HPLC法测定生血康胶囊中栀子苷的含量
HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰
2． 5 重现性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份，取 10 μl 进行 HPLC 分析，测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1． 962% ，RSD 为 2． 0% ，表明本法重现性良好。
2． 6 稳定性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液，室温静置，分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液，取 10 μl 进行 HPLC 分析，记录色谱图，计算
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
（ mg） 9． 8 9． 4 9． 8 10． 2 9． 4 9． 4
（ mg） 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0
［基金项目］国家自然科学基金面上项目（ 81071535） ［作者简介］伏建峰（ 1967—） ，男，副主任技师，Tel： 0991 － 4992822，
E － mail： dxpjf@ 163． com
物———栀子苷。活性研究实验显示： 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用，对脓毒症模型小 鼠具有保护作用，并且毒性低、水溶性好，作为防治 脓毒症的药物前体，其应用前景看好［5］。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限，提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率，本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ HPLC） 建立了栀子苷含量的既时测定方法，为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
［关键词］ 栀子； 栀子苷； 高效液相色谱； 含量测定
［中图分类号］ R 917
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1007 － 8622（ 2012） 05 － 0501 － 03
HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
ＨＰＬＣ法测定不同产地栀子中栀子苷含量摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。
方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。
结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。
结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。
关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。
栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。
栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。
本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。
1 仪器与试药美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。
栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。
乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。
药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。
经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱。
流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm,进样量10μL。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量摘要:目的建立测定栀子炮制品（炒、焦、炭、姜炙品）中栀子苷含量的方法，考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。
方法采用HPLC法，Hypeisil BDS C18柱，流动相为乙腈－水（12：88），检测波长236nm。
结果栀子苷在0．075—0．819μg范周内，线性关系良好（r=0．9999），炒栀子（焦、炭、姜炙品）的平均回收率为97．9％（97．6％、99．2％、99．3％），RSD=2．41％（2．35％、1．56％、2．73％）（n=6）。
结论所用方法简便、准确、重复性好，可作为栀子炮制品的质量控制方法；炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降.栀子为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides E1．1is的成熟干燥果实，具清热利尿、泻火除烦、凉血解毒等功效。
栀子人药饮片有生栀子、炒栀子、焦栀子及栀子炭等多种规格。
炮制的作用在于改变药性，增强疗效，减少不良反应，满足临床上不同病症的用药需要⋯。
文献报道[ J栀子炮制后的各成分含量有所改变，为此，特采用高效液相色谱法，4 J，对不同炮制品中栀子苷的含量进行了测定，考察栀子炮制前后栀子苷的含量变化。
1 实验部分1．1 仪器与试剂P200Ⅱ高压恒流泵(大连依利特)；UV200Ⅱ紫外可变波长检测器(大连依利特)；HW一2000型色谱工作站(上海千谱软件)；UV／VIS Lambdal2型紫外分光光度计(美国Perkin Elmer)。
栀子(市售，经本所朱良辉副研究员鉴定为茜草科植物栀子Garde。
n mminoides Ellis的干燥成熟果实)；栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110749．一200309)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂为分析纯。
1．2 方法与结果1．2．1 样品的炮制生栀子是将经产地加工处理(蒸或煮后再晒干)后，除去果梗、果叶，碾碎后备用的栀子。
取碾碎的生栀子1 kg，置热锅中，炒至表面深黄色时，取出，放冷，即得炒栀子。
HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时 间 （h ）
0
2
4
8
12 平均 RSD（％）
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品，按“2.4”项下的方法制备样品溶液，依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验（n=5）
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量 加入量 测得量 回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李 伟 佳,王 强.HPLC 测 定 4 种 中 药 制 剂 中 栀 子 苷 和 黄 芩 苷 的 含 量[J].
