水杨酸根插层Mg-Al水滑石的制备与表征

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MgAlPdCl4水滑石的合成与表征

万方数据万方数据第６期申延明等：ＭｇＡｌ一ＰｄＣｌ。

水滑石的合成与表征７１３（０．１６７ａｍ），ＰｄＣＩ。

２一离子插层产物的层间距与Ｃ１离子的大小有关‘１３１。

１０２０３０４０５０６０７０２０“。

）图１不同条件制备ＭｇＡｌ一ＰｄＣｌ。

一ＨＬＴｃｓ的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇｕｒｅ１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ—ｐｒｅｐａｒｅｄＭｇＡｌ一ＰｄＣｌ４－ＨＬＴｃｓ，ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎＴａｂｌｅ１虽然ＮＯ，一离子中较大的０２。

半径（Ｏ．１３８ｎｍ）¨４Ｊ小于ｃｌ一的半径，但ＮＯ，一在层间存在的状态可以有三种。

１５｜：扁平、倾斜、垂直，具体形状见图２。

呈扁平状态时层间距约为０．３２ｎｍ，而呈垂直时层间距较大，约为０．５１ａｍ，而呈倾斜状态时，层间距介于两者之问。

因此，ＮＯ，一在层问起到“柱撑”的作用，层间距主要受层间ＮＯ，一状态的影响，这与文献［１５］在研究层间阴离子为ＮＯ，一与ｃｌ一、Ｂｒ～、Ｉ一共存时的情况类似。

ＸＲＤ分析得到的层问距结果说明ＮＯ，一离子在层问呈倾斜状态。

这种呈“倾斜”状态的ＮＯ，一是不稳定的，随着ＰｄＣｌ。

２‘离子插入层问，层间的ＮＯ，一含量减少。

ＮＯ，一相互分离，ＮＯ，一之间的排斥作用减少，其状态越“扁平”¨５。

，结果层间距也随之减小，当ＰｄＣｌ。

２一离子的交换量为０．２％、０．４％、０．８％时，ｄ００３的值分别为０．８２５ｎｍ、０．８１９ａｍ、０．８０４ａｍ，对应层间距分别为０．３４８ａｍ、０．３４２ａｍ、０．３２７ａｍ，说明ＰｄＣｌ４２。

替代层问Ｎ０３一的量越多，层间距减少的也越多。

另一方面，比较不同Ｍ∥Ａ１摩尔比的谱线ｆ．ｇ、ｈ可以发现，当Ｍ∥Ａｌ摩尔比增加，层间距由Ｍ∥Ａｌ摩尔比为２：１时０．３６１ａｍ减小到Ｍｇ／Ａ１摩尔比为３：１时０．３４２ｎｍ以及Ｍｇ／Ａ１摩尔比为４：１时的０．３１８ａｍ。

这是因为随着Ｍ∥Ａ１摩尔比的增加，层板电荷密度减小，在相同ＰｄＣｌ。

SO4 2-插层ZnAl和MgAl类水滑石的制备条件研究

加，滑石的层间距增大．Ｒ测试证实，间插层的阴离子为Ｓ一水Ｉ层．
关键词：类水滑石；层状化合物；硫酸根离子；插层
中图分类号：（４；ＴＱ２３３６４６文献标识码：Ａ
水滑石（ｙｒｔｌｔ，称ＨＴ）一种由带ｈｄｏａｉ简ｃｅ是正电荷的金属氢氧化物层和层间填充带负电荷的阴离子构成的层状化合物，又称阴离子黏土，
离子交换的方法用ｓ一交换Ｍｇｃ一制得．
抽滤，涤至中性，０℃ 干燥１，到类水滑洗８２ｈ得
石化合物．１２样品的表征．
Ｍｇ１一ｓｊＡ一ｃ一０一类水滑石，发现该化合物具有
良好的红外吸收功能．在催化反应中，含有ｓ；０一
１实验部分
１１ＺＡ．０．Ｔｃ和ＭｇＩ０．＇ｃ的制备．ｎＩ４Ｌｓ８ＨＡ．４ＨｌＳ８ｑ＿
其结构类似于水镁石［．卜如果层板上的Ｍｇ２
被Ｎ，ｎＦ２等二价金属离子取代，Ｏ一ｉｚ２ｅ，Ｃ；
被ＯＨ一Ｃ一ＮＯ，１，；取代，形成类水滑石（称可简
第２２卷
第４期
沈
阳
化
工
学
院
学
报
Ｖ０．２Ｎｏ４１２．
２０．２０８１
ＪＲＮＨＥＯＵＡＬＯＦＳＮＹＡＮＳＴＵＨＥＩＡＬＴＣＮＧＩＴＩＴＥＯＦＣＭＣＥＨＮＯＬＹＯＧ

