基于XRD_SEM与FTIR分析微波脱硫前后煤质的变化_杨彦成

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含钛高炉渣制备复合吸附剂及其铬吸附性能

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 3 期含钛高炉渣制备复合吸附剂及其铬吸附性能董晓涵，田月，苏毅（昆明理工大学化学工程学院，云南昆明 650000）摘要：Cr(Ⅵ)是一种有害污染物，既污染水环境，也会对人体造成伤害。

本文以工业固废含钛高炉渣为原料，通过酸浸得到浸出渣基体，经壳聚糖改性，制备一种新型GLZ-jcz/CS 复合吸附剂，用来去除废水中的Cr(Ⅵ)。

研究了吸附温度、废水pH 、吸附剂量、Cr(Ⅵ)初始浓度、吸附时间对Cr(Ⅵ)吸附性能的影响。

以Cr(Ⅵ)吸附率为评价指标，确定最优实验条件，并研究了GLZ-jcz/CS 复合吸附剂的再生性能。

采用扫描电子显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、X 射线光电子能谱仪、BET 比表面积测试仪对GLZ-jcz/CS 复合吸附剂进行表征，结合吸附动力学模型和吸附等温线模型分析，确定吸附机理。

实验结果表明：当吸附温度为70℃、废水pH=4、吸附剂用量为0.13g 、Cr(Ⅵ)初始浓度为50mg/L 、吸附时间为2h 时，吸附率达到99.8%，吸附容量可以达到67mg/g ，GLZ-jcz/CS 复合吸附剂经过6次洗脱，吸附率仍可达到96%以上，吸附模型符合拟二级动力学模型和Langmuir 吸附等温模型。

关键词：复合吸附剂；Cr(Ⅵ)吸附率；动力学模型；等温线模型；含钛高炉渣；壳聚糖改性中图分类号：X52 文章编号：A 文章编号：1000-6613（2024）03-1552-13Study on the preparation of composite adsorbent with titanium-containing blast furnace slag and chromium adsorption performanceDONG Xiaohan ，TIAN Yue ，SU Yi(School of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650000, Yunnan, China)Abstract: Cr(Ⅵ) is a harmful pollutant that not only pollutes the water environment but also causes harm to humans. In this paper, a new composite adsorbent (GLZ-jcz/CS) was prepared for the removal of Cr(Ⅵ) from wastewater, using industrial solid waste containing titanium blast furnace slag as raw material, and the leached slag matrix was obtained by acid leaching and modified by chitosan. The effects of adsorption temperature, pH of wastewater, adsorbent dosage, initial concentration of Cr(Ⅵ) and adsorption time on the adsorption performance of Cr(Ⅵ) were studied. The optimal experimental conditions were determined using the Cr(Ⅵ) adsorption rate as the evaluation index, and the regeneration performance of GLZ-jcz/CS composite adsorbent was investigated. The GLZ-jcz/CS composite adsorbent was characterized by SEM, FTIR, XPS and BET, combined with adsorption kinetic model and adsorption isotherm model analysis to determine the adsorption mechanism. The experimental results showed that the adsorption rate reached 99.8% and the adsorption capacity could reach 67mg/g when the adsorption temperature was 70℃, the pH of wastewater was 4, the amount of adsorbent was 0.13g, the initial concentration of Cr(Ⅵ) was 50mg/L and the adsorption time was 2h. The GLZ-jcz/CS composite adsorbent can still reach over 96% adsorption after six elutions, and the adsorption model was compounded with the proposed secondary kinetic model研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0343收稿日期：2023-03-06；修改稿日期：2023-05-08。

高膨胀率蛭石制备新工艺研究

第3期2008年6月矿产保护与利用CO NSERVATI O N AND UT I L IZAT I O N O F M INERAL RESO URCES№.3Jun.2008非金属矿开发利用高膨胀率蛭石制备新工艺研究3杜彦召1,2,陈朝阳2,范艳伟2,王军华2(1.中国科学院研究生院,北京,100049;2.中国科学院新疆理化技术研究所,乌鲁木齐,830011)摘要:对新疆尉犁蛭石样品采用新型微波加热法制备膨胀蛭石,并与电热加热900℃法制备的热膨胀蛭石进行对比分析。

SE M分析结果表明:微波法制备的膨胀蛭石层与层之间分离彻底,层间孔隙多,平均膨胀倍数大;XRD分析结果表明:蛭石层间距变化小。

通过XRD、差热和红外对比分析发现:微波加热对结构破坏较小,只是导致层间水蒸发丢失,而结构水基本没有蒸发,笔者认为这是微波法制备的膨胀蛭石层间距变化小、不发脆的原因。

关键词:膨胀蛭石;微波加热;SE M;XRD;红外;热重-差热中图分类号:T D977+.9;T U55+1.36　文献标识码:B　文章编号:1001-0076(2008)03-0013-05A New M ethod Study on Preparation of Verm iculite with High Expansion RateDU Yan-zhao,CHEN Chao-yang,FAN Yan-w ei,et a l.(G radua te U n ive rs ity o f C h i ne se Academ y o f S c i ence s,B e iji ng100049,C h ina)Abstract:U sing a ver m iculite ore fr om W eili of Xinjiang as ra w material,the expanded ver m iculite was p repared res pectively by m icr owave irradiati on and electric heating at900℃.The m icr ostruc2 ture of expanded ver m iculite was characterized with X-ray diffracti on(XRD),Fourier infrared s pectra and scanning electr on m icr oscope(SE M).Ex peri m ental results indicated that the ex panded ver m iculite p repared by m icr owave irradiati on had more gap s bet w een comp letely separated layers, greater expansi on volume yield and less changed layer distance than that of electric heating and was not friable with silvery col or.The result contributed t o the existence of structure water during m icr o2 wave irradiati on heating.Key words:expanded ver m iculite;m icr owave heating;SE M;XRD;FTI R;TG-DSC1　前言蛭石是一种重要的工业矿物原料。

