样品中硫含量[9]㊂红外定硫仪所使用的坩埚使用前应在950ħ高温下灼烧2h以上,冷却后备用㊂1.3㊀试验方法混合无水硫酸钙和二氧化硅:无水硫酸钙每次使用前在500ħ下灼烧2h,因硫酸钙易吸水变质,应置放于干燥器中冷却至室温并尽快完成称量㊂称取一定质量的二氧化硅和无水硫酸钙于烧杯中,加少量水使其稍高出固体表面,搅拌30m i n,将烧杯于(110ʃ5)ħ烘干,将干燥后的混合物转移至坩埚中并放入马弗炉于500ħ灼烧,冷却至室温后转入玛瑙研钵中研磨均匀,再放入马弗炉中灼烧2 h,取出后置放于干燥器中冷却并尽快完成称量㊂此试验依据G B/T25214 2010测定煤灰中硫含量,将S-144D R型红外定硫仪升温至1300ħ并稳定2h后,以3.0L/m i n通入纯度大于99.5%的氧气,将装有一定质量试样的坩埚推入燃烧管的恒温区,燃烧后的气体经气体净化系统后再进入红外检测系统,测得煤灰中的硫含量㊂2㊀结果与讨论2.1㊀称样量对测定结果的影响称取硫酸钙1.000g与二氧化硅9.000g混合,得到硫含量为2.36%的混合物㊂分别称取该混合物0.0500g㊁0.1000g㊁0.2000g和0.3000g,采用红外光谱法对其进行6次硫含量平行测定㊂称重误差控制在ʃ0.0002g内,不同称样量的红外吸收强度测定结果见表1㊂表1㊀不同称样量的红外吸收强度测定值质量/g红外吸收强度平均值R S D/% 0.05001.18701.20081.18401.19871.20831.18561.19410.831 0.10002.42822.44722.44992.45682.42132.48482.44800.921 0.20004.96034.94704.95024.94324.93254.92914.94370.234 0.30007.45967.48527.43197.42997.52647.51217.47420.543㊀㊀红外定硫仪所测得的硫含量与红外吸收强度/称样量的比值呈线性关系,如图1所示㊂图1㊀称样量对红外吸收强度的影响由图1可知,称样量在0.0500g至0.3000g 之间红外吸收强度值,随称样量增加呈线性增加,且每个称样量测定时重复性良好,相对标准偏差均小于1%,由此可见,在实验范围所使用的称样量下,采用红外光谱法均能实现煤灰中硫的测定㊂不同称样量下红外吸收强度与称样量的比值不同,说明某一称样量所得到的标线并不一定适用于另一称样量下的样品测试,会造成一定程度的偏差㊂不同的称样量影响测试时长,称样量为0.0500 g㊁0.1000g㊁0.2000g㊁0.3000g时平均测试时间分别约为95s㊁110s㊁130s和150s,样品量增加则硫酸钙的分解时间增加,完成单个样品的测试时间延长㊂煤灰成分复杂,硫有多种结合形态,其结合能不同,在分析过程中相较于硫酸钙分解时间更长,有的煤灰在时间达到600s仍有二氧化硫析42出㊂以G B W11132a 测试结果为例,称样量分别为0.1000g 和0.3000g 时红外吸收强度随时间变化曲线如图2所示㊂由图2可知,吸收曲线积分面积强度分别为3.75和10.98,称样量为0.1000g 时曲线在332s 时结束,而称样量为0.3000g 时在反应设定时间600s 时曲线仍未回到基线,说明二氧化硫未析出完全;以2.2节标定曲线校正,得到硫含量分别为3.61%和3.52%,计算得到三氧化硫含量为9.02%和8.80%,而G B W 11132a 标准认定值为(9.04ʃ0.25)%,可见样品量较大时硫化合物完全分解则需更长的时间㊂图2㊀称样量对分析时间的影响称取G B W 11132a 试样0.3000g,在其表面覆盖一薄层三氧化钨催化剂进行测试㊂与未添加催化剂的试样测试结果相比,吸收强度峰高值由2.72增加至3.75,峰面积由10.98增加至11.07,可见添加催化剂加快了煤灰中硫化合物的分解速率,使得反应在531s 结束㊂但以同一标定曲线标定得到的硫含量为3.55%,仍与标准值存在一定的偏差,主要由于红外定硫仪是以电压信号值降至最大峰值的1%以下判定为反应结束,添加催化剂加快了反应速率从而引起峰值增加,使得检测器提前判定反应结束,此后仍有少量二氧化硫析出但未计入总量从而造成偏差㊂可见向煤灰中添加催化剂的方式并不适用于采用光谱法测定煤灰中硫含量㊂因此为了减少二氧化硫红外吸收峰拖尾,选取的称样量不应太高㊂考虑到仪器使用及耗材消耗,此实验选取称样量为0.1000g 进行探讨㊂2.2㊀建立标准曲线因煤灰中硫含量变化较大,应建立1个范围较宽的标准曲线以覆盖日常测试可能达到的范围㊂用无水硫酸钙和二氧化硅分别配制硫含量为0.00%㊁0.37%㊁0.59%㊁1.13%㊁2.37%㊁4.72%㊁7.09%㊁9.43%㊁11.78%的混合物,其中0.00%的混合物为光谱纯二氧化硅㊂每个混合物在红外定硫仪上进行4次平行测定,单次称样量为0.1000g ,得到红外吸收强度与硫含量的关系曲线,如图3所示㊂图3㊀硫含量标准曲线图硫含量与红外吸收强度在实验范围内呈现良好的线性关系㊂经拟合得到如下关系式:y =0.95872x +0.01517㊀㊀R 2=0.9999㊀㊀式中,y 为硫含量,%;x 为红外吸收强度与称样量的比值乘以0.1㊂由此可见,S -144D R 型红外定硫仪在此实验范围内0.00%~11.78%所建立的标准曲线为线性,能够满足灰成分中三氧化硫含量在0.00%~29.45%范围内的测定㊂2.3㊀方法检出限以前期标准曲线为标定曲线,称取0.1000g二氧化硅连续测定11次,得到硫含量平均值为0.01%,硫红外吸收强度分别为-0.0082235㊁0.0018528㊁-0.0019525㊁0.0021568㊁-0.004452㊁0.00025122㊁-0.0013203㊁0.0008664㊁-0.0037131㊁0.0011665㊁-0.003588,平均吸收强度为-0.001303,计算得到标准偏差为:S A =ðni =1(I0i-I 0)2n -1=0.003140㊀㊀式中,I 0i 为单次测量值,I 0为测量平均值,n 为测量次数㊂根据标准偏差的3倍计算得到方法检出限(C L ,%)为:C L =3S A /b =3ˑ0.003140/0.95872=0.01㊀㊀因此该标准曲线测定硫㊁三氧化硫的线性范围分别为0.01%~11.78%㊁0.025%~29.45%㊂2.4㊀红外光谱法测定灰中硫的线性误差选择硫含量4.72%的样品测量值作为标准曲线测量中间点进行线性误差计算,其平均吸光强度值为4.951791,按照线性方程计算出的测得硫含量(c i )值为:c i =b I i +a =0.95872ˑ4.951791+0.01517=4.76255152㊀㊀式中,c i 为硫含量,%;I i 为平均吸光强度;b为标准曲线斜率,0.95872;a 为标准曲线截距,0.01517㊂线性误差值(ΔX i ,%)计算公式如下:ΔX i =c i -c s ic s iˑ100=4.762551-4.724.72ˑ100=0.9015㊀㊀式中,c s i 为标准物质硫含量,%㊂2.5㊀方法准确度和精密度为检验红外光谱法测定灰中硫含量的准确性,选取7个煤灰标准物质,按照1.3节中所述煤灰中硫的测定方法,分别称取0.1000g 进行6次重复测定,测试值由硫含量换算为三氧化硫含量㊂煤灰标准物质所有测试结果见表2㊂表2㊀煤灰标准物质测试结果G B W11127aG B W11128aG B W11129aG B W11130aG B W11131aG B W11132aG B W111320.6855.320.4720.3820.4288.982.800.6905.320.4980.3780.4428.922.70硫含量/%0.6705.350.4830.4120.4289.082.680.6705.300.4800.3700.4459.082.750.6755.320.5050.3750.4409.052.850.6705.300.4780.4120.4309.082.68平均值/%0.6775.320.4860.3880.4359.042.75R S D /%1.290.342.624.861.830.742.55极差/%0.0200.0500.0330.0420.0170.1600.170标准值/%0.69ʃ0.115.10ʃ0.250.49ʃ0.110.40ʃ0.110.43ʃ0.119.04ʃ0.252.76ʃ0.11相对误差/%1.884.310.823.001.160.000.36㊀㊀由表2可知,所测煤灰标准物质的平均值均在标准证书所给出的不确定度的范围内,相对误差在5%之内㊂相对于其它煤灰标准物质的测定结果,G B W11130a 测定结果的准确度和精密度略低,相对误差和相对标准偏差分别为3.00%和4.86%㊂究其原因,可能由于样品中三氧化硫含量(0.40%)较低,所用坩埚的残留灰渣中有极少量的硫析出从而影响测试结果;干燥剂高氯酸镁在吸收较多水分后会吸收少量的二氧化硫,从而影响测试结果㊂因此,在进行低硫含量的煤灰样品测试时需特别注意坩埚的清洁及干燥剂高氯酸镁的吸水程度,应延长坩埚在使用前高温下的灼烧时间,并及时更换干燥剂㊂G B W 11128a 测定结果与标准值偏差相对较大,由于标准值的确定采用硫酸钡质量法定值,化学法与燃烧法测定结果可能有一定的偏差㊂2.6㊀加标回收率选择硫含量测定值为2.13%煤灰样品进行加标回收实验以检验方法的准确度㊂称取一定量的灰样,加入一定量的二氧化硅进行稀释,或直接向样品中加入不同量的分析纯硫酸钙,按照1.3节所述方法处理后进行6次重复测定,测得方法回收率见表3㊂由测定结果可知回收率在100%~104%㊂表3㊀回收率试验测定结果样品硫含量/μg加入硫量/μg 硫测定值/μg回收率/%A s h +S i O 21.06501.057-A s h +C a S O 41.4187.8809.327100.37A s h +C a S O 41.5985.8907.502100.24A s h +C a S O 41.9362.1454.158103.59㊀㊀综上所述,采用红外光谱法在1300ħ可以满足对灰中硫含量的测定,但灰中硫含量较高时完成单次测试所需时间较长,此与硫酸钙分解速率有关,梅林等指出1300ħ~1350ħ是硫酸钙分解的突变区,温度升高分解则速率会显著加快[1],Z h i -q i a n g Y A N 等也认为硫酸钙在1327ħ以下分解较慢,而从1327ħ~1477ħ温度区间内硫酸钙分解速率显著加快[11],因此可适当地提高燃烧温度以减少反应时间㊂3㊀结㊀㊀论采用L E C OS -144D R 型红外定硫仪测定煤灰成分中的硫含量,以无水硫酸钙和二氧化硅混合模拟煤灰并建立标准曲线㊂该标准曲线的线性良好,(下转第40页)62关信息,瓶盖重复利用,减少运营成本㊂(9)配置自动弃样(含缓存)装置,减少人工操作,完全实现自动化控制㊂5㊀结㊀㊀论通过上述配置和设计优化,使燃料智能采制化系统更加顺畅㊁合理,运行和投资成本更低,特别是取消了独立的智能监视中心及相关系统配置,同时减少了操作人员的数量,真正实现 人样分离 ㊁ 即化即取 等自动运行作业为目的,符合智能化工厂的时代需要,具有一定的推广应用价值㊂参考文献:[1]㊀梁建国,任新雨.华电莱州二期燃料智能化配置探讨[J].内蒙古科技与经济,2016(15):119-121.[2]㊀刘双庆.浅析一种新型气动物流传输系统的设计思路[J].科技与企业,2012(7):309. [3]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤样的制备方法:G B474 2008[S].北京:中国标准出版社,2009:05.[4]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤炭机械化采样第2部分:煤样的制备:G B/T19494.2 2004[S].北京:中国标准出版社,2004:10.[5]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤中全水分的测定方法:G B/T211 2007[S].北京:中国标准出版社,2008:06.[6]㊀中国电力规划设计标准化技术委员会.火力发电厂运煤设计技术规程第1部分:运煤系统:D L/T5187.1 2016[S].北京:中国电力出版社,2016:12.