材料分析方法课件-20 扫描电镜之EBSD
完整版EBSD电子背散射衍射
（Electron Back Scattered Diffraction ）
汇报人：
一
二
三
目录 四
Contents
五
六
七
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EBSD 的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM 的一种测量晶体 取向的技术 2.安装于电子显微镜 （场发射或钨灯丝电
? 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向) ND (normal direction, 法向)
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晶体学基础
2.2 晶体取向（差）的表征 欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2) ：将定点转动的过程分解为
? 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米 范围内，故： ? 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层， 导电性良好； ? 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2)物理意义： 第一次：绕ND轴旋转ψ1 角； 第二次：绕RD轴旋转Φ 角； 第三次：绕ND轴旋转ψ2 角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
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பைடு நூலகம்晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面｛ hkl ｝ 在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置 的图形。
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EBSD 的原理及系 统组成
菊池衍射花样的接收
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角， 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
扫描电镜 晶面应力分布
扫描电镜（SEM）本身并不能直接测量材料表面的晶面应力分布，但它可以结合其他技术来间接分析或推断应力信息。
例如：
1. EBSD（电子背散射衍射）：在扫描电镜下配备EBSD探测器后，可以通过分析晶体的衍射花样或取向图，来评估局部区域的晶格畸变情况，进而推测出应力分布。
EBSD能够提供详细的晶体学信息，包括晶粒大小、形状和取向，以及可能存在的位错、孪晶等缺陷结构，这些都与应力状态密切相关。
2. 微束X射线衍射（μ-XRD）：在某些高级的SEM系统中集成有微束X射线衍射技术，通过测量特定晶面的布拉格衍射角变化（如劳埃斑点的位置偏移），可计算出各晶面间的应力差。
3. 压痕法（Indentation）：利用扫描电镜下的纳米压痕测试，在样品表面形成小尺度的压痕，并根据压痕形貌和尺寸的变化，可以估算材料表层的残余应力。
4. 应变对比法：对于薄膜样品，可以通过观察在不同角度入射的电子束作用下，衍射花样相对于参考态的变化，从而获
取薄膜与基底之间的界面应力或者薄膜内部的应力分布。
5. 扩展缺陷分析：通过观察SEM图像中的裂纹、位错壁等微观结构，结合相关理论模型，也可以对局部应力场进行间接分析。
总之，要得到精确的晶面应力分布，通常需要将SEM与其他专门用于测量应力的技术相结合，才能得出准确的数据。
EBSD入门简介 PPT
晶体结构：
X－光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射
是近十年来材料微观分析技术最重要的发展
什么是EBSD技术？
➢ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction
EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散射，
这些散射电子由于撞击的晶面 类型(指数、原子密度)不同在 某些特定角度产生衍射效应， 在空间产生衍射圆锥。几乎所 有晶面都会形成各自的衍射圆 锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
多点自动标定过程
两种扫描方式
➢ 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准
➢ 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上
扫描类型
➢ 点扫描 单个点的取向信息。
➢ 线扫描 得到一条线上的取向信息
➢ 面扫描 可以得到取向成像图。
面扫描模式
EBSD数据信息
EBSD入门简介
EBSD术语
电子束
背散射电子
工作距离 (WD – Z)
样品
花样中心 (PC) A
70 degrees
荧光屏
N is the distance in pixels on screen between 114 and 001 zone axis in a [001] silicon pattern
19.1 EBSD(电子背散射衍射)介绍
电子背散射衍射（EBSD）
EBSD（电子背散射衍射）技术主要用于快速获取晶体材料的晶体学信息，可对材料进行织构和晶粒间取向差分析，晶粒尺寸及形状分布分析，晶界、亚晶及孪晶分析，应变和再结晶的分析，以及相鉴定和相含量计算等，解决材料在结晶、薄膜制备、半导体器件、形变、再结晶、相变、断裂、腐蚀等过程中的问题。
国家有色金属及电子材料分析测试中心，在JSM-7001F型场发射扫描电镜上配备了EDAX公司的EBSD装置，与安装在普通钨灯丝的EBSD装置相比，具有光源强，采集速度快，菊池线质量高等优点。
通过该公司最新的TSL OIM Data-Collection 5 软件，可对采集数据进行各种解析。
实验室对铝合金、镁合金、钛合金等材料有丰富的制样及EBSD数据分析经验。
国家有色金属及电子材料分析测试中心，是中国权威的第三方金属检测机构，实验室通过ISO 17025国家实验室认可(CNAS)，中国计量认证(CMA)，国际航空材料认证（NADCAP），为客户提供科学的产品检测、评价方案，满足进出口及工程检测等各种需求。
EBSD简介