机械化学法制备Mg-Al水滑石

关键词：．１ＭｇＡ水滑石；械化学；机水处理；晶粒度
文献标识码：Ａ
０引言
层状双金属氢氧化物简称ＬＨｓＬｙｒｄＤ（ａｅｅｄｕｌｈｄｏｉｅ）是一类阴离子层状化合ｏｂｅｙｒｘｄｓ
物。，化学通式可表示为：［ Ⅱ Ｍ Ⅲ ｌＭ一
Ｅｍａｌｔｃａｔ．ｄ．ｎ－ｉａｉｊｅｕｃ．：ｏ＠ｕ
５８
大连交通大学学报
第３２卷
电子天平，超声波清洗机，离心机．
１３实验表征．
ｄｄ。、值逐渐增大， ∞ 、。ｄ。晶胞参数ａ也呈增大趋势，但是ｄ。Ｃ值有减小的趋势．明ＬＨ。和说Ｄｓ晶体由于研磨时间的延长，不断进入层板，Ｍｇ导致层板原子密度下降，邻六方晶胞中金属离子相间的距离增大，因而ａ值增大，当研磨时间过长但时，量构晶离子密堆积结晶成核，原子排列大其紧密，间距反而降低．层
ＮＨＯａＣ和去离子水．反应物加到研钵中充分将搅拌，后再经烘干、磨、处理、心后得到然球水离ＭｇＡＤｓ反映过程分别考察了球磨时间，．１Ｈ．Ｌ水处理温度，水处理时间镁铝比以及球料比对样品的影响，查因素的实验方案见表２考．
表１试验所用原料

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

文章编号：６２— ３５２１）６— ７１３１７９１（００００３ —０
镁铝水滑石及其插层组装化合物的合学与化工学院，西西安７０５）西陕１０４
硝酸镁（（Ｏ）６Ｏ）ＭｇＮ，：・Ｈ：
化学纯
西安化学试剂厂
硝酸铝（１Ｎ，，・ＨＯ）Ａ（Ｏ）９责任公司
化学纯
天津耀华化学试剂有限
氢氧化钠（ａＨ）ＮＯ十二烷基苯磺酸钠（．凹ａ）ＣＮＯＳＨ
摘
要：用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石，用元素分析采并
仪、ｘ射线衍射仪、外光谱仪、红扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明，到得
的镁铝水滑石（Ａ一ＯＬＨ）Ｍｇ１Ｎ一Ｄｓ以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物（ＢＬＨ）ＤＳ— Ｄｓ保持了水滑石的层状结构，构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺结
第３卷第６ｏ期
２１００年１１月
西
安
科
技大学学
报
Ｖ１３Ｎｏ６ｏ．０．
ＮＯ．０１Ｖ２０
ＪＲＮＦＸＩＮＩＥＲＩＹＯＣＥＣＤＴＣＯＵＡＬＯＡＵＮＶＳＴＦＳＩＮＥＡＥＨＮＯＯＧＮＬＹ

