原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

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火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00~40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9994,方法检出限为0.0028~0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78%~3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%~1.52%.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等,在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用[1],主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等,此外还可以制造钾肥。

长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量,因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高[2]。

目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法,其样品处理方法主要有硝酸/盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理[3–8]和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理[9–15]等。

水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法

水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法

水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1. 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。

他适用于地面水和饮用水测定。

测定范围钾为0.05~4.00mg/L;钠为0.01~2.00mg/L。

对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。

2. 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。

在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。

特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。

为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。

这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

3. 试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水3.1 硝酸(HNO3),?=1.42g/mL。

3.2 硝酸溶液,1+1。

3.3 硝酸溶液,0.032mol/L:取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。

3.4 硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。

3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在干燥器内冷至室温。

3.5.1 钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.2 钠标准贮备溶液,含钠 1.000g/L:称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,即时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

火焰原子吸收光谱法测定那屈肝素钙中的钠

火焰原子吸收光谱法测定那屈肝素钙中的钠

44食品与药品Food and Drug2021年第23卷第1期火焰原子吸收光谱法测定那屈肝素钙中的钠吕晓利,任立新,宋梦薇,孔双泉(北京赛升药业股份有限公司,北京100176)摘要:目的建立那屈肝素钙中钠元素的定量测定方法。

方法釆用火焰原子吸收光谱法(AAS),以氯化锂为电离抑制剂,于589.0nm处对钠含量进行测定。

结果在优化条件下,钠离子在0.2~1.5yg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(尸0.9999),检出限和定量限分别为0.006y以迪。

平均加样回收率为100.72%,RSD为1.24%。

结论该法操作简便,快速,灵敏度高,重现性好,可用于那屈肝素钙原料药中痕量钠离子的测定。

关键词:那屈肝素钙;钠离子;火焰原子吸收光谱法中图分类号:R927.ll文献标识码:A文章编号:1672-979X(2021)01-0044-04DOI:10.3969/j.issn.l672-979X.2021.01.009Determination of Sodium Ions in Nadroparin Calcium by Flame Absorption Spectrometry LYU Xiao-li,REN Li-xin,SONG Meng-wei,KONG Shuang-quan(Beijing Saisheng Pharmaceutical Co.,Ltd.,Beijing100176,China}Abstract:Objective To establish a quantitative determination method for sodium ions in nadroparin calcium. Methods Sodium ions were determined at589.0nm using caesium chloride as masking agent by flame atomic absorption spectrometry.Results Under the optimized conditions,the calibration curve of sodium ion showed good linearity(尸0.9998).币e line肚r如ge of sodium ion was0.2to1.5yg/ml,and the limit of detection(LOD)and the limit of quantitation(LOQ)were0.006and0.020yp迪,respec何vely.班e av班age recovery was100.72%,with RSD of1.24%.Conclusion The method is simple,rapid,high sensitive and reproducible,which can meet requirements for the determination of sodium ions in nadroparin calcium.Key Words:nadroparin calcium;sodium ion;flame absorption spectrometry那屈肝素钙是以猪肠黏膜来源的肝素为原料,采用亚硝酸解聚后,精制而得的硫酸氨基葡聚糖的钙盐,是低分子肝素的一种。

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。

它们可以用于测定各种物质中的元素含量。

本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。

一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。

在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。

钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。

样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。

从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。

二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。

将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。

2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。

然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。

将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。

3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。

设置光强知反锁,使得其无法转动。

用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。

标准曲线应包括零点和5个偏移点。

在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。

4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。

调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。

取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。

根据标准曲线计算钠浓度。

5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。

火焰发射测定K和Na-教材

火焰发射测定K和Na-教材

实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+(3学时)【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理;2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用;3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。

【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。

钠和钾容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内发射强度与浓度成正比,可用下列经验式表示:I= ac b。

式中b为自吸系数,在相同的实验条件下,b为定值。

因此可利用各自的灵敏共振线进行测定,根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。

【仪器和试剂】1.仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)。

2.试剂(1)钾标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g,用去少量离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。