对于来源于样品表层几十纳米范围内的非弹性 散射电子束，其能量损失很小，可认为散射束 的波长和入射电子束的波长相等。因此，衍射 角保持不变。由衍射几何可知，菊池线对的垂 直距离反比于晶面间距。由于EBSD探测器的 接受角宽度很大，所包含的菊池线对的数量远 远多于透射电子衍射花样中的菊池线对的数量。 因此，可用三菊池极法来测定晶体取向。多套 三菊池极相互校正后，便可准确地确定所分析 样品区域的结晶学取向。
2 形变镁合金拉伸孪晶界面的EBSD研究
通过EBSD 得到的取向定量表征数据,根据孪 晶与晶体的取向差关系,可以对孪晶界进行分 析,由材料的初始织构,再根据晶粒中孪晶界两 侧的取向变化可以区分出基体和孪生部分。 下图为150 ℃下单轴压缩变形10 %的AZ31 镁 合金的EBSD 分析。材料的初始织构是基面 织构,现在沿着与晶粒C 轴垂直的方向单轴压 缩,晶粒基面法向垂直于压缩方向,所以在 {0001}极图中初始织构应远离压缩中心。
5 EBSD与其他衍射技术的比较
对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方 法主要有两个方面：一是利用X光衍射或中 子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观 取向的统计分析；二是利用透射电镜中的 电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结 构及取向进行研究。前者虽然可以获得材 料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不 能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌 相对应，也无从知道多相材料和多晶材料 中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的 分布状况。
电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描 电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍 射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相 关信息的方法。
EBSD是开始于20世纪90年代初的一项应用 于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。
此技术实现了在块状样品上观察显微组织 形貌的同时进行晶体学数据分析，改变了 传统的显微组织和晶体学分析是两个分支 的研究方法，大大地拓展了SEM的应用范 围。其发展经历以下过程：
EBSD技术解析
样品要求
1. 需要绝对取向时外观坐标系要准确，尺寸
1cm3左右 2. 样品表面没有积聚灰尘或者其他的颗粒； 3. 样品没有收到潮湿的影响； 4. 样品表面没有划痕或遭受其他严重的变形。
测定时易出现的问题
样品台移动：与X-ray对比，不足之处是统计性不 够，样品台移动是扩大分析区域的途径，特别硅 钢二次再结晶晶粒直径很大可达毫米，样品台移 动范围受限。 步长选择：与晶粒大小有关。步长过大，图上马 赛克严重，过小，测量时间过长，一般以小晶粒 可以测5个点以上为宜。 动态聚焦不好，菊池带不清晰，盲点增多。 图像漂移：电流过大，样品导电不良。 倾转后，屏幕左右亮度不均，可能样品表面不平
回到扫描电镜图像分析模式，使电镜处在最快的 扫描速度，在EBSD系统计算机上进行菊池花样 的扣背底； 再转回到点模式，看扣背底后的菊池带效果，并 调整图像处理器上或其软件窗口的亮度，衬度， 优化菊池带； EBSD控制计算机上启动EBSD数据获取软件，创 建存储数据的文件名，调入参照对比用的晶体学 库文件，同时调入探头的校正文件（calibration file）。
EBSD技术特点
同时展现晶体材料微观形貌，结构、取向分布； 具有高的分辨精度（纳米级），特别是与场发射 （FEG）枪扫描电子显微镜配合使用时精度高； 与TEM电子显微镜相比，样品制备简单，可直接 分析大块样品 统计性差的不足可由计算机运算速度的不断加快 来弥补，既具有透射电镜方法的微区分析的特点 又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进 行统计分析的特点
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
不同晶体取向对应不同的菊池花样
现代材料分析方法扫描电子显微镜PPT课件
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二、放大倍数及有效放大倍数
• 扫描电镜的放大倍数M取决于显象管荧光屏尺寸S2 和入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：
M＝S2／S1
由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变 化是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现 的。一般放大倍数在20～20万倍之间，且连续可调。
俄歇电子1 nm (0.5-2 nm)
二次电子5-50 nm
背散射电子50-500 nm
X射线0.1-1μm
• 上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显象管荧 光屏上或X－Y记录仪上显示出来，这就是扫描电镜的功能。
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第二节 扫描电镜结构和原理
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二、二次电子
• 二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域，能量为0～ 50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌，因此能非常有效地显示样品的表面 形貌。
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4 样品室
• 样品室中最主要部件之一是样品台，它应该能够容纳大的试样（>100mm），还要能进行三维空间的移动、 倾斜（90－100度）和转动（360度），活动范围很大，又要精度高、振动小。样品台的运动可以用手动操 作，也可用计算机控制，目前样品台在三维空间的移动精度已达到1微米。
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0.5~10 300~1000 300~1000 100~1000
