水热法制备柔性TiO2纳米管复合薄膜电极
水热法大面积制备TiO_2纳米棒阵列薄膜
07-0-128水热法大面积制备TiO 2纳米棒阵列薄膜 张一兵*1,2，封心建3，江 雷2,3（1. 江西上饶师范学院, 334001，江西 上饶；2. 国家纳米科学中心，100080，北京；3.中科院化学研究所， 100080，北京 ）E-mail:srxb@优良的性能使TiO 2纳米材料广泛用作光催化剂、催化剂、光化学太阳能电池、气敏器等，而这些作用与TiO 2颗粒大小、晶相、结晶度、形貌、表面性质等密切相关。
目前已有许多关于制备TiO 2薄膜的报道。
本工作以三氯化钛为原料，在外加配位剂的技术下，通过优化反应条件，以水热法大面积制备了优质的TiO 2纳米棒阵列薄膜,表征结果说明所生成的TiO 2晶体为金红石型,解释形成TiO 2纳米棒阵列薄膜的反应机理。
203040506070010002000300040005000600070008000170130100220211************I n t e n s i t y (a .u .) 2 theta(degree)Fig. 1 SEM image of as-prepared TiO 2 under optimized conditions Fig. 2 XRD pattern of as-prepared TiO 2 (from top to bottom): 100℃,130℃ and 170℃，repectively关键词： TiO 2；纳米棒阵列；薄膜；水热法；制备。
参考文献：[1] Liu K., Fu H., Shi K., et al. J. Phys. Chem. B, 2005,109(40),18719-18722[2] Eiji Hosono, Shinobu Fujihara, Keita Kakiuchi, and Hiroaki Imai. J. Am. Chem. Soc.,2004,126(25), 7790-7791[3] Niesen T. P, De Guire M. R. J. Electroceram. 2001, 6(3),169-207Preparaion of large area TiO 2 nanorods arrayed films viahydrothermal reactionYi-bing Zhang *，1,2, Xin-jian Feng 3， Jiang Lei 2,3 1.Shangrao Teachers’ College, Shangrao Jiangxi 334001; 2. National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China; 3.Institute Chemistry Chinese Academy ofSciencesLarge scale TiO 2 nanorods arrayed films were formed on the glass substrates under certain conditions via hydrothermal reaction using the TiCl 3 saturated NaCl aqueous solution adding urea as coordinative agent. The affections on the products by the factors of the contents of urea, the reaction temperature, the reaction time and the concentration of TiCl 3 were studied, and discussed the mechanism of reactions.Keywords : TiO 2 ; nanorods array ；thin film ；hydrothermal reaction; preparation。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
水热法制备钛酸盐纳米管的稳定性研究
水热法制备钛酸盐纳米管的稳定性研究*蔡领峰,黄 垒,彭 峰,余 皓(华南理工大学化工与能源学院,广东广州510640) 摘 要:以二氧化钛粉体为前驱物,通过温和的水热法得到了形貌均一的钛酸钠纳米管。
对水热合成的钛酸钠纳米管在不同酸性(p H)条件下的酸稳定性和不同温度下的热稳定性进行了研究,采用透射电镜(TE M)、粉末X 射线衍射(XRD)、能量色散谱仪(EDS)、热重分析仪(TGA)等一系列方法对管的微观结构和成分进行了表征,并在此基础上对纳米管的形成机理和化学组成进行探讨,确认了目前普遍采用的二氧化钛水热法合成纳米管的组成是N a2T i3O7。
关键词:水热法;钛酸钠;钛酸盐纳米管 中图分类号:TQ134.1 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2007)02-0021-03A study on the st ability of titanate nanot ubes prepared by hydrother m al processC ai Ling feng,H uang Lei,Peng Feng,Yu H ao(School of Che m ica l and Enger gy Engineeri ng,South China Un i versity of Technol ogy,Guangz hou510640,China) Ab strac t:Unifor m tit anate nano t ubes