中 成 药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精 密 吸 取 “2.3” 项 下 对 照 品 溶 液 10 μl， 注 入 液 相 色 谱 仪，重复进样 5 次，考查日内精密度，连续 3 d 进样，每天 3 次，考查日间精密度，记录峰面积 ，计 算 RSD，结 果 表 明 本 法 精密度良好。 见表 2、3。
编号 栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序 栀 子 苷 （％）
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量[摘要] 目的：通过柱色谱提取栀子苷有效成分，用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。
方法：反相高效液相色谱法。
结果：得到栀子苷有效部位粉末4.44g，粗提物中栀子苷浓度14.76μg/mL，得到有效部位中栀子苷浓度17.57μg/mL,栀子苷得率57.66%。
[关键词] 栀子；栀子苷；反相高效液相色谱法。
栀子始载于《神农本草经》，为茜草科植物栀子Gardenia -jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛[1] 。
栀子的化学成分主要包括环烯醚萜苷类、有机酸类、绿原酸、藏红花素、挥发油等。
《中国药典》2005年版I部[1]对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。
在文献报道中，也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2,3]。
本实验参考药典规定的方法，以栀子苷为对照品测定有效部位中总环烯醚萜苷成分的含量。
一．仪器与材料高效液相色谱仪；电子分析天平。
栀子粗体物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末（约4.44g）；乙腈（色谱纯）；醋酸（分析纯）；去离子水；栀子苷对照品（纯度>98%）。
二．提取及柱色谱分离纯化2.1提取干燥栀子药材100克置于1000mL烧瓶中，加50%乙醇600mL，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50%乙醇500mL于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120mL，离心出去沉淀，得到栀子苷环悕醚萜苷的提取液。
2.2 柱色谱分离纯化（1）大孔吸附树脂预处理树脂用95%乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗涤至无明显乙醇味后即可使用。
（2）装柱洗涤层析柱，底部塞入玻璃棉少许。
取适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控制层析柱出口水流，（水面不能低于树脂，以免产生气泡），树脂约装满柱的2/3，顶端再用少许玻璃棉覆盖，以防止上样和洗脱时树脂被冲起。
HPLC法同时测定栀子胶囊中栀子苷和葛根素含量
为质量控制标准中指标 ， 是否能充分代表其药物的 本身价值 ， 是每个起草质量标准人员需充分考虑的
问题 。
（ 收稿 日期 ： ２ ０ １ ５ － ０ ２ － ０ ３ ） 编辑 ： 翟 兴 英
２ ． ５ ． ４ 溶液 的稳 定 性 试 验
取 供 试 品溶 液 在 不 同
・
７ ３・
表 ６ 栀予胶 囊重复性试验
一
一
～
表 ７ 栀子胶 囊栀子苷加样 回收率试验
一
～ 一
选择适宜的指标 ， 才能起到稳定化 学指标进而保证
药效 作用 的 目的。 中药 成 分 复杂 ， 目标 成 分 含 量极 其低 ， 甚 至乎 是万分 之几 ， 采 用有 效成分 定量 检测作
长２ ３ ８ ｎ ｍ定 为 该 方 法 的 检 测 波 长 。柱 温 ： ３ ５ ℃； 流
速： １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。
３ ０ ｍｉ ｎ ， 放置 ， 加相应 的溶液 至刻度 ， 摇匀， 滤过 ， 即
得 。结 果见 表 １ 。
结果选 取 ５ ０ ％ 乙醇 溶 液 做 为该 样 品 的提 取 溶