5~10
发射深度(nm) 5~50
扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源？1、仪器构造及原理扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。
蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子枪对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品？磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。
Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。
在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。
这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。
ebsd
样品台（电子束）坐标系CSm;倾转70°后坐标 系CS1；EBSD探头磷屏坐标系CS3；探头距离 DD表示探头与样品表面分析点的屏间距；菊池 花样中心坐标PC（不是屏幕中心）是倾斜表面 菊池花样分析点到屏幕的最近点。
EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray 衍射仪法）,并形成了全新的科学领域,称 为“显微织构”———将显微组织和晶 体学分析相结合。
EBSD实验条件与工作原理
背散射电子衍射仪是SEM的附件，基本组成包括：
• 高灵敏度CCD相机 • 数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信 号采集、衍射花样自动识别标定
信号收集处理系统
二次电子，背散射电子，透镜电子等信号都可用闪 烁计数器检测。
信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子 复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电 倍增器，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流 信号经视频放大后成为调制信号。
真空系统
为保证电子光学系统的正常工作，对真空度有一定要 求。 真空度 > 1.33×10-2～1.33×10-3Pa 冷场发射真空度一般要达到：10-7 Pa
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线 圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，电子 束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一 个亮点。扫描电镜采用逐点成像的方法，把样品表 面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号， 完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的 各种特征图像。
BE进行成分分析时，为避 免形貌衬度对原子序数衬 度的干扰，被分析的样品 只进行抛光，而不必腐蚀。
EBSD
电子背散射衍射分析技术及其在材料分析中的应用1引言20世纪90年代以来，电子背散射花样（Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP）晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展[1-3]，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射（Electron Back-scattered Diffraction，简称EBSD）或取向成像显微技术（Orientation Imaging Microscopy，简称OIM）[4]。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。
目前EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快（能达到约36万点/小时甚至更快），分辨率高（空间分辨率和角分辨率能分别达到0.02μm和0.5°)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段[5]。
EBSD 技术已经广泛应用于材料研究领域，主要包括测定晶体取向、织构、取向关系、应变分布、晶格常数、物相鉴定及晶界性质研究等方面。
2电子背散射衍射分析技术的基本原理2.1EBSD技术的基本原理通常电子背散射衍射系统配备在扫描电子显微镜中，样品表面与水平面呈70°左右。
由电子光学系统产生的电子束入射到样品内，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。
背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ（d为平行原子平面的间距，λ 为入射波波长，θ为入射束与晶面之夹角）的那部分电子会发生衍射，形成两个呈对称分布的衍射圆锥。
EBSD介绍
EBSD（电子背散射衍射简介）20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered )，为快速定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
︒m 和0.5μDiffraction，简称EBSD)等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1电子背散射衍射的工作原理在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。
从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。
图1是在单晶硅上获得的花样。
衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。
对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。
EBSD系统组成系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
EBSD
EBSD系统构成
样品（倾斜 70）;
磷荧光屏 ;
(CCD) 录像相机;
SEM控制部件、接口;
控制 EBSD 实验的计算机及软件.