钠标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g,用少量去离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。

(2)钾的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。

钠的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。

【实验步骤】1.K+、Na+系列标准溶液的配制(1)钾标准溶液系列:准确移取0.00、2.00,4.00,6.00,8.00 及10.00 mL钾标准使用液(10μg·mL-1),分别置于6只100 mL容量瓶中,用2%的HNO3l稀释至刻度,摇匀备用。

火焰原子吸收分光光度计法

火焰原子吸收分光光度计法

火焰原子吸收分光光度计法介绍火焰原子吸收分光光度计法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)是一种常用的化学分析技术,用于测定溶液中金属元素的浓度。

它基于原子吸收光谱的原理,通过将溶液中的金属元素蒸发至火焰中,利用特定波长的光源照射火焰,测量被金属原子吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。

原理火焰原子吸收光度计法的原理基于原子吸收光谱。

当特定波长的光照射到金属原子上时,金属原子吸收光的能量,使得处于基态的金属原子跃迁至激发态。

根据比尔-朗伯定律,吸收的光强度与金属原子的浓度成正比。

火焰原子吸收光度计的关键地方在于火焰。

通常使用氢-氧火焰或乙炔-氧火焰作为样品的承载介质。

在火焰中,样品溶液被蒸发并分解成气相金属原子。

火焰温度和火焰气氛的控制对于测量结果至关重要。

正确选择火焰温度可以最大程度地提高吸收信号而减少亚胺影响。

仪器设备进行火焰原子吸收光度计法分析需要一套专门的仪器设备,包括光源系统、火焰系统、光学系统、检测系统等。

1.光源系统:通常使用中空阴极灯作为光源,根据被测金属元素的选择,选择合适的灯管。

光源的选择取决于所需的特定波长。

2.火焰系统:选择合适的火焰体系,常用的有氢-氧火焰和乙炔-氧火焰。

火焰的温度和气氛要适当控制,以保证充分蒸发和分解样品,并减少背景干扰。

3.光学系统:光学系统用于分光和聚焦光线,通常包括准直器、单色器和检测器等。

单色器用于选择并调整特定波长的光线,以便进行测量。

4.检测系统:选择适当的检测器,例如光电离检测器或光电倍增管,用于测量被吸收的光的强度。

检测系统的信号需要经过放大和数字化处理。

操作步骤进行火焰原子吸收光度计法分析的操作步骤如下:1.样品制备:将待测溶液进行适当稀释,以保证吸收信号在检测器范围内。

对于含有固体样品的溶液,需要进行适当的前处理步骤,如酸溶解、加热提取等。

2.建立标准曲线:准备不同浓度的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,绘制吸光度与浓度的标准曲线。