热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征

热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征刘冬冬;高继慧;吴少华;秦裕琨【摘要】To deeply understand the changes of char microstructure, the pyrolysis experiments of Huolinghe lignite ( HLH) , Jixi bituminouscoal( JX) , Datong bituminous coal ( DT) and Jincheng anthracite ( JC) were carried out at 25~1 600 ℃. The microstructure information of char was obtained by X-ray diffraction ( XRD ) and Raman spectroscopy ( Raman ) ,of which the relationship was studied. The result demonstrates that the microstructure changes of char have obvious threestages:depolymerization and liquidity, thermal condensation and aromatization, and graphitization. When La < 3 nm, ID1/IG and ID4/IG increase with the increase of La;When La > 3 nm, ID1/IG and ID4/IG decrease with the increase of La, indicating that the mode of connection and the number of defects are relate to the change of the size of aromatic layers at different scales. Lc is inversely proportional to ID3/IG and thetotal integrated area of Raman, indicating that the amorphous sp2 carbon atoms exist in the interlayer of the aromatic layer, which is related to the activity of the aromatic structure.%为深入了解煤焦微观结构在热解过程的变化规律，对霍林河褐煤（ HLH）、大同烟煤（ DT）、鸡西烟煤（ JX）和晋城无烟煤（JC）进行热解实验（25～1600℃），采用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）获取煤焦微观结构信息，并对两者数据的关联性进行分析．结果表明，热解过程煤焦微观结构的变化存在明显的3个阶段，分别对应解聚与流动、热缩聚与芳构化、石墨化．当La ＜3 nm，ID1／IG和ID4／IG随La的增大而增加；当La ＞3 nm，ID1／IG和ID4／IG随La的增大而减小，表明层片在不同尺寸内发生改变，其相互连接方式和缺陷数量也不相同．Lc 分别与ID3／IG 和Raman谱峰总积分面积成反比，表明无定形sp2碳原子多存在于芳香片层的夹层间，且与芳香结构活性有关．【期刊名称】《哈尔滨工业大学学报》【年(卷),期】2016(048)007【总页数】7页(P39-45)【关键词】煤热解;微观结构;X射线衍射;拉曼光谱;相关性【作者】刘冬冬;高继慧;吴少华;秦裕琨【作者单位】哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TQ530.2热解是煤燃烧、气化、活化前必经的热化学过程[1]．从晶体结构角度,煤焦内发生了芳香结构的解聚和缩合、芳香层片的移动和交联等[2]．从不同振动形式的碳结构角度,发生了晶体sp2杂化碳、孤立sp2杂化碳、无定形sp2和sp3杂化碳之间的相互转化[3]．X射线衍射(XRD)主要对晶体结构较敏感,拉曼光谱(Raman)对不同形式碳结构提供较好的表征[4]．由于煤燃烧、气化和活化的目的不同,对热解后煤焦结构要求也不同．如要合理地控制煤热解过程,制备出满足后续不同反应需求的煤焦结构,则需要建立XRD与Raman之间的关联,以深入认识热解过程煤焦微观结构的变化．Tuinstra等[5]和Yamauchi等[6]提出Raman特征峰的强度比ID1/IG与XRD得到的晶粒尺寸(La)呈负相关．Kinight等[7]研究得出ID1/IG与La的经验公式,但Cancado等[8]研究认为其具有局限性．同时Zickler等[9]研究表明,ID1/IG与La是存在正相关关系的．目前,关于建立XRD与Raman相互关联的研究还未得出较为一致的结论．分析认为,这与XRD与Raman各自所得参数间的差异有关．以往研究者分别使用XRD探究热解过程煤焦微晶结构参数变化[10-13]以及使用Raman探究热解过程煤焦内不同形式碳结构演变[6,14-16],结果表明,在相同温度区间内,不同样品的Raman 或XRD各自参数相比,其变化趋势有较大差异,并无较为一致的演变规律．分析认为,一方面,这与煤中灰分干扰有关．首先,热解过程煤不同种类(碱金属、碱土金属、高岭土等)和不同含量的灰分均会对煤焦结构的变化产生不同影响[17-20];其次,原料中高含量矿物质会对拉曼光谱产生荧光效应[21],干扰测试结果．另一方面,Zickler等[9]认为分峰拟合峰数量不同,会对结果产生重要影响,同时相对窄的热解温度区间也不利于全面认识煤焦微观结构的变化．本文选用4种煤为原料,使用HCl/HF对原煤进行脱灰处理,排除灰分干扰．在不同温度下(25～1 600 ℃)进行热解制焦实验,首先分别采用XRD和Raman表征焦炭微观结构,并通过多种分峰方法找到最佳拟合方式．然后通过分析Raman与XRD数据间存在的关联,获得关于热解过程煤焦微观结构变化的一些新发现及认识,进而指导煤的高效清洁利用．1.1 煤样及其处理方式实验选用霍林河褐煤、大同烟煤、鸡西烟煤和晋城无烟煤为原料．使用玛瑙研钵将原料煤研磨并筛分至150～180 μm．按照文献[22]对4种样品(分别记为HLH、JX、DT和JC)进行HCl/HF脱灰处理,其元素分析和工业分析结果如表1所示(其中氧元素由差减法获得)．经酸洗后4种煤灰分质量分数均低于1%．实验中所用盐酸、氢氟酸等均为国产分析纯．1.2 实验条件采用水平管式炉对样品进行热解实验．每次实验均使用3 g样品装入石英管反应器中,用600 mL/min高纯N2进行吹扫．以8 ℃/min从室温升至1 600 ℃后结束,并分阶段进行取样．当管式炉达到指定温度后,迅速取出石英管反应器,在高纯N2气氛下降至室温获得煤焦样品．1.3 测试分析方法对不同热解温度下所得煤焦样品进行相关分析测试．采用日本理学D/max 220型X射线衍射仪 (60 kV, 200 mA, Cu-Kα),扫描速度为3°/min,扫描范围为5°～80°．采用英国雷尼绍inVia显微拉曼光谱仪,激光波长532 nm,光谱分辨率选择为4 cm-1,扫描范围为500～4 000 cm-1．Raman测试中采用多点检测并取平均值,以保证数据准确性．2.1 煤焦XRD分析用XRD粉末衍射法考察4种酸洗煤及其焦炭晶体结构信息,XRD图谱见图1．不同热解温度下所得煤焦都具有两个特征峰,即002峰(19°～24°)和100峰(42°～45°)．002峰越窄且越高,说明芳香层片的定向程度越好;100峰越窄且越高,说明芳香层片的尺寸越大[23]．为进一步分析煤焦碳微晶结构的变化规律,参考Zhang等[17]的分峰拟合方法,使用Origin 9.1将XRD数据进行平滑,扣除背景,并分峰拟合处理,获得002峰和100峰的峰位和半峰宽．以HLH为例,分峰拟合结果见图2,衍射峰拟合度>0.996．在(a)中002峰左侧的γ(20 °)峰为微晶边缘连接的脂肪侧链等结构,造成002峰的不对称[24]．由Bragg定律和Scherrer[18]公式计算煤焦微晶结构参数,具体结果见图3,其中La表示层片直径,Lc表示层片堆叠高度,La/Lc为层片直径与堆叠高度比,A20/A24为γ峰与002峰面积比．由图1和3可看出,煤热解过程煤焦微观结构的变化具有明显阶段性．对于HLH、JX和DT,在热解初期(≤300 ℃),002峰较宽,参数Lc和A20/A24增大,La减小．可能由于煤有机质大分子结构发生解聚,使内部更多的脂肪族侧链得到释放所致．当热解温度继续升高至500 ℃,002峰变窄,参数A20/A24和La减小,Lc增加．这可能与烟煤的热塑性有关[25]．烟煤热解生成的小分子物质在芳香层间起到润滑剂作用,使其沿片层方向发生相对滑动,加速微晶结构的纵向堆叠和片层数增加[26]．由于解聚和流动作用,HLH、JX和DT的芳香结构单元呈横向断裂,纵向增厚的发展趋势(La/Lc减小)．由于煤种特性JC无流动物质生成,其在此阶段只表现出解聚特性．在800～1 000 ℃,4种煤焦的002峰变宽,100峰明显突出,La和A20/A24增加,Lc减小．这是由于煤焦内部发生缩聚反应,氢化芳香族的脱氢作用以及杂环的高温裂解等生成更多的芳环结构所致．而在纵向堆叠高度上的迅速减小是由于较薄的片层结构更易于移动,有利于后续高温形成堆叠规则的石墨结构[27-28]．因此,由于热缩聚等作用,4种煤焦的芳香结构单元均呈横向增长,纵向减薄的发展趋势(La/Lc 增大)．热解温度较高(1 200～1 600 ℃)时,4种煤焦的002峰和100峰越来越高而窄．A20/A24显著减小,La和Lc增加．可能是芳香结构单元纵向上相邻片层间夹层缺陷开始消失,使纵向上发生接合和缩聚．芳香结构单元的扩张生长是石墨化开始的标志[29]．因此,石墨化开始阶段4种煤焦的芳香结构单元纵向接合作用更为明显(La/Lc减小)．2.2 煤焦Raman分析图4表明不同热解温度下所制煤焦Raman光谱都有两个明显的特征峰,即D峰(～1 350 cm-1)和G峰(～ 1 580 cm-1)．观察可知,随着热解温度的升高,两个特征峰发生了明显变化,说明在这个过程中煤焦内不同碳结构间发生了相互转化．由于原始图谱是多个峰重叠的结果,因此需要通过进一步的分峰拟合以提取出不同碳结构的定量参数信息．对于不同波长的拉曼光谱所采用的拟合峰数量也不相同,通常对于波长为514 nm或532 nm的拉曼光谱采用2～5个子峰来拟合[16,30-31]．而对于1 064 nm近红外激光的光谱通常采用10个子峰进行拟合[17,32]．因此本文分别采用2～5个子峰(D1～D4和G)进行分峰拟合处理．不同特征的含义如下[3]: D1峰属于较大的芳环系统(≥6个),其与孤立sp2杂化键面内振动导致边缘或其他缺陷(如边缘碳原子或杂原子)相关．G峰与晶体sp2碳原子有关,表示高度有序的石墨层片碳网平面．D2峰(1 620 cm-1)一般都随D1峰一并出现,其与表面的石墨层E2g振动有关．D3(1 520 cm-1)峰表示煤焦芳香结构单元中较小的芳环系统(3～5个),属于sp2-sp3混合杂化的无定形碳结构．D4(1 200 cm-1)通常表示交联结构,其与sp3杂化轨道碳原子有关．图5所示,以 HLH 煤的拟合为例,首先对图谱进行归一化处理,然后进行不同数目的子峰拟合,得到相关系数(R2)．可以看出,采用5峰拟合其拟合度最高,可以获得全面的碳结构信息．由文献[21]可知,拉曼谱峰总面积大小与煤焦活性结构数量有关．由图6(a)可看出,在热解初期(≤500 ℃),活性结构数量先增多后降低．这与煤大分子结构的解聚和有机组分大量释放有关．而此阶段JC的谱峰总面积一直减小．在500～1 000 ℃煤焦活性结构数量增多,这与热缩聚反应生成大量芳香单元有关,随着石墨化进程的开始(≥1 200 ℃)芳香结构逐渐扩张,造成了谱峰总面积减小．图6(b)表示煤焦缺陷碳结构的相对含量,图6(c)表示煤焦无定形碳结构的相对含量．当热解温度≤500 ℃时,ID1/IG和ID3/IG增加．这是由于大分子结构发生解聚,形成的小分子物质在煤焦表面会发生沉积现象所致．由于JC煤种特性,此阶段以解聚为主,故ID1/IG和ID3/IG一直减小．当热解温度为500～1 000 ℃,ID1/IG显著增加,ID3/IG先增加后减小．芳香结构发生缩合和杂环断裂反应,产生了孤立的sp2碳原子和无定形的sp2碳原子．当热解温度继续增加,由于缩聚反应导致小芳环系统向大芳环系统转变[3]．当热解温度≥1 200 ℃时,ID1/IG和ID3/IG 显著减小,表明无定形碳结构和缺陷结构开始向有序晶体sp2碳原子进行转变,即发生石墨化转变．4种煤焦的ID4/IG(即交联结构)随热解温度变化见图6(d),在低于500 ℃时,ID4/IG 逐渐减小,这是由于芳香结构的解聚和移动,导致相邻碳晶体之间的交联结构断裂．在500～1 000 ℃,ID4/IG明显增大说明由交联键构成的新芳香结构大量生成．在高温下(≥1 200 ℃),ID4/IG逐渐减小说明芳香结构间交联键断裂,导致大幅合并和石墨化．2.3 XRD与Raman关联分析根据2.1和2.2结果,由于JC煤种特性与其他3者差别较大,本节只分析HLH、JX 和DT的XRD和Raman参数的相关性,如图7所示．图7(a)为La与ID1/IG的相关性,当La<3 nm时, ID1/IG随La的增大而增加．当La>3 nm时,ID1/IG随La 的增大而减小．图7(b)为La与ID4/IG的相关性,当La<3 nm时, ID4/IG随La的增大而增加．当La>3 nm时,ID4/IG随La的增大而减小．分析认为,当芳香片层较小时(<3 nm),其层片增大是由交联键相互连接所致,同时导致边缘缺陷增多．当芳香片层较大时(>3 nm),其片层增大是由于交联键断裂层片间相互合并所致,而导致边缘缺陷减少．图7(c)为La/Lc与ID4/IG的相关性,当La/Lc<2时,ID4/IG随La/Lc的增大而增加．当La/Lc>2时,ID4/IG随La/Lc的增大而减小．这说明芳香结构的形状与交联键有密切关系．图7(d)为Lc与谱峰总积分面积的相关性,随着Lc的增加,谱峰总积分面积逐渐减小．说明芳香层片在纵向上的接合、缩聚和生长导致芳香结构单元边缘活性降低．图7(e)为Lc与ID3/IG的相关性,随着Lc的增加,ID3/IG逐渐减小．表明无定形的sp2碳原子多存在于芳香层片的夹层间．1)XRD和Raman数据表明,热解过程煤焦微观结构的变化具有明显3个阶段．当热解温度低于500 ℃时,芳香结构主要以解聚反应为主,促进了微晶层片的移动．在500～1 000 ℃,热缩聚反应会导致更多由交联键连接的芳环结构生成．当热解温度高于1 200 ℃时,煤焦石墨化特征逐渐增强,交联键断裂及单元结构扩张．由于JC 煤种特性差异,当温度低于500 ℃时以解聚为主,其后微观结构变化与另外3种煤相似．2)XRD和Raman相关性表明,当La<3 nm, ID1/IG和ID4/IG随La的增大而增加,层片间以交联键连接为主,导致缺陷增多．当La>3 nm,ID1/IG和ID4/IG随La的增大而减小,层片间以相互合并为主,导致交联键和缺陷减少．当La/Lc<2,ID4/IG 随La/Lc的增大而增加．当La/Lc>2,ID4/IG随La/Lc的增大而减小．Lc与ID3/IG和谱峰总积分面积成反比,表明无定形sp2碳原子多存在于芳香片层间,而片层在纵向的变化与芳香结构活性有关．。

