HPLC法测定替吉奥片中3种成分的含量
HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量
低浓度 ９ 个样品回收率的 ＲＳＤ 是 １．０８％；以上结果表明该方法可靠准 确。 ２．５ 样品测定。 采用上述建立的方法对四批研究用奥卡西平片样品 的含量进行测定， 测定结果如表 ５。 ３ 讨论 本文在进行研究之前对比了美国药典 ＵＳＰ３８－ＮＦ３３ Ｓ２ 及欧洲药 典 ８．０ 版［１］奥卡西平片及原料含量测定色谱条件， 欧洲药典为测定奥卡 西平原料的色谱条件。 美国药典测定原料及制剂的色谱条件相同。 欧洲 药典色谱条件流动相配置比较复杂， 因此， 本文采用了美国药典标准进 行研究。 本文对美国药典方法进行了改进， 主要体现在供试品溶液制备 上，本文将稀释剂用量（即供试品溶液储备液制备 ） 缩小到原标准的 １／１０。原标准需要近 ５００ｍｌ 稀释剂， 可能是考虑到应用玻璃滤器初滤液 的损失和准确度。本文通过验证发现样品浓度同比缩小至 １／１０ （５０ｍｇ 到 ５０ｍｌ ） 与原标准的准确度无明显差异。因此， 为了节约溶剂和环保改 进了方法。 另外， 美国药典样品温度保持在 ５℃， 欧洲药典原料检测则未 规定样品温度。由于仪器条件， 本文样品为室温。 参考文献 [1]USP38-NF33 S2 美国药典. [2]欧洲药典： 2931.
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ＨＰＬＣ 法测定奥卡西平片指标成分含量
孙宏宇 １ 李 伟 ２
（1、 哈药集团三精制药有限公司， 黑龙江 哈尔滨 150000 2、 中国医药黑龙江有限公司， 黑龙江 哈尔滨 150000 ） 摘 要： 目的： 探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法， 通过文献研究及方法学验证， 建立稳定可靠的奥卡西 平含量的分析方法。方法:反向 HPLC 法。色谱柱为 ODS 色谱柱 （美国药典 L1 柱， 46mm×25 cm, 5μm ） ； 流动相： 甲醇： 乙腈： 6.8g/L 的磷酸 二氢钾缓冲溶液 （11： 8： 31 ） ， 进行等度洗脱； 流速： 1.5ml/min,进样量： 10μl,紫外检测器波长设为 215nm； 色谱柱温度 50℃。 结果:有效成分奥 卡西平进样量在 0.2518～2.5180μg 与 A 呈良好的线性关系(r=0.9999)， 加样回收率高中低浓度平均值为 100.08%， RSD 值： 1.08%； 结论:本 方法测定奥卡西平片含量重复性好、 准确度高,可操作性强， 可作为奥卡西平片含量测定方法。 关键词： 奥卡西平片； 内外奥卡西平片含量测定方法进行对比研 究， 最终建立最优方法， 现将研究方法详述如下： C 25.18 50.36 100.72 151.08 201.44 251.8 g/ml １ 仪器与材料 A 339.6 689.1 1357.7 2019.9 2723.8 3397.5 仪器： Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ 型 ＨＰＬＣ 仪，梅特勒 ＸＳ２０５ 电子天平： 。奥卡西 A=13.4750C+1.5458 r=0.9999 平对照品 （１００６５７－ ２０１２０７）由中国药品生物制品检定所提供。流动相 0.2518 2.5180 g 用甲醇、 乙腈为色谱纯； 磷酸二氢钾为分析纯； 水为超纯水； 样品为研究 表 ２ 奥卡西平仪器精密度试验结果表 用奥卡西平片。 ２ 方法与结果 X 0.44 ２．１ 色谱条件［１］： 反向色谱柱： Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ－１８ （４６ｍｍ×２５ ｃｍ， 1362.3 1343.6 1350.3 1357.2 1349.6 1349.8 1352.1 ５μｍ ） ； 柱温： ５０℃。 表 ３ 奥卡西平重复性试验结果 缓冲溶液： ６．８ｇ ／ Ｌ 磷酸二氢钾在水中，每 １Ｌ 磷酸二氢钾水溶液中 加入 ２ｍＬ 三乙胺混匀， 用磷酸调节 ｐＨ 至 ６．０±０．１。 稀释剂： 甲醇： 水 （８０：２０ ） 。 流动相：甲醇：乙腈：磷酸二氢钾缓冲溶液 （１１： ８： ３１ ） ，流速 １．５ｍｌ／ｍｉｎ。 ＵＶ 波长： ２１５ｎｍ。 进样量： １０μｌ。 ２．２ 对照品储备液、对照品溶液制备。精密称取奥卡西平对照品 ５０ｍｇ， 置 １００ｍＬ 量瓶中，用稀释剂稀释， 超生处理使溶解并定容至刻度， 制得 ０．５ｍｇ／ｍｌ 的对照品储备液。精密量取储备液加流动相稀释得 ０．１ｍｇ／ｍｌ 的对照品溶液。 ２．３ 供试品溶液制备： 取奥卡西平片 ２０ 片，研细，精密称取约相当于 奥卡西平 ５０ｍｇ 的粉末，置 ５０ｍＬ 容量瓶中，加入稀释剂约 ２５ｍｌ， 超声处 理 １５ 分钟， 放冷， 加稀释剂至刻度后，摇匀，过 ２μｍ 玻璃滤器， 取续滤液 １ｍｌ 加流动相稀释至 １０ｍｌ 即得。 为了保证方法准确可靠， 进行了方法学 考察试验， 并进行了 ４ 批样品的测定。 ２．４ 方法学验证 ２．４．１ 线 性 关 系 考 察 。 