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种精密仪器,用于定量分析金属元素的含量。

其原理是利用金属元素特定波长的吸收和发射现象来测定其在溶液中的浓度。

火焰发射法测量钠的含量是一种常见的应用。

一、原理1.1 原子吸收原子吸收是原子吸收分光光度计测定金属元素含量的基本原理。

当金属元素被加热至高温、电离时,其原子内层电子被激发至高能级,处于高自旋状态。

当金属元素的某一电子从高自旋态跃迁至低自旋态时,会发出窄谱线的光,这种光称为金属元素的特征谱线。

特征谱线长度固定,其强度与金属元素的浓度成正比。

当特定波长的光穿过含有金属元素的样品时,原子吸收就会发生。

这些被吸收的光被送至塔中,每个元素都有较窄的吸收峰,因此测量目标元素的吸收峰的强度即可得到其含量。

1.2 火焰发射火焰发射法是通过将硝酸盐,氯化物等含有金属离子的溶液喷入火焰中进行加热,使之产生特征谱线发射,利用原子发射法来定量分析含量的方法。

火焰发射法适合不同种类的元素,同时具有高精度、灵敏度高、操作方便等优点。

二、操作步骤2.1 样品的制备首先需要将待测含钠溶液尽量净化,可使用离心器去除悬浮物和沉淀。

此外,还可以使用试剂将其凝固沉淀。

将样品滤液转移到比色皿中,加入稀酸和常规化学试剂如氧化铜(CuO)、硫酸酒石酸钾(KH(C4H4O6))以防止飘白现象发生。

2.2 建立标准曲线制备不同浓度的钠标准溶液,在AAS中分别测试其吸收强度,从而建立标准曲线。

标准曲线是测定样品中钠含量的基础。

2.3 读数将制备好的样品溶液放入AAS样品室中,通过读取含钠标准曲线上钠浓度对应的吸收峰强度得到样品中的钠含量。

一般来说,每个样品需要重复三次测量,从而得出平均值。

2.4 符合实验条件下的使用AAS是一种非常精密的分析仪器,需要满足一些符合实验条件的使用要求:(1)样品溶液必须是透明的,没有颜色和杂质。

原子吸收分光光度计(火焰)功能

原子吸收分光光度计(火焰)功能

原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)是一种用于分析化学样品中金属元素含量的仪器。

它主要用于测定金属元素的浓度,特别是在溶液中的浓度。

其主要功能包括以下几个方面:
1. 光源,原子吸收分光光度计中的火焰光源通常采用火焰原子吸收光谱分析法,利用火焰将样品中的金属元素转化为原子态,然后使用特定波长的光束通过样品,测量被样品吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。

2. 光路系统,分光光度计中的光路系统包括光源、样品室、检测器等部分,它们协同工作以确保光的传输和检测的准确性。

3. 检测和分析,原子吸收分光光度计能够对样品中的金属元素进行快速、准确的检测和分析,通过测量样品吸收特定波长的光的强度,可以得出金属元素的浓度。

4. 数据处理和结果输出,仪器能够对测得的数据进行处理和分析,计算出样品中金属元素的浓度,并将结果以数字或图形的形式输出,以便用户进行进一步的研究和应用。

总的来说,原子吸收分光光度计(火焰)的功能主要包括提供
稳定的光源、准确的光路系统、快速的检测和分析能力,以及有效
的数据处理和结果输出,从而满足分析化学中对金属元素含量快速、准确分析的需求。