粉煤灰的SEM及X射线能谱微分析研究

３．３７
２１．７４２７．３４
１．０５
２８．５９加．０３Ｉ．６３
３０．８６５２．３６
２．４８
４．０７１．９０１．２９１．６９３．２１
３．７７２．８４０．８７２．４ｌ３．２７
１２．１４１０．３２４４．４４２５．６５７．８２
由表ｌ可见原粉煤灰所含常量元素为Ａｌ、ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅ，主要以氧化物形式存在。这些元素与普通玻璃的主要成分类似，说明粉煤灰主要以玻璃珠
大小不等比较纯的玻璃球状物；ｄ为玻璃微珠的放大像，可见玻璃微珠表面相对光滑。２．２．４粉煤灰的成分分析
利用扫描电镜配带的ｘ射线能谱仪（ＸＲＥＤＳ）对粉煤灰原样及分选出的漂珠、富铁磁珠、贫铁沉珠进行常量元素分析，每个样品采集数据５次，求平均，分析结果见表１。表１粉煤灰中常量元素相对平均含量的ＥＤＳ分析结果
不同的电厂煤的来源与种类不同，特别是煤燃烧的工矿条件不同，从而生成的粉煤灰的物理、化学性能
子显微镜（分辨率６ｎｍ，中国北京科仪技术有限公司生产，附美国Ｒｏｒａｎ公司制ｘ射线能谱仪，铍窗锂
及结构也千差万别。为了进一步提高粉煤灰的综合利用率，特别是为将来粉煤灰的精细化工打好基础，开展粉煤灰的微结构和微分析研究非常必要。
附于中空的漂珠表面和贫铁沉珠中。同时出现一些球形度好、表面光滑的纯铁珠和纯玻璃珠。粉煤灰主要的常量
元素为Ａ１、ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅ，它们主要以氧化物的形式存在，富铁漂珠的表面Ｆｅ相对含量较其它漂珠和沉珠高，Ｓｉ主
要以玻璃体形式存在，Ａｌ元素在燃烧冷却过程中基本实现了相对均匀再分布，ｃａ、Ｔｉ主要以钙钛矿的形式存在。
（河北大学化学与环境科学学院，河北保定０７１００２）

基于X射线衍射物相定量分析外标法的研究

科技创新与应用ｌ２０１３年第３４期
科技创新
基于Ｘ射线衍射物相定量分析外标法的研究
辛艳青杨田林宋淑梅李延辉
（山东大学（威海）空间科学与物理学院，山东威海２６４２０９）
摘要：在ｘ射线衍射物相定量分析外标法的基础上，推导出衍射强度与粉末物相质量分数的关系式，进一步确定了衍射强度倒数与粉末物相质量分数倒数之间存在线性关系。采用氧化锌、氧化钇粉末混合物进行了验证，得出了粉末混合物中氧化锌粉末Ｘ射线衍射（１０１）峰积分强度倒数与氧化锌粉末质量分数倒数的线性方程，并计算了质量分数实际值与测量值的误差。关键词：ＸＲＤ；外标法；ＺｎＯＹ２０３；质量分数
２实验
Байду номын сангаас
２．１实验设计实验使用ＺｎＯ、Ｙ２０，粉末，纯度均为９９．９９％。实验中准备１４组样品，其中９组为实验组，用来获得外标曲线，另外５组为验证组，１原理用于计算实验误差。实验组每组总质量设定为０．１０ｇ，配制ＺｎＯ、Ｙ：０的质量比分别假定待测样品有Ｎ种物相组成，由Ａｌｅｘａｎｄｅｒ和Ｋｌｕｇｔ “ 】推导出的Ｎ相中第Ｊ相的衍射强度公式为：为：１：９、２：８、３：７、４：６、５：５、６：４、７：３、８：２、９：１。５组验证组总质量不定，ＺｎＯ、Ｙ２ｏ质量比分别为：３：１、７：１、１７：１、１：３、１：７。实验组和验证组具Ｉ，：（１）体质量如表１和表２所示。表１实验组氧化锌与氧化钇设定质量其中，Ｉ为待测样品的第Ｊ相衍射峰的积分强度，也即第Ｊ相的分组ＺｎＯ（曲Ｙ２０３（乃１Ｏ％衍射强度，是与待测样品的种类、数量均无关的常数项；ＶＪ是样品１０Ｏ１Ｏ０．０９０ｌ０．０中第Ｊ相所占的体积分数；为待测样品的平均吸收系数。２ＯＤ２ｏ０．０８０２０．Ｏ吴建鹏在此基础上推导了两相系统衍射强度与质量分数的３０ｎ３ｏ０．０７Ｏ３０．Ｏ关，系．４０Ｄ４００．０６ｏ４０．０