we re s yn t hesized s uccessfully by a facil e hydro t her m a l p rocess,usi ng T i O2pow-der as t he precursor.In this pape r,t he stabilit y of tit anate nano t ubes wa s studied a t t he d iffe rent p H values and te m pe ra-t u res.T he m ic roscopic struc t ure and e l ementa l compositi on o f the nano tubesw ere represented by trans m issi on electronic m i-c roscopy(TE M),X-ray diffracti on(X RD),energy dispersive spectro m e t e r(ED S)and t her m a l gravi m e tric ana l y sis (TGA).The for m a tion m echan is m o f t he nano t ubes wa s also discussed.The re s u lts confir m ed t ha t t he compositi on o f thenano t ubes w as N a2T i3O7. K ey word s:hydrothe r m al and chem ical co m po sition p rocess;sodiu m tit anate;titanate nanotubes 二氧化钛纳米管的比表面积较大,因而具有较高的吸附能力,可望提高Ti O2的光催化性能及光电转换效率。
水热法制备润湿性可调控的金红石型TiO2
成功制备得 到 了二氧化钛 纳米薄膜材料． 然后利 用 Ｘ射 线衍射 （ ） 扫描 电镜 （ Ｅ 、 触 角等测试手段对样品 Ⅺ 、 ｓ Ｍ）接 进行 了分析 表征． 究结果表 明： 研 合成得 到的纳米 Ｔｉ 具有金红石型 结构 ， ０２ 其晶粒尺寸仅为 ９ｌｎ 由这种纳米微粒 ｉ； ａ 形成的薄膜 呈现 出微 米一纳米复合结构形态． 经过 紫外光辐 照 ， 种薄膜 材料 的表 面润湿性 由强疏水 性向超 亲水 这 性 转变， 而且这种转 变具有光控 可逆性． 关键词 ： 水热反应 ； 红石 型 Ｔ０２表 面润湿性 ； 金 ｉ ； 光控转 变
得 到具有 金红 石型 结构 的纳米 二 氧化钛 粉体 及其 薄
采用 以下水热工艺制备纳米二氧化钛 ： 首先 配 制用氯化钠饱和的 ０３ｍｏ ・ 的三氯化钛溶液 ， ． ｌ Ｉ 将其 转 人 内置有 已经处 理好 的洁净玻 璃载 片 的聚 四 氟乙烯高压反应釜 中， 然后 于 １０℃温度下反应 ５ ６ ｈ 反应结束后取出玻璃 片并 收集得 到的粉体二氧 ． 化钛 ， 分别用蒸馏水和乙醇淋洗多次后 ， 将得到的纳
保存．
收 稿 日期 ：０ ９０ －０ ２０ －７２
基金项 目： 兰州交通大学 ‘ 青蓝 ’ 人才工程基金资助计划 （ ８ｏ Ａ ＱＩ －３ ） 作者简介： 王玉龙 （９ ５） 男 ， １８ 一 ， 甘肃武威人 ， 士生． 硕
兰
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第 ２ 卷 ９
１ ３ 薄膜 的光控 润湿 性实验 ．
第２卷 ９
第１ 期
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Ｖｏ． ９Ｎｏ １ １２ ．
Ｆ ｂ ２ １ ｅ．００
微乳-水热法制备具有自清洁功能的TiO2薄膜
应用化学 Ｃ Ｈ Ｉ Ｎ Ｅ Ｓ ＥＪ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ ＬＯ ＦＡ Ｐ Ｐ Ｌ Ｉ Ｅ ＤＣ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
Ｖ ｏ ｌ ． ３ ０Ｉ ｓ ｓ ． ８ Ａ ｕ ｇ ． ２ ０ １ ３
微乳 水热法制备具有自清洁功能的 Ｔ ｉ Ｏ ２薄膜
１ 实验部分
１ ． １ 试剂和仪器 钛酸四正丁酯（ Ｔ Ｂ Ｏ Ｔ ， ８ ０ ％） 、 正硅酸乙酯（ Ｔ Ｅ Ｏ Ｓ ， ８ ４ ％（ Ｓ ｉ Ｏ ） ） 、 无水乙醇（ ９ ７ ％） 、 十 ≥９ ≥２ ≥９ ２
２ ０ １ ２ １ ０ １ ２收稿， ２ ０ １ ３ ０ １ ０ ９修回 通讯联系人： 董如林， 研究员；Ｔ ｅ ｌ ： ０ ５ １ ９ ８ ６ ３ ３ ０ ２ ５ ３ ；Ｆ ａ ｘ ： ０ ５ １ ９ ８ ６ ３ ３ ０ ２ ３ ４ ；Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ： ｄ ｏ ｎ ｇ ｒ ｌ ＠ｃ ｃ ｚ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ；研究方向： 无机功能材料及复 合材料
＋ Ｂ Ｏ Ｔ胶粒表面带有正电荷（ Ｔ ｉ Ｏ Ｈ ， 静电的排斥作用提高了 小尺寸的粒子。酸性条件下， 部分水解的 Ｔ ２）