[7]㊀中国电力规划设计标准化技术委员会.火力发电厂运煤设计技术规程第2部分:煤尘防治:D L/T5187.2 2004[S].北京:中国电力出版社,2005:04.[8]㊀中国电力电厂化学标准化技术委员会.发电用煤机械采制样装置性能验收:D L/T747 2010[S].北京:中国电力出版社,2011:05.㊀㊀作者简介:胡㊀斌(1971-),男,江苏徐州人,高级工程师㊁高级技师,主要从事燃料输送专业技术管理工作㊂㊀(收稿日期:2018-05-08)ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ(上接第26页)能满足0.01%~11.78%范围内硫含量的测定㊂红外光谱法测定硫的线性误差为0.9015%㊂对7个煤灰标准物质核查方法的准确度和精密度进行统计分析,其相对误差和相对标准偏差均在5%以内㊂实验证明,采用红外定硫仪测定灰中硫,其操作简单快速,且由于灰中氢含量很低,使得干燥剂高氯酸镁的消耗大幅降低,测试成本较低㊂因此红外光谱法是1种理想可行的测定灰中硫的有效方法㊂1300ħ燃烧温度适用于煤灰中硫的测定,也可适当地提高燃烧温度以减少单次测样时间㊂参考文献:[1]㊀蔡振寅,张瑞丰,傅丽华.粉煤灰细度对普通混凝土性能的影响探讨[J].住宅科技,2016(11):58-61.[2]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤灰成分分析方法:G B/T1574 2007[S].北京:中国标准出版社,2008:06.[3]㊀井德刚,赵桂军.煤灰成分三氧化硫的测定方法中氯化钡加入量的探讨[J].煤质技术,2013(4):23-25.[4]㊀李瑞敏,武㊀丽,黄㊀侃.粉煤灰中三氧化硫的检测分析[J].粉煤灰综合利用,2013(4):45-47.[5]㊀惠君健.对煤灰中三氧化硫测定的探讨与尝试[J].煤质技术,2008(5):40-41.[6]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤中全硫测定红外光谱法:G B/T25214 2010[S].北京:中国标准出版社,2011:02.[7]㊀张雪梅,徐仁伟,孙淑英,等.硫酸钙的还原热分解特性研究[J].环境科学与技术,2010,33(S2):144-148.[8]㊀李建红.高频燃烧红外吸收法快速测定煤灰中三氧化硫研究[J].煤质技术,2016(3):18-20. [9]㊀路海来,张㊀衡,赵秀宏,等.L E C O S-144D R测硫仪工作原理及故障分析[J].煤质技术,2015(6):31-32.[10]㊀梅㊀林,李金洪,王建春.氧化物及复合添加剂对硫酸钙高温稳定性的影响[J].岩石矿物学杂志,2005,24(6):587-590.[11]㊀Y A NZ h i-q i a n g,W A N GZ e-a n,W A N GX i a o-f e n g,e t a l.K i n e t i c m o d e lf o rc a l c i u m s u l f a t e d e c o m p o s i t i o n a th i g h t e m p e r a t u r e[J].T r a n s a c t i o n s o f N o n f e r r o u sM e t-a l s S o c i e t y o f C h i n a,2015,25(10):3490-3497.㊀㊀作者简介:武宏香(1984-),女,山西祁县人,助理研究员,现从事煤质分析工作㊂㊀(收稿日期:2018-01-26)04。
红外吸收法测定煤中全硫
煤 炭 学 报 JOURNALOFCHINACOALSOCIETY
文章编号 :0253 -9993(2008)10 -1173-05
红外吸收法测定煤中全硫
2.13
2.11/1.99
2.09
2.08
1 300 ℃, 氧 气 流 量 为 3.0 L/min,
060395
1.80 /1.92
1.90
1.87/1.76
1.88
1.86
称样量为 0.30 g的条 件下 , 直 接测
0.10
样品质量 /g 0.20 0.30 0.40
0.50
标准值及 不确定度
分别计算不同称样量测定结果与标准值 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱBW11103d 0.27 0.29 0.28 0.30 0.28 0.29 ±0.04
的差值的平均值和标准偏差 , 对应于样品质 量为 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50 g的差 值平 均值 为 -0.121, -0.020, -0.010, 0.042, 0.066;标 准 偏 差 分 别 为 0.163,
故本次试验选择测定值与标准值 /艾 氏卡法测定值差值平均值较小的 2个
温度 1 200, 1 300 ℃分别进行加催化
GBW11103d GBW11105b
0.27 /0.32 1.71 /1.77
0.31 1.79
0.29/0.26 1.78/1.65
0.31 1.75
0.29 ±0.04 1.78 ±0.06
煤中全硫测定方法标准一直为环保 、 煤炭 、 电力 、 冶金 、 商贸等行业与部门所关注 .国家标准[ 1] 采 用艾氏卡法 、 高温燃烧 -库仑滴定法 、 高温燃烧中和法测定 .其中艾氏卡法是经典的化学分析方法 , 一直 作为各国标准中的仲裁测定方法 , 该法的最大不足之处在于操作过于繁琐 , 测试周期长 ;高温燃烧 -库仑 滴定法是目前国内使用最普遍的方法 , 需要配备专用的库仑测硫仪 , 测定一次大约在 5 min;高温燃烧中 和法需要配备测硫专用高温炉 , 该法测定时间较库仑法长 , 未实现自动化 , 目前使用该法的单位不多 .红 外吸收法比库仑法样品量大 , 测定速度更快 , 在国外应用广泛 , 近年来国内不少实验室开始使用红外测硫 仪 , 早期多为进口仪器 , 自 2000年来 , 国产红外测硫仪也投入市场 , 显示了良好的应用前景 .