X射线荧光分析仪在煤炭全硫测定中的应用

中的应用进行介绍。
仪测得的ｘ射线强度就不同。所以要找到最佳的制
｝
’
表５配料方案二对应生、熟料成分及率值
ｌｌ：＝Ｉ
＿
物料生料
ＣａＯ／％４４．０８
ＭｇＯ／％２．６１
Ｓｉ／％１３．３２
Ｘ射线荧光分析仪在煤炭全硫测定中的应用
赵晓东乌洪杰
重庆电子工程职业学院建筑与材料工程系，４０１３３１
摘要采用传统的硫酸钡重量法、库仑滴定等方法测定煤炭中的全硫，具有操作复杂、用时长、生产上存在滞后等缺点；采用ｘ射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，则操作简单、速度快、准确度高及精密度高。应用ｘ射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，其关键是要找到最佳的制样条件、硫含量和ｘ射线强度之间
件，在不同的恒压时间条件下制成试样，再分别测试样品中硫元素的计数强度值，其结果如表５所
示
表４成型压力和对应的硫元素计数强度值成型压力／ｋＮ６０８０ｌ００１２０ｌ４０
研磨时问、压片成型压力及恒压时间等的优化选
择。３．１助磨剂种类的选择
３．５恒压时间的选择
称取１０．０００ｇ试样，￣ｕ／ｋｏ．２ｇ硬脂酸作为助磨
剂，使用震动磨粉磨２．０ｍｉｎ，保持１２０ｋＮ的恒压条

FTIR显微红外光谱结合化学计量学在烧死鉴定中的研究

FTIR显微红外光谱结合化学计量学在烧死鉴定中的研究作者：张忠，薄彦乐，罗仪文，等来源：《中国司法鉴定》 2019年第1期摘要：目的采用傅里叶变换红外（Fouriertransforminfrared，FTIR）显微光谱技术分析烧死者支气管上皮生化成分变化，为烧死案件鉴定提供辅助手段。

方法采用10例烧死和20例非烧死案例，使用与红外显微镜联合的傅里叶变换红外光谱仪检测肺支气管上皮组织。

对得到的红外光谱进行主成分分析和偏最小二乘判别分析。

结果与对照组相比，烧死组支气管上皮细胞含有更多的β-转角和β-折叠以及更少的α-螺旋蛋白二级结构。

构建的PLS-DA分类模型用于识别烧死，表现出优异的分类能力，准确率达到100％。

结论红外光谱结合化学计量学方法可作为烧死死后诊断的补充手段。

关键词：法医病理学；烧死；支气管上皮；傅立叶变换红外显微光谱；化学计量学中图分类号:DF795.1文献标志码:Adoi:10.3969/j.issn.1671-2072.2019.01.006文章编号：1671-2072-（2019）01-0035-06在法医学实践中，面对火场中发现的尸体，快速准确的判断烧死还是死后焚尸，可为明确死因，判断火场性质提供重要信息[1]。

通常，法医根据尸表特征检验、呼吸道和消化道有无炭末沉积以及心血中碳氧血红蛋白含量检测等方法鉴别烧死和死后焚尸[2-3]。

然而，这些方法或依靠主观经验或受限于火场情况，很难客观准确地鉴别烧死和死后焚尸[4]。

近来，有学者利用尸体征象和免疫组织化学等方法探究烧死尸体的特征变化，包括分析舌尖与牙齿的位置关系，皮肤水通道蛋白3等表达[5-6]。

但据报道，舌尖位置与烧死的关系还需要进一步的研究证实[7]。

而免疫组织化学方法需要昂贵的实验试剂和复杂的实验流程，限制了其在法医学实践中的应用。

因此，烧死的法医学鉴定和研究仍需一种更加简便、可靠的实验手段。

构成机体组织和细胞的基本物质是蛋白质、糖、脂肪和核酸等。

X射线在煤质分析中的应用现状与发展

X射线在煤质分析中的应用现状与发展作者：钟新龙王宇英杨小平来源：《科技风》2022年第24期摘要：随着社会的不断发展，能源的开发与利用技术也在不断进步。

作为一种先进的固体物质检测技术，X射线探测也在煤质分析中得到了应用。

本文从X射线技术的现状，煤质分析技术现状以及X射线在煤炭行业中的应用等几个方面介绍了X射线在煤质分析中的现状与发展。

利用X射线技术，能够减少传统煤样分析的繁杂工作，更加方便快速地得到有关所选原煤的相关技术指标，对指导生产和节约人力有着重要意义。

关键词：X射线;煤质分析;选煤;快速检测中图分类号：P234.3传统煤质分析技术有分析周期长的特点，这样对煤炭企业的效率提升造成了很大的阻碍，快速煤质分析技术的概念由此诞生，X射线煤质分析技术就是其中的一种。

积极推进X射线煤质分析技术的研究，提高X射线煤质分析技术的精度和检测范围，对煤炭行业发展有着重要意义。

1 X射线技术现状德国科学家伦琴于1895年研究阴极射线时首次发现了X射线，X射线本质是一种频率极高、波长极短的高能电磁波。

宇宙许多星体会发射X射线，空间探测中常见X射线的应用;对于不同物质，X射线在穿透或反射时被吸收的程度不同，经过显像处理即可得到不同的影像，因此X射线可用于探测物质结构。

如今对X射线的形成机理已有很清晰的认识，X射线在工业和社会中的应用也很广泛，现阶段X射线的应用有空间探测、医学诊断、金属探伤和选矿应用等，并且常见X射线技术与计算机技术相互结合。

具体实例有：Ishikawa开发了一种机器学习的概念，对太阳耀斑X射线（HXR）发射进行分类[1];管庆吉以胸部X射线图像为对象，设计了一种疾病图像学习方法[2];四川川化鑫和检测技术有限公司采用单壁透照方式制作了一种低成本对接环焊缝X射线检测工装[3];何晓明利用X射线透射选煤法，实现了煤和矸石的分选[4]。

2 煤质分析技术现状2.1 煤质分析的定义煤质分析的本质是提前了解一种煤炭的性质和组成方法以及内部结构，准确把握相关特性后，通过专业的物理或化学方法进行煤炭指标的测试和研究，最后采取样品煤，完整的流程被称为煤质分析[5]。

磁性Fe3O4@SiO2@MoS2催化剂制备及其FTIR和XRD光谱分析

第４０卷，第１０期光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．１　０，ｐｐ２　１－２　２２　０　２　０年１　０月Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｏｃｔｏｂｅｒ，２０２０　磁性Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＭｏＳ２催化剂制备及其ＦＴＩＲ和ＸＲＤ光谱分析朱向阳１，２，邢慧芳１，２，杨良嵘１，２＊，刘会洲１，２＊１．中国科学院过程工程研究所，中国科学院绿色过程与工程重点实验室，北京　１００１９０２．中国科学院大学化学工程学院，北京　１０００４９摘　要　随着原油重质化、劣质化趋势的加剧，浆态床加氢工艺重要性凸显。