7
菊池花样的形成_在EBSD中
菊池带的韧边是电子衍射圆锥的心射切面投影
在相同衍射角条件下，越
靠近荧屏中心（N）的菊
池带 (K1) 其宽度越窄。
8
菊池花样的形成_在EBSD中
w 2l nl
d
l ——样品到荧屏的距离
10
EBSD衍射图特征
指标化举例： 红线衍射晶面； 红线交点代表晶带轴
将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒 的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色
为 (2-20)面，黄色为 (020) 面，两 面交线为晶带轴[001]方向，菊池 极就是晶带轴与荧光屏交点。 11
EBSD衍射图特征
2
Basics of EBSD
3
菊池花样的形成_在TEM中
入射电子在样品内相干的弹性 散射（产生衍射环或衍射斑点） 和非弹性散射（能量损失较小， 形成衍射花样中的背景强度）。 非弹性散射电子的强度角分布 如图 (a)所示，图中的散射矢 量的长度表示强度，由此可见， 散射角愈大，强度愈低。 图(b)所示 ：在OP方向上的背 景强度为:
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晶粒和晶界
立方晶系，3 晶界 (孪晶界) 可看 成绕 [111]轴旋转 60°
立方晶系，5 晶界 (孪晶界)可看
成绕 [100]轴旋转 36.9°
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Types of EBSD experiment
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点分析
EBSD点分析就是将入射电子束定位到样品你感兴趣的点上，收集那一 点的衍射图并计算晶体取向等信息。 此项分析可迅速了解样品的结晶完 整度以及大致的取向范围
材料分析方法-20 扫描电镜之EBSD
(8) 固体相变 — 母相与新相的取向关系
第二相共格析出（扩散型相变） 马氏体相变（无扩散型相变） 应变能与界面能相互竞争作用的结果
镍基高温合金析出相 陨石中的魏氏体组织 高锰钢中的马氏体
(9) 材料塑性成形质量控制
ND N
r = x /N
x
Plastic strain ratio or r-value : r = x /N
第六章 电子背散射衍射（EBSD）
Electron Back-Scatter Diffraction—EBSD
1. 晶体材料的特性？ — 材料的性能与取向密切关联
例1 晶体材料磁性能
与方向的关系
例2 轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性
例3 材料制备过程中微观组织的演变规律
热轧板材中粗大晶粒的取向？ 不同类型马氏体的存在？
Cube {001}<100>
S {123}<634>
Cp A
Surface morphology after etching in Al film
例2 取向硅钢高斯织构的控制
一次再结晶
二次再结晶
高斯取向晶粒
Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（{110}<100>）形成过程
(7) 薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优 应变能与表面能相互竞争作用的结果
各个方向上的散射电子总会存 在有些方向上的电子满足某一 个HKL晶面的布拉格方程 （即产生衍射）。
非弹性散射电子
HKL
电子的非弹性散射示意图 （方向矢量的长度代表强度）
由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射 线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射 圆锥），该衍射圆锥与HKL晶面的法线呈90º-。同理 (-H-K-L)也会发生同样的衍射。
EBSD初级原理及简单应用ppt课件
2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用
2.4参数进一步优化（Hough）
目的： CI值更差条件下进行参数优化， 获得更高质量图像。
Binned Pattern Size Theta Step Size Max Peak Count Convolution Mask
. 36
3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用
3.5创建Chart ①快速创建 ②All data—右键—Chart
图片、数据列的导出—右键
晶粒尺寸： 按面积、直径、像素点、 ASTM标准等等区分
. 37
3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用
3.6创建Texture ①All data—右键—Texture
. 10
2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用
2.1设定工作距离
扫描电镜Z值≠工作距离
70°
设定： 1.样品台：预倾角30°； 2.工作距离(WD):15-22mm； 3.Stage倾转：40°； 4.插入相机。
工作距离改变，花样中心随之改变。
. 11
2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用
3.7高亮工具Hightlight
取消
Grain/Boundary/Triple Junction Mode
重做 清除所有高亮区域
(晶粒内部、晶界、 三角晶界的信息)
. 40
3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用
3.7高亮工具Hightlight
Vector Profile Mode 某一条线上相对于原始点 或者相邻点的取向信息
. 15
扫描电镜分析 ppt课件
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
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图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的,但含有一 定数量的孔洞(图片上的黑孔处为孔洞)。这些孔洞是膜 层迅速烧结后残留下来的,它们所处的位置就是成膜过程 中能量密度的集中区。