红外光谱法测定煤中全硫的研究
定煤层或商 品煤 中的硫 分含量是煤 质分析 中十分 重
要 的项 目
１ 煤 中硫 的几 种 测定 方 法 的 比较
煤 中硫的测 定方法很 多 ，其 中最经典 的是艾 氏
结果之 间是 否有 显著性 差异 。
卡重量法 ｌ 。虽然其 测定精度最 高 ，但 测定速 度也 ｌ
最 慢 ，一 般多 作 为仲 裁 分 析 使 用 。其 它 还 有 煤 样
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ ａ ｕ ｆ ｒ ｉ ｏ ｌ ｂ ｎ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｔ ｌｓ ｌ ｕ ｎ ｃ ａ ｙ ｉ ｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
ＺＨＡ０ —ｉｎ Ｌｉ ａ ｇ ｊ
（ ｎ ｕ ｎ ａ ａ ａ ｉｙ Ｓｕ ｒ ｉｉｎａ ｄ Ｉ ｓ ｅｔｏ ｅ ｔｒ Ｑｉｈ ａ ｇｄ ｏＣｏ ｌＱｕ ｌｔ ｐｅｖ ｓｏ ｎ ｎ ｐ ｃｉｎ Ｃ ｎｅ ，Ｑｉｈ ａ ｇｄ ｏ ０ ６ ０ Ｃｈ ｎ ｎ ｕ ｎ ａ ６ ０ ０． ｉａ） Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｄｅｔｒ ｉ ｔｏ ｓｏｆｔ ｔ ｕｌｕ ｎｃ ａ ｔ ｉ ｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ｏ ｂ ｔｏｎｃ ｌｍ ｂ ｍ ｅ ｈ ｄ ａ ｄ ｈｉｈ ｔｍ ｐ ａ ｕ ｅｃ ｍ ｂ ｓ ｉ ｅ ｍ ｎａｉ ｎ ｏａｌｓ ｆ ｒｉ ｏ ｌｗｉｈ ｈｇｈ ｔ ｍ ｅ ａ ｕ ｅｃ ｍ ｕｓｉ ｏｕｏ ｔ ｏ ｎ ｇ ｅ ｅｒ ｔ ｒ ｏ ｕ ｔｏｎ ｉ ｆａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｍｅｔ ｄ ｗｅｒ ｎａｙ ｅ ｉ ｔ ｉ ａｐ ｒ Ａｎｄ ｈｅ ｏ ｐ ｒｓ ｅ ｕｌｓ ｈ ｗｅｄ ｈ ｔ ｅ ｅ ｎｒｒ ｄｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｈｏ ｅ ａ ｌｚ ｄ ｎ ｈｓ ｐ ｅ ． ｔ ｃ ｍ ａ ｉｏｎ ｒ ｓ ｔ ｓ ｏ ｔ ａｔ ｈ ｒ ｗｅ ｅ ｏ ｓｇｎｆｃ ｎ ｒ ｎ ｉ ｉｉａ ｔ ｄ ｆｅ ｅ ｅ ｂ ｗｅ ｎ ｔ ｅ ｔ ｉｆｒ ｎｃ ｅｔ ｅ ｈ ｗｏ ｍｅｔ ｏ ｓ． ａ ｄ ｔ ｅ ｗｏ ｍ ｅ ｈｏ ｈｄ ｎ ｈ ｔ ｔ ｄｓ ｗｅｒ ｏ ｈ ａ ｌ ｔ ｅｄ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏｎ ｏｆ ｏｔｌｓ ｆ ｒ ｃ ｎｔ ｎｔｉ ｅ ｂ ｔ ｂ ｅ ｏ ｂ ｕｓ ｎ ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｔ ａ —ｕｌｕ ｏ ｅ ｎ ｅ
高频红外吸收法测定煤、焦中硫含量
Ｘｕ Ｊ ｉ ａ ｎ ｌ ｉ ｎ Ｓ ｈ ｅ ｎ Ｊ ｉ ａ ｎ Ｘｕ ｅ ｙ ｎ ｇ
（ Ｍ ａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｎ ａ ｇ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｍｅ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ Ｉ ｒ ｏ ｎ＆ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ３ ９ ）
瓷坩 埚和 助熔 剂会产 生一 定 的空 白值 。本实 验以 Ｉ ｇ钨 粒助 熔 剂 称 量计 算 ， 进行 ７次 空 白实
验， 空 白平均 值为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ９ ％ 。实 验结 果表 明 ， 空
红 外碳 硫仪 ｃ ｓ一 ４ ４ ４： 美 国力 可 （ 附： 万 分 之
一
验， 确定 了分 析参 数 ， 不 仅分 析精 度高 ， 准确 度好 ，
的干燥 箱 中干 燥 １ ｈ ， 然 后取 出放人 干燥 器 中冷却
至 室温 后进行 检测 。
１ ． ３ 实验方 法
依次称取 ０ ． １ ｇ锡 、 ０ ． ０ ５ ｇ试 样 、 ０ ． ０ ５ ｇ纯铁 、
煤制 样时 执行 Ｇ Ｂ ４ ７ ４ －１ ９ ９ ６标 准 ， 焦 炭 制 样 时执 行 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ９ ９ ７ —１ ９ ８ ９标 准 ， 以满 足 检测 需 求 。 标 准测 定 煤 、 焦 中硫 的样 品为 粉 末状 ， 因 易吸 水 ，
会 干扰测 定 ， 在 承接 试样 后 ， 需将 试样 放入 １ ０ ５ ｏ Ｃ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： ｈ ｉ ｇ ｈ ￣ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ； ｃ ｏ ａ ｌ ； ｃ ｏ ｋ ｅ； ｓ ｕ ｌ ｆ ｕｒ
煤中全硫测定红外光谱法
煤中全硫测定红外光谱法
煤中全硫测定红外光谱法是一种通过识别煤中全硫（sulful）吸收光谱以及漫反射光谱来测定煤中全硫含量的方法。
煤中全硫是一种烟硫油中的主要有毒物质，也是煤炭行业中最重要的污染之一。
煤中全硫的测定是对煤中有毒污染物的控制的重要环节。
煤中全硫测定红外光谱法是通过煤样中全硫吸收红外光谱以及漫反射光谱来测定煤中全硫含量的方法。
它是在多波段或多波长范围内收集样品的红外吸收谱，并使用相应的光谱学模型计算得出样品中的全硫含量，然后将最终测得的煤中全硫含量与标准的煤中全硫含量确定的标准比较，以此决定煤中全硫含量是否合格。
煤中全硫测定红外光谱法的特点是快速、准确、无损、无污染等优点，其在煤炭行业的应用也越来越广泛。
除了在现场检测外，还可以通过在现场采集样品后将样品带回实验室进行检测。
煤中全硫测定红外光谱法需要采用具有较高分辨率的红外光谱仪来测定煤样中的硫含量，同时也需要依据煤中各组分的不同红外吸收特性来计算出样品中各成分的红外吸收强度，最终以此来测定煤样中的硫含量。
除此之外，还需要准备好记录光谱值的软件，以确保测量数据的准确性和可比性。
