完整版易溶盐检测作业指导书

易溶盐试验一

一、浸出液制取

、范围 1 适用于各类土。

、仪器设备 2 。 2.1 分析筛：孔径2mm 。，最小分度值0.01g 2.2 天平：称量200g 电动振荡器。 2.3

过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.4

其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 2.5

3、制取步骤：，准确至50-100g（依土中含盐量和分析项目而定） 3.1 称取过2mm筛下的风干试样后抽气过滤。3min搅匀，1:5加入纯水，在振荡器上振荡0.01g。倒入广口瓶中，按土水比测定风干含水率。另取试样3-5g使滤纸联通真空泵抽气，将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上， 3.2 与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透 3.3

明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定 1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。、仪

器设备 2

。，最小分度值 2.1 分析天平：称量200g0.0001g 2.2 水浴锅、蒸发皿。烘箱、干燥器、坩埚钳等。 2.3

- 1 -

移液管。 2.4

、试剂 3 。15%） 3.1 双氧水溶液（。2%） 3.2 碳酸钠溶液（、试验步骤 4，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放50-100ml4.1 用移液

管吸取试样浸出液

，继续在水浴1-2 ml 15%双氧水在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。称，取出后放入干燥器中冷却，在将蒸发皿放入烘箱，105-110℃温度下烘干4-8h 4.2

，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h 0.0001g 。反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于可将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况， 4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，碳，然后各加入等量2%，另一个加纯水50ml（空白）取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml. 180℃酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为、计算 5 碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算： 5.1 未经2%100/ m×/Vs(1+0.01ω)W=(m2-m1)V s ω；%）W—易溶盐总量（；ml）V—制取浸出液用纯水体积（ω）；mlVs—吸取浸出液体积（）；m—风干试样质量（g s）；ω—风干试样含水率（% ；

—蒸发皿加烘干残渣质量（g）m2 。—蒸发皿质量（g）m1 碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：用2%5.2

100/ m)× W=(m-m)V/Vs(1+0.01ωs

0ω-m=mm1 0 3-mm=m 1

4；g—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（m）3- 2 -

；—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）m4；—蒸干后碳酸钠质量（g）

m0。—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）m

三、碳酸根和重碳酸根的测定、范围1 适用于各类土。、仪器设备2

。，最小分度值为0.1ml 2.1 酸式滴定管：容量25ml 。，最小分度值0.0001g 2.2分析天平：称量200g 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。 2.3 、试剂 3 100ml纯水中。）：称0.1g甲基橙溶于甲基橙指示剂（ 3.1 0.1% 100ml。

0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至 3.2 酚酞指示剂（0.5%）：称取1000ml。硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 3.3 3.4 硫酸标准溶液的标定：，分别0.0001g，精确至的无水NaCO 份，每份0.1g 160--180称取在℃烘干2--4h 332滴，用配制好2ml纯水使其溶解，再各加入甲

基橙指示剂放入3个三角瓶中，各加入20-30

硫酸标准记下硫酸标准溶液的用量，的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。溶液的准确浓度应按下式计算：)} )M(NaCO)×

1000/{V(HSO)=m(Nac(HSOCO34223224）；)—硫酸标准溶液浓度（mol/Lc(HSO42；ml）V(HSO—硫酸标准溶液用量（42）；gm(NaCO)—碳酸钠的用量（32g/mol）。—碳酸钠的摩尔质量（COM(Na)32，取算术平均值作为硫0.05ml精确至0.0001mol/L。

三次平行滴定，平行误差不大于酸标准溶液的确切浓度。、试验步骤4- 3 -

滴，摇匀，如酚酞指示剂2--3 用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴

加0.5%4.1

标SO 如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H试液不显红色，表示无碳酸根存在。42标准溶液用量，精确至HSO准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录 4 20.05mL。标准溶液滴定至试液由SO 滴，继续用H4.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2 42 0.05mL。HSO标准溶液用量，精确至黄色突变为橙色为止，记录 4 2 5、结果整理 5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列

各式计算：2- 1000/m×(1+0.01w)×)=2Vc(HSO)V/Vb(CO s41s2w3-32-2-100 (%) ××= b(CO0.060)×CO10332-2-60

×CO)= b(CO332-土）；—碳酸根的质量摩尔浓度（式中：b(COmmol/kg)32-土）；或COmg/kg—碳酸根的含量（%3mL）；—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（V1 mL）；V—吸取试样浸出液体积（s-3—换算因数； 10 mol）；0.060—碳酸根

的摩尔质量（kg/

mol）。60—碳酸根的摩尔质量（g/

取算术平均，土，平行滴定误差不大于0.1mL计算至0.01mmol/kg土和0.001%

或1mg/kg

值。重碳酸根含量应按下式计算：5.2