钠含量简捷测定法——原子吸收分光光度计的火焰发射法

钠含量简捷测定法——原子吸收分光光度计的火焰发射法

钠含量简捷测定法——原子吸收分光光度计的火焰发射法随着人们对食品安全和营养平衡的意识日益增强,钠含量的测定变得越来越重要。

钠是一种重要的营养物质,也是建立正常生理功能的必不可少的组成成分。

同时,人们也发现,钠的摄入量太高会对心脑血管系统造成危害,引起高血压、冠心病等疾病。

因此,准确地测量钠含量至关重要,从而识别不同样品中的钠含量。

近年来,原子吸收分光光度计的火焰发射法,逐渐成为研究钠含量的一种主流方法。

原子吸收法火焰发射法是一种测定物质含量的有效方法,它可以测量诸如钠、钾、铝、锌、钙、镁和锰等元素在样品中的精确含量。

火焰发射法的工作原理是将样品置于热发射炉中,热发射炉内的温度达到2000℃(最高温度)时,样品中的元素就会被热分解。

元素被分解后,就可以在580nm波长处被原子吸收仪检测出来。

火焰发射法的特点在于,它的测定精度可以达到几下子级,可以测量几乎所有常见元素的含量。

此外,火焰发射法的操作也很简单。

首先,将样品放入热发射炉中灼热,到达稳定温度;然后,将样品中的元素以气态的形式放入原子吸收仪中进行检测。

根据读出的信号强度,可以计算出样品中元素的含量。

同时,还可以根据样品所含元素不同,调整原子吸收仪的波长,以便检测其他元素的含量。

最后,将检测出的结果报告给用户,用户可以根据自己的需求进行结果处理,进行有效的信息收集和分析。

由上可见,火焰发射法是一种更简洁,更准确的测定物质含量的方法,它使人们可以更快捷地测定物质的含量。

特别是在测定钠含量时,采用原子吸收分光光度计火焰发射法优于传统方法,其测定结果更准确、数据更详细。

此外,火焰发射法的操作也更加简单,使用起来更为简便,更容易掌握和控制。

综上所述,火焰发射法的出现,为测定钠含量提供了一种更加简单、准确的方法。

它不仅可以准确测定不同样品中的钠含量,还可以节约成本和改善工作效率,极大地提高了科学实验的准确性和可靠性。

钠含量的测定-原子吸收光谱法

钠含量的测定-原子吸收光谱法

冷至室温。将上述溶液移入 50mL 容量瓶中,用去离子水定容。分别移取 5.0mL 溶液置于
50mL 容量瓶中,加 4.0mL 氯化铯溶液(2g/L),用去离子水定容。
5.4 测量
用钠空心阴极灯,于波长 589.0nm 处,用原子吸收分光光度计直接测量。
中 5.5 工作曲线的绘制 移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 钠标准溶液(10μg/mL)于一系列 50mL 容
2.00
0.005~0.01(100~200)
1.00
0.01~0.02(50~100)
0.50
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试样溶液制备
将试料置于一清洁的 200mL 石英烧杯中。加足够的水覆盖试样,加入 30mL 硝酸(1+1),
低温加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,蒸发至湿盐状。加 20mL 水,加热至盐类溶解,
>0.003~0.007
0.001
>0.007~0.01
0.003
>0.01~0.02
0.005
8 参考文献
[1] 有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析[M],(冶金工业出版用 WFX-1B 型原子吸收光谱仪测量钠的参考工作条件如下表:
波长 nm
灯电流 mA
3 试剂
中 3.1 硝酸,1+1,优级纯
3.2 氯化铯溶液,2g/L,光谱纯
国 3.3 钠标准贮存溶液,1mg/mL 称取 0.3697g 基准 NaNO3 于 200mL 洁净聚四氟乙烯烧杯中,加水至硝酸钠全部溶解,
转移至 100mL 容量瓶中,以水定容。
分 3.4 钠标准溶液,10¦Ìg/mL 移取 5.00mL 钠标准贮存溶液(1mg/mL)于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

光谱分析实验讲义

光谱分析实验讲义

实验一火焰原子发射光谱法测定水样中的钠一、实验目的1. 了解火焰原子发射光谱仪的使用方法。

2. 学习利用火焰原子发射光谱测定水样中Na+含量的方法。

二、基本原理原子发射光谱分析(atomic emission spectrosmetry, AES ),是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

当试样在等离子体光源中被激发,待测元素会发射出特征波长的辐射,经过分光,并按波长顺序记录下来,根据特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析,测量其强度可以进行定量分析。

原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。

但原子吸收光谱法适合分析微量、痕量元素,因此,火焰原子发射光谱法可以分析浓度高的样品。

三、仪器与试剂1. GGX-9 型原子吸收分光光度计(使用发射光谱检测功能)。

2. 空气压缩机(应备有除水、除油、除尘装置)。

3. 乙炔钢瓶。

燃气流量:0.9~1.2 l/min4. 容量瓶(50 mL ,100 mL ,l000 mL),移液管(5 mL),烧杯(100 mL,250 mL)。

5. 氯化钠(光谱纯)。

6. 浓硝酸(分析纯)。

四、实验步骤1. 钠的标准溶液配制(1)标准储备液配制钠标准贮备液:称取光谱纯氯化钠11.7000 g (准确到0.0001 g),用60 mL硝酸溶液溶解,用去离子水准确稀释至1000 mL,摇匀。

此溶液浓度为2 mg/mL (以Na计)。

(2)标准溶液配制取Na标准贮备液(2 mg/mL )20 mL ,移入100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为400冯/mL。

2. 工作曲线的绘制分别移取钠的标准溶液0.00 mL, 1.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, 5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