小尺寸胶粒的稳定性。因此， 整个溶胶实际上更接近于一种微乳体系， 因分散的粒子尺寸很小， 整个分 散体系呈现透明、 均一的特征。为了探讨表面活性剂 Ｄ Ｂ Ｓ对溶胶体系中分散粒子及水热陈化后形成的 Ｔ ｉ Ｏ 粒子尺寸的影响， 应用激光粒度测试仪对水热陈化前后体系中的粒子尺寸进行了测定。图 １为水 ２ 热陈化前微乳液体系中分散粒子的尺寸分布。Ｓ 、 Ｓ 、 Ｓ 及Ｓ 溶胶中的粒子平均粒径分别为 ６ ７ 、 ７ ０ 、 ０ １ ２ ３ ５ ９及 ４ ４ｎ ｍ 。当体系中加入少量的 Ｄ Ｂ Ｓ （ ０ ０ ５ ８ｇ ／ Ｌ ） 时， Ｄ Ｂ Ｓ 分子在 Ｔ Ｂ Ｏ Ｔ胶粒表面的吸附中和了胶 粒表面的正电荷， 致使胶粒的稳定性下降。所以， 与Ｓ 体系中胶粒相比， Ｓ 中胶粒尺寸稍有增大。但是 ０ １ Ｄ Ｂ Ｓ 分子在胶粒表面的吸附同时降低了体系的界面张力， 使得分散胶粒的尺寸减小。并且当 另一方面， Ｄ Ｂ Ｓ 吸附量达到一定程度后， 可能使胶粒表面转而带负电， 同样又可以获得由静电排斥引起的稳定效 果。所以随着 Ｄ Ｂ Ｓ 用量的逐步增加， 胶粒尺寸进一步减小。用同样的方法对热陈化后体系中生成的粒 子进行的检测。图 ２表示了 Ｓ 与Ｓ 溶胶经水热陈化后， 体系中形成的 Ｔ ｉ Ｏ 粒子尺寸分布。Ｓ 及Ｓ 体系 ０ １ ２ ２ ３ 中的粒子因尺寸太大， 超出了仪器的检测范围而未能获得测试结果。由测得的水热陈化后 Ｓ 及Ｓ 中粒 ０ １ 子的平均尺寸分别为 ４ ３ ０和 ３ ９ ０ｎ ｍ 。水热陈化后， 各透明微乳体系均转变为乳白色。这同样也表明体 系中分散的粒子尺寸经水热处理后有了很大程度的增大。但扫描电子显微镜分析表明， 这种大尺寸的 粒子是 Ｔ ｉ Ｏ 粒子形成的一种凝集体。 ２
二氧化钛纳米管的制备
3.1 阳极氧化法制备TiO2纳米管的实验装置
1-直流稳压稳流电源；2-石墨电极； 3-钛板；4-石英容器
制备装置主要包括以下几个主要部分： (1) 阳极为钛片、钛合金、钛薄膜等； (2) 阴极为铂片或其它惰性电极； (3) 电解液一般为含氟的电解液； (4) 电源为直流稳压稳流电源。 此外:◆阳极和阴极可通过铜夹片调整距离来调节两个绝缘板间的距离。 ◆在容器中置入温度计用来测量电解液温度, 将容器置入冰水或水浴 锅中可调整电解液温度。 ◆还可向容器中置入磁子进行磁力搅拌, 亦可直接将容器置入超声波清 洗器中进行超声阳极氧化实验。
3.2 阳极氧化法制备TiO2纳米管的生长机理
第一阶段 初始氧化 膜的形成
H2O➝ 2H++O2- (1) Ti-4e➝ Ti4+ (2) Ti4++2O2-➝ TiO2 (3) TiO2 + 6F- + 4H+ →[TiF6]2- + 2H2O （4）
第二阶段 多孔氧化ห้องสมุดไป่ตู้膜的形成
第三阶段 多孔氧化膜 稳定生长
优点：模板法制备 TiO2电极具有合成方法简单、成本低、孔分布均匀、 孔排 列有序、孔径可控、便于自组装等优点。 缺点：管径大（约 200nm）且易形成纤维体，管壁厚，比表面小，受模 板形貌限制且制备过程及工艺复杂。
溶胶-凝胶法在氧化铝模板中合成TiO2纳米管和纳米线的SEM照片
2. 水热合成方法 水热法，又称为化学法，传统的水热法是以密闭的不锈钢釜为反应容器， 采用水溶液作为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温、高压反应环 境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。近年来，传统方法的基础上 义研发了两种新的方法：超声碱溶法和微波水热法 超声碱溶法是将TiO2纳米 颗粒加入到碱性溶液巾，肯接放人超声仪中进行超声振荡，然后得到TiO2纳 米管。微波水热法是将TiO2粉末加到碱溶液后，经微波加热制得纳米管。 水热合成法制备的TiO2 纳米管杂乱无序，长度、壁厚、管层数难控，构效 关系难以建立。
二氧化钛纳米管的制备及应用综述
二氧化钛纳米管的制备及应用综述段秀全盖利刚周国伟（山东轻工业学院化学工程学院，山东济南250353）摘要：TiO2纳米管具有较大的直径和较高的比表面积等特点，在微电子、光催化和光电转换等领域展现出良好的应用前景。
本文对TiO2纳米管材料的合成方法、形成机理及应用研究进行了综述。
关键词：TiO2纳米管；制备；应用中图分类号: O632.6 文献标识码: APreparation and Application of TiO2 nanotubesDUAN Xiu-quan, GAI Li-gang, ZHOU Guo-wei(School of Chemical Engineering, Shandong Polytechnic University, Jinan, 250353, China) Abstract: TiO2nanotubes have wide applications in microelectronics, photocatalysis, and photoelectric conversions, due to their relatively larger diameters and higher specific surface areas. In this paper, current research progress relevant to TiO2nanotubes has been reviewed including synthetic methods, formation mechanisms, and potential applications.Keywords: TiO2 nanotubes; preparation; application自1991年日本NEC公司Iijima[1]发现碳纳米管以来，管状结构纳米材料因其独特的物理化学性能，及其在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出的良好的应用前景，而受到广泛的关注。
一步水热法制备TiO2复合结构及光伏性能
无 机
化
学
学
报