Mg-Al水滑石的制备及其对Aldol缩合反应的研究

成污染．固体碱代替液体碱在化学工业中有几个用
香持久，不仅被用于调香，也用于食品香料．０世纪自２
收稿日期：００１—２２１—２１．
基金项目：天津市科技型中小企业技术创新基金（８ＸＸＦ４０）０ＺＣＳ０６０．作者简介：贺昌荣（９６１８一）男，，硕士研究生．通讯作者：孙波（９４１６一）女，，副教授，－ｉ：ｕｂｔｇｔｔｅｕｃＥｍａＳｎｏｌ＠ｊ．ｄ．ｎｌｊｕ
在结构和化学上表现出的特殊性质而成为一种在吸
附、阻燃、医药、子交换和催化等方面具有巨大潜离
力的新型无机材料．别是水滑石具有孔径可特
ｍｕｔｆａａｓ８ｏｔｔａｔｔｕｄｒｈｆｘａｏｔ２ｏｎｏｃｔｙｔ％ｆｈｔａｒｃｎ，ｎｅｔｅｅｕ（ｂｕ２℃ ）ｆｒｏｒ．Ａｄｔｅｅｅｔｅｏｐｎｙｄｎｌｅｏｌｅａｒｌ２ｏｈｕｓｎｒｎａｆ－ｅｔｅｅｅ４ｈｐｃｇ２ｌ
生成物百分比为８．％，戊醛转化平为９．％，化活性高于ＭＯ和Ａ：．５２正９Ｏ催ｇ】
关键词：Ａｄｌｌｏ缩合；水滑石；环戊酮；正戊醛；－２亚戊基环戊酮
中图分类号：６３３０４．６文献标识码：Ａｄｉ１．９９ｊｉｎ１７－９Ｘ．０１０．１ｏ：０３６／．ｓ．６３Ｏ５２１．２０８ｓ

PdMgAl类水滑石的合成与表征

将所得到的镁铝硝酸根型 LDH s滤饼中加入适量的脱 CO2 的去离子水充分分散后制成滤液 , 称取一定量的 PdC l2 和 NaC l溶于脱 CO2 的去离子水配成 Na2 [ PdC l4 ]溶液。在 N2 的保护下将
Na2 [ PdCl4 ]溶液加入到滤浆中 , 分别在搅拌下于 70 ℃ 晶化。所得产物经抽滤 ,洗涤沉淀至 pH = 7
2+
从图 2 可知 ,曲线均在 3 483 cm 附近有一 - 1 宽带吸收峰 , 1 637 cm 附近有一个弱峰 ,归属于层间水和层板羟基的伸缩振动以及水的弯曲振动吸收 ; 1 384 cm 附近出现了 NO3 的伸缩振动吸收峰。因为插层客体 PdC l4 在 400 ～1 000 cm
了前体的层间 ,得到 Pd —HLTcs,并采用 XRD、 FT - IR、 DTA 以及 BET法测定比表面积等测试手段对样品进行表征和分析 ,探讨了不同组成、晶化温度、晶化时间等因素对类水滑石合成的影响。关键词: 类水滑石 ; 合成 ; 催化剂 ; 表征中图分类号 : O 643 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 2 0935 (2008) 05 2 0295 2 04
Байду номын сангаас
度并保持 pH 为 9 ～10。将滴定后的浆液放至 70 ℃ 水浴晶化 ,得到镁铝硝酸根型 LDHS。
收稿日期 : 2008 2 02 2 20 作者简介 : 李悦 ( 1981 - ) ,女 , 助理工程师。
296
辽宁化工 2008 年 5 月
石化技术与应用 , 2005, 23 ( 1) : 61 - 66.
[2 ] 吕仁庆 , 马荔 . 项寿鹤 . 柱撑阴离子粘土材料研究进展 [ J ].

MgAl水滑石、煅烧类水滑石、改性水滑石及制备方法和应用[发明专利]

专利名称：Mg/Al水滑石、煅烧类水滑石、改性水滑石及制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：高如琴,黄英蕊,高瑛,潘璐,谷一鸣
申请号：CN202210269376.7
申请日：20220318
公开号：CN114602419A
公开日：
20220610
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种Mg/Al水滑石、煅烧类水滑石、改性水滑石及其制备方法和应用，涉及环保材料技术领域。

该方法包括以下步骤：将镁盐和铝盐均匀分散于水溶剂中，配制成盐溶液；将氢氧化钠和碳酸钠均匀分散于水溶剂中，配制成碱溶液；随后，于60～90℃并在搅拌下，将盐溶液加入至碱溶液中，继续搅拌2～5h后，离心，干燥，即得所述Mg/Al水滑石。

本发明提供的制备方法中使用的化学试剂均为常用试剂，合成过程温和简单，符合绿色发展的要求。

申请人：华北水利水电大学
地址：450045 河南省郑州市金水区北环路36号
国籍：CN
代理机构：郑州豫原知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：吴林
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机械化学法制备Mg-Al水滑石