火焰原子吸收光谱法测定水中钾和钠

火焰原子吸收光谱法测定水中钾和钠

和钠 的各个 步骤 , 影响测 定结 果的各 因素进行 了探 讨 。 对 关键词 : ; ; 钾 钠 火焰原子吸 收法 ; 火焰原 子发 射 法 中图分类 号 : 6 1 文献标 识码 : 文章编 号 :0 4 5 1 (0 2 0 一O 2 —0 P3 B 10 - 7 6 2 1 ) 8 1 2 2
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西部 探矿 工程 2 42 灰化温 度及时 间 ..
21 02年第 8期
因此 , 1 0mgmI d NO ) 选 . 0 / P ( a。为基 体 改 进 剂 、 量 用
1 I测 定 S 。 0 n 2 3 进样量 的确定 .
灰化 步骤 的 目的是 让 与测 定元 素共 存 的那 些物 质 在原 子化 阶段 到来前走 掉 , 以免在 原子化 步骤 对测 定信
水样 应贮 于 聚 乙烯 瓶 中 , 硝 酸 调 至 p 用 H< 2 。不
宜用 玻璃瓶 , 别 不 能用 软 玻 璃瓶 贮 存 中 性 和 碱 性 水 特
系, 钾和钠 的含 量基 本 长期 不 变 。通 过钾 和钠 的、定 , 7 贝 4 可 以 了解 某一水 体 的 特性 。另 外水 中钾 和 钠 的含 量 测 定, 对保证 工农业 生产 和人 民群众身 体健康 具 有非常重
子发 射光 谱法 两方 法对 水 中 的钾 和钠 的测 定进 行 了研
究。 1 实验 部分
在高温 火焰 中 , 和 钠 易 发 生 电离 而 产 生 电离 干 钾
地消 除 电离 干扰 。
扰 , 水 的测 定 , 般将钾 和钠 配成 混合 标液 , 对 一 即可 有效
无 机 酸对钾 和钠 的测定有 影 响 , 浓度大 时 吸光度 酸
究 中心 ) 。
实验 用水 均为 去离子水 。

两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析

两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析

两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析邓建威【摘要】目的:通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法,对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测,对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本,对其进行相应处理,并选择用于调整单色器的标液浓度,用于拟合标准曲线的浓度范围,合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数,最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后,其回收率达到了96.87%,相较于干灰化法87.17%的回收率,明显微波消解更为理想。

而两种方法在估算中,其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内,故两种方法均不存在明显差异,其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中,微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。

【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P44-46)【关键词】微波消解;干灰化法;钠含量【作者】邓建威【作者单位】广州市番禺质量技术监督检查所【正文语种】中文1 材料与方法1.1 材料从市面上所销售的饼干、酱油以及花生中选取样本,另选取德国默克公司所生产的65%硝酸(优级纯)。

1.2 仪器本次对比试验,主要采用给美国培安公司生产的MARS微波消解仪和美国热电公司所生产的MK-Ⅱ型原子吸收光谱仪[1]。

1.3 方法1.3.1 将本次研究对需要的所有玻璃器皿进行冲洗,随后将其浸泡到浓酸中,再运用离子水对其进行反复的冲洗,晾干后待后期检测使用。

采用优级纯的硝酸与离子水进行硝酸的配置,0.5mol/L硝酸即可,再运用所配置的脓液来完成钠标准溶液的配置,分别准备9种钠溶液,分别为0.25、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4mol/L。