ＣＨＩ ＮＥ Ｓ Ｅ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｉ ＮＯＲ ＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥ ＭＩ Ｓ Ｔ ＲＹ
Ｖ ｏ １ ． ２ ９ Ｎ ｏ ． １ ０ ２ １ ２ ６ ． ２１ ３ ２
一
步水热法制备 Ｔ ｉ Ｏ２ 复合结构及光伏性能
ａ ｒ ｒ ａ ｙ ｓ ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｂａ ｓ ｉ ｃ ｕ ｎｉ ｔ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｇ ｒ ｏ ｗｔ ｈ ｏ ｆ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｎｄ ｉｎ ｆ ａ ｌ ｌ ｙ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｍｐｌ ｅ ｘ Ｔｉ Ｏ２ ｎ ａ ｎ ｏ ｒ ｏ ｄ
文章编号 ： １ ０ ０ １ — ４ ８ ６ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ０ — ２ １ ２ ６ — ０ ７
Ｏｎｅ － Ｓ ｔ ｅ ｐ Ｈｙ ｄｒ ｏ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｉ ｃ Ｐｒ ｏ ｐｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｃｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ Ｔｉ Ｏ２
许 杨 － 付 饶 ， １ 刘 洋 张 海 洋 王 钊
ｆ 长春 聚明光 电材 料有 限公 司研 发部 ， 长春 １ ３ ０ １ ０ ３ ） ｆ 湖 北大 学物理 学与 电子技 术学 院 ， 武汉 ４ ３ ０ ０ ６ ２ ）
摘要 ： 采 用 一 步 水 热 法制 备 Ｔ ｉ Ｏ 纳米棒阵列 ， 研 究 了无 水 乙醇 作 为前 驱 物 替 换 去 离 子 水 对 纳 米棒 阵列 的形 貌 的 影 响 。 实 验 发 现． 当 无水 乙醇 的含 量 达 到 １ ０ Ｏ ％的时 候 ， 在生长的 Ｔ ｉ Ｏ ２ 纳 米 棒 阵列 的上 面 获 得 一 层 以 Ｔ ｉ Ｏ 纳米 棒 为 基 本 单 元 的 微 米球 ， 从 而 制备 出 Ｔ ｉ Ｏ ： 复 合 纳 米 阵列 薄 膜 。 通过Ｘ Ｒ Ｄ和 Ｔ Ｅ Ｍ 发现 ， 样 品 为单 晶 四方 金 红 石结 构 Ｔ ｉ Ｏ 构 成 的 阵列 薄 膜 ， 将 样 品组 装 成 染 料 敏 化 太 阳能 电池 后 ，电池 的开 路 电 压 和 短路 电流 分 别 为
水热法制备TiO2纳米材料
水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。
实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。
两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。
而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。
在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。
采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。
把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。
实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料
水热法制备TiO2纳米半导体材料一、实验目的1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。
二、实验原理水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。
例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。
此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。
一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。
相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。
目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。
采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。
反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。
制备二氧化钛的方法
制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。
下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。
1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。
首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。