Ａ ｇ ｉ Ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０高 效 液 相 色 谱 仪 ； 栀 子 苷对 照 品 （ 购 自中 国食 品药 品检 定 研 究 院 ， 批号： １ １ ０ ７ ４ ９— ２ ０ ０ ７ １ ４ ， 供含 量 测 定 用 ） ， 葛根素对照 品（ 购 自中 国
药 品生 物制 品检 定 所 ， 批号 ： １ １ ０ ７ ５ ２—２ ０ ０ ２ ０ ９ ， 供 含
例， 栀子 苷 和葛根 素分 离度 均较好 ， 故 采用 乙腈 一水 （ １ １ ： ８ ９ ） 作 为该 制剂 中栀 子苷 和 葛根 素 的含量 测 定
HPLC法测定心神宁胶囊中栀子苷的含量
社 。９ ５： ２ ４ １８ １７．
胶囊（ 西安 大唐 制药 集 团有 限公 司 ） 乙腈 为 色谱 纯 ， ；
水 为重 蒸水 ； 其它 试剂 均为 分析 纯 。
２ 方 法 与 结 果
３ 讨 论
Ｃ ｒ ｍｅｅｎ工 作 站 （ 国戴 安公 司） 电 子天 平 （ ａ－ ｈｏ ｌ ｏ 美 ； Ｓｒ
ｔ ｒｕ ｐ １ Ｄ 型 ） ｏ ｉｓＢ ２ １ 。
１ ２ 药品与试 剂 栀 子 苷对 照 品 （ ． 中国药 品生 物 制 品检定 所 ， 批号 ４ ０２ ０ ０ ， 含 量测 定 用 ） 心 神 宁 １ －０ ３ ９ 供 ；
中 医学 院学 报 ，９ ９ １（ ） ３一２ １ ８ ，２６ ：Ｏ３ ．
［ ］ 曾惠 玲 ， 浩宏 ， 士 凯 ． 藜 及其 有 效 成 分 的药 理 与 临 ３ 陈 许 蒺 床 研 究 进 展 ［］ 中 成药 ，０ １８ ２ ） ６ ２６ ５ Ｊ． ２０ ，（３ ：０ —０ ． ［］ 金京玲 ， ４ 金永 Ｆ ， 哲 洙 ， ． 蒺 藜 果 实 中 两 种 甾 体 皂 ｔ金 等 刺 苷 的分 离 与 鉴 定 ［］ 中草 药 ，０ ０ ３ （ ） ９一１ Ｊ． ２０ ，１２ ：Ｏ９．
品 色谱 图见 图 １ 。
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 心神 宁 胶 囊 中栀 子 苷 的含量
张 明 蔡 慧侠 （． ， １ 陕西中医学院药学系， 陕西 咸阳
７ ２８ ；． 安 大 唐 制 药 集 团 有 限 公 司 ， 西 西 安 ７ ０ ６ ） １０３２西 陕 １０ ９ 摘 要 ： 的 建 立 心 神 宁胶 囊 中栀 子 苷 含 量 的 ＨＰ Ｃ测 定 方 目 Ｌ 法 。方 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 ， 色谱 柱 为 Ｏ Ｓ Ｄ ２柱 ， 动 相 流
关于HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量论文
HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量论文关于HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量论文清开灵胶囊由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、胆酸等组成,具有清热解毒功效,主治上呼吸道感染、病毒性感染、高热等症。
栀子苷为栀子的主要有效成分之一,清开灵胶囊的质量标准目前未收载栀子苷含量测定方法,为了更好控制药品质量,我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中的栀子苷含量,实验结果表明,该方法分离度高、重复性好,获得了满意的结果。
1、仪器与试药Agilent 1100型HPLC仪,Rev.B.02.01 SR1色谱工作站,Gracesmart C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm)；超声波处理仪MUS/1006。
栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110749-200613)；清开灵胶囊样品(广州白云山明兴制药有限公司,批号Mk2901、Mk2902、Mk2903)。
乙腈、甲醇为色谱纯。
2、方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Gracesmar t C18(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL[1]。