总之，煤中全硫测定红外光谱法具有快速、准确、无损、无污染等优点，是一种非常有效的煤中全硫测定方法，在现代煤炭行业的应用中也十分重要。
用S-144DR红外硫磺仪测定煤焦中总硫量探讨
焦 化 学 产 品 的精 制 带 来 困难 ，腐 蚀 设 备 ，影 响
化 学 产 品 的 质量 ．因此 煤 焦 中的 Ｓ的高 低 是 评
有 ７ ％ 的硫 保 存 于 焦炭 中。 而带 入 高 炉 内 的硫 ０
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
分 ，有 ８ ％ 以上 是 由焦炭 带 入 的 ，硫 会 恶 化高 ０ 炉操 作 ，使 生铁 质量 变坏 ，使 高 炉生 产 率下 降 。
价 煤 焦 质 量 的 重要 指 标 之 一 。其 测 定 具 有 十 分
重 要 的 意 义 。ＧＢ Ｔ １ — ９ ６ ／ ２ ４ １９ 、ＧＢ ２ ６—９ ２８ １所
规定 的方 法 虽 然 准 确 度 较 高 ，但 分 析 周 期 太 长
（ ０ ｎ ＞３ ｍｉ，而艾 氏卡 法 则 至少 需 要 ４ｈ ，难 以 ） 满 足 涟 钢 目前 进 厂 煤 焦 大 幅 增 加 的 分 析 要 求 ， 而 用 Ｓ一 ４ Ｄ 红 外 硫 磺 仪 分 析 一 个 试 样 只 需 １４ Ｒ
用 Ｓ ４Ｄ 一１４ Ｒ红外硫磺仪测定 煤焦 中总硫量探讨
蓝 斌， 肖旭东
（ 涟源钢铁 集 团有 限公 司 ，湖 南 娄底 ４７ ０ ） １０ ９
摘 要 ：通过大量的对比实验， Ｓ ４Ｄ 为 一１ Ｒ红外硫磺仪设定了合理的测量条件和工作参数，使之能准 ４
确 快 速地 测 定 出煤 焦 中 的 总 硫 含 量 。实 验 表 明 ，该 仪 器 的准 确 度 、精 密 度 均 能 达 到 或 优 于 Ｇ ／ ２ ４ Ｂ Ｔ １— １９ ９６的标 准 。并 且其 分 析 周期 大大 缩 短 ， 只需 ２ ３ ｉ。 ～ ｎ ａ ｒ
ＬＡＮ ｎ， ＸＩ Ｂｉ ＡＯ Ｘｕ— ｏ ｇ ｄ ｎ
高频燃烧-红外吸收光谱法测定煤中全硫含量
高频燃烧-红外吸收光谱法测定煤中全硫含量
谢灵扬;罗明愉;潘孝红
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)001
【摘要】@@ 全硫含量是煤的重要指标之一,常规的全硫测定方法有艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法[1].艾士卡是经典的硫含量测定方法,但是分析步骤繁琐,过程冗长;库仑法对分析人员技术要求较高,结果的稳定性相对较差,分析时间长;高温燃烧中和法操作繁杂,耗时费力.本工作采用红外吸收光谱法测定煤中硫的含量,克服了以上方法的缺点.
【总页数】2页(P99,101)
【作者】谢灵扬;罗明愉;潘孝红
【作者单位】国家标准件产品质量监督检验中心,海盐,314300;国家标准件产品质量监督检验中心,海盐,314300;国家标准件产品质量监督检验中心,海盐,314300【正文语种】中文
【中图分类】O657.33
【相关文献】
1.高频-红外吸收光谱法测定煤中全硫 [J], 刘玉法
2.高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量 [J], 魏暹英;梁静;陈佩玲;张震坤;钟志光;区瑞明;郑建国
3.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 [J], 王小松;陈曦;王小强;何沙白;杨光宇
4.高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量 [J], 刘瑾;刘凯
5.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫 [J], 王楠;童晓旻;高春英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
红外吸收法准确测量低硫煤中硫元素含量
量 未 知 样 品 ，根 据 其 吸 光 度 和 响 应 因 子 计 算 其 硫 含 量 。
Ａ０ ＝ｋｍ０（１－ Ｍ Ｓ ） ０，ａｄ ０，ｔ，ｄ
（３）
Ａ ＝ｋｍ（１－ Ｍａｄ）Ｓｔ，ｄ
（４）
式中，Ａ０ 测量标准物质时吸光度曲线下面积；Ａ 是测量样品
时吸光度曲线下面积；ｋ 是 常 数；ｍ０ 是 标 准 物 质 的 质 量；ｍ
王 海 峰 ，逯 海 ，李 佳 ，孙 国 华 ，王 军 ，戴 新 华
中 国 计 量 科 学 研 究 院 ，北 京 １０００１３
摘 要 采用同步热分析－红外光谱联用仪测 定 煤 样 在 程 序 升 温 条 件 下 的 差 示 扫 描 量 热 －热 重 曲 线 和 红 外 吸 收光谱，并通过红外吸收光谱定性鉴别燃烧气体产 物。重 点 研 究 了 高 温 燃 烧－红 外 吸 收 法，即 通 过 测 量 煤 燃 烧气体产物中二氧化硫的浓度，间接地测量煤中硫含量。该方法方 便 快 速，重 复 性 较 好。研 究 发 现，用 不 同 的含硫化合物和不同的煤标准物质校准仪器，同 一 个 煤 样 的 硫 含 量 结 果 偏 差 很 大 ，即 标 准 物 质 和 煤 样 中 硫 元素化学形态的差别导致系统误差。采用时间－红外吸收 强 度 曲 线 分 析 煤 中 高 温 硫 和 低 温 硫 的 组 成 ，然 后 选 择与被测煤样硫元素组成接近的煤标准物质校 准 仪 器，因 而，消 除 了 标 准 物 质 和 样 品 间 硫 元 素 化 学 形 态 差 别导致的系统误差。另一个方面，传统的高温燃烧－红外 吸 收 法 使 用 多 点 校 准 方 法 ，即 通 过 测 定 多 个 质 量 的 标 准物质，绘制硫质量－仪器响应信号强度的工作曲线；采用单点校准方法，调节标准物质和煤样的质量，使 得 两 者 释 放 的 硫 元 素 质 量 相 近 ，然 后 间 隔 测 量 煤 标 准 物 质 和 煤 样 ，因 而 消 除 了 红 外 吸 收 池 的 漂 移 的 影 响 ，提 高了煤样硫含量结果重复性。以上述优化的方 法 测 量 一 种 低 硫 无 烟 煤 和 一 种 低 硫 烟 煤 ，硫 含 量 测 量 结 果 及 标准偏差分别 为 ０．３４５％ （０．００４％）和 ０．３７２％ （０．００８％）。经 过 评 定，两 种 煤 样 的 硫 含 量 结 果 的 不 确 定 度 （Ｕ，ｋ＝２）分别为０．０１９％和０．０２１％。两个主要创新在于 用 高 温 硫 和 低 温 硫 组 成 相 近 的 煤 标 准 物 质 校 准 仪 器，以及采用测量和校准交替进行的单点校准方 法。改 进 后 的 测 量 方 法，准 确 性 明 显 好 于 ＡＳＴＭ Ｄ５１０６ 的 规 定 值 ，具 有 一 定 的 应 用 推 广 价 值 。