然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。
在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。
通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。
2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。
一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。
在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。
接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。
最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。
首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。
接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。
通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。
首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。
然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。
在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。
这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。
总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。
纳米TiO2的制备
纳米TiO2的制备方法综述关键字：纳米TiO2制备均匀沉淀法实验操作前言：TiO2由于其粒子具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质使得其晶体具有优异的特性。
纳米Ti02在可见光区有较强的紫外光吸收能力、反射能力和散射能力，因此它可以广泛应用于防晒化妆品、光催化剂、高档涂料、人造纤维中。
由于其具有非常好的催化性能，可应用于空气净化、除臭杀菌、污水净化等领域。
同时Ti02纳米颗粒具有很好的亲油性和亲水性，可以制成防雾和自净化玻璃。
另外Ti02微粒具有良好的耐候性、耐腐蚀性、较高的热稳定性和化学稳定性、高比表面积、无毒、易分散、易烧结和低熔点等独特性能，又被广泛应用于功能陶瓷、油墨、高性能涂料、半导体材料、太阳能电池等诸多领域[1]。
目前，纳米Ti02的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
以下对Ti02纳米粒子的制备工艺进行了详细的分析和比较[2]。
1、物理法常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法、真空冷凝法。
气相冷凝法是通过多种方法使物质挥发成气相，并经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体。
由于使材料气化的方法有很多种，因此气相冷凝法的具体工艺也千差万别。
在气化和冷凝过程中须有保护性气氛，可以通过控制蒸发和冷凝的工艺条件来控制粉体的粒径。
气相蒸发沉积法、溅射法、蒸发-凝聚法、等离子法都是气相冷凝制备纳米粉体的重要方法,该方法制备的粉体纯度高，颗粒大小分布均匀，尺寸可控，适合于生产高熔点纳米金属粒子或纳米颗粒薄膜。
粉碎法，是利用球磨机转动和振动时的巨大能量，将原料粉碎为细小颗粒。
其制备纳米粉体的优点是工艺简单，易实现连续生产，并能制备出高熔点的金属和合金材料；缺点是其对设备要求很高，而且颗粒大小不均匀，容易引入杂质。
真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2、化学法化学法在制备纳米Ti02粉体的方法中很重要，而目前研究最多的是气相法和液相法。
制备tio2薄膜的方法
制备tio2薄膜的方法
制备TiO2薄膜的方法有多种，以下列举几种常见的方法：
1. 溶液法：将含有TiO2前体的溶液在基板上喷涂、浸涂或旋涂，然后通过烘干和烧结等步骤形成薄膜。
常用的前体有钛酸酯、钛酸铁、钛酸盐等。
2. 气相法：通过热蒸发、溅射、磁控溅射等方法，在高温下使TiO2原子或分子气化并沉积在基板上形成薄膜。
3. 热氧化法：将Ti基板在高温氧气环境中进行氧化处理，使其表面形成一层TiO2薄膜。
4. 水热法：将含有Ti离子的溶液在高温、高压水热条件下进行反应，生成TiO2纳米晶体，并在基板上形成薄膜。
5. 电化学沉积法：通过电化学反应，在电解液中控制电流密度和电位来使TiO2沉积在电极上形成薄膜。
以上是一些常见的制备TiO2薄膜的方法，具体选择哪种方法取决于实际需求和研究目的。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：
1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；
利用强烈对流釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产将这些离子分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区即低温区形成过饱和溶液继而结晶