精 密 移 取 照 品 溶 液 储 备 液 ０．５ｍｌ， １．０ｍｌ， ２．０ｍｌ，３．０ｍｌ，４．０ｍｌ，５．０ｍｌ 置 １０ｍｌ 容量瓶中， 分别加流动相溶 解至刻度， 摇匀， 制得线性关系考察用对照品溶液。 依据 ２．１ 项下色谱条 件进行测定， 峰面积 Ａ 为纵坐标， 对照品溶液浓度 Ｃ 为横坐标， 制备标 准曲线， 计算回归方程： Ａ＝１３．４７５０Ｃ＋１．５４５８ ｒ＝０．９９９９， 试验结果如表 １。 上述结果表明：奥卡西平浓度在 ２５．１８～２５１．８０μｇ／ｍｌ（进样体积 １０μ） ｌ， 即进样量在 ０．２５１８～２．５１８０μｇ 范围内， 线性关系良好。 ２．４．２ 精密度试验：精密量取 ２．２ 项下奥卡西平对照品溶液依照上述 色谱条件连续进样 ６ 针， 每针 １０μｌ， 计算峰面积的相对标准偏差 ＲＳＤ 值， 结果见表 ２。 上述结果表明， 奥卡西平对照品溶液连续进样 ６ 次， 峰面积相对标 准偏差 ＲＳＤ 值 ０．４４ 小于 ２％， 表明仪器精密度良好。 ２．４．３ 重复性试验： ， 取同一批次奥卡西平片样品 （规格 ０．１５ｇ ） 按照 ２．３ 项下， 供试品溶液制备方法平行制备 ６ 份供品试液， 取供试品溶液 及对照品溶液各 １０μｌ 分别进样， 计算奥卡西平片中奥卡西平的含量， 结果见表 ３。 结果表明： ６ 平行份样品的奥卡西平含量 ＲＳＤ 值为 ０．４８％，低于于 ２％表明供试品处理方法稳定。 ２．４．４ 加样回收试验： 取奥卡西平片 ２０ 片，研细，精密称取如下表量 的样品和对照品分别置于 ９ 个 ５０ｍＬ 容量瓶中， 如含量测定法测定， 计 算含量及回收率， 结果见表 ４。 结果表明， 奥卡西平的加样回收率在 ９８．４９％～１０１．９４％之间， 高中
HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量
HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量摘要：目的获取维生素B片中B1、B2、B6的含量，测量方法是运用高效液相色谱法对三种成分同时进行测量。
方法运用C18柱，流动相以1.0ml/min流动，流质为0.005mol/L的庚烷磺酸钠溶液（0.05%三乙胺0.5%冰醋酸）-甲醇。
紫外检测波长为280nm。
结果本实验中维生素B1,B2,B6线性范围分别为2.964～74.1 mg·ml-1，2.934～73.35 mg·ml-1，2.996～74.9 mg·ml-1 ,三种成分的方法回收率依次是97.5%，99.7%，100.5% ，RSD依次是1.21%，1.5%，0.9%。
结论该方法分离质量佳，高效快捷，能够很好的控制多维片中维生素B1 、B2、B6的质量。
关键词：HPLC法，维生素B族片；维生素B1 ，维生素B2 ，维生素B6 B族维生素由于其水溶性特点在人体新陈代谢中扮演着重要的角色。
维生素B 族片在临床上主要用于防治因缺乏多种B族维生素所致的各种疾病,同时也常作为营养及能量补充剂。
对B族维生素分析检测目前有些报导采用分光光度法[1]电化学法[2]、荧光法，微生物法等，操作繁琐费时。
本文用HPLC法在对含有多种维生素的片剂中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定时同时进行测定，得到满意结果，该方法简便、准确、快速、重现性好，可用于对维生素B1 ，维生素B2，维生素B6的质量控制。
1.实验仪器与试药1.1 仪器Agilent 1200高效液相色谱仪1.2 试剂产自国药集团的冰醋酸和三乙胺均为分析纯；而自东京化成工业株式会社进口的庚烷磺酸钠是色谱纯；甲醇（TEDIA COMPANY ,LOT 001917）为色谱纯。
试验过程中的水一律采用蒸馏水；三种成分的对照品全是中国药品生物制品检定所提供，其中维生素B1 对照品的批号是100390-200301；B2 对照品的含量98.7%、批号是100369-200502，维生素B6 对照品的批号是100116-200502）。
HPLC_ELSD法测定吉法酯片的含量
HPLC-ELS D法测定吉法酯片的含量严敏,陈晓春,刘海峰,李晖*(四川大学化学工程学院,成都610065)摘要 目的:建立测定吉法酯片含量的分析方法。
方法:高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为A g i lent ZORBAX SB-C18色谱柱(150mm 4 6mm,5 m);流动相为甲醇-乙腈(5545),流速1 0mL!m i n-1,柱温:30∀,蒸发光检测器(以空气为载气,流速2L!m i n-1,漂移管温度70∀)检测。
结果:吉法酯质量线性范围0 416~2 080 g,r= 0 9996;平均回收率为99 8%(n=9),检出限(S/N=3)为8 32ng。
6个批次吉法酯片含量为11 53%~11 63%。
结论:该法操作简便,灵敏度高,重复性好,是吉法酯片含量测定的有效方法。