2.2 供试溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品15.1 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置100 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含15.1 μg的`溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品10粒,除去胶囊壳,内容物精密称定,研细,取粉末0.25 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率300 W,频率33 kHz)30 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.2.3 阴性样品溶液的制备按处方组成,取除栀子外的其余药味,按工艺要求制成不含栀子苷的清开灵胶囊,再按供试品溶液的制备方法操作,得阴性样品溶液。
HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量
［］黄 文华 ， ６ 陆启滨 ． 陆启 滨教授 治 疗 多囊卵 巢综合 征 经验 介绍 ［］ 南京 中 Ｊ．
医 药大 学学 报， ０ ０ ２ （ ） ４ ６ ２ １ ， ６ １ ：７ —７ ．
［］闵静 红． ７ 多囊卵巢 综合征 的辨治体 会 ［］ 四川 中医，０４ ２ （） １ —１． Ｊ． ２０ ，２ ５：４ ６
５ ） 流动相为 乙腈一 （４： ６ ， ｍ ， 水 １ ８） 流速 为 １ ０ Ｌ ｍ ｎ 检 测波长为 ２ ０ｎ 。结果 ． ／ ｉ， ｍ ４ ｌ ｎ 快速 、准确， 可作为脂肝清胶囊的质量控制方法 。 关键词 ：脂肝清胶 囊；栀 子苷 ；高效液相 色谱法；含量测定
Ｄ Ｉ １ ． ９ ９ Ｊ ｉｓ ． ５ ５ ０ ． ０１ ０． ２ ０ ： ０ ３ ６／ ． ｎ １ ０— ４ ２ １ ． ８ ０ ０ Ｓ ０ ３
［９ 张 明敏 ， 光 英， １］ 黄 陆付耳 ， 中药联 合氯 米 芬 治疗 耐氯 米芬 多囊 卵 巢 等．
综合 征 的临床研 究 ［］ 中华 实用 中西 医杂志 ，０ ３ １ （） １７ Ｉ９ Ｊ． ２ ０ ，６ １： ５ 一 ５． ［Ｏ ２ ］叶敦 敏 ， 丽 绵， 如玲 ， 腹 腔镜 卵巢 打 孔术 结合 中医周 期疗 法 治 许 卢 等． 疗痰 湿 型难 治性 多囊 卵 巢综 合征 的 临床 观 察 ［］ 广 州 中医 药大 学学 报 ， Ｊ．
［］ 石 晶， 美玉 ． ８ 姚 王秀 霞 教授 治疗 多囊 卵 巢综 合征 经验 介 绍 ［］ 新 中医， Ｊ．
２ ０ ， ０ １ ） —７ ０ ８ ４ （０ ：６ ．
［］ 俞 瑾． ９ 多囊 卵 巢 综合 征 的 中西 医 治疗 ［］ 中 国实用 妇 科 与产 科 杂 志， Ｊ．
HPLC测定金荷胶囊中栀子苷的含量
Ｓ ｉ １Ｐ ｉＳｅ ｉ ｇ ２ （．ｈ ｅｔ ｏ ｉｌｏ ￣ ｕｎ Ｃｔ Ｔｉ ａ， ｈｔ ｉ ３ ０ ９２Ｓ ａｘ ｎｔｕ ｏ ｈ曰 ，ｅ ｈｑａ ． Ｊ ｅ Ｃ ｎｒ Ｈ ｓ ｔ Ｔ ｙａ ｉ ，ａ ｕ ｎ Ｓ ａｔ ０ ０ ；．ｈｎｉＩｓ ｔｅｆｒ ｎ Ｔ ｅ ｐａ ｆ ｙ ｙ ｘ０ ｉｔ
读片可将 附近的血 管管径 、 支夹角作 为参 照 ， 价病灶 的大 分 评
小、 距离 ， 方便复查时对 比。 此项技术的不足是所采集的图像 为 倒置图像 ， 单张照片可及 眼底 范围小 ， 反光较强 ， 其清晰度与患 者的配合能力和操作者的熟 练程度有关。 裂隙灯眼前段 照相系统联合前 置镜 做眼底 照相技术在低 成本下 ， 为患者 了解 自身病情 带来便利 ， 解决 了基 层医 院与 眼 底疾病患者沟通难 的问题 ， 方便 眼底资料 的存储 ， 适合基层 医 院推广应用 。
一 蹿 固
隙灯 眼前段 照相 系统联合前置镜 做眼底照相技 术可 以明显 降