机械化学法制备Mg-Al水滑石
高宏;边令喜;于洪波
【期刊名称】《大连交通大学学报》
【年(卷),期】2011(032)004
【摘要】以Mg(OH)2、Al(OH)3为镁源和铝源,外加NaHCO3,采用机械化学法制备前驱体经水处理后合成了镁铝水滑石( Mg-Al LDHs),考察了研磨时间、Mg-Al摩尔比、球料比、水处理温度及水处理时间对水滑石晶粒度和微观形貌的影响规律.并用XRD、SEM等对合成产物进行了表征.发现随Mg-Al比的增加、球料比变大晶体结构趋于完整,晶粒尺寸增大.
【总页数】5页(P57-61)
【作者】高宏;边令喜;于洪波
【作者单位】大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028;大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028;大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028
【正文语种】中文
【相关文献】
1.丁二酸插层S2O82-/Mg-Al水滑石的制备及催化环己酮自缩合反应 [J], 任晓乾;孙守飞;梁金花;陈刘龙;王俊格;姜岷
2.Mg-Al水滑石的制备及其对Aldol缩合反应的研究 [J], 贺昌荣;孙波;田惠芸;刘连遵;裘国俊
3.Mg-Al水滑石的制备合成 [J], 道来提·托汉
4.用天然水镁石球磨法制备Mg-Al水滑石的实验研究 [J], 王明军;廖立兵;杜高翔
5.Mg-Al水滑石的制备及对Cr(VI)阴离子吸附效果研究 [J], 徐文皓;朱健;王平;陈仰;黄晓薇
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Mg-Al水滑石的制备合成

Ｍｇ－Ａｌ水滑石的制备合成作者：道来提·托汉来源：《管理观察》2009年第13期摘要：本文综述了水滑石的性质及镁铝水滑石的制备方法.采用X射线衍射（XRD）测定在不同温度和反应时间下制备的镁铝水滑石相组成及结晶状况。

实验结果表明：当制备条件AL/Mg比1/3时反应温度80℃，反应时间3h,运用水热处理陈化方式，所结晶出来的水滑石结构最完整。

关键词：镁铝水滑石共沉淀法（恒定PH值）样品表征1.绪论1.1水滑石的性质水滑石(Layered Double Hydroxides,LDH)是具有超分子层结构的层状化合物，分子组成是MgAl2(OH)16CO3.4H2O是一种阴离子化合物，兼有氢氧化镁和氢氧化铝类似的结构和组成，受热分解时释放出大量的水和二氧化碳，并吸收大量的热，能降低燃烧体系的温度；分解释放出的水蒸汽和二氧化碳气体能稀释和阻隔可燃性气体；热分解生成的镁铝氧化物与高分子材料燃烧时形成的炭化物，在材料表面形成保护膜，从而阻隔了氧的进一步侵入，也起阻燃效果.1.2水滑石的制备：天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要局限为CO32-。

由于研究与应用的需要，有必要获得具有不同层、柱组成的其他HTlc。

合成水滑石的方法有共沉淀法、离子交换法和焙烧还原法等几种主要的合成方法。

1.3水滑石的制备方法：制备水滑石多采用共沉淀法，共沉淀法是用构成镁铝水滑石的金属镁铝离子的混合溶液和碳酸钠和氢氧化钠的作用下发生共沉淀制备HTlc 最常见的方法。

恒定pH 值沉淀法就是按一定比例将含不同二价金属离子的硝酸盐和硝酸铝的混合溶液与NaOH溶液在连续强烈搅拌下,以一定的速度同时滴入装有蒸馏水的烧杯中,控制pH 恒定于某一值,共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。