关键词:H PLC-ELSD法;吉法酯;含量测定中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)08-1541-03HPLC-ELS D deter m i nation of gefarnate tabletsYAN M in,CHEN X iao-chun,L IU H ai-feng,L IHu i*(C ollege ofCh e m ical Engi n eeri ng,S ic hu an Un ivers it y,Ch engdu610065,Ch i n a)Abst ract Objec tive:To establish a m ethod for deter m i n ation o f gefarnate tab lets.M ethod:H PLC-ELSD,syste m consisti n g of an Ag ilent ZORBA SB-C18column(150mm 4 6mm,5 m)and a m ixture of m ethanol-acetoni trile(5545)as t h e m ob ile phase w as adopted and the flo w rate w as1 0m L!m in-1.The co l u mn te m perature w as set at30∀.ELSD w as used as the detector(the air fl o w rate w as2 0L!m in-1,the te m perature of dr ift tube w as 70∀).R esults:The ca li b ration cur ve o f gefarnate w as i n the range o f0 416-2 080 g,r=0 9996.The average recover y w as99 8%(n=9).Detection li m its(S/N=3)w as8 32ng.The con tent of si x batches of gefar nate tab lets ranged fro m11 53%-11 63%.C onclusion:This m ethod possessesm erits o f good accuricy and reproduc i b ili ty.It is an effecti v e m ethod for the deter m i n ation of gefarnate tab lets.K ey w ords:H PLC-ELSD;gefarnate;deter m i n ation吉法酯化学名为金合欢乙酸香叶醇酯,即合欢香叶酯,商品名为惠加强-G,由日本生晃荣养药品株式会社上市销售,是一异戊间二烯化合物(图1)。
HPLC法测定去痛片中四种成分的含量
1 10121
2
9172
3 10101
4 11106
5
9101
6
8192
7 10160
8 10109
9
9117
添加对照 品量 (m g)
5100 5100 5100 10100 10100 10100 15100 15100 15100
测得量 (m g) 15121 14190 14199 21110 19101 19104 25158 25100 23190
参考文献 [ 1 ] 中华人民共和国卫生部药品标准W S32B 22516297 [ 2 ] 李守拙, 潘海峰. H PL C 测定半枝莲中野黄芩苷的含量[J ]. 中草
药, 2003, 34 (2) : 1832184 [ 3 ] 华 捷, 陈 超等. H PL C 法测定灯盏花素片含量 [ J ]. 海峡药
19158 18157 20136 21149 20152
批号
030438 030805 030806 030807 030808
含量 m g 片
19172 18136 21166 20142 19168
三、结论与讨论 11 灯盏花素片为中成药制剂, 所含杂质较多,
紫外法无法将杂质分离, 采用本法能使主成分与杂 质分离。 共测定 10 批中试样品, 表明该方法比报道 中方法简单快捷, 精确稳定, 适合工业生产时应用。
11 色谱条件 色谱柱: H yp ersil OD S (415mm × 250mm , 5Λm ) ; Sh im 2p ack CL C2OD S ( 610mm × 150mm , 5Λm ) , K rom a sil C18 ( 250mm × 416mm , 5Λm )。流动相为 0105m o l L 磷酸二氢钾溶液(用三乙 胺调节 pH 值为 713±011。) 2甲醇(60∶40)。 在该色 谱条件下, 4 成分的出峰顺序分别为咖啡因、苯巴比 妥、氨基比林和非那西丁, 各组分峰的分离度均大于 2, 理论板数按氨基比林峰计算大于 5000, 结果见图。
HPLC法测定珍稀渭片三组分药物含量
HPLC法测定珍稀渭片三组分药物含量【关键词】 HPLC法;珍稀渭片;含量测定［摘要］目的:建立高效液相色谱法测定珍稀渭片中丙谷胺、西咪替丁、尿囊素三组分的含量。
方法:内标法线性关系:以组分与内标物的浓度比和峰面积比进行回归，得直线回归方程:Y（尿）=0.467X-0.021r=0.999、Y(西) =2.884X-0.005 r=0.999 3、Y（丙）=1.328X-0.048 r=0.999 8。