火焰原子发射法测定脱盐水中微量钠

火焰原子发射法测定脱盐水中微量钠
1 实验部分
1. 1 方法原理 用火焰激发溶液中的钠离子,产生特定的辐射
光谱,在 589. 0nm( 钠) 波长处分别测定发射强度, 发射强度与样品钠的浓度成正比例关系,从而测定 水中钠的含量。 1. 2 仪器和试剂
1) 仪器: 美国 PerkinElmer 公司 AAnalyst800 原 子吸收光谱仪; WinLab32 for AA 原子吸收分光光度 计工作站; 高纯钢瓶乙炔( 纯度不低于 99. 5%) ; 所
3) 水样测定: 按照钠含量的大小依次测定水 样,记录发射信号,在标准曲线上查出被测水样中钠 元素的含量( 澄清的水样可直接进行测定; 悬浮物 较多的水样,分析前需酸化并消解有机物) 。
— 21 —
2 结果与讨论
2. 1 标准曲线和检出限 将 10mg / L 的钠标准溶液分别以纯水稀释为 0
"g / L、20 "g / L、40 "g / L、80 "g / L、120 "g / L、160 "g / L 的标准系列,测得的回归方程为 Em = 94. 023Conc + 56. 916,( Conc 为 钠 离 子 浓 度 ) ,相 关 系 数 为 0. 9996,分别根据 7 次空白值测定结果求得检出限 为钠 3. 0 "g / L,钠的线性范围为 3 ~ 160 "g / L,见图 1 所示。
钠是活泼金属,容易电离,标准的分析方法主要 有火焰原子吸收分光光度法、静态法( 钠离子计) 、 火焰发射光度法和离子色谱法,火焰原子吸收分光 光度法只适合含量为 5mg / L 以上的样品,静 态 法 ( 钠离子计) 适用于含量大于 0. 23mg / L 的样品,本 文通过对火焰发射光度法不同条件下进行比较实 验,得到了满意的结果。

《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》方法验证

《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》方法验证

xxxxxxx公司方法验证报告标题:水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器:公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号:参考方法/标准:本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制:日期:审核:日期:批准:日期:目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定(空白测定) (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称:原子吸收分光光度计载气流速:ml/min乙炔流量:ml/min 空气流量:ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后,应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。

3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。

然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中,加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。

火焰原子吸收光谱法测定河水中的钠

火焰原子吸收光谱法测定河水中的钠

火焰原子吸收光谱法测定河水中的钠裴青;胡波【摘要】建立了乙炔-火焰原子吸收光谱法测定河水中钠含量的方法,探讨了反应体系、消电离剂硝酸铯浓度、乙炔流量及燃烧器高度对检测信号的影响.在优化条件下,方法的线性范围为0-125.0 mg/L,r=0.9990 (n=6),检出限为0.40 mg/L(3σ,n=11),测定下限为1.60 mg/L.该方法首次用于黑河水中钠元素的分析,样品加标回收率达到94.2 %-103.4%,相对标准偏差为2.0%(n=6).该方法用硝酸铯作消电离剂,抑制了测定过程中钠的电离,提高了测定的灵敏度和准确度,方法具有很好的线性、精密度和准确性,可用于地表水中钠元素含量的测定.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2018(032)004【总页数】4页(P55-58)【关键词】河水;钠;火焰原子吸收光谱法;消电离剂;含量测定【作者】裴青;胡波【作者单位】云南省保山市农业环境保护监测站,云南保山678000;甘肃省水环境监测中心,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】X83钠广泛存在于自然界,是天然水中溶解度很大的元素。

水中钠的含量对人民群众的身体健康和工农业生产意义重大。

钠的分析方法有温度滴定法、容量滴定法[1]、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)[2]等方法。

各种分析方法在钠元素的分析中都取得了成功,各有优势,但也各有局限性。

原子吸收光谱法测定元素时灵敏度高,抗干扰能力强,特效性、稳定性好,适用范围广,可测定七十多种元素,在测定矿物质、金属及其合金、环境等试样中的金属元素时,原子吸收光谱法往往是一种首选的定量方法[3],该方法广泛应用于样品中单独元素的分析测定[4-6],也可以用同一样品分析多种元素[7]。

火焰原子吸收光谱法克服了石墨炉原子吸收光谱法重复性差的特点,成为环境水中测定金属的标准方法。

原子吸收法测高含量钠

原子吸收法测高含量钠

1 范围本方法适用于电积液中高含量钠的测定。

2方法提要用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计589.0nm波长处,测定钠的吸光度,计算出钠的含量。

3 试剂和材料如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。

3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),超纯。

3.2硝酸(1+1)。

3.3 氯化铯溶液(10g/L),以光谱纯氯化铯配制。

3.4 钠标准贮存溶液:称取0.2542g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠(高纯)于250mL石英烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水定容后移入聚乙烯瓶中。