从改进催化剂的制备方法入手开发出高活性且可重复使用的重油改质催化剂，对于解决日益严重的能源和环境问题具有重要意义。

制备出一种磁性Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＭｏＳ２重油改质催化剂。

利用傅里叶变换红外光谱（Ｆｏｕｒｉｅｒ－ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＦＴＩＲ）和Ｘ射线衍射光谱分析（Ｘ－ｒａｙ　ｐｏｗｄｅｒ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ｓｐｅｃｔｒａ）研究了催化剂的制备过程和结构，发现该催化剂有效担载活性组分并且能有效降低重油的粘度。

关键词　ＦＴＩＲ；ＸＲＤ；磁性；催化剂；ＭｏＳ２；重油改质文献标识码：Ａ文章编号：１０００－０５９３（２０２０）１０－００２１－０２　收稿日期：２０２０－０３－３０，修订日期：２０２０－０７－１０　基金项目：国家自然科学基金项目（２１９２２８１４，２１６７６２７３，Ｕ１５０７２０３，３１９６１１３３０１９，２１９２１００５）和中石油合作项目（ＰＲＩＫＹ１７０９４）资助　作者简介：朱向阳，１９９４年生，中国科学院过程工程研究所博士研究生＊通讯联系人ｅ－ｍａｉｌ：ｈｚｌｉｕ＠ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ；ｌｒｙａｎｇ＠ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ浆态床加氢工艺是一种重要的重油轻质化技术，随着重油产量的增加以及加工重油利润上升的推动，使得浆态床加氢技术重要性凸显［１］。