结果;HPLC法将珍珠粉与组分分离，珍珠粉在此色谱条件下不出峰，使珍稀渭片中各主要定量组分得到了快速、准确的定量。
［关键词］ HPLC法;珍稀渭片;含量测定HPLC Law Determination Rare and Precious Wei Piece Three Components Medicines ContentAbstract：Objective Establishes in the highly effective liquid phase chromatography determination rare and precious Wei piece third Gu An,west the onamot for Ding,the allantoin three components content.Methods Internal standard lawLinear relations:Compares by the component and the internal standard density with the peak area ratio carries on the return,results in the straight line regression equation:Y (urine)=0.467X-0.021 r=0.999,Y (west)=2.884X-0.005，r=0.999 3,Y(Third)=1.328X-0.048，r=0.999 8.Finally;PH L the C law separates the tapioca and the component,the tapioca does notleave the peak under this chromatograph condition,enable in the rare and precious Wei piece each main quota component fast to obtain,the accurate quota.Key words：HPLC;Rare and precious Wei piece;Content determination珍稀渭片是抗消化性溃疡的复方双层片剂，含有尿囊素、西咪替丁、丙谷胺和珍珠粉，用一阶导数分光光度法、永停滴定法和紫外分光光度法，分别测定尿囊素、西咪替丁和丙谷胺的含量。
HPLC法测定奥洛他定片中奥洛他定的含量
HPLC法测定奥洛他定片中奥洛他定的含量目的建立HPLC 法测定奥洛他定片的含量。
方法采用大连依利特ODS-2 （5μm ，4.6 mm ×150 mm）色谱柱；乙腈-水-磷酸-三乙胺（25：75：0.15：0.15）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，进样体积为10 μL。
结果奥洛他定在40 μg/mL～400 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r = 0.9998 。
平均回收率为100.1 %，RSD 为0.27 %（n = 9）。
结论该方法简便、灵敏、准确，可用于奥洛他定片的质量控制。
标签：含量；奥洛他定；高效液相色谱法盐酸奥洛他定为选择性H1受体拮抗剂，对化学递质白三烯、凝血激肽、血小板活化因子的产生及游离均有抑制作用，对神经递质速激肽的游离也有抑制作用，用于治疗过敏性鼻炎、荨麻疹、湿疹、皮炎、痒疹、皮肤瘙痒症、寻常型干癣、多形性渗出性紅斑伴发的瘙痒[1]。
本文参考相关文献[2-4]，建立了奥洛他定片的含量测定方法，该法具有操作简便，测定准确、精密等优点。
1 仪器与试剂1.1 仪器岛津10A型高效液相色谱系统，N2000色谱工作站。
1.2 试剂奥洛他定对照品（沈阳药科大学，含量99.2%）；奥洛他定片（规格：2.5mg/片，批号：110901，110902，110903；沈阳药科大学）；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统性试验大连依利特ODS-2 （5μm ，4.6mm ×250mm）色谱柱；乙腈-水-磷酸-三乙胺（25：75：0.15：0.15）为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长为210 nm；进样体积为10 μL；柱温为室温。
样品溶液测定色谱图中，理论板数按奥洛他定计算为9864。
2.2 溶液的制备2.2.1 供试品溶液的制备：取奥洛他定片20片，研细，精密称取适量细粉（约相当于奥洛他定2.5mg）置于10ml量瓶中，用流动相适量，超声溶解，室温冷却后，加流动相稀释至刻度，摇匀，静置后过滤，取续滤液作为供试品溶液。
色谱法测定药物含量的计算实例
色谱法测定药物含量的计算实例为了保证药物的质量和安全性，药品的含量必须满足一定的标准。
色谱法是一种常用于测定药物含量的方法之一、下面举一个例子来说明色谱法测定药物含量的计算过程。
假设我们要测定一种药品中主要成分的含量，首先需要准备一个含有已知浓度的该主要成分的参考溶液。
然后将待测药品与参考溶液一同进样进行色谱分析。
此处我们以高效液相色谱法（HPLC）为例。