这次制备中采用低过饱和度法,此时的pH 值可得到较严格的控制要注意 (1)合适的组成比，其中x值：0.2＜x＜0.34；n值：1/n＜An-/M(III)＜1。

改性Mg—Al水滑石制备及催化合成窄分布聚醚

检测
１实验部分
１１改性ＭｇＡ水滑石的制备． — ｌ
合成工艺参考文献［３ｌ
１．催化乙氧基化反应２
２结果与讨论
２１改性ＭｇＡ水滑石分析． —ｌ
以甲醇为起始剂，改性ＭｇＡ水滑石用量为目 —１
通过向复合物中加入第三种金属离子．目的是
用之调节催化剂孔径的尺寸．因为Ｃ子外层有ｏ离
三层电子．积远大于Ｍｇ离子，它嵌入水滑石体把结构中．以调节水滑石孔径大小以及导致水滑石可表面晶格缺陷．经煅烧后催化剂表面会形成大量的纳米级精细小孔．大量的碱性中心．一切均有及这利于后面反应进行
稳定的聚醚产品
分子量分布检测：采用基体辅助激光解吸电
离飞行时间质谱（ＬＩＴＦＭＳＭＡＤ－Ｏ — ）法。Ｒｆｘ１ｅｅ１ｌ１
型基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（国德
Ｂｕｅ公司）用Ｎ激光，长３７ｎ，光脉冲宽ｒｋｒ采波３ｍ激度为２ａ，空度１－Ｔｒ．速电压２Ｖ，离子ｓ真０ｓｏｔ加５ｋ正
面活性剂复配物的使用性能．目前国内较高端的非离子型表面活性剂仍属空白．究合成窄分布聚醚研
有着重要的实际意义有文献报道：双金属氰催化
ＩＲ表征：使用德国Ｂｕｅ公司生产ＴＮＯ３ｒｋｒＥＳＲ７型红外光谱仪

MgAl水滑石的合成及其薄膜的旋涂法制备与表征

MgAl水滑石的合成及其薄膜的旋涂法制备与表征赵立强;金花子【摘要】采用共沉淀法,在甲醇/水混合溶剂中制备了MgAl水滑石粉体,并利用旋涂法在铜和玻璃表面制备了水滑石薄膜,研究了甲醇/水混合溶剂对粉体颗粒度的影响,研究了旋涂过程快速甩干阶段的转速对薄膜形貌和电化学性能的影响.结果表明,本实验所用混合溶剂对于防止新制备的粉体粒子之间团聚,具有一定作用;利用旋涂技术制备的水滑石薄膜,对铜表面也有一定的缓蚀作用.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)006【总页数】5页(P1-4,29)【关键词】水滑石;旋涂;混合溶剂;缓蚀【作者】赵立强;金花子【作者单位】青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】O648.2+2导师简介：金花子，女，高级工程师，中国科学院金属研究所，表面工程部。

水滑石（Hydrotalcite）又称为层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides，LDHs），是一种典型的层状材料。

其结构独特、组成以及层间插层阴离子可以进行调控，在很多领域中都有着广泛的应用。

然而利用传统的水溶剂体系进行合成制备过程中，易发生团聚，导致粒度大小不均，比表面积减小［1］，且水滑石晶体无序生长。

而作为一种性能卓越的无机功能材料，水滑石应当具备较好的热稳定性和均一性、高的比表面积以及规整的晶体结构。

所以制备结构规整、粒径均一、高比表面积的水滑石具有重要的研究意义。

LDHs的主要合成方法是共沉淀法［2，3］，该方法是将含有LDHs所需阳离子的溶液与欲插层进入的阴离子的溶液进行混合，利用碱液来调节其pH值，在一定条件下晶化得到目标产物。

该方法应用范围广，通过调节层板阳离子的种类和原料比例，能够制备一系列不同的LDHs，所得LDHs品种繁多［4］，同时可将不同功能的阴离子插入水滑石层间，制备出一系列不同阴离子插层的LDHs［5-7］。

镁铝水滑石的水热合成及表征

镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石是一种重要的层状双氢氧化物，具有广泛的应用前景。

本
文将介绍镁铝水滑石的水热合成及表征。

一、水热合成
水热合成是一种常用的制备镁铝水滑石的方法。

其具体步骤如下：
1. 将适量的镁盐和铝盐按一定比例混合，并加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。