酚醛树脂改性煤焦油沥青的热解特性

酚醛树脂改性煤焦油沥青的热解特性杨燕红;孙鸣;刘媛媛;赵香龙;马晓迅【摘要】以酚醛树脂为改性剂,采用共混的方法对煤焦油沥青(煤沥青)进行改性.主要利用热重与傅立叶变换红外光谱联用仪(TG-FTIR)考察了不同共混比例改性煤沥青的热解特性.结果表明,随着酚醛树脂掺混量的增加,改性煤沥青中的n(H):n(C)逐渐减小;2 953 cm-1(—CH3)和2 924 cm-1(—CH2—)处透射峰强度逐渐减弱;1 512 cm-1(苯环C=C)处的透射峰强度逐渐增强;1 232 cm-1(芳香醚键=C—O—C)处和1 101 cm-1(脂链醚键C—O—C)处透射峰强度逐渐增强;随着酚醛树脂掺混量的增加,改性煤沥青的起始失重温度逐渐升高,最大失重速率逐渐降低;改性煤沥青热解挥发物在较宽的温度范围内析出;改性煤沥青的实际失重率大于理论失重率;酚醛树脂与煤沥青发生交联;酚醛树脂的添加使得芳香烃类、脂肪烃类和CH4的释放量减少,并且挥发产物的析出发生在更宽的热解温度范围;芳香烃类和CH4的释放量由低温向高温延伸.【期刊名称】《煤炭转化》【年(卷),期】2016(039)001【总页数】5页(P62-66)【关键词】煤沥青;酚醛树脂;改质;热解【作者】杨燕红;孙鸣;刘媛媛;赵香龙;马晓迅【作者单位】西北大学化工学院,陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心,陕西省洁净煤转化工程技术中心,710069 西安;西北大学化工学院,陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心,陕西省洁净煤转化工程技术中心,710069 西安;西北大学化工学院,陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心,陕西省洁净煤转化工程技术中心,710069 西安;北京低碳清洁能源研究所,102211 北京;西北大学化工学院,陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心,陕西省洁净煤转化工程技术中心,710069 西安【正文语种】中文【中图分类】TQ522.65煤沥青（又称煤焦油沥青）是煤焦油深加工的产品之一，是煤焦油蒸馏提取馏分（如轻油、酚油、萘油、洗油和蒽油等）后的残留物，占煤焦油的30%～60%.煤沥青的组成极为复杂［12］，包含超过10 000种有机化合物，平均相对分子质量为300～1 000.［3］随着我国煤化工行业的蓬勃发展，煤沥青产能过剩，价格低廉，拓宽煤沥青的使用途径极为必要.煤沥青的改性方法包括化学催化、真空闪蒸、空气氧化、水蒸气蒸吹、高温热聚、加氢、共炭化和回配等方法.［4］煤沥青中添加化学活性剂也是煤沥青改性的主要方向，添加化学活性剂既可以促进煤沥青分子发生交联，提高煤沥青的平均分子质量，又可阻止炭化过程中小分子组分的挥发，从而提高煤沥青的残炭率.［5］罗道成等［6］用对苯二甲醛（TPA）对煤沥青进行改性，研究了改性沥青的热行为及其表观黏度与温度的关系.结果表明，TPA改性沥青的黏度与温度呈现W型关系，可以作为煤沥青的浸渍剂（煤沥青）使用.Lin et al［7］用树脂对煤沥青进行改性，研究其炭化行为和所得半焦的光学结构.结果表明，原煤沥青与改性沥青的炭化行为明显不同.随着温度的升高，改性沥青的芳香度逐渐升高，改性沥青的半焦的光学结构有明显的提高.宋士华等［8］以对甲基苯甲醛为改性剂来制备改性沥青并研究其工艺.研究表明，随着改性剂用量的增加，改性沥青的密度、软化点和残炭率先显著提高后稍有降低.Cheng et al ［9］以废聚乙烯为改性剂，对煤沥青进行改性，并对其进行表征.研究表明，聚乙烯会与煤沥青发生一定的交联反应.Li et al［10］用酚醛树脂对煤沥青进行改性，并以此来制备中间相碳微球，结果表明，酚醛树脂能加速中间相碳微球的形成及共炭化.基于以上研究，本实验采用酚醛树脂与陕北中低温煤焦油沥青进行共混制得改性煤沥青，利用TG-FTIR探讨改性煤沥青的热解特性.1.1原料选取煤焦油沥青为陕北中温煤焦油＞300℃的馏分（CTP，样品取自陕西双翼焦化厂），酚醛树脂为分析纯（PR，天津市富宇精细化工有限公司）.1.2实验过程图1为酚醛树脂共混改性煤沥青的热解特性流程.分别将煤沥青和酚醛树脂磨细，过200目筛（＜75μm），然后按照不同比例混合、研磨.按照酚醛树脂的添加量分别为0%，20%，40%，60%，80%和100%制得改性煤沥青，依次命名为100CTP/0PR，80CTP/20PR，60CTP/40PR，40CTP/60PR，20CTP/ 80PR，0CTP/100PR.1.3仪器与方法1.3.1 元素分析采用德国艾乐曼分析系统公司生产的Vario EL cube型元素分析仪对样品中C，H，O，N和S元素含量进行测定.将测试样品在真空干燥箱中80℃干燥4h，采用经典的动态燃烧法检测样品中元素含量.高纯氦气为载气，仪器标准偏差（CHN）＜0.1%吸光度.1.3.2 FTIR分析采用德国布鲁克公司生产的FTIR（Vertex70）对煤样和半焦进行分析.采用溴化钾压片法，固体样品与溴化钾的混合质量比为1∶100～1∶150，分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，扫描波数范围为4 000cm-1～400cm-1，谱线做自动基线校正及平滑处理.1.3.3 TG-FTIR分析采用热重（TGA/SDTA851e，瑞士梅特勒公司）-傅立叶红外光谱（Vertex7.0，德国布鲁克公司，配备红外气体检测池）联用仪对改性煤沥青的热降解行为进行测定.热重与红外光谱仪由一根长800mm（内直径4mm）的聚四氟乙烯管连接，温度保持在200℃.热解实验采用10℃/min的升温速率，由35℃升至900℃，保护气N2的流量10mL/min，反应气N2流量为30mL/min，载气总流量为40mL/min.热解过程中释放出的气体及挥发物由与TG直接相连的FTIR进行在线检测分析，红外检测使用液氮制冷高灵敏度的碲化镉检测器（MCT）进行检测，分辨率为4cm-1.数据采用OPUS 6.5软件（德国布鲁克公司）进行处理.2.1元素分析表1为改性煤沥青的元素分析结果.由表1可以看出，随着酚醛树脂添加量的不断增加，改性煤沥青中的碳、氢、氮和硫的质量分数都逐渐减小，且改性煤沥青中的n（H）∶n（C）也逐渐变小，说明酚醛树脂的加入使得改性煤沥青变得更加重质化，改性煤沥青中稠环芳烃结构（芳烃的缩聚结构）的含量增多.2.2 FTIR分析图2为不同酚醛树脂掺混量的改性煤沥青的红外光谱曲线.由图2可以看出，不同样品在3 420cm-1（O—H伸缩振动）处，2 953cm-1和2 924cm-1（分别为饱和脂肪烃—CH3和—CH2的不对称伸缩振动）处，2 960cm-1～2 850cm-1（C—H伸缩振动）处，1 512cm-1和1 615cm-1（苯环的共轭双键 ==C C骨架振动）处，1 461cm-1（CH2）处，1 377cm-1（CH3）处，1 232cm-1（芳香醚键 ==C—O—C的不对称伸缩振动）处，1 101cm-1（脂链醚键C—O—C 的伸缩振动）处和722cm-1～872cm-1（芳香环取代的C—H面外弯曲振动）处均有透射峰.722cm-1～872cm-1（芳香环取代的C—H面外弯曲振动）处代表苯环的取代基数目和取代基位置的不同，可以基本确定组分中确实含有大量的烷基取代酚类，而且是多种、多位置取代酚类.［11］随着酚醛树脂掺混量的增加，2953cm-1和2 924cm-1（分别为饱和脂肪烃—CH3和—CH2的不对称伸缩振动）处透射峰强度逐渐减弱；1 512cm-1（苯环的共轭双键 ==C C骨架振动）处的透射峰强度逐渐增强；1 232cm-1（芳香醚键 ==C—O—C的不对称伸缩振动）处和1 101 cm-1（脂链醚键C—O—C的伸缩振动）处透射峰强度逐渐增强.2.3 TG-FTIR分析图3为改性煤沥青的TG-DTG曲线，表2为改性煤沥青的热重分析结果.由图3和表2可以看出，煤沥青的起始失重温度为146℃，随着酚醛树脂添加量的不断增加，改性煤沥青的起始失重温度逐渐升高，依次分别为150℃，159℃，165℃和168℃. 20CTP/80PR的起始失重温度比原样煤沥青高22℃，表明加入酚醛树脂的改性煤沥青的热稳定性明显高于煤沥青.煤沥青的最大失重速率为0.48%/℃，而80CTP/20PR的最大失重速率为0.42%/℃，并且随着酚醛树脂添加量的增加，改性煤沥青的最大失重速率逐渐降低，表明改性煤沥青更容易发生热缩聚反应.与煤沥青相比，改性煤沥青的DTG曲线显得更加平缓，原煤沥青的最大失重温度范围为256℃～390℃，温度区间为134℃，而20CTP/ 80PR的最大失重温度范围为228℃～430℃，温度区间为202℃，说明改性煤沥青的热解挥发物在较宽的温度范围内析出.［12］煤沥青的最终失重率为84%，20CTP/80PR的最终失重率为65%，改性煤沥青的失重速率降低了19%.实验表明，较宽的热解温度范围有利于改性煤沥青稠环芳烃分子的缩聚成焦，并且析出速率相应降低，有利于改性煤沥青的结焦残炭值变高.改性煤沥青的实际失重率大于理论失重率，表明煤沥青与酚醛树脂在高温热解的过程中确实发生了相互的作用与反应（交联反应）.［13］图4为改性煤沥青（80CTP/20PR）的3DFTIR光谱.第65页图5为改性煤沥青热解挥发分的FTIR逸出曲线，图5由图4分解得到.由图5可以观察改性煤沥青中芳香烃类、脂肪烃类、CH4、CO2、CO和H2O随温度的逸出情况.由图5可知，芳香烃类和脂肪烃类主要是由改性煤沥青中的大分子结构降解或裂解生成的，CH4的析出是由煤中含有甲基官能团的脂肪链和芳香侧链断键生成的，在较高的温度（700℃以后）下，CH4主要是热解产物中的氢气与活泼焦炭发生气化反应的产物.［14］在400℃左右，芳香烃类、脂肪烃类和CH4的释放量达到最大，随着煤沥青中酚醛树脂添加量的增加，芳香烃类、脂肪烃类和CH4的释放量减少，并且挥发产物的析出发生在更宽的热解温度范围.其中芳香烃类和CH4的释放量由低温向高温延伸，表明酚醛树脂的加入更有利于稠环芳烃发生缩聚反应，且在较低的温度下进行，使得改性煤沥青的结焦残炭值提高.390℃左右，改性煤沥青中CO 开始释放，在较低温度的释放主要由于改性煤沥青中羰基和醚键等的断裂，而在高温阶段主要由于含氧杂环官能团的裂解.随着酚醛树脂掺混量的增加，改性煤沥青的CO2释放量增多，可能与酚醛树脂含有更多的含氧物质有关.随着温度升高，CO2释放量趋于平缓，而CO释放量逐渐增多，可能是由于热解产物中的CO2和固体产物焦炭可以发生二次反应而生成了CO.1）酚醛树脂的添加使煤沥青中脂肪烃类化合物透射峰强度减弱；苯环的共轭双键C ==C透射峰强度增强；芳香醚键 ==C—O—C的不对称伸缩振动和脂链醚键C—O—C的伸缩振动透射峰强度逐渐增强.2）酚醛树脂的添加使改性煤沥青的起始失重温度升高，改性煤沥青的热稳定性明显高于煤沥青；改性煤沥青的最大失重速率逐渐降低，改性煤沥青更容易发生热缩聚反应；改性煤沥青的实际失重率大于理论失重率，表明煤沥青与酚醛树脂在高温热解的过程中可能发生了交联反应.3）酚醛树脂的添加使芳香烃类、脂肪烃类和CH4的释放量减少，并且挥发产物的析出发生在更宽的热解温度范围.其中芳香烃类和CH4的释放量由低温向高温延伸，CO2的释放量增多，而CO的释放量逐渐增多，可能是由于热解产物中的CO2和固体产物焦炭可以发生二次反应而生成了CO.【相关文献】［1］ BRZOZOWSKA T，ZIELINSKI J，MACHNIKOWSKI J.Effect of Polymeric Additives to Coal Tar Pitch on Carbonization Behaviour and Optical Texture of Resultant Cokes ［J］.Journal of Analytical and Applied Pyrolysis，1998，48（1）：45-48.［2］孙鸣，陈静，代晓敏，等.陕北中低温煤焦油减压馏分的GC-MS分析［J］.煤炭转化，2015，38（1）：58-63.［3］ SUN Ming，MA Xiaoxun，LU Bo，etal.Gradient Se paration of≥300℃Distillate from Low-temperature Coal Tar Based on Formaldehyde Reactions［J］.Fuel，2015，160：16-23.［4］上海化工学院.煤化学和煤焦油化学［M］.上海：上海人民出版社，1976：22.［5］郭彦文，秦英月，吕永康，等.煤在新型炭材料制备中的应用［J］.煤炭转化，2005，28（3）：93-95.［6］罗道成，刘俊峰.煤沥青改性后流变性能的变化分析［J］.煤化工，2008，36（3）：52-55. ［7］ LIN Qilang，SU Wu，XIE Yao.Effect of Rosin to Coal-tar Pitch on Carbonization Behavior and Optical Texture of Resultant Semi-cokes［J］.Journal Analytical and Applied Pyrolysis，2009，86：8-13.［8］宋士华，黄强，马明亮，等.对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究［J］.机械科学与技术，2008，27（4）：554-560.［9］ CHENG Xianglin，ZHA Qingfang，LI Xuejun，etal.Modified Characteristics of Mesophase Pitch Prepared from Coal Tar Pitch by Adding Waste Polystyrene［J］.Fuel Processing Technology，2008，89：1436-1441.［10］ LI Tongqi，LIU Xiujun，WANG Chengyang，etal.Structural Characteristics of Mesophase Spheres Prepared from Coal Tar Pitch Modified by Phenolic Resin［J］.Chinese Journal Chemical Engineering，2006，14（5）：660-664.［11］ SUN Ming，MA Xiaoxun，CAO Wei，etal.Effect of Polymerization with Paraformaldehyde on Thermal Reactivity of＞300℃Fraction from Low Temperature Coal Tar［J］.Thermochimica Acta，2012，538：48-54.［12］ SUN Ming，MA Xiaoxun，YAO Qiuxiang，etal.GC-MS and TG-FTIR Study of Petroleum Ether and Residue from Low Temperature Coal Tar［J］.Energy and Fuels，2011，25（3）：1140-1145.［13］马燕星.陕北锦界煤和府谷煤的催化加氢热解研究［D］.西安：西北大学，2011.［14］王伟，蓝煜昕，李明.TG-FTIR联用下生物质废弃物的热解特性研究［J］.农业环境科学学报，2008，27（1）：380-384.Energy，ShaanxiResearchCenterofEngineeringTechnologyfor CleanCoalConversion，710069Xi'an；2.NationalInstitute ofClean-and-low-carbonEnergy，102211Beijing）。