操作步骤如下：1. 准备标准曲线：准备一系列含有不同浓度的参考溶液，准备浓度范围建议根据样品浓度确定。
以5个浓度点进行操作，分别为0.2 mg/mL，0.4 mg/mL，0.6 mg/mL，0.8 mg/mL和 1.0 mg/mL。
将这些溶液分别进样，测定峰面积（A）和对应的浓度（C）。
绘制峰面积与浓度的标准曲线，可以使用线性回归法得到曲线的方程。
2. 耦合柱：选择适合的色谱柱，假设使用10cm长的C18柱。
3.压力：设置适当的流动相压力，通常为20MPa。
4. 流动相：选择合适的流动相组成和流速。
设定浓缩性的流动相A （如0.1%三氟醋酸溶液）和弱洗脱性的流动相B（如甲醇）。
流速设定为1.0 mL/min。
5.进样体积：一般为10μL。
6.进样溶剂：可以使用甲醇作为进样溶剂。
7.进样模式：选择自动进样模式。
8.开始色谱：设定初始保持时间为5分钟，最终保持时间根据前期试验结果确定。
峰宽要小于半峰宽的15%。
9.计算分析结果：测定待测药品进样的高峰对应的峰面积（A）。
根据标准曲线计算出对应的待测药品中主要成分的浓度（C）。
通过计算可得到待测药品中主要成分的含量。
这就是一个简单的色谱法测定药物含量的计算实例。
通过标准曲线可以将高峰面积与浓度进行对应，进而计算出待测药品中主要成分的含量。
在实际的药物分析中，我们还需要考虑一些其他因素，如色谱条件的优化、进样体积的准确控制等，以确保测定结果的准确性和精确度。
HPLC法测定吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量
DOI: 10.3969/j.issn.1673-713X.2021.03.003·论著·HPLC法测定吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量李岩，郭晓茹，冯文凯，刘明亮，王丹，夏桂民【摘要】目的建立吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量测定方法。
方法采用HPLC 法检测吉西他滨氨基甲酸酯的含量。
色谱条件：Inertsil ODS-SP 色谱柱（5 μm，150 mm × 4.6 mm），以磷酸盐缓冲液:甲醇（20:80）为流动相等度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长243 nm，柱温30 ℃，进样量20 μl。
结果色谱分离度R= 3.363，阴性对照无干扰；吉西他滨氨基甲酸酯在 5.81 ~ 150.00 μg/ml 范围内线性关系良好（r= 0.9999）；低、中、高 3 种浓度的平均回收率分别为98.3%（RSD = 1.77%，n = 3）、100.0%（RSD = 0.24%，n = 3）、97.8%（RSD = 0.92%，n = 3）；日内精密度RSD = 0.09% （n = 6），日间精密度RSD = 1.36%（n = 18）；流速在0.99 ~ 1.01 ml/min 范围内变化时RSD = 1.02%（n = 9），柱温在28 ~ 32 ℃ 之间变化时RSD = 0.27%（n = 9）。
结论本文建立的方法简便易行、专属性强、重复性好、准确度高、耐用性好；可定量检测吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量。
【关键词】高效液相色谱；含量测定；吉西他滨氨基甲酸酯；脂质体 中国医药生物技术, 2021, 16(3):209-214吉西他滨是周期特异性抗代谢嘧啶核苷类似物，通过抑制DNA 链的延长抑制肿瘤细胞的增殖，诱导其凋亡[1-4]。
吉西他滨是治疗胰腺癌的一线用药[5]，也常联合其他抗癌药物用于转移性乳腺癌、非小细胞肺癌、卵巢癌等[6]。
自1996 年美国FDA 批准吉西他滨应用于临床以来[7]，目前仅有注射用冻干粉针剂一种剂型[8]。
毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量
毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量
王守箐;黄立敏
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)007
【摘要】采用毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊中的替加氟、吉关嘧啶和奥替拉西钾的含量.采用弹性石英毛细管柱为分离柱,以pH 11.8的20 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液为运行缓冲溶液,分离温度为20℃,分离电压为30 kV,测定波长为240 nm.替加氟和奥替拉西钾在50～500 mg·L-1,吉美嘧啶在14.5～145mg·L-1范围内呈线性,检出限分别为1.0,2.3,0.6μg·L-1.3种化合物的加标回收率在98.2％～100％之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.4％～0.9％之间.该方法用于替吉奥胶囊的分析,测定值与标示值相符.