低成本。 直观临床摄影虽然不需要很高 的技术 ， 但需要对认证 的病 种 阳性体征特点 掌握 了解 ， 上娴熟 的摄 影操 作技巧 ， 加 才能在 短时 间内准确地拍摄 出规范 、 效 、 晰的照 片 ， 有 清 为临 床所用 。 同时 ， 在拍摄 过程 中会 给患者带来一定 的痛苦 ， 在实 际操作 中 应注意患者的配合程度。 隙灯眼前段照相系统联合前置镜做 裂 眼底照相 ， 可做 高倍 率放大 ， 放大倍率 多项可选 （ 前置镜 ＋ ０ ９Ｄ 或 ＋８ ７ Ｄ结合裂隙灯不同的 目镜和物镜倍率 ）可突 出显示病变 ， 部位 。具体疾病 的不 同要求光线 、 色彩、 倍数 、 角度等具体 的操
ｃｎｉｉｇ ａ ｅｔｎｒｅ ｗ ｔ （５： ５ｖ ） ｘｕｅＴ ｅ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎｔ ａ ｔｔ ３ ｎ ． ｓ ￣ Ｔ ｅｉｅｒ ｏ ｓ ｔ ｎ ａｅ ｉｉ－ ａｅ １ ８ ，ｖｍｉ ｒ． ｔ ｔ ｎ ｖｌ ｇ Ｗ ｓ ８ ｍ Ｒｅｕ ｓｎ ｏ ｆ ｏ ｔｌ ｒ ／ ｔ ｈ ｄ ｅｉ ｗ ｅ ｈ ｓ ｅａ ２ ｌ ｈ ｎａ ｌ
HPLC测定蒙药肝乐康胶囊中栀子苷的含量
HPLC测定蒙药肝乐康胶囊中栀子苷的含量
巴根那;拉喜那木吉拉;包明兰
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2007(013)004
【摘要】目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准.方法:用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析.采用VP-ODS(150L*4.6)柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85V/V),检测波长:238mm,流速:1.0ml·min-1.结果:栀子苷进样量在0.138～0.690μm范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99987).平均加样回收率为100.1%(RSD=1.12%).结论:本试验方法即先进又简便、结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】巴根那;拉喜那木吉拉;包明兰
【作者单位】内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽,028000;内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽,028000;内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽,028000
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.HPLC法测定生血康胶囊中栀子苷的含量 [J], 布仁巴图;白明纲
2.HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量 [J], 原红霞;裴妙荣;裴香萍;段秀俊
3.HPLC法测定蒙药肝乐康胶囊中氧化苦参碱含量 [J], 萨日古乐;包明兰;白梅荣;巴
根那;成海;拉喜那木吉拉
4.RP-HPLC法测定肝乐康胶囊中黄芩甙的含量 [J], 季维群;朱建华;顾孝红
5.HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷栀子苷、黄芩苷的含量 [J], 刘莉;李婷婷;孔卫东;周世玉;刘芬;李良
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量
HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量
汤浩;封士兰;闵光涛;高湘
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)005
【摘要】目的:建立赤栀黄胶囊(赤芍、栀子、大黄等)高效液相质量控制标准.方法:用Shim-pack C18柱,在230nm处同时测定赤栀黄胶囊中指标成分栀子苷和芍药苷的含量.结果:栀子苷线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率99.58%;RSD 1.57%(n=5).芍药苷线性范围为0.26～1.30μg,平均加样回收率99.11%;RSD 1.29%(n=5).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.【总页数】4页(P361-364)