用xrd表征煤变质程度的改进方法

第47卷第6期煤田地质与勘探Vol. 47 No.62019年12月 COAL GEOLOGY & EXPLORA TION Dec. 2019收稿日期: 2019-03-29基金项目: 国家自然科学基金青年基金项目(51604271)Foundation item ：National Natural Science Foundation of China for Youth Science Fund Project(51604271)第一作者简介: 王超，1963年生，男，江苏睢宁人，高级实验师，从事实验室测试分析工作. E-mail ：859989053@ 引用格式: 王超，赵友男，王震威，等. 用XRD 表征煤变质程度的改进方法[J]. 煤田地质与勘探，2019，47(6)：39–44.WANG Chao ，ZHAO Younan ，WANG Zhenwei ，et al. An improved method for characterizing coal metamorphism by XRD[J]. Coal Geology & Exploration ，2019，47(6)：39–44.文章编号: 1001-1986(2019)06-0039-06用XRD 表征煤变质程度的改进方法王超1，赵友男2，王震威1，卢兆林1(1. 中国矿业大学现代分析与计算中心，江苏徐州 221116；2. 中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116)摘要: 目前煤变质程度的X 射线衡量方法存在γ带不好分峰、δ峰信息没有被使用、扣除背底不合理等问题，通过对比分析不同变质程度煤的X 射线衍射图谱，提出在不扣除背底信息前提下，使用002峰斜率、延展半高宽和δ峰信息来修正变质系数公式。

经过多组不同变质程度煤样X 射线衍射(XRD)图谱的计算验证，表明该方法能够较好地表征煤的变质程度，避免了γ带不好分峰、δ峰有效信息没有使用和扣除背底不合理等问题，是一种简单可行而又较为准确的衡量煤变质程度的方法，建议在行业内推广使用。

SEM及XRD分析简介

ΔE=EL-EK, 能量差以X射线光量子的形式辐射出来
一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
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晶面组
2dhklsinθ＝λ
光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。
在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。
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SEM的工作原理
由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫
像。
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SEM的主要性能
放大倍数
MM==AACC/ASS
AS: 电子束在样品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显
微镜的放大倍数
主要性能ห้องสมุดไป่ตู้
分辨率
对微区成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的最小距
离主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高
描。
出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射
电于等。
信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图

煤焦SEM图像的表面孔洞分形维数的Matlab实现_张杰

收稿日期:2006-11-06作者简介:张杰(1962-),男,天津人,教授,主要从事煤的清洁燃烧技术方面的教学与研究工作。

文章编号:1673-9469(2007)02-0040-05煤焦SEM 图像的表面孔洞分形维数的Matlab 实现张　杰,张蕊蕊,胡卜元,白素芳,徐　璇(河北工程大学城建学院,河北邯郸　056038)摘要:利用Matlab 软件对煤焦燃烧过程中的SEM 图像进行分析处理,得到了煤焦表面孔的二值化图像及其对应矩阵,并针对二值化数字图像的特点,借助分形理论详细论述了计盒维数计算SPFD 的原理及方法,为研究燃烧过程中煤焦表面结构变化提供了一种计算方法。

关键词:Matlab ;SPFD ;SE M ;计盒维数中图分类号:TK16 文献标识码:AStudy on surface pore fractal dimension of charSE M photographs by MatlabZHANG Jie ,ZHANG Rui -rui ,HU Bu -yuan ,B AI Su -fang ,XU Xuan(College of Urban Construction ,Hebei University of En gineering ,Handan 056038,China )Abstract :The overall process of the complex chemical reaction in the coal combustion can be learned bystudying the changes of SPFD .The 2-value digital image and matrix about the surface por e wer e studied by applying Matlab to analyze the SE M photographs of char samples during combustion .In accordance of the property of 2-value digital image ,the principle and method of calculating SPFD adopting box -counting di -mension wer e minutely discussed basing on the fractal theory .This article provides a kind of calculating method for the study of the surface structure changing in char combustion process .Key words :Matlab ;SPFD ;SE M ;box -counting dimension 煤炭是中国的基础能源,目前煤在中国能源结构中所占比重为70%左右。

微波辐射用于处理和开采岩石的研究进展

微波辐射用于处理和开采岩石的研究进展杨兆中;朱静怡;李小刚;刘紫微【摘要】微波辐射具有加热速度快、选择性加热、体积式加热、易于控制、高效、安全等特点.针对目前岩石破碎高成本高能耗、煤层气和油页岩无法高效开发等缺点,详细介绍和评述了微波辐射在处理和开采岩石中的应用.分析表明,微波辐射可以在岩石内部诱导产生热应力,进一步产生和延伸岩石内部的裂缝,从而达到预处理岩石和煤岩的作用;微波对煤岩有脱硫的作用;微波还可以加热煤层气和油页岩,帮助煤层气解析和油页岩的热解,从而对两种非常规油气资源进行原位开采.总结认为,精确描述不同岩石的介电特性、优化微波辐射的功率和时间、建立计算机数值模型并考虑化学反应的影响、研发大规模微波发生器下入井下是今后的发展方向.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2019(019)005【总页数】7页(P1-7)【关键词】微波辐射;岩石;煤;煤层气;油页岩【作者】杨兆中;朱静怡;李小刚;刘紫微【作者单位】西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室,成都 610500;西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室,成都 610500;西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室,成都 610500;西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室,成都 610500【正文语种】中文【中图分类】TD265.9;TU45;TE31矿石资源与石化能源在一个国家的GDP中占据着重要的地位，对推动世界经济起着重要的作用。

目前，世界对于矿物和石油能源的需求巨大。

矿物加工和矿石开采的传统方式是机械、爆破破碎岩石[1]，而一些非常规石油天然气资源一般采用降压排采[2]、注蒸汽[3]等开发方式，但这些方法存在精读较低、易磨损刀具、消耗水资源、能量利用率低等问题。

