火焰原子吸收分光光度法测定某市化妆品中铅含量
火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量
火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量火焰原子吸收法是一种常用的测定植物中重金属元素含量的方法，可以精确测定植物叶片中的铅含量。
铅是一种常见的重金属元素，其对植物的生长和发育具有重要影响，过量的铅含量会导致植物发生毒害而影响其正常功能。
进行铅含量的检测对于植物健康和环境保护具有重要意义。
火焰原子吸收法基于原子光谱学原理，通过分析样品中金属元素的吸收光谱特征来确定元素的含量。
其原理是利用原子物理学中的光谱吸收现象，将样品原子蒸发并激发至能级高的电子态，然后通过测量样品吸收光谱的强度来间接测定元素的含量。
1. 样品制备：将采集到的植物叶片洗净并去除杂质，然后将样品干燥至恒定质量。
待样品完全干燥后，将样品研磨成适当的粉末，并过筛以获得均匀的样品。
2. 样品预处理：取约0.5克样品，加入适量的浓硝酸和过氧化氢溶液，放入消化器中进行样品消化。
消化温度一般控制在160-180摄氏度，消化时间约为2小时。
消化后，将溶液冷却至室温。
3. 器械准备：在火焰原子吸收仪中，安装好铅的光源和吸收池，调整火焰高度和稳定性。
4. 校准曲线绘制：准备一系列已知浓度的铅标准溶液，分别将不同浓度的标准溶液吸入原子吸收仪中，测量各溶液的吸光度值。
根据吸光度与浓度的线性关系，绘制铅的标准曲线。
5. 测定样品：将样品溶液吸入原子吸收仪中，通过测量样品吸光度值，结合标准曲线，计算样品中铅的含量。
多重测定，取平均值，提高测定结果的准确性。
6. 质控：进行质量控制，包括设立空白对照组和对照溶液组，以验证实验的准确性和可靠性。
7. 数据处理：根据测定结果，计算出植物叶片中铅的含量，并进行统计分析。
与相关国家和地区的标准进行比对，评估植物叶片中铅的含量是否超出了安全限值。
火焰原子吸收法是一种准确可靠的方法，可以测定植物叶片中的铅含量。
为了保证测定结果的准确性和可靠性，需要严格控制实验条件、采用正确的样品处理和质控方法，并与相关标准进行比对和评估。
火焰原子吸收测定化妆品中的铅(草稿)
样品前处理对AAS测定铅的影响摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。
关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅0前言化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。
原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。
本文只讨论火焰原子吸收法。
1材料和方法1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1湿式消解法称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。
如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。
1.2.1.2干湿消解法称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。
移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解,直至冒白烟。
但不得干涸。
若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定
一
１ ． ３ ． １ 标准系列制备 ： 铅标准贮备液是 由云南省环境监测中心站统 向环境保护部标准样 品研究所购买 的 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ７ — １ ２ ５ ８ — ２ ０ ０ ０编号 ０ ． ０ ０ １ ０ ０ ； ￣Ｏ ？ ： ｙ ｑ 为各标准液实 际吸光度值；ａ ＋ｂ ） 为根据 回归 为 １ ０ ０ ７ ０ ５浓度为 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ＃ Ｌ的标准样品 ， 用０ ． ２ ％硝酸稀释铅标 准 曲线算出来 的理论值 。将各值分 别代入公式： 贮备液配成浓度为 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的中间标准溶液 ，再用 中间标准溶液 — — —五２ － ｏ － 制备 ０ ． ０ ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ０ 、 ５ ． ０ ０ 、 １ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 浓度 的标 准系列溶液 。 ｓ （ ｘ ） ： １ ． ３ ． ２标准系列溶液的测定 ： 将火焰原子吸收分光光度计调 至最佳 状态 ， 在２ ８ ３ ． ３ ｎ ｍ波长下 ， 用 乙炔 一空气火 焰测定标准系列溶液 ， ｕ ｒ ｅ ｌ ３ （ ｘ ） ＝ ｕ ３ （ ｘ ） ／ ｘ ＝ ＝ ０ ． ０ ２ ７＝ ２ 用经空 白校正 的各 标准 的吸光度 （ Ｙ ） 对 相应 的浓度 （ ｘ ） 作图， 绘 制 ． ２ ． ４测量结果重复性带来的相对 不确定度 ｕ ｒ ｅ ｌ ４ （ ｘ ） 校准 曲线 ｙ ＝ ０ ． ０ ０ ０ ６ ＋ ０ ． ０ １ ３ ７ ｘ（ 式 中： 截距 ａ ＝ Ｏ ． ０ ０ ０ ６， 斜率 ｂ ＝ ０ ． ０ １ ３ ７ ， ２ 在环境条件不变的条件下， 对此样品 Ｘ 进行 ６ 次重复测定， 由校准 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ｏ 曲线查得的测量值分别为： １ ． ６ ２ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ． ６ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ． ６ ４ １ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ５ ９ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ． ４ 样 品 的 测 定 １ ． ６ １ ９ ｍｇ ／ Ｌ ， １ ． ６ ３ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， 测量 结果取 Ｘ的算 术平 均值 ， 则＝ １ ． ６ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ。 