【作者】汤浩;封士兰;闵光涛;高湘
【作者单位】兰州医学院药学院,甘肃,兰州,730000;甘肃省人民医院药剂科,甘肃,兰州,730000;兰州医学院药学院,甘肃,兰州,730000;兰州医学院第一附属医院普外科,甘肃,兰州,730000;甘肃省人民医院药剂科,甘肃,兰州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方丹栀胶囊中栀子苷的含量 [J], 秦霞;郝旭亮
2.HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量 [J], 赵旭;汪坤
3.HPLC法同时测定茵栀黄分散片、颗粒、胶囊中绿原酸、栀子苷与黄芩苷 [J], 徐强
4.HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量 [J], 汤浩;封士兰;闵光涛;高湘
5.HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量 [J], 刘凯;李三鸣;何媛;袁悦;刘华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量
HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量原红霞;裴妙荣;裴香萍;段秀俊【摘要】目的建立脂肝清胶囊中栀子苷的HPLC测定方法.方法色谱柱为Hypersil BDS-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果栀子苷进样量在0.139～0.834 μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为101.1%,RSD=2.4%(n=6).结论本方法简便、快速、准确,可作为脂肝清胶囊的质量控制方法.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)008【总页数】2页(P51,112)【关键词】脂肝清胶囊;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】原红霞;裴妙荣;裴香萍;段秀俊【作者单位】山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】R284.1脂肝清胶囊由丹参、泽泻、山楂、决明子、栀子等9味药制成,具有活血化瘀、清热祛湿、疏肝健脾功效,用于肝脾不和、湿热痰阻、气滞血瘀所致的胁痛或胀闷、纳差、乏力、腹胀痞满、肥胖等。
方中栀子具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效[1],栀子苷为栀子的主要有效成分之一。
为有效控制药品质量,笔者参考文献[2-4],采用高效液相色谱法(HPLC)建立了本制剂中栀子苷的含量测定方法,现报道如下。
1 仪器与试药Waters 515系列高效液相色谱仪；2996二极管阵列检测器；M32色谱工作站。
KQ-3200E型超声仪(江苏昆山市超声仪器有限公司)。
栀子苷对照品(批号 1101749-200613,含量测定用,中国药品生物制品检定所)；脂肝清胶囊(河北中医肝病医院,批号071218-071220)；甲醇(色谱纯),重蒸水,其他试剂(分析纯)。
HPLC法测定舒心安神胶囊中栀子苷的含量
HPLC法测定舒心安神胶囊中栀子苷的含量王丽;裴妙荣;李慧峰【摘要】Objective:To establish a method of content determination of gardenoside in Shuxin Anshen capsule. Methods:HPLC was performed on Diamonsil Column C18 (4.6 mm×150 mm),methanol-water (19∶81)served as mobile phase,the flow rate was 1 mL/min,column temperature was30 ℃,2998 UV detector was used as detector,the wavelength