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
水热法制备纳米二氧化钛的研究进展
水热法制备纳米二氧化钛的研究进展殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【摘要】纳米二氧化钛是一种性质稳定、催化效率高、无毒、无污染的高性能光催化剂。
文章简述了水热反应的原理及其特点,介绍了影响水热反应的主要因素,综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究新进展,并对水热法在纳米二氧化钛制备中的发展前景进行了展望。
%Nano-TiO2 photocatalyst was proved to have excellent performance due to its highly chemical stability,highly photocatalytic efficiency and no pollution to the enviroment.Mechanism and characteristics of hydrothermal synthesis were briefly introduced,and the influential factors were also reviewed.Research progress of hydrothermal method for preparation of nano-titania materials were summarized and the prospect of hydrothermal method in the future was discussed.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)005【总页数】4页(P10-12,20)【关键词】纳米;二氧化钛;水热法;研究进展【作者】殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002【正文语种】中文【中图分类】TQ134纳米二氧化钛作为一种具有广阔应用前景的半导体光催化材料，因其稳定的化学性质、优良的光电性能、高效的光催化活性、温和的反应条件、无二次污染的反应过程、安全无毒、低廉的成本，在当今科学界备受追捧，并被广泛应用于有机污染物的光降解［1－2］、空气净化［3］、光电转换［4］、能源开发［5］等各个领域。
二氧化钛纳米管复合薄膜电极制备及其在染料敏化太阳能电池中的应用
Ｖｏ１ ３ Ｎ ｏ ．８ ．１ Ｊ ｎ． ２ ０ ａ ０８
二 氧化 钛 纳 米 管 复 合 薄膜 电极 制备 及 其 在 染 料 敏 化 太 阳 能 电 池 中 的 应 用
王 育乔 孙岳 明 代 云 茜，南京 ２ １８ ） ‘ １ １９ （ 东南大学有序物质科学研究 中心 ， 。 南京 ２ １８ ） １１９
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水热法制备纳米二氧化钛
水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
二、实验原理TiO2，在自然界中存在三种晶体结构。
金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型。
TiO2矿型光催化活性最佳二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O → TiO2+4C4H9OH 可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O →Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OHTi(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 → (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+x C4H9OH ,当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品1、仪器60ml250ml100ml量筒电子分析天平, pH试纸。
2、试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30)、无水乙醇(分析纯),去离子水。
四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4使Ti4+的浓度为0.25mol/L,M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。
将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。
取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。
在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。
方法二：称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O)4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中（100ml或50ml），加20ml四丁酯溶解后，继续搅拌1h，形成无色透明溶胶。