【总页数】3页(P1032-1034)
【作者】王守箐;黄立敏
【作者单位】临沂大学化学化工学院,临沂276003;临沂大学化学化工学院,临沂276003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素的含量 [J], 杨光勇
2.RP-HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量 [J], 沙玫;李煌;张红艳;林舒;余宇
燕
3.毛细管区带电泳法测定头孢氨苄胶囊的含量 [J], 张小莉;张彦
4.毛细管区带电泳法测定五倍子中没食子酸的含量 [J], 张清华;余章学;张晓萍;范全华;刘海兴
5.毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量 [J], 姜舜尧;金瓯;黄宗玉;田颂九
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HPLC法测定黄金搭档组合维生素片中VitA,VitE的含量
见表 2。色谱图见图 2。 表 2 黄金搭档中 V itA、V itE的含量 ( n = 3 )
成份 V itA
V itE
批号 030904 030906 030904 030906
每片含量 150μg 150μg
5m g
5m g
测出量 148μg 146μg
4. 8mg
4. 9mg
百分比 / % 98. 7 97. 3 96. 0 98. 0
表 2 5批样品含量测定结果 / %
布洛芬 盐酸伪麻黄碱 氢溴酸右美沙芬
97. 1 97. 6 98. 3 101. 2 99. 4
101. 7 98. 5 99. 3 100. 8 99. 6
100. 6 101. 6 98. 7 99. 5 100. 2
5 讨论 5. 1 流动相 pH值的影响 我们考察了不同的 pH值的流动 相对 3种成分的色谱行为的影响 ,实验表明 ,不同 pH 值对 3 种成分的色谱行为均有一定的影响 ,尤其是对氢溴酸右美沙 芬的影响最明显 。降低 pH 值 ,可改善 3 种成分的分离度和 峰型 ,从色谱柱对酸值的耐受性和柱效等多种因素的综合考 虑 ,选择磷酸二氢钾溶液的 pH值为 3. 8较为理想 。 5. 2 干扰因素 本品不添加任何辅料 ,故无辅料干扰问题 。 5. 3 方法的耐用性 采用不同厂牌的 C18柱进行测定 ,均能 获得较好的色谱行为 。综合以上试验结果表明本法有较好的 耐用性 。 5. 4 结果 本法具有简便 、快速 ,专属性强 ,重现性较好的特 点。
取本品 20粒内容物 ,混匀 ,研细 ,精密称取适量 (约相当 于布洛芬 100 mg)置于 50 m l量瓶中 ,加流动相溶解并稀释至 刻度 ,摇匀 ,吸取 20μl,注入液相色谱仪 ,测定 ,按外标法以峰 面积计算含量 。5批样品测定结果见表 2。
毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量
毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量王守箐;黄立敏【摘要】采用毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊中的替加氟、吉关嘧啶和奥替拉西钾的含量.采用弹性石英毛细管柱为分离柱,以pH 11.8的20 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液为运行缓冲溶液,分离温度为20℃,分离电压为30 kV,测定波长为240 nm.替加氟和奥替拉西钾在50～500 mg·L-1,吉美嘧啶在14.5～145mg·L-1范围内呈线性,检出限分别为1.0,2.3,0.6μg·L-1.3种化合物的加标回收率在98.2％～100％之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.4％～0.9％之间.该方法用于替吉奥胶囊的分析,测定值与标示值相符.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】3页(P1032-1034)【关键词】毛细管区带电泳法;替吉奥胶囊;替加氟;吉美嘧啶;奥替拉西钾【作者】王守箐;黄立敏【作者单位】临沂大学化学化工学院,临沂276003;临沂大学化学化工学院,临沂276003【正文语种】中文【中图分类】O657.1替吉奥胶囊是由替加氟、吉美嘧啶和奥替拉西钾3种成分按照物质的量之比为1比0.4比1组成的具有协同、降低毒性作用的抗癌药物,主要用于胃癌、头颈部癌的治疗[1]。
该药由日本大鹏药品工业株式会社研制生产,新时代药业有限公司仿制[2],原标准采用反相离子对色谱法测定含量,对管路和色谱柱有一定的损害,试验结束后需用大量甲醇和水冲洗管路、进样阀和色谱柱,同时流动相和样品消耗较大。
本工作采用内标高效毛细管区带电泳法测定其含量,具有高效、低耗、快速等优点,内标法的使用克服了重现性[3]和进样准确性低的缺点。
1．1 仪器与试剂P/ACE MDQ型毛细管电泳仪。
缓冲溶液:pH 11.8的20 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液。
内标溶液:0.75 g·L-1,称取苯甲酸钠适量,用磷酸氢二钾缓冲溶液配制。
高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量
高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量李昂【摘要】Objective To establish the HPLC method for determining the content of psoralen and isopsoralen in Fuzheng Mixture. Methods The HPLC method was used with the Diamonsil C18 column(150 mm × 4. 6 mm,5 μm). The mobile phase consisted of methanol-water (35 : 65). The flow rate was 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 246 nm. Results The calibration curve of psoralen was linear in the range of 23. 65-118. 24 ng(r=0. 999 9). The average recovery rate was 98. 92%( RSD=1. 48%, n=6 ) . The calibration curve of isopsoralent was linear in the range of 22. 96-114. 80 ng(r=0. 999 9). The average recovery rate was 99.97%( RSD=1. 80%,n=6 ) . Conclusion This method is simple,reliable and accurate,and can be used the method for the quality control of Fuzheng mixture.%目的：建立测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。
HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量
HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量戴芸;柯春霞【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为340nm.结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·mL-1,r2=0.9998,平均回收率高于98.96％(n=9).结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2018(032)008【总页数】3页(P33-35)【关键词】HPLC;奥斯替尼;癌症;含量测定【作者】戴芸;柯春霞【作者单位】鄂东医疗集团黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院),湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000;鄂东医疗集团黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院),湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000【正文语种】中文【中图分类】R917目前，最常见的肺癌类型是非小细胞肺癌（non-small cell lungCancer,NSCLC），占所有肺癌病例的85%以上，也是全世界癌症相关死亡的主要原因之一 [1,2]。
表皮生长因子受体（epidermalgrowth factor receptor,EGFR）酪氨酸激酶结构域的遗传畸变被认为是非小细胞肺癌进展的关键因素[3,4]。
因此，EGFR酪氨酸激酶抑制剂（tyrosine kinase inhibitors,TKIs）被认为是治疗非小细胞肺癌的一线治疗药物。
奥斯替尼（AZD9291，图1）是第三代针对NSCLC患者的靶向药物，可用于已有EGFR-TKIs抗性和T790M突变的NSCLC患者，FDA 于2015年11月13日批准上市[5,6]。
RP-HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量
RP-HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量沙玫;李煌;张红艳;林舒;余宇燕【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2011(023)007【摘要】目的建立高效色谱法测定替吉奥胶囊的含量.方法采用Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长264nm.流动相为pH6.8磷酸盐缓冲液(取0.2mol·L<'-1>磷酸二氩钾溶液250mL,加0.2mol·L<'-1>氢氧化钠溶液118mL,用水稀释至1000mL,即得)-乙腈(75:25);流速:1.0mL·min<'-1>.结果吉莫斯特在6.08-11.4旭·mL<'-1>浓度范围内线性关系良好(r=0.99992).平均回收率为100.7%,RSD=1.24%.结论本法快速,简便,准确,重复性好.【总页数】3页(P81-83)【作者】沙玫;李煌;张红艳;林舒;余宇燕【作者单位】福建中医药大学药学院,福州,350108;福建中医药大学药学院,福州,350108;福建中医药大学药学院,福州,350108;福建中医药大学药学院,福州,350108;福建中医药大学药学院,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R927.11【相关文献】1.HPLC法测定蒙药敖龙斯乐吉胶囊中大黄素的含量 [J], 朱振红;赵晓峰;纪兆芬;宝音2.RP-HPLC 法测定复方盐酸普莫卡因乳膏中盐酸普莫卡因的含量 [J], 邢以文3.RP-HPLC法测定他克莫司聚酸酐纳米制剂中他克莫司的含量 [J], 张栋;潘小磊;王尚;关吉斌;孙进;4.RP-HPLC法测定银菊感冒胶囊中氨基比林的含量 [J], 王喆;朱正华;张馨5.RP-HPLC法测定复方酮替芬胶囊中富马酸酮替芬的含量及含量均匀度 [J], 王大果;晁若冰;陈琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量
高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量
施捷;段永生;刘晓阳;周立春
【期刊名称】《中国药物应用与监测》
【年(卷),期】2006(003)006
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量.方法:采用C8柱,柱温为室温,以0.005mol/L己烷磺酸钠甲醇溶液-磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(75:25)为流动相,流速为
1.3mL/min,检测波长220nm.结果:样品中四种成分完全分离且线性关系良好,氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的加样回收率分别为99.4%、99.4%、99.6%和100.1%,RSD分别为0.70%、0.90%、0.78%和0.83%(n=9).结论:本法结果准确,操作简便,可以有效地控制产品质量.