高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫
高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫周富强;刘松;罗天林【摘要】矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g 钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.%There are various kinds of mineral products, meanwhile, the range of sulfur content is wide.The calibration curve was prepared with potassium sulfate.The determination method of sulfur content in mineral products by high frequency combustion infrared absorption was established.The optimal experimental conditions were obtained as below: the sample mass was 0.1g when the mass fraction of sulfur was less than 10%;the sample mass was0.05 g when the mass fraction of sulfur was in range of 10%-20%;the sample mass was 0.025 g when the mass fraction of sulfur was in range of 20%-40%;when the sulfur content in sample was in range of 40%-55%, thesample was diluted by about 8 times using high-purity silicon dioxide powder, and then the sample mass was 0.1 g for determination.The sample addition was described as follows: the sample was transferred into porcelain crucible containing 0.2 g of tin particles followed by covering with 0.5 g of pure iron and 1.6 g of tungsten particles.The results indicated that the linear correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.99.The mass of sulfur in range of 0.004 8-11.0 mg showed good linearity to the absorption peak area.For the sample with sulfur content lower than 0.05%, the influence of reagent blank should be deducted during calculation.For the sample with sulfur content higher than 0.05%, the reagent blank (including the condition using high-purity silicon dioxide powder) could be ignored.The proposed method was applied to the analysis of standard mineral samples with different sulfur contents in range of 0.01%-53%.The found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD, n=5)were less than 2.6%, and the recoveries were between 97% and 120%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)011【总页数】7页(P46-52)【关键词】高频燃烧红外吸收法;矿产品;硫【作者】周富强;刘松;罗天林【作者单位】贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081【正文语种】中文矿产品是重要的非可再生的自然资源，种类繁多，用途广泛，硫含量作为矿产品中重要的指标，一直备受关注。
S-144DR型测硫仪性能测试
S-144DR型测硫仪性能测试
崔悦
【期刊名称】《大众标准化》
【年(卷),期】2007(0)S1
【摘要】介绍了红外光谱法的工作管理和流程,该差的产生与消除介绍了各种测硫方法的特点。
采用高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫是一种先进的检测方法,现已
列入ASTM标准。
高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫具有精确度好、测试周期短、自动化程度高等优点。
【总页数】2页(P24-25)
【关键词】高温燃烧红外光谱法;测硫仪;误差
【作者】崔悦
【作者单位】国家煤及煤化工产品质量监督检验中心煤炭检验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.1
【相关文献】
1.用改进的ZCS-1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫 [J], 郭有康;黄永江;周惠康;