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，到达均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热〞。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在一样微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进展选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键构造，使能量迅速传达至反响物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应〞。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应〞外，还存在着直接作用于反响分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反响活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反响进程，即所谓的“特殊效应〞或“非致热效应〞。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
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敏化太阳能电池 （ 简称 FDSSC ） 是在柔性材 PEN 、 金属箔板等 ） 上制作的薄 料（ 如 PET 、 膜太阳能电池， 属于新型薄膜太阳能电池． TiO 2 光阳极一直以来都是电池研究的 采用何种方法在柔性基板上制备 TiO 2 重点， 薄膜成为研究柔性染料敏化太阳电池的核心 如水热结晶 技术． 常用的六种低温合成方法， 法
摘
要 目的 利用水热法制备得到的 TiO2 纳米管粉末制备柔性 TiO2 复合薄膜电极，
提升电池的光电性能． 方法 利用水热法制备 TiO2 纳米管， 控制 TiO2 纳米管水热合成 时间、 温度两个重要参数， 通过掺杂不同 TiO2 纳米管以及改变 TiO2 纳米管的掺量分 别制样， 测试电池的光电转化效率． 结果 150 ħ 48 h 制备 TiO2 纳米管性能参数最 佳， 掺杂 5% 纳米管粉末的薄膜电极的光电性能为 1． 37% ． 结论 温度和时间的增加 TiO2 纳 三种条件下温度和时间达到最高时， 对 TiO2 纳米管的水热合成有明显影响， 米管的管长、 管径均达到最佳值， 掺杂 TiO2 纳米管粉末的薄膜电极的光电性能亦随 其制备电极的染料吸附量也随之调高 ， 其 之逐渐提高． 随着 TiO2 纳米管掺量的增多， 光电性能呈现先增大后降低的趋势 ． 关键词 TiO 2 纳米管； 掺杂； 光电性能； 薄膜电极 中图分类号 TU53 ； TB34 文献标志码 A
［3 ］ ［4 ］ ［5 ］ 、 微波合成法 、 电泳沉积法 、 低温烧 ［ 6 ］ ［ 7 ］ ［ 8 ］ 紫外照射法 、 机械压膜法 等． 其中 结法 、
1
1． 1 6
实
验
实验试剂 实验中柔性导电基底为 ITO / PET （ 方阻 8 Ω） ， 剪裁后利用丙酮等进行清洗． 首先
低温常压条件下就 水热结晶法应用最为广泛， 可使用， 很适合工业化生产使用， 因此大部分研 究者都采用水热结晶法制备 TiO 2 光阳极． 纳米 TiO 2 粒径
［9 － 10 ］
正丁醇以及 P25 制备 TiO 2 选用钛酸正丁酯、 薄膜， 再后利用 P25 合成 TiO 2 纳米管， 混合 制备合成 TiO 2 纳米管复合薄膜． 其次选用氯 铂酸和 NaBH4 在导电基底上制备对电极． 最 后选用乙二醇、 碘、 碘化钾、 乙腈制备电解质， N719 染料， 沙林膜进行封装． 笔者实验选用超声清洗机对柔 性 基 底 ITO / PET 进行清洗处理， 用数字万用表来区 分导电衬底的导电面． 利用电子天平来进行 药品的取量， 数显恒温磁力搅拌器对配制好 的浆料进行搅拌． 实验中采用循环水式真空 泵进行抽滤， 水热反应釜作为生成纳米管的 电热鼓风干燥箱等进行加热． 反应容器，
［1 － 2 ］
ITO / PET ， 在低温的条件下制作电极， 制备方 法选择水热法． 首先对不同温度、 时间条件下 得到的 TiO 2 纳米管进行表征分析； 其次将 TiO 2 纳米管控制不同掺量， 利用热液法将其 分别得到不同 加入柔性 TiO 2 薄膜电极当中， 的 TiO 2 纳米管复合薄膜电极， 对其进行敏化 操作后进行吸附量测试； 最后控制染料， 对电 极、 电解 质 不 变 的 情 况 下， 组 装 电 池， 测试 TiO 2 纳米管复合薄膜电极的光电性能， 分析 不同纳米管以及纳米管掺量对电池光电性能 的影响． 实验结果表明： 150 ħ 48h 制备 TiO 2 纳米管性能参数最佳， 掺杂 5% 纳米管粉末 的薄膜电极的光电性能最好为 1． 37% ， 提高 为薄 了柔性染料敏化太阳能电池光电性能， 膜电极的制作等方面研究提供了借鉴 ．
2017年5月 第 33 卷 第 3 期
沈阳建筑大学学报（ 自然科学版） Journal of Shenyang Jianzhu University （ Natural Science）
M ay 2 0 1 7 Vol ． 33 ， No ． 3
文章编号： 2095 － 1922 （ 2017 ） 03 － 0520 － 09
doi： 10． 11717 / j． issn： 2095 － 1922． 2017． 03． 17
水热法制备柔性 TiO2 纳米管复合薄膜电极
1 1 1 时方晓 ， 陶海全 ， 仝玉莲 ， 高
旭
2
（ 1． 沈阳建筑大学材料科学与工程学院 ， 辽宁 沈阳 110168 ； 2． 沈阳建筑大学学报编辑部 ， 辽宁 沈阳 110168 ）