此溶液含钠100µg/mL。

3.5 钠标准溶液:移取20.00mL钠标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中,以水定容后移入聚乙烯瓶中。

此溶液含钠20µg/mL。

4 仪器原子吸收分光光度计,附钠元素空心阴极灯。

5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。

5.2 试液稀释根据试液中钠元素含量不同,按表1移取试液,精确至0.01mL。

表1 试液的移取量及测定时试液的分取按表1规定要求移取试液于比色管或容量瓶中,加入2mL硝酸,加5mL氯化铯溶液,以水定容,摇匀。

于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件测定吸光度,同时进行标准系列的测定。

5.3钠标准系列的绘制移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钠标准溶液于一组100mL 容量瓶中,配制浓度0.00µg/mL、0.20µg/mL、0.40µg/mL、0.60µg/mL、0.80µg/mL 的钠标准系列,加2mL硝酸,加5mL氯化铯溶液,以水定容后移入容量瓶中。

于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件测定吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度),以钠量为横坐标,吸光度为纵坐标,仪器自动绘制工作曲线。

6 分析结果的计算液体试液按式(1)计算钠元素的质量浓度ρ,数值以g/L表示:µ×稀释比例×10-3ρ= (1)V式中:µ——从工作曲线上查得的待测元素含量,µg;V——移取试液的体积,mL。

原子吸收测定水中的钠和钾

原子吸收测定水中的钠和钾

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TEL:025-84681146 FAX:025-84630237
实验用水均为去离子水。
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1.2 实验方法 用 0.5%的优级纯硝酸溶液作稀释剂,稀释标准溶液成标准系列,用钾或钠的空心阴极灯作光源,在一
原子吸收测定水中的钠和钾原子吸收测定钠锆英石中钾钠的测定焦锑酸钾测定钠水中钠离子的测定钾钠铵盐水中溶原子吸收法测定重金属原子吸收光谱法测定铅冷原子吸收法测定汞原子量测定
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定的特征波长下,用原子吸收分光光度计测定。 1.2.1 火焰原子吸收法
装上待测元素灯,点灯,对光,选准波长,然后点火测量。 1.2.2 火焰原子发射法
点火,用标样最高点浓度校正波长、狭缝等。
2 结果与讨论
2.1 样品的采集与保存 水样应贮于聚乙烯瓶中,用硝酸调至 pH<2。不宜用玻璃瓶,特别不能用软玻璃瓶贮存中性和碱性水
释剂。
2.3 火焰对测定的影响 改变燃气流量。实验发现,钾和钠对燃助比反映比较迟钝,所以实验选定贫燃性火焰。
2.4 选定的方法和测定范围 实验证明钾的次灵敏线 404.5 nm 因灵敏度太低,不适合测定水中钾的含量。钾的最灵敏线 766.5 nm 测
定样品浓度可以达到比较高的灵敏度。但是对一般的天然水这个波长吸收值太高,需转动燃烧头高度,将 灵敏度调低后再测定。所以测钾较适合用火焰原子发射法。经过试验比较,水中钾和钠不同的浓度范围时, 适宜的测定方法见表 1。
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in order to make the atom in a excited state, however, the process of the atom changing quickly from excited state to the low level of ground state will produce specific characteristic spectral lines, which intensity is proportional to the atom number and it objectively reflect the number of atoms, furtherly, it determines the content of the test element for measuring, which method is flame emission method and the applied instrument is atomic spectrophotometer. Through the experiment data curve, we got that, the curve state is stable with deviation of 1.2% to 5.9% compared with the criterion, and it also concluded that the test method for measuring sodium content has high accuracy and the experiment method is feasible.
2.配制标准的试样
(1)准备将要使用的玻璃容器:烧杯、容量瓶、移液 管等,先用自来水进行清洗,保证初步洁净,再用含量为 25%的稀硝酸溶液浸泡24小时以上,最后以无离子水清洗 至少3次,以备使用。
(2)变量试剂的配制
溶液名称
溶液浓度(mg/L)
氯化钠 0.1 0.4 1.0 3.0 7.5 12.5 20.0 25 30
Key words:atomic absorption;spectrophotometer;sodium;flame emission method
相同原子在相互碰撞过程中会产生原子本身能量的传 递,实际上原子从基态转变到激发态需要一定的能量,此 间,原子相当于其能量的储存装置,处于激发状态的原子可 以通过观察其特征谱线来推断其状态及其变化,由此,通过 观察从光源发射而出的需测定的原子特征谱线途径蒸汽(含 待测元素的式样蒸汽)中蕴含的相同待测元素,其特征谱线 会出现一定程度的减弱,通过观察特征谱线的减弱程度测定 出样品中待测元素的含量,这就是原子吸收分析的理论依 据。原子吸收分析实验中采用低电流、低气压状态的空心阴 极灯激发基态原子,其激发量较少,并且环境温度较低,所 以特征谱线少且宽度窄,有效的减小了外界对其的干扰,并 且此方法还具备样品用量少、得出数据具较高准确性、操作 简便、数据分析迅速。但是此方法需要与待测元素相对应的 空心阴极灯,有较大的局限性,而本文要实验的火焰发射法 原子吸收分光光度计没有原子吸收分析原理的局限性,利用 火焰将能量传递到待测元素原子中,使其转变到激发态,而 激发态的原子迅速变回基态,此过程中因元素含量的不同, 产生不同强度的特征谱线,以此推测出待测元素的含量。此 种测试方法,在定量分析中对于积极推广和应用有重大意义。
硫酸钠