对比图（a）,图1(b)用60%硫 酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清 理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部 分的孔结构显露出来，并且非常完 整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比 表面积和孔体积增大较大。而硅藻 土的调湿性能正是由其独特的孔隙 结构所赋予的，所以酸浸提纯这一 操作很是关键。
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硅藻土基调湿材料的形貌分析
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
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图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
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硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
EBSD技术解析
同时展现晶体材料微观形貌，结构、取向分布； 具有高的分辨精度（纳米级），特别是与场发射 （FEG）枪扫描电子显微镜配合使用时精度高； 与TEM电子显微镜相比，样品制备简单，可直接 分析大块样品 统计性差的不足可由计算机运算速度的不断加快 来弥补，既具有透射电镜方法的微区分析的特点 又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进 行统计分析的特点
• 基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜样品
表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从 而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。 • EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray衍 射仪法）,并形成了全新的科学领域,称为 “显微织构”———将显微组织和晶体学 分析相结合。
EBSD系统组成
背散射电子衍射仪是SEM的附件，基本 组成包括： • 高灵敏度CCD相机 数据采集软件，用于电子束外部扫描控 制、信号采集、衍射花样自动识别标定 数据处理与分析应用软件，仪器工作时， 样品表面相对于入射电子束需要大角度 倾斜（约70°）
将镍晶体单胞（代表样品上该 晶粒的取向）叠加在菊池图 上 ，蓝色为 (2-20)面，黄色 为 (020) 面，两面交线为晶带 轴[001]方向，菊池极就是晶 带轴与荧光屏交点。
因为衍射图与 样品的晶体结 构密切相关， 当晶体取向发 生变化时，也 一定会引起衍 射图的变化。 因此菊池带的 位置可以用来 计算样品上各 点的晶体学取 向。
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
不同晶体取向对应不同的菊池花样
(100)
(100)
(110)
(111)
取向标定
确定菊池带或晶带轴的晶带学指数 确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对 取向
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EBSD探头 EBSD探头
EBSD系ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ组成
（1）成像单元 （2）采集单元 （3）数据处理及
显示单元
（1）电子束作用于 样品产生菊池花样；
（2）EDSD探头采集 花样；
（3）衍射花样的识 别、标定与结果显示
（2）
（1）
（3）
EBSD工作原理示意图
（1）产生菊池花样
（2）菊池花样标定
（3）结果显示
研究材料晶体取向的重要性
(1) 物相鉴定及相含量测定
TiB2/TiN复合材料相分布图像 金属Co中不同相的鉴定过程(转变温度422℃)
(2) 晶体取向信息
PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中 穿插孪晶的EBSD花样
铝合金晶粒和亚晶粒形貌
In 718合金晶粒尺寸的测量
某多晶样品晶粒取向差统计图
高纯镍的轧制织构
Cube {001}<100>
S {123}<634>
Cp A
Surface morphology after etching in Al film
例2 取向硅钢高斯织构的控制
一次再结晶
二次再结晶
高斯取向晶粒
Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（{110}<100>）形成过程
(7) 薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优 应变能与表面能相互竞争作用的结果
电子束 CCD相机
样品 Kikuchi花样
OIM
晶界特征分布
极图
反极图
6. EBSD工作方式
定点分析
面分析
扫描的步长可 设定在0.1~1
++
400点/秒
EBSD 三 大 功 能
晶粒的形态 （取向成像，OIM）
晶粒的取向
相鉴别
7. EBSD的优势
* EBSD灵便性之一：（与TEM相比）
大面积取向成像（OIM，orientation image mapping） 可获得: （1）取向分布；（2）取向差分布；
第六章 电子背散射衍射（EBSD）
Electron Back-Scatter Diffraction—EBSD
1. 晶体材料的特性？ — 材料的性能与取向密切关联
例1 晶体材料磁性能
与方向的关系
例2 轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性
例3 材料制备过程中微观组织的演变规律
热轧板材中粗大晶粒的取向？ 不同类型马氏体的存在？
N
衍射圆锥
入射圆锥
HKL
HKL N
弱
o
2
N
1
-(HKL)