为了更加有效地利用这些资源，需要采用一种可持续发展的、更加高效的开发方式。

微波技术已经在过去的几十年里非常成熟地运用在了工农业(加热、干燥、杀菌)[4]和化学工业(催化、萃取)[5]当中。

应用FTIR-SEM研究一类合成欧珀的微结构及其变彩成因机制

应用FTIR-SEM研究一类合成欧珀的微结构及其变彩成因机制严俊;胡丹静;黄雪冰;彭秋瑾;刘晋华;张旭;张俭【摘要】近些年来,相关人工合成欧泊的研究工作主要聚焦于天然与合成欧泊的鉴别与筛选,而相关合成欧泊的微结构、变彩机制及其中水的赋存状态的深入研究鲜见报道.本文通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)对一类合成欧泊的微结构、结构缺陷进行较系统的研究.同时,结合对样品的热处理就该合成欧泊体色、变彩机制及其中水的赋存状态作了初步探讨.结果表明:该样品的红外光谱中,在约2900 cm-1、1737 cm-1处出现合成欧泊特征吸收,且在4000~6000 cm-1波段,合成欧泊相比天然欧泊的吸收峰更为复杂.合成欧泊的颜色由体色与变彩两者共同构成,该体色与存在于其微结构中准球状、粒径约205 nm的二氧化硅颗粒的间隙填充物直接关联,且在热处理条件下随着间隙物的析出而渐退.同时,该类合成欧泊的变彩归因于结构致色并由其内部SiO2 颗粒周期性排列而构成的三维的光子带隙结构所致.此外,在欧泊的微观结构发生重构前,变彩所呈现的颜色主要由准球状二氧化硅颗粒粒径与间隙填充物决定.%In recent years considerable research has been focused on distinguishing natural from synthetic opals.However, with regard to synthetic opals, less attention has been paid to investigate their microstructure, the formation mechanism of play of color and the form of water content.Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) combined with Field Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) were used to systematically investigate the microstructure of a synthetic opal.With the help of heat treatment, the formation mechanism of body color, play of color and the occurrence stateof water have been preliminarily studied.Results show that the synthetic opal had typical absorption peaks at 2900 cm-1 and 1737 cm-1 in FTIR Spectroscopy.The absorption peaks of synthetic opal were more complex than those of natural opal-between 6000 cm-1 and 4000 cm-1 (inFig.2).The color of synthetic opal consists of body color and play of color.The body color has a direct association with the substances filling in the pores among these quasi-spherical SiO2 particles with a diameter of 205 nm, and it gradually disappeared as the substances escaped from the pores (in Fig.5).The play-of-color of synthetic opal originated from three dimensional photonic band gap structures, which consisted of periodicity-arranged SiO2 particles.In addition, before the micro-architecture made by SiO2 particles was broken, the main color depended on the particle size and the substances filling the pores.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2017(036)001【总页数】7页(P59-65)【关键词】合成欧泊;体色;微结构;变彩成因机制;傅里叶变换红外光谱;场发射扫描电镜【作者】严俊;胡丹静;黄雪冰;彭秋瑾;刘晋华;张旭;张俭【作者单位】浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州 310013;浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州 310013;浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州 310013;浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州 310013;浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州310013;浙江省质量检测科学研究院, 浙江杭州 310013;浙江工业大学材料科学与工程学院, 浙江杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】P619.281;P575.4;P575.2欧泊，是一种盛产于澳大利亚的二氧化硅质的天然宝石［1］，或称其为宝石级的蛋白石。

煤变质演化过程中的XRD响应

煤变质演化过程中的XRD响应
苏现波;司青;王乾
【期刊名称】《河南理工大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2016(035)004
【摘要】为更加深入和全面了解煤的大分子结构特征及其随煤化作用的演化过程,采用X射线衍射(XRD)方法对不同煤阶的煤样进行大分子结构主要参数的测试分析.结果表明,每一个煤化作用跃变点都有相应的XRD参数变化与之对应,煤的变质演化过程实质上是其大分子结构的演化过程,该过程受芳构化作用、缩合作用与聚合作用的影响,这些作用使得煤中的类石墨微晶经历了从无到有、从小到大、从无序到有序的过程,且这种变化是由渐变到突变.
【总页数】6页(P487-492)
【作者】苏现波;司青;王乾
【作者单位】河南理工大学能源科学与工程学院,河南焦作454000;中原经济区煤层(页岩)气河南省协同创新中心,河南焦作454000;河南理工大学能源科学与工程学院,河南焦作454000;河南理工大学能源科学与工程学院,河南焦作454000
【正文语种】中文
【中图分类】P618.11
【相关文献】
1.利用XRD法探讨邢台隆东井田煤变质规律 [J], 张路锁;关英斌;李海梅;张国斌;赵平;李素;郑建;崔胜
2.不同变质类型煤的XRD结构演化特征 [J], 李小明;曹代勇;张守仁;邢秀云
3.岩浆接触热变质煤XRD特征 [J], 刘鹏华
4.不同变质变形煤微晶结构的XRD试验研究 [J], 周贺; 潘结南; 李猛; 王振至; 牛庆合
5.用XRD表征煤变质程度的改进方法 [J], 王超; 赵友男; 王震威; 卢兆林
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FTIR,XPS和SEM研究聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯颗粒表面的吸附性能

FTIR,XPS和SEM研究聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯颗粒表面的吸附性能王丽颖;徐妍;姜震东;徐勇;项盛;郭鑫宇;吴学民【摘要】采用傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜相结合的方式,从微观角度研究梳状聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯颗粒表面的吸附性能,为聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯悬浮剂中的应用提供理论依据.研究结果表明:吡唑醚菌酯吸附聚羧酸盐分散剂后,红外谱图未出现新的吸收峰,聚羧酸盐分散剂与吡唑醚菌酯之间主要是物理吸附,范德华力是聚羧酸盐分散剂与吡唑醚菌酯颗粒表面结合的主要作用力.吡唑醚菌酯颗粒吸附聚羧酸盐分散剂后,吡唑醚菌酯颗粒界面的N和Cl电子峰强度减弱,C和O电子峰强度明显增强,还出现了Na的电子峰,这主要是聚羧酸盐分散剂中C,O和Na的贡献,说明聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯颗粒表面形成了良好的吸附.并以Cl元素为特征元素,计算出聚羧酸盐分散剂在吡唑醚菌酯颗粒表面的吸附层厚度约为1.22 nm.用扫描电子显微镜研究了样品的形貌,吸附聚羧酸盐分散剂后,原本光滑的吡唑醚菌酯颗粒表面吸附了很多细小的颗粒,且有序分布,这是由于分散剂疏水集团对吡唑醚菌酯颗粒形成了包覆,亲水基团充分外露,从而有效阻止吡唑醚菌酯颗粒间的团聚,提高了吡唑醚菌酯悬浮剂的物理稳定性.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2018(038)011【总页数】6页(P3401-3406)【关键词】傅里叶变换红外光谱;X射线光电子能谱;扫描电子显微镜;聚羧酸盐分散剂;吡唑醚菌酯【作者】王丽颖;徐妍;姜震东;徐勇;项盛;郭鑫宇;吴学民【作者单位】沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;中国农业大学理学院,北京 100193;北京明德立达农业科技有限公司,北京102206;中国农业大学理学院,北京 100193;中国农业大学理学院,北京 100193;中国农业大学理学院,北京 100193;中国农业大学理学院,北京 100193;中国农业大学理学院,北京 100193【正文语种】中文【中图分类】O657.3引言当今，人们对生态环境、食品安全、环境保护等日益关注，环境相容性好的水基性农药制剂成为研发热点。

煤炭焦渣特征测定方法

煤炭焦渣特征测定方法煤炭焦渣是煤炭在熔炉内燃烧过程中产生的固体残渣，具有一定的特性指标。

这些特性指标可以通过一系列的测定方法来获得。

下面将介绍几种常用的煤炭焦渣特征测定方法。

1.焦渣矿物组成测定：煤炭焦渣的矿物组成是其特性的重要指标之一、可以通过X射线衍射（XRD）或者扫描电子显微镜（SEM）等方法来进行分析。

XRD是通过测量焦渣样品中X射线的衍射图样来确定矿物组成，而SEM则可以通过观察样品的微观形貌和结构来分析矿物组成。

2.焦渣化学成分测定：煤炭焦渣的化学成分也是其特性的重要指标之一、可以通过化学分析方法来测定焦渣中的主要元素含量。

常用的方法有光谱法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。

这些方法可以用来测定焦渣中的碳、氢、氮、硫等元素的含量。

3.焦渣热性能测定：煤炭焦渣的热性能是评价其燃烧性能的重要指标之一、可以通过热重-差热分析（TG-DTA）或者热导率测定法来进行测定。

热重-差热分析是通过监测焦渣样品在加热过程中的质量变化和热量变化来评估其热分解特性。

而热导率测定法则是通过测量焦渣样品在不同温度下的热导率来评估其导热性能。

4.焦渣微观结构测定：煤炭焦渣的微观结构是其特性的重要指标之一、可以通过透射电子显微镜（TEM）或者扫描电子显微镜（SEM）等方法来进行分析。

透射电子显微镜可以观察焦渣样品的纳米级结构和晶体形貌，而扫描电子显微镜则可以观察其微观形貌和结构。

5.焦渣物理性能测定：煤炭焦渣的物理性能也是其特性的重要指标之一、可以通过测定焦渣样品的密度、孔隙率、比表面积等参数来评估其物理性能。

常用的方法有测量气体吸附法、压汞法和氮气吸附法等。

以上是几种常用的煤炭焦渣特征测定方法。

通过这些方法，我们可以对焦渣的矿物组成、化学成分、热性能、微观结构和物理性能等特性进行全面的评估，为煤炭焦渣的利用和处理提供科学依据。