0.7
10.0
20.0
碳酸钠
0.7
10.0
20.0
(3)分析方法:采用源自吸收分光光度计(4510型)进 行测试。
(4)仪器工作条件(数据)见表1
待测 波长 灯电流 夹缝 燃烧器高 气体流量(L/min)
元素 (nm) (mA) (nm) 度(nm) 乙炔
空气
Na 589.0
7.5
0.1
9.0
关键词:原子吸收;分光光度计;钠;火焰发射法
图文分类号:T
文献标识码:A
Measure Sodium Content by Atomic Absorption Spectrophotometer Flame Emission Method
Sun Dan (water quality office of Tangshan Running-water Company, Hebei, 063000) Abstract:Atom is in a low energy state in normal time, this paper studies that using flame to deliver energy for low energy state of atom
一、实验操作 1.主要使用的仪器与试样
(1)原子吸收分光光度计(4510型); (2)电热吹风干燥箱(101AS-2型); (3)万分之一电子天平(XT220A); (4)使用的试样:纯度达优级氯化钠(NaCl);纯度达 优级硫酸钠(Na2SO4);纯度达优级碳酸钠(Na2CO3); 离子浓度极低水。
回低能级的基态过程会产生特定的特征谱线,其谱线的强度与原子数量呈正比关系,客观反映原子数量,进而测定出样品中待测元素的含
量,此方法为火焰发射法,应用到的仪器为原子分光光度计。通过实验得出数据曲线,曲线状态稳定,出现介于1.2%-5.9%的相对于标
准的偏差,得出此试验方法用于测定钠含量有较高准确度,实验方法可行的结论。
2.8
8.6
表1 将不同浓度的标准液按浓度由高到低顺序喷入火焰, 分别测出各标准液的发射强度,测试中[Na+]浓度依次为 3.0mg/L、6.0mg/L、12.0mg/L、24.0mg/L为式样绘制出分 析曲线,然后在完全相同的条件下喷入待测式样,测出发射 强度,从曲线上查出该发射强度所对应的浓度,得出[Na+] 的浓度。
2016·05
科研开发
92 当 代 化 工 研 究
Chenmical Intermediate
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
OO 孙 丹 (唐山市自来水公司水质处 河北 063000)
摘要:原子正常时候是处于低能级状态,本文研究利用火焰给低能级状态的原子传递能量,使之处于激发状态,而原子由激发态迅速变
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