仪器用 ０ ． ２ ％的硝酸调零 ，吸人空 白样和试样 ，测定其 吸光 ２ 度 。扣除空 白吸光度后 ， 从仪器上直接读出试 样中的铅浓度 （ ｘ ） 。
石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定
2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。
2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。
取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。
使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。
计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。
天平不确定度U 2=0.00009g 。
合成不确定度，称量不确定度m U =。
(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。
其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。
使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。
① 100mL 容量瓶。
100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。
充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。
计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。
容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。
移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。
0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。
由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量
液 呈湿 盐状 态止 。冷却 后用 少量 水转 入 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 中， 加 １滴酚 酞指示 液 ， 氢 氧化 钠溶 液 （０ｇ ） 加入 １ｍ Ｌ浓盐 酸 ， 匀 ， 加入 １０ 摇 再 ．
１２ ３ 测 量 ． ．
铅 标准 溶液 ： ． ｇ ｍＬ 精 确 吸 取铅 标 准 储 备 １０Ｉ／ ， ｚ 液， 用水 逐级 稀 释至 １ ０ ｇ ｍ ． ／ Ｌ；
开启 计算 机及 仪 器 ， 定 好 仪 器 的最 佳 条 件及 设
样 品条 件 ， 定 １ 稳 Ｏ～２ ｉ ， 用 零 管 调 节反 应 ０ ｍ ｎ后 先
１２ １ 仪 器条 件 ．．
光 电 倍 增 管 负 高 压 ：７ 原 子 化 器 温 度 ： ２ ０Ｖ； ２０ ； ０ ℃ 原子 化器 高度 ： ｍ 铅 空 心 阴极 灯灯 电流 ： ８ ｍ；
８ 载气 ： 气 ， 量 为 ４ ０ ｍＬ ｍ ｎ 屏 蔽 气 ： ＯｍＡ； 氩 流 ０ ／ ｉ； 氩 气 ， 量为 ８ ０ｍＬ ｍ ｎ 延迟 时间 ：． ； 流 ０ ／ ｉ； １５ Ｓ读数 时 间 ：
含 量具有 检 出限低 、 选择 性好 的优 点 ， 且仪 器价 格低
实验 用水 为超 纯水 。
１２ 实验 方 法 ．
廉， 易于普及 ， 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要
求 十分苛 刻 ， 稳定 性 比较 差 ， 未 得 到广 泛 的应 用 。 还
笔 者利用 氢化 物发 生 一原子 荧光 光谱 法测 定 了洗发
１２ ２ 样 品处理 ．．
称 取混 合均 匀 的 固体 、 固体试 样 ０２ 半 ．０～２０ ．０ ｇ液 体试 样 ２ ０ ， ．０～ｌ．０ｇ 或 ｍＬ ， 于 ５ ０ ０ （ ）置 ０～１０ ０ ｍＬ锥形 瓶 中， 入 硝 酸 一高 氯 酸 （ ： ） 合 酸 １ 加 ４１ 混 Ｏ ｍＬ 浓硝 酸 ２ｍＬ 摇 匀浸 泡 ， 置 过夜 ， 上 小 漏 斗 ， ， 放 插 置 于 电热 板 上加热 消解 ， 至消 化 液 呈淡 黄 色 或 无 色
化妆品中铅含量的测定(原子吸收光谱法)
VD 7.162107 V0
T M
3.碰撞变宽（碰撞变宽）ΔVL
由于原子或分子相互碰撞使能量发生稍微变化引 起谱线变宽。
根据碰撞种类，压力变宽分为两类：
劳伦兹变宽：产生吸收的原子和其他粒子碰撞引 起的。随外界压力升高加剧，随温度升高变宽趋势 下降。中心频率位移，谱线轮廓不对称，影响分析 灵敏度。
火焰类型：
化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定， 背景低，常用。