林力
2.HWL-1型红外测硫仪的性能测试 [J], 曹长武;周桂萍
3.LECO S-144DR 测硫仪工作原理及故障分析 [J], 路海来;张衡;赵秀宏;洪伟
4.用CLS—1型库仑测硫仪及艾氏卡法测St的比较 [J], 聂华生;钱俊峰
5.应用WS-S600型全自动测硫仪测定磁铁矿全硫 [J], 曹艳锋
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煤中全硫测定不确定度的评定
煤中全硫测定的不确定度的分析1. 概 述1.1 目的：评定煤中全硫(%),ad t S 的测量结果的不确定度。
1.2 测量依据：《S-144DR 红外测硫仪操作说明书》1.3 检测的环境条件：20℃～ 30℃；相对湿度: ≤70%；大气压力 0.1MPa 1.4 测量仪器及标准物质 1.4.1 电子天平型号：BP221S,仪器编号：12805883。
用于测量煤样重量，允差：±0.1mg 。
1.4.2红外测硫仪型号：LECO S-144DR 、仪器编号：3394。
用于测量煤中全硫(%),ad t S 。
1.4.3煤标准物质，样品编号及允差见表２２．原理红外测硫仪是测定煤中含硫量的仪器。
其工作原理为称取一定量的样品，在氧气及高温下燃烧，煤中各种形态硫被氧化分解成硫氧化物。
真空泵按一定流的流量，连续不断地将燃烧后除去水分的气体送入红外检测池，检测二氧化硫气体浓度，再通过计算机软件处理，得出该样品硫的含量。
３．测量方法和过程简单描述3.1用已知全硫含量的标准煤样对仪器进行校正，仪器自动建立拟合曲线；3.2用已校正过的红外测硫仪对煤样进行测量，仪器可根据拟合曲线进行校正修正以及试样重量修正即得到全硫的测定值。
４. 建立数学模型根据S-144DR 红外测硫仪的原理，以及考虑以下不确定度的来源：1、通过重复测量所得到的数据按统计方法计算出的不确定度；2、用标准煤样拟合校正曲线时产生的不确定度；3、标准煤样的标准值不确定度引起的不确定度；4称量样品时引起的不确定度；5、仪器测定结果漂移引起的不确定度，建立以下数学模型：54321δδδδδ+++++=X Y式中：-Y 表示全硫含量；-X 表示仪器的显示值；-1δ不确定度的A 类评定；-2δ表示拟合校正曲线对测量结果的影响；-3δ 表示标准煤样的标准值不确定度对测量结果的影响；-4δ表示称量样品时对测量结果的影响； -5δ表示仪器测定结果漂移对测量结果的影响；5.煤中全硫(%),ad t S 测量结果不确定度评定5.1测量不确定度的A 类评定表１全硫(%),ad b S 的５次重复测量值、平均值和单次测量的实验标准偏差s （ad b S ,）平均的不确定度（即平均标准偏差）1u =nS x =500007.0=3.1510-⨯5.2由四种区域的含硫量和标准含硫量进行曲线拟合时产生的不确定度 拟合曲线的实验结果见表2表2 四种区域的含硫量和标准含硫量由表中数据进行拟合得出以下直线方程：A=0.8087C+0.00式中B 1=0.8087，B 0=0.000 C---标准含硫量（%） A---区域含硫量（%）以上硫的测定是进行了5次，由该曲线拟合的结果，其硫的平均值为0.86%，硫的标准不确定度为2u =11220)()(11B x x x x np S n i i R∑=--++式中 B 1=0.8087()[]2102-+-=∑n C B B A S ii R =0.05%P=5（试验时，对硫进行了5次重复测定）； n=8（标定时对硫进行了8次测定）；区域硫含量的平均值X =nxi i∑=81=1.17%()∑=-812i ix x=1.47测定的平均值0.86%相当于0x =0.86%×200/100=1.72%； 将上述各值代入公式得2u =47.1)1017.11072.1(81518087.00005.0222--⨯-⨯++=3.52410-⨯5.3标准值的本身的不确定度引起的不确定度4种标准煤样的标准值及不确定度在表2中列出，按置性概率下的正态分布转换成测定值的标准偏差3u =22222222222222221083.11086.01003.01050.11086.01003.01085.01086.01002.01046.01086.01002.0⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯------------=4.8410-⨯5.4称量样品时引起的不确定度电子天平称量的分辨率为0.0001g ，据推算，在硫含量为0.86% ，样品名义称量为0.300g 的情况下，对硫测定值的影响是不是0.003%，按均匀分布转化成标准偏差为4u =310003.02-⨯=2.9510-⨯5.5仪器测定结果飘移引起的不确定度在硫含量为0.86% ，样品名义称量为0.300g 的情况下，硫测定值飘移为0.001%， 按均匀分布转化成标准偏差为5u =310001.02-⨯=0.5510-⨯5.6合成标准不确定度的评定在不考虑各输入量之间的相关性的情况下，合成标准不确定度c u 为=c u 2524232221u u u u u ++++=2525242425)105.0()109.2()108.4()1052.3()101.3(-----⨯+⨯+⨯+⨯+⨯=4.83410-⨯6.扩展不确定度的评定将合成标准不确定度c u 乘以包含因子k ，得到扩展不确定度U ，在置信概率取95%的情况下，k=2，则 U=k c u =2×4.83410-⨯=9.7410-⨯7.测量结果及不确定度的报告全硫ad b S ,测定结果为：0.86%全硫ad b S ,测量的扩展不确定度：0.097％，包含因子k ＝2，置信概率p ＝95％。
红外碳硫仪测定煤中硫含量
红外碳硫仪测定煤中硫含量
张颖;谢锋;管洪素
【期刊名称】《贵州科学》
【年(卷),期】2010(28)4
【摘要】本文介绍采用红外碳硫仪测定煤中硫含量的方法.通过对助熔荆种类、助熔刑的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤中硫的最佳条件.方法具有较高的选择性、筒捷、快速、准确,已应用于煤中硫的测定.此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果.
【总页数】3页(P112-114)
【作者】张颖;谢锋;管洪素