was 238 nm. Results:Gardenoside and other components from the capsule would be separated on baseline,negative control sample would not influence on sample;the liner range was 67 ng~1 340 ng for gardenoside;the experimental of precision test in RSD was 0.84%(n=6);the sample kept stability within 10 hours;repeatability test of RSD was 1.83%;the average recov-ery was 99.42% with corresponding RSD was 0.88%(n=6). Conclusion:The method is not only simple and sensitive,but also reproducible and accurate,which can be uesd for the quality control of Shuxin Anshen Capsule.%目的：建立舒心安神胶囊中栀子苷的含量测定方法。
高效液相色谱法测定清肺胶囊中栀子苷含量
高效液相色谱法测定清肺胶囊中栀子苷含量
周玉杰
【期刊名称】《中国社区医师：综合版》
【年(卷),期】2006(22)20
【摘要】目的：建立测定清肺胶囊有效成分含量的方法。
方法：采用HPLC对清肺胶囊中栀子苷的含量进行测定。
结果：栀子苷在0．1248～0．62401．zg之间具有良好的线性关系，平均回收率为101．39％。
RSD=1．15％（n=5）。
结论：该方法灵敏、重现性好，适用于清肺胶囊中栀子苷的含量测定。
【总页数】1页(P20)
【作者】周玉杰
【作者单位】吉林省吉林中西医结合医院吉林,132012
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量 [J], 赵明明;宋伶俐;马楠;王东泽;王舒航;陈宇婷;金向群;路海滨
2.高效液相色谱法测定栀芩清肺丸中栀子苷的含量 [J], 张广春;陈明明;杨敏;巩阳
3.浅谈应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的方法及临床价值 [J], 刘加宝
4.高效液相色谱法测定银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱含量 [J], 李志梅;潘柔和;谢秉湘
5.高效液相色谱法测定筋骨痛宁胶囊中栀子苷的含量 [J], 逯小萌;赵群涛
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
２ ４ 空 白干 扰试 验 ： 缺 栀 子 阴 性 对 照 品 溶 液 ， 上 述 色 ． 取 在 谱 条 件 下 测 定 。结 果 在 于 栀 子 苷 色 谱 峰 相 应 的保 留 时 问处 无 吸 收 峰 ， 明 样 品 中 其 他 成 分 对 栀 子 苷 的 含 量 测 定 无 干 表
扰 结 果 图 １ 一Ｃ
Ａ
Ｂ
Ｃ
图 １ 栀子苷对 照品（ 、 Ａ）生血康胶 囊供试 品（ 和缺栀子阴性对照品（ ） Ｈ Ｌ Ｂ） ｃ 的 Ｐ Ｃ色谱 图
波清洗器 ；Ｄ ５ ２型离心机（ ＬＺ — 北京 ） 。 １２ 试 药 ： ． 栀子苷对照品（ 批号 ０４ —２００ ， ７９ ００ ７ 供含量测定 用） 由中国药 品生物 制 品检定 所提 供 ； ， 甲醇 、 乙腈 为色 谱 纯， 水为高纯水 ， 其它所用试剂均为分析纯。 生血康胶囊 为 内蒙 古乌 兰浩特 中蒙制 药有限公 司提
ｍｎ 柱温 ： 温 ； 测 波 长 为 ２８ｍ； 样 甘 ：０ 。 ｉ； 室 检 ３ｎ 进 １Ｉ Ａ
述色谱条 件下测 定 。结 果 ， 子 苷峰 的保 留时 间约 为 ４ 栀 ． ３ ｉ， ａ ｒ ｎ在供试 品溶液中与共存的其他组分可基线分 离 ， 与相 邻 峰分 离度 （ ） Ｒ 大于 １５ 理论 板数（ ） ．， Ｎ 按栀 子苷 峰计 算为
紫癜 。疗效 良好” 。 。为 了建立生血康胶囊质 量标 准， 有效 地控制药品质量 ， 稳定临床疗效 ， 我们采用高效液棚色谱法
