硫氮分析仪操作规程.pdf

Elab5500硫氮分析仪操作规程

一、仪器分析原理

1.1油样的分解

使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并

保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式：

R + O2 →CO2+ H2O （1）

R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O

R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2）

Ｒ——含碳物质

1.2 干燥

分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。

1.3 S 和N 测量

SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品

中的硫含量。

NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算

出样品中的氮含量。

二、所用气体

氩气载气高纯氩（≥99.995%）

氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%）

三、开机操作

1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。

2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。

3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。

4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。

5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然

后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存

方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲

线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。

四、.校准曲线的制作：

4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。

4.2检测完点击“拟合曲线”栏，然后点击“拟合计算”，相关系数≥0.995即可进行“绑定至方法”并进行下面的样品测量。

五. 测量样品：

点击“样品测量”按钮，然后点击“新测样设定”按钮进行样品名称和进样量的编辑，在“待测样名称”栏编辑文件名称，编辑完点击“确定”按钮，然后取好样品，放在进样器上，最

后点击“开始测量”按钮进行检测。若需打印数据，则点击“生成测量报告”按钮，然后打

印。

六、.关机：

关闭检测器机箱电源，一分钟后将氧气瓶和氩气瓶总阀关闭，松开氧气瓶和氩气瓶分压阀，调节温控仪的温度为200，等温度降下来再关闭高温燃烧炉主机和进样器电源，点击“关闭”按扭，退出软件，关闭计算机电源。

七、注意事项

7.1.标样或样品测量前，先选择相应样品形态的方法，然后编辑标样或样品信息，然后点击“开始测量”按钮空进一次样，让固液进样器推杆停到相应位置，然后再取样开始测量。

7.2.测定液体、气体样品时，进样针要插入燃烧管后再点击“软件”里的“开始测量”按钮。

7.3.进样针准确量取一定量样品后，针杆要往后拉出一段距离，以免进样针针头内的样品在进样针插入燃烧管后挥发，从而影响检测结果。

7.4.待炉温达到设定的温度，氩气和氧气打开后进行样品测试，切忌未开气体进行样品测定！

7.5.进样针进完样品后不要长时间插在进样垫上，否则会影响进样针的使用寿命。

7.6.如发现进样垫漏气或被污染，应及时更换并拧紧进样垫螺帽,更换进样垫前应先关机，当仪器冷却后再更换进样垫。

7.7.如发现检测结果异常，需检查燃烧管是否积炭和过滤器是否积炭或洞穿。过滤器积碳或损坏应及时更换。

7.8.每次进样前，先检查浮子流量计的读数，确定气体流量正常的情况下，再进样测试。

7.9.每次进样针要放在相同位置，从而保证数据的重现性。

7.10.主机箱及检测器机箱的盖板严禁打开，只有拔出电源线及加热炉冷却后才可以检查仪器。

7.11.新的或久未使用的进样针、进样舟需先插入或放入燃烧管中燃烧60 秒后，使之脱离燃烧区，然后再次插入或放入燃烧管中燃烧，直至进样针和进样舟的空白消除。

7.12. 整个气路系统必须经过严格检漏，并确定无任何泄漏点才能进行测定。

7.13.进行分析之前，对所含硫氮的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。例如，触摸注射器的针头部位或样品进样舟，可能导致硫的化合物被引入系统，从而带来分析结果的不正确。

7.14.液体样品最容易被多种途径污染。大多数导致液体样品的污染物都可被液体样品所溶

解。一些液体样品的挥发性和吸湿性较强，所以在对液体样品进行分析时，许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。

（1）微量的硫氮化合物：在对含硫氮量小的样品进行处理时，微量级的硫氮污染都可能导

致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却，所有的玻璃器具，注射器等工具保持干净和不被污染。

（2）挥发性的硫氮化合物：如果样品含挥发性的硫氮化合物时，对其分析之前样品必须被

冷却，而且必须密封。否则，会带来分析结果的不准确。

（3）易挥发性样品：当样品为易挥发性物质时，对其分析之前样品必须被冷却，而且必须

放置在精密的容器中。否则，会带来分析结果的不准确。

（4）活泼的硫氮化合物或样品本身：样品所含的硫氮化合物或样品本身可能是比较活泼