【总页数】4页(P24-27)
【作者】施捷;段永生;刘晓阳;周立春
【作者单位】北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定混合核苷片中四种核苷的含量 [J], 王发;张秉华;王嫦鹤;李继
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5.高效液相色谱法同时测定当归龙荟片中四种活性成分的含量(英文) [J], 胡春丽;王冬梅;张鹏;赵怀清
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高效液相色谱法测定片剂中补骨脂素和异补骨脂素含量
高效液相色谱法测定片剂中补骨脂素和异补骨脂素含量
方子季;林静;代育存;刘振强
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1998(18)11
【摘要】目的：研究高效液相色谱法测定中药片剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。
方法：用反相色谱法，检测波长２４８ｎｍ；羟苯乙酯为内标；测定克白灵１号、２号片及腰痛片中的补骨脂素和异补骨脂素的含量。
结果：三种片剂的回收率，补骨脂素为１０３．７％，９９．４％，１０１．５％；异补骨脂素为９９．９％，９８．０％，９６．８％。
补骨脂素在４～１２０μｇ·ｍｌ－１、异补骨脂素在３～１００μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９。
结论：结果表明本法准确可靠，方法易行。
【总页数】3页(P501-503)
【关键词】克白灵;补骨脂素;异补骨脂素;中药;片剂;HPLC
【作者】方子季;林静;代育存;刘振强
【作者单位】中国人民解放军海军第401医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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1.反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量 [J], 钱南萍;万维香;魏润新
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中 图分类号 ：Ｒ ２ ． ９ ７２
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（Ｓ Ｒ Ｄ＝０ ７ ） ９ ９ （ Ｄ＝０ ３ ） ． ３ ，９． ＲＳ ． ８ 。该 方 法 简单 、灵敏 、 准确 、专属 性 强 ，可 用 于替 吉奥 片 的质
量控 制 。
关键词
高效液 相 色谱 法 ；替 吉奥 片 ；奥 替拉 西钾 ；吉 关拉 西 ；替加 氟
文献标 识码 ：Ａ 文章 编号 ：１ ０ —７ ７ （０ ８ １０ ８ —３ ０ ２７ ７ ２ ０ ）１ —９ ４０
调 ｐ 至 ４ ５ 甲醇 （ ５：ｌ ） Ｈ ． ）一 ８ ５ ，流 速 ：１０ ・ ｎ ，检 测 波 长 ：２ ６ ｍ，进 样 量 ：１ ， ｍＩ ｍｉ ６ｎ ０Ｉ ，柱 温 ：室
温。奥替拉 西钾 、吉 美拉 西和 替加 氟 分 别在 ０ １ ～ ２ ８ （ 一０ ９ ９ ） ． ６ ． １ ｇ （ 一０ ９ ９ ） ． ７ ． ２ ｇ ｒ ． ９ ３ ，０ ０ ～Ｏ ８ ＃ ｒ ・ ９ ６ ， ０ １ ～２ ８ （ 一 ０ ９ ９ ） 范 围 内线 性 良好 。平 均 回 收 率 分 别 为 ９ ． （ Ｓ ． ． ８ ｇ ｒ ． ９ ８ ６ ９８ Ｒ Ｄ： ０ ３ ） ９ ７ ． １ ，９ ・
９４ ８
中国药 事 ２ ０ ０ ８年第 ２ 第 ¨ 期 ２卷
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测 定 替 吉奥 片 中 ３种 成 分 的含 量
孙 莉 （ 安徽省芜湖市药品检验所， 芜湖 ２１０） ４０１
摘要 ： 建 立 高效液相 色谱 法测 定替 吉奥 片 中奥 替拉 西钾 、 吉 关拉 西 以及 替加 氟的含 量 。采 用 Ｋｒｍａｉ ｏ ｓ ｌ Ｃ 色谱柱 ；流 动 ：磷 酸 二 氢钾 缓 冲溶 液 （ 取磷 酸二 氢钾 １３ ｇ ． ６ ，加 水 ８０ ０ｍＬ与 三 乙胺 １ｍＩ，用磷 酸 ０
９ ． ，９ ． ，９ ． ， ｎ Ｓ ｓ０ ３ ，０ ７ ％ ，０ ３ ％ （ 一５ ，ｒｓ ｅｔ ｅｙ ９８ ９７ ９９ ａ ｄＲ Ｄ ｗａ ． １ ．３ ．８ ｎ ） ｅｐ ｃｉ ｌ．Ｔｈ ｔ ｏ ｖ ｅｍｅｈ ｄｉ ｓ
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