2. 将混合溶液转移到高压釜中，加入适量的水，并在一定温度下进行
水热反应。

3. 反应结束后，将产物用水洗涤干净，然后干燥。

二、表征
镁铝水滑石的表征主要包括物理性质和化学性质两个方面。

1. 物理性质
镁铝水滑石是一种白色粉末，具有层状结构。

其晶体结构为三方晶系，空间群为P3m1。

其晶胞参数为a=3.06 nm，c=4.87 nm。

镁铝水滑石的比表面积较大，一般在100-200 m2/g之间。

2. 化学性质
镁铝水滑石的化学性质主要表现在其吸附性和催化性方面。

由于其层
状结构和比表面积较大，镁铝水滑石具有较强的吸附能力，可以吸附
有机分子、离子和气体等。

此外，镁铝水滑石还具有较好的催化性能，可以用于催化裂解、氧化还原等反应。

综上所述，水热合成是一种常用的制备镁铝水滑石的方法，而其表征
主要包括物理性质和化学性质两个方面。

镁铝水滑石具有广泛的应用
前景，可以用于吸附、催化等领域。

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征牛红梅;徐莉【摘要】采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析.结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整.共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间.【期刊名称】《西安科技大学学报》【年(卷),期】2010(030)006【总页数】4页(P731-733,749)【关键词】水滑石;十二烷基苯磺酸钠;插层组装【作者】牛红梅;徐莉【作者单位】西安科技大学,化学与化工学院,陕西,西安,710054;西安科技大学,化学与化工学院,陕西,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】O641.2水滑石类层状化合物是一类近年来发展迅速的、具有广阔应用前景的阴离子型粘土。

由于它们的主要成分一般是由 2种金属的氢氧化物构成,因此又称其为层状双金属氢氧化物 (Layered Double Hydrotalcites,简称LDHs)。

因LDHs具有特殊的层状晶体结构,并且可以通过调变LDHs层板金属阳离子种类、层板电荷密度、层间阴离子种类、水分子在层间的位置等调控 LDHs的结构,使它具有碱性、层间阴离子可交换性、热稳定性和结构复原等优异性能。

它在水处理方面表现出多种功能,如吸附、杀菌等,可以弥补传统的水处理方法中存在的一些不足之处,从而成为一种新型水处理功能材料[1-3]。

自然界中存在的天然水滑石较少且纯度低,但较易人工合成。

目前合成水滑石及其插层组装化合物的方法主要有以下几种:共沉淀法、焙烧复原法、盐 -氧化物合成法、微波晶化法、表面原位合成法[4]等。

共沉淀法是合成水滑石最常规且最有效的方法。

本文中拟采用共沉淀法制备镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪等手段对合成产品进行表征和分析。

镁铝水滑石的水热合成及表征

镁铝水滑石的水热合成及表征吕品;施春辉;李伟;仲剑初【摘要】用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石.考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响.结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020％时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5％(质量分数).在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m2/g,水合粒径为878 nm.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)006【总页数】6页(P29-33,71)【关键词】镁铝水滑石;高过饱和共沉淀水热法;晶体结构【作者】吕品;施春辉;李伟;仲剑初【作者单位】辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2水滑石（LDH）是20世纪80年代开发的一种新型无机热稳定剂，与已有热稳定剂相比具有无毒、清洁、价廉和高效等优点。

但是，一直以来困扰水滑石工业化大规模连续生产的问题是水滑石形貌不规整、颗粒易团聚、生产成本高等。

水滑石常用的合成方法是共沉淀法，但是该方法容易出现类似球体的“sand rose”形貌［1］；水热法能避免face-edge 现象，制备的产品形貌是规整的六方片状［2］，但是合成出的水滑石尺寸较小，一般不超过500 nm。

综上，笔者选用共沉淀法与水热法结合，一方面可以合成出尺寸较大的纳米晶，另一方面可以解决face-edge导致的“sand rose”形貌，合成出分散性较好的水滑石。