强
HKL -N
N
HKL晶面迹线 000
暗线
亮线
利用三条菊池线 可确定晶体学取向
5. 扫描电镜中的EBSD
Electron beam
sample
电子束 CCD相机
样品 Kikuchi花样
扫描电镜 — 主机 EBSD — 附件
能谱探头
扫描电镜
晶体学取向
3. EBSD ?
电镜中电子束作用于样品表面，会激发非弹性背 散射电子，并形成衍射菊池带。基于对菊池带的 的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。
菊池花样 Kikuchi
EBSD探头
对菊池花样 进行标定， 确定样品的 取向、结构
等信息
4. 菊池带是如何产生的？
Electron beam Sample
（3）取向关系; （4）应变分布
高锰钢中的两种马氏体分布
* EBSD灵便性之二：
样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。
牛津仪器HKL-FAST软件界面/400点/S
* EBSD灵便性之三：
配以取向（极图）数据，可获得更多信息。
形貌像
取向成像（OIM）
极图
8. EBSD技术在材料研究中的应用
• 不同晶体学平面/方向常表现出不同的行为或性能； • 晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然； • 出现取向择优后材料的性能怎么变化？
高纯镍退火后 的再结晶织构
多相材料中两相取向关系测定
(3) 应变信息
某形变样品中形变区域和未形变 区域菊池衍射花样的清晰度差别
304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布
(4) 凝固过程中晶粒择优
（柱状晶，定向凝固，共晶体）
铸造组织
一次冷轧
退火
FCC、BCC结构材料板坯的铸造织构 — <100>//凝固方向 2mm铸轧板材内的柱状晶及织构
(5) 塑性变形过程—形变织构
晶粒的转动—力的作用形式及滑移行为
0
0.5
1.6
变形过程中导致的晶粒转动
孪生形貌像
EBSD取向成像
孪生形变的取向变化 孪晶与基体取向关系
(6) 再结晶过程 — 再结晶织构
新晶粒的形成与长大行为
形变组织（轧制） 再结晶组织（OIM） 再结晶织构
电容器铝箔组织演变
例1 电容器铝箔立方织构的控制
Si基体表面沉积TiN薄膜
(8) 固体相变 — 母相与新相的取向关系
第二相共格析出（扩散型相变） 马氏体相变（无扩散型相变） 应变能与界面能相互竞争作用的结果
镍基高温合金析出相 陨石中的魏氏体组织 高锰钢中的马氏体
(9) 材料塑性成形质量控制
ND N
r = x /N
x
Plastic strain ratio or r-value : r = x /N
变形组织中孪晶的存在？
硅钢中高斯晶粒的形成？
2. 晶体材料中晶粒取向测定方法
X-射线衍射
透射电镜（TEM）
大量晶粒的集合 属于材料宏观范围
单个晶粒的取向 属于材料微观范围
EBSD技术的诞生 * 同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向
EBSD的最大特点
在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来
晶粒形貌
各个方向上的散射电子总会存 在有些方向上的电子满足某一 个HKL晶面的布拉格方程 （即产生衍射）。
非弹性散射电子
HKL
电子的非弹性散射示意图 （方向矢量的长度代表强度）
由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射 线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射 圆锥），该衍射圆锥与HKL晶面的法线呈90º-。同理 (-H-K-L)也会发生同样的衍射。
high R-value correlate with good formability
结束语
• 晶体学织构客观存在； • EBSD应用广泛。 • 为更好利用EBSD技术，需要掌握必要的晶
体学、取向（织构）等相关知识。