【作者单位】贵州省理化测试分析研究中心,贵阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】TP202.2
【相关文献】
1.用HCS-140A高频红外碳硫仪测定煤中硫含量 [J], 钱平
2.红外碳硫仪测定煤中全硫技术研究 [J], 张家相;邓雯锦;喻娟;王陆琼;何吉兰
3.COREY-600红外碳硫仪测定水系沉积物和土壤中碳硫含量的探讨 [J], 赵书芳
4.COREY-600红外碳硫仪测定水系沉积物和土壤中碳硫含量的探讨 [J], 赵书芳
5.高频红外碳硫仪测定煤中全硫技术研究 [J], 王继荣;邓雯锦;吴丽萍;陈海英;董文文;屠定燕
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分 析仪 ： 国 Ｌ Ｃ Ｓ一１４ Ｒ 红外 硫 美 ＥＯ ４Ｄ
８ 结束语
ａ ．整体浇 注钢 包具 有 易 浇 注成 型 、 全 安
胖
・ ５
桃 了
ｃ 包实行 整 体浇 注 ， 减轻 修砌 和 维 ．钢 可
系数高 、 使用寿命长 、 耐材成本低等优点。 ｂ 相 比砖砌钢包 ， ． 整体包包龄可提高 ３ ４
析 时间最多不超过 ３ ｎ ｍｉ。
潮定值 ｌ 潮定值 ２ 潮定值 ３
Ｏ５６ ． ９ Ｏ６ ｌ ． ０ ｎ６２ ０ Ｏ６ ．０ ００ ２ ． ０
平 均值
多， 而每种煤 的燃 烧 时 间各不 相 同 ， 因此分 析 时 间就成 了十 分重要 的影 响 因素 。每 次 分析
间， 因此仪器分析时每分析完—个样品后都会 产生一 定 的 “ 记忆 效 应 ” 对 紧接 着 分析 的下 ，
一
个样 品结果 产生 影 响。因此 每 次分 析前 必
须有 一 定 的 吹 扫 时 间， 可 能 减 少 “ 忆 效 尽 记 应” 和消除空 气 中 Ｓ的影 响。对 此 我们 选 用 焦标 Ｙ Ｂ ２８３— ４ Ｓ＝ ．０ 作 样 品 ， Ｓ Ｃ８０ ９ （ ０６ ％） 对 不 同 的吹扫 时间作 分析测定 ， 结果见表 ２ 。
于 Ｇ ／ ２ ４—１９ Ｂ Ｔ １ ９ ６的标 准， 并且其分析周期也大大缩短。
１ 前言
硫是煤 中有害杂质 ， 在炼焦 的过程 中， 约有 ７％ 的硫 存 留在 焦碳 中。而带 人 高 炉 内 的硫 Ｏ 分 ， ８％以上是 由焦碳带人 的 ， 有 ０ 硫会恶化高炉
磺仪 ；
电子天平 ：． ０ １ ； Ｏ ０ ０ ｇ
表 ２ 不 同吹 扫 时 间 对 测 定 结 果 的 影 响
时 问 ５ ０
０６８ ． ２
ｎ６５ １ Ｏ６Ｏ ．２ ０６ １ ． ２ ｌｓ Ｏ Ｏ６５ ．Ｑ ０５４ ．９ ０ ６０ ． １ ２ａ ０ Ｏ６８ ． ０
的结束取决于最短分析时间和比较水平这两
个条 件 ， 次分析在最短分 析时 间已到 并且硫 一
硫必 须 在 １５ ＇ 以上才 开始 分解 ， 虑 到仪 ２０Ｉ ２ 考 器 的使 用 温度 上限 为 １０ ℃ ， ４０ 因此燃 烧 室温 度 设定 为 １５ ℃ 。实 验 表 明 ， ３０ 在该 温 度 下 ， 各煤种 中的硫 基本 上能 释放完全 。
度都有提高。
２ 实验方法
２ １ 仪 器和试 剂 ．
维普资讯
用 Ｓ一 ４ Ｄ １４ Ｒ红外硫磺仪测定煤焦中总硫量
技 术 中心 肖旭 东
摘
李
要
艺
吴
晔
本 文通过大 量的对 比实验 ， Ｓ一１４ Ｒ红 外硫磺 仪设定 了合理 的测 量条件 和工作参数 ， 为 ４Ｄ 使 之能准确快速 地测 定出煤焦 中的总硫 含量 。实验表 明该仪器 的准确度 、 密度均 能达到或优 精
化 学试 剂 ： 无水 高氯 酸镁 、 变色硅 胶 ；
标 样 ： 含 量不 同 （ ．０ 一 ． ０ ） 硫 Ｏ ２ ％ ５ ０ ％ 的 煤 焦标 样 ；
操作 ， 使生铁质量变坏， 使高炉生产率下降。在 炼铁时 ， 焦碳 含硫 每 增 加 ｏ １ ， 比就 增 加 ．％ 焦 １ ％ ～ ．％， ． ２ ２Ｏ 生铁产量约降低 ２０ 煤气中 ％； 含硫分高时 ， 也直接影 响钢材 的产品质量 ， 因此 般要求冶金焦的硫分少于 ｌ ％。另外 ， 硫分 对炼焦化学产品的精制带来困难 ， 腐蚀设备， 影
响化学产品的质量 ， 因此煤 焦 中 Ｓ的高低是评
重要 的意义 。Ｇ ／ ｌ ９ ６ Ｇ ／２６— ｌ所 Ｂ ４一ｌ９ 、 Ｂ ２８ ９
价煤焦质量的重要指标之一， 其测定具有十分 定 律 。
规定的方法虽然 准确度较 高 ， 但分 析周期 太长 （５－ ０ ｉ）难 以满足涟 钢现在进 厂煤 焦大幅 １ ２ｍｎ ，
一
气体 ： 纯度不 小于 ９ ． ％ 的氧 气 。 ９５
２ ２ 分析原 理 ．
准确 称取 一 定量 的煤 样 品置 于 瓷 舟 中 ，
煤在高温富氧气氛下完全燃烧 ， 样品中的硫 元 素 以 Ｓ ： 式 被 释放 ， Ｏ形 然后 通 过 Ｓ ： 外 Ｏ 红 池检测硫含量， 红外检测器遵从朗伯 一比尔
・
护劳动强度 ， 降低维护、 修复成本。 ｄ 整体包的保温性能优于砖砌包 。 ．
ｌ ・ ２
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２３２ 比较 水平 的选 择 ．．
状态 。管壁 吸附 的气体 逐渐 释放 需 要一 定 时
比较水平是结束分析时信号水平必须低 于的相对峰值大小。由于我们分析 的煤种较
２ ３ 仪器分 析条件 ．
２ ３ １ 燃烧 室温度 的选择 ．．
增加的要求， 而用 Ｓ １ Ｄ 一 ４ Ｒ红外硫磺仪分析 ４
—
通常煤 中的硫 以有 机硫 和无机硫 两种 形
个样只需 ２～ ｍｎ分析结果的准确度、 ３ ｉ， 精密
式存在。煤中的有机硫在 ５０ ０ ℃左右开始分 解； 无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫 ， 硫化 物硫 一般 在 ４０Ｉ左 右 开 始 分 解 ， 硫 酸 盐 ０＇ ２ 而
的释放率在经过其峰值后已低于比较水平时 则分析结束。通过实验发现 ， 比较水平可 提高 缩短分析 时间 ， 而降低 比水平 可以收集到更 多 的试样气 进入 结果计算 ， 比较水平太低 就会 但 造成对结果没有显著影响的低浓度甚至噪音
包括进 去 ， 拖延 了分析 时间。通过对各 种煤分 别 以不 同 的比较水平 做对 比实验 ， 现 比较水 发 平 为 １０ 时通 常能 将 全 部有 用 的输 出在合 ．％ 理 的时 间内收集 进 去 ， 而实 现最 佳 的性 能 。 从 因此本 实验 的 比较 水平 确定 为 １０ ， ．％ 最短 分 析 时间设 为 ｌ ｎ 在此条 件下 ， ｍｉ， 一个 试样 的分