Preparation of Flexible TiO2 Nanotube Composite Thin Film Electrodes by Hydrothermal Method
SHI Fangxiao 1 ， TAO Haiquan1 ， TONG Yulian1 ， G AO Xu2
（ 1． School of M aterials Science and Engineering ， Shenyang Jianzhu University ， Shenyang ， China， 110168 ； 2． Editorial Department of Journal， Shenyang Jianzhu University ， Shenyang ， China， 110168 ）
第3 期
时方晓等： 水热法制备柔性 TiO 2 纳米管复合薄膜电极
521
gradual increasing trend， the photoelectric properties of doped TiO 2 thin film electrodes also increases gradually． On the other hand， although the dye absorption amount increase w ith the increasing the photoelectric performance show s a tendency of first increase and later TiO 2 nanotubes doping ， decrease． Key words： TiO 2 nanotube； dopping ； photoelectric properties； thin film electrode 目前被广泛使用的硅太阳能电池虽然光 电转换效率高， 但是存在着制备工艺复杂、 原 料缺乏、 成本高、 环境污染等问题． 而染料敏 化太阳能电池 （ Dye － Sensitized Solar Cell， DSSC ） 因其成本低廉， 制备工艺简单， 光电 转换效率高， 绿色环保等优点备受人们关注． 在染料敏化太阳能电池中柔性染料敏化太阳 可弯曲、 能够实现卷对 能电池由于具有质轻、 卷生产等优势尤为引人注目
［15 － 16 ］ ［11 － 12 ］ ［13 ］
共有三种
［14 ］
方法可供选择， 如常用水热法 ．
、 模板法
笔者 在 实 验 中 选 择 柔 性 导 电 衬 底 为
522
沈阳建筑大学学报（ 自然科学版）
第 33 卷
1． 2
制备实验样品 将商用导电衬底 ITO / PET 裁剪为合适
NaBH4 溶剂当中， 待其完全变黑取出放入干燥 箱中 120 ħ 下 2h 即可获得柔性铂对电极． 1． 5． 3 电池组装 对吸附染料之后 TiO 2 复合电极的其中 三边用沙林膜进行密封， 不仅可以预防短路 再将处理后的 还可以起到粘结电池的作用， 光阳极盖上柔性铂对电极， 放入干燥箱中干 燥一定时间， 测量时只要电解质滴在电极上 即可， 电极会根据存在的吸虹现象将电解质 溶液吸收． 1． 6 表征及测试 采用 EDS 分析离子交换过程后 TiO 2 纳 米管中钠离子的残留情况； 用 X 射线衍射仪 和物理吸附仪测定 TiO 2 纳米管的晶型和比表 面积． TiO 2 薄膜的表面形貌采用扫描电子显微 镜观察， 通过紫外可见分光光度计测量计算电 mol · cm － 2 ； 利用标准太阳 极染料的吸附量 C 0 ， 光模拟器和数字源表测试电池的光电性能．
大小， 首先用去离子水清洗， 然后分别利用丙 酮， 无水乙醇各超声清洗 30 min， 后置于鼓风 干燥箱中 80 ħ 下烘干备用． 1． 3 制备 TiO2 纳米管 将 1． 5g P25 粉 末 与 100 mL 浓 度 为 10 mol / L 的 NaOH 溶液配置成 混 合 溶 液 混 合， 在其中加入磁子， 将其放到搅拌器上， 之 后进行处理 30 min 处理获得白色悬状物． 然 后将获得的溶液倒入反应釜内之中， 将其密 在温度不相同的几种条件下水 闭放进烘箱中， 热处理不同时间． 待处置完全之后， 将釜内的清 液处理掉， 其中的沉淀物先用 0． 1 mol / L 的 HCl 溶液中和至弱酸、 再用去离子水进行冲洗 直至 pH = 7 ， 最后将溶液倒入循环水式抽滤 机中进行抽滤分离， 最后把抽滤得到的白色 固体在 80 ħ 真空环境下进行干燥， 最后得到 的白色粉状固体， 即 TiO 2 纳米管． 1． 4 制备柔性 TiO2 纳米管复合薄膜电极 配置一定浓度的钛酸正丁酯正丁醇溶液 并进行搅拌． 将不同形态、 不同处理温度、 不 同质量分数的 TiO 2 纳米管粉末和 P25 粉末 混合加入其中， 进行超声分散处理可得涂膜 在柔性衬 浆体． 涂膜方法选用玻璃棒辊涂法， 其次将处理后 底 ITO / PET 上制备 TiO 2 薄膜， 的柔性衬底 ITO / PET 放入蒸馏水中于 100 ħ 处理4 h， 得 TiO 2 纳米管复合薄膜电极， 组装成 电池并分析测试对光电性能的影响． 1． 5 1． 5． 1 电池组装 配制电解液 将 1. 25 g 碘化钾（ KI） 与 0. 095 g 碘（ I2 ） 及 3. 8 mL 乙二醇溶解于 15 mL 乙腈中， 用磁力搅 拌器搅拌至完全溶解， 于暗光处保存． 1． 5． 2 制备电极 6H2 O 的异丙醇和正丁醇 配置 H2 PtCl2· 混合溶液， 将清洗好的 ITO / PET 导电基底测出 6H2 O 溶液， 导电面喷涂 H2 PtCl2· 然后在真空干 燥箱中 120 ħ 下干燥 2h， 最后放入配置好的