荧光发色团插层镁铝水滑石的制备和光物理性质

称取 0.7g 4A 重复上述过程, 所得产物为 4A 吸附产物.
1.3表征Fra bibliotek采用日本理学 RIGAKU D/Max-3B 型 X 射线粉末衍射仪(Cu Kα 射线, 扫描速度为 5˚/min)表征样品的晶体结构; 采用 BRUKER VECTDR22 型红外光谱仪对样品组成进行定性分析 (KBr 压片 ); 采用上海精密科学仪器有限公司 ZRY-1P 型热分析仪对样品的含水量进行定量及对样品的热稳定性进行分析 ( 空气气氛 , 升温速率 10℃/min); 采用日本 HITACHI U-3010/3310 型配有积分球的紫外−可见分光光度计利用标准曲线测定客体插入量及样品的紫外吸收光谱; 采用日本 HITACHI 公司 F-4600 型荧光光谱仪测定样品的发射光谱.
eophotophysicalproperty设计合成和研究功能性固体材料是近年来固体材料化学领域极为关注的研究方向层状无机有机杂化材料是主客体超分子结构化学的热门研究课题13水滑石layerdoublehydroxides简称ldhs是一类典型的阴离子型无机层状材料ii1134iii分别是半径相当的二价和三价金属离子于三价金属离子的同晶取代使其层板带永久正电通过离子交换可在层间插入不同种类的客体阴离子而设计和组装一系列功能材料它们有着传统无机材料和有机材料无法替代的结构和功能优点13在光电磁领域中具有巨大的应用前景并可在限域空间内调控其性质因此近年来该类材料成为材料化学领域研究的热点课题413本工作以镁铝水滑石mgalldh为主体通过不同制备条件将具有荧光性能的乙基橙eo4氨基偶氮苯基4磺酸阴离子4a分别插入镁铝水滑石层间和吸附在镁铝水滑石表面
设计、合成和研究功能性固体材料是近年来固体材料化学领域极为关注的研究方向 , 层状无机有机杂化材料是主客体超分子结构化学的热门研

镁铝水滑石报告

镁铝水滑石报告
镁铝水滑石的制备与表征
水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石MgAI(0H)C04H(是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且62163 22-其层间阴离子主要局限为CO但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限，因而人工合成镁铝3
水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注.
水热合成法
水热合成法以难溶或不溶的一元金属氧化物或盐为原料, 采用水溶液或蒸气等流体为介质, 在压热条件下合成水滑石。

与一般湿化学法相比较, 水热合成法具有反应在相对较高的温度和压力下进行, 反应速度较快且有可能实现在常规条件下不能进行的反应; 一般不需高温烧结即可直接得到分散且结晶良好的粉体, 避免了可能形成的粉体硬团聚; 可通过调节实验条件来控制纳米颗粒的结构、形态和纯度, 具有结晶好、纯度高、粒度分布窄以及团聚少等优点; 环境污染少、工艺简单、成本较低, 是一种具有较强竞争力的合成方法。

由于，在水热条件下通过对晶化温度和晶化时间调节, 可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸。

所以，本实验采用水热条件下合成水滑石的方法。

并通过X射线衍射
仪的检测，得出镁铝水滑石的XRD谱图，分析出所制水滑石的表征。

二: 实验药品及仪器
1: 药品。

共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征

第39卷第4期2010年8月当代化工C ontem por ar y C hem ical Industr yVo1.39,No.4August ,2010共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征**收稿日期:2010-04-09作者简介:李春生(1978-,男,宁夏人,工程师,硕士,2003年毕业于浙江工业大学化材学院工业催化专业,主要从事无机非金属材料的研究与开发。

电话:0571-********,E-Mail :lcs2000y@ 。

水滑石(Hydrotalcites 是一类具有层状结构的阴离子型粘土材料,其结构类似于水镁石,化学通式为[M 2+1-x M 3+x (OH 2]X +(A n -x /n·m H 2O ,其中M 2+和M 3+分别代表层板上占据八面体氢氧化物中心位置的2价和3价阳离子,A n -为层间阴离子。

水滑石作为阻燃剂具有阻燃、消烟、填充3种功能,是一种很有潜力的高效、低烟、无毒的新型无卤阻燃剂[1],由于天然的镁铝水滑石储量有限,镁铝水滑石阻燃剂的合成和应用日益受到人们的广泛关注。

水滑石的合成方法主要有共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法、水热晶化法等[2-5],本文用共沉淀法以硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、碳酸钠为原料制备出结晶良好的Mg/Al 水滑石。

1实验部分1.1实验方法取计算量NaOH 和Na 2CO 3溶液,将两者倒入三口烧瓶中,用磁力搅拌器搅拌均匀,将计量的Al (NO 33和Mg (NO 32混合溶液用蠕动泵以一定流速滴加到三口烧瓶中,边滴加边搅拌。

滴加完毕后升温至90℃定温度,在体系pH 值8.5左右晶化一定时间,然后冷却至室温离心洗涤pH 值接近中性,85℃下将样品烘干至恒重,得Mg/Al-CO 3水滑石样品。

1.2表征方法X -衍射分析:采用Rigaka D/max -ⅢB 型全自动X -射线衍射仪,Cu 靶,K α射线,管压40kV ,管电流40mA ,扫描速率5°/min 。