对 其 栀 子 苷 的 含 量 进 行 了测 定研 究 ， 果 满 意 。 结 １ 仪 器 与 试 药
１１ 仪器 ： ｒ ｋ一２０ ． Ｆａ ｎ ００高效 液 相色谱 仪 （ 配有 色谱 工 作
６ 。结论 ： ） 该方 法简便 、 快捷 、 准确、 重复性好 ， 可用于生血康胶囊 中栀子苷的含 量测 定。 关键词 ： 生血康胶囊 ； 栀子苷 ； 高效液相 色谱 法
中图分类号： ２ １２ 文献标识码 ： 文章编号 ： ０ — ８０ ２０ ）１ １４ — ３ １９． １ Ｂ １ ６ ６ １（ ８ １ —３ ８ ０ ０ ０ ０
供 的 中试 样 品 ， 号 ２０ ００ 、０６ ４２２０００ 。 批 ０６４ １２０００ 、０６４ ３ ２ 方 法 与 结果 ２ １ 高 效 液 相 色 谱 条 件 ： 谱 柱 为 Ｓｈｒｏ ， ２０ ｍ Ｘ ． 色 ｐｅｉ ｒ Ｃ （０ｒ ｓｂ ａ ４ ６ ｍ，ｐｎ ； ．ｍ ５ａ） 乙腈 一水 （５ ８ ， ／ ） 流 动 十 ； 速 １０ ｌ １ ：５ Ｖ Ｖ 为 一流 ．ｍ／
补足减失的重量 ， 匀 ， 摇 滤过 ， 续 滤 液 ， 取 即得 。
药医院制剂 ， 由栀子 、 茜草 、 胡黄连 、 水牛角浓缩粉 、 紫草 、 西 红花 、 人工牛黄等药物组成。具 有凉血止血 ， 协 日乌苏” 燥“ 化瘀 ， 补益养血功效 。用 于“ 巴木” 皮肤 紫斑 ， 病， 或伴有衄
血 、 龈 出血 、 肢 肿痛 ； 敏 性 紫 癜 、 发 性 血 小 板 减 少 性 牙 下 过 原
对 照 品 溶液 的 制 备 ： 密 称 取 栀 子 苷 对 照 品 １ ．ｒ ， 精 ０ ９ ｇ ａ 置 ５ｒ 容 罱 瓶 中 ， 甲醇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 ０ｒ ｒ ｌ 加 摇 作 母 液 （ Ｉ ｌ 栀 子 苷 ０ ２８ ｇ 。 精 密 吸 取 母 液 ０５ １０ 每 ｍ含 ．１ｍ ） ． 、 ．、 １５ ２０ ２ ５ ｌ分 别 置 ５ ｌ 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 稀 释 至 刻 ．、 ． 、．ｍ ， ｍ 容 各 度， 摇匀 ， 得 不 同 浓 度 对 照 品 溶 液 。 即
站 ， 连 ） Ｆ２ ０ 电 子 分 析 天 平 （ 海 ） Ｋ 大 ；Ａ ０４型 上 ； Ｑ一１０型 超 声 ０
ｆ性对照品溶液的制备 ： ； 』 Ｊ 按本品既定处方及制法 ， 自拟 制备缺栀子样品后 ， 取约 ０ ２ ｇ 照供试 品溶 液 的制 备项下 ．５ ，
方法 ， 精密称定……” 依法操作 ， 得。 自“ 起 即 ２３ 系统 适 用 性 试 验 ： 对 照 品溶 液 及 供 试 品溶 液 ， 上 ． 取 在
４ ８
中国民族 医药杂 志
２０ 年 １ 月第 １期 ０８ １ １
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定 生血 康 胶 囊 中栀 子 苷 的含 量
内蒙古民族大学附属 医院（ 通辽 市 ０８０ ） 布仁 巴图 ２００ 内蒙古民族大学蒙医药学院（ 通辽 ０８０ ） 白明纲 ２００ 摘 要： 目的： 索建立测定生血 康胶 囊 中栀 子苷 含量 的方 法。方法 ： 用高效 液相 色谱 （ Ｃ 法。应 用 Ｓｈｒｏ １ 探 采 Ｉ ） ￣Ｌ ｐｅ ｓｒ Ｃ ８ ｉｂ （０ ｍ ４ ６ ｍ，ｐｎ 色谱 柱 ； ２０ ｍ× ．ｒ ５ａ） ａ 以乙睛 一水（５８ ） １：５ 为流动相 ； 流速 为 １０ ｌｍｎ 检 测 波长为 ２８ ｍ； ．ｍ ・ ｉ～； ３ ｎ 柱温 为室温。结果 ： 栀子苷在 ０２ ８ ｇ ． ０ｔ ．１／ —１０ ｔ ９ ｇ范围 内， 与峰 面积具有 良好 的线性 关 系， ：０ ９９ ； ｒ ．９ ９ 平均 回收率 为 ９ ．７ Ｒ Ｄ为 ０ ８ ％（ ＝ ８６ ％、 Ｓ ．８ ｎ
生血 康 胶 的 蒙药 新
２ ２ 供试液的制备 ： ． 供试 品溶 液的制 备 ： 取本 品内容物约
０２ ｇ精 密 称定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 密 加 入 甲 醇 ２ｒ ， ．５ ， 置 精 ５ｎ 密 １ 塞 ， 定 重 量 ， 声 处 理 ２ 钟 ， 冷 ， 称 定 重 龄 ， 甲 醇 称 超 ０分 放 再 用