富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测 定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀 土等。
贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适 用于碱金属测定。
单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。
2.组件
入射狭缝，出射狭缝，色散元件（棱
镜、光栅）
3）原子吸收光谱分析法就是利用处于基态的待测原子 蒸气对从光源发射的共振发射线（特征谱线）的吸收 来进行定量分析。
吸收峰形状（谱线轮廓）
原子对不同频率的光有不同程度的 吸收，透过光强度随光的频率变化 而变化，常用吸收系数随频率变化 的曲线来描述吸收线轮廓。
表征吸收线轮廓（峰）的参数： 中心频率O（峰值频率）；
空心阴极灯: 可发射锐线光源。
原子吸收分光光 度计的基本构造
一、检测流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统
工作流程
试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰 中，被测元素在火焰中转化成原子蒸气。气态的 基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波 长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经 分光系统分光后，由检测器接收，产生的电信号 经放大器放大，由显示系统显示吸光度或光谱图。
aa320
TAS990
石墨炉原子化装置
（1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气 路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护 原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估1、测定的方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA ）。
根据这一原理，被测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。
2、不确定度影响因素分析采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铅，测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度。
3、评定不确定度的数学模型数学模型为：y=bx+a 式中：y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度，x 为被测水样中铅的浓度（m g ／L ），b 为回归方程中斜率，a 为回归方程中截矩。
4、测定环境标准样品中铅的不确定度分量 4.1工作曲线拟合引起的相对不确定度)(1rel u经计算得a=0.00176 b=0.0163 r=0.99997数学模型为y=0.0163x+0.00176根据贝赛尔公式 实验标准偏差S =)]([221-+-∑=n a bx yi ini =1.33×104-浓度()21xx Sni i xx-=∑==4.38所以标准溶液的浓度—吸光度拟合得工作曲线求得b P 含量时产生的相对不确定度)(1rel u =xxs x x n p bx s2')(11-++=3.×310- 81=ν式中n=12 p=6 x =1.25 m g ／L ，x =1.80 m g ／L 4.2铅标准溶液及配制引起的相对不确定度)(2rel ν铅标准溶液（10.00 m g ／L ）配制：吸取10.00mL 的铅标准储备液（1000.0 m g ／L ，GBW08619中国计量科学院提供，相对不确定度为0.2%）至1000mL 容量瓶中，即得到铅含量为10.00 m g ／L 的标准使用液。
公式表示为100000.1010001⨯=C =10.00 m g ／L 因此)(2rel ν由以下3分量组成（1） 已知铅标准 贮备液1000 m g ／L 其相对不确定度为0.2%，属正态分布，按K=2计算则)0rel （eu =%10.02%2.0=∞=)0rel （e ν(可信度100%)所以)()vl rel v rel c rel u u u u (2)(2)(220++==0.00284.3A 类不确定度即重复性测定样品产生的相对不确定度）rel （u 3水样中铅含量测定结果测定序号 吸光度y 浓度x （m g ／L ） 1 0.0314 1.82 2 0.0315 1.82 3 0.0304 1.76 4 0.0313 1.82 5 0.0309 1.79 6 0.0308 1.78经计算n=6 80.1=，x m g ／L 0309.0=，y 实验标准偏差221057.211-⨯=--=∑）x （x ）（n ，S i ix样品重复性测量相对不确定度）rel （u 3=3'1080.568.10257.0'-⨯==ns x xν3=54.4吸光值的量化误差相对不确定度）rel （u 4AA -6601原子吸收分光光度计数显仪器值分辨率为0.0001，则）rel （u 4=4'103.9320001.0-⨯=⨯y 4v =504.5 分析仪器的相对不确定度）rel （u 5AA-6601原子吸收分光光度计的不确定度为2%，取k=3）rel （u 5=3%2=0.67210-⨯ 5ν=50(90%可信) 4.6水样中铅的不确定度来源见表45 合成不确定度))5(2)4(2322212,0rel rel rell ）rel ）rel rel c u u u u uu ++++==3.59%6 有效自由度 53.55067.05009.0550.319.08369.059.3444444=+++∞+=effν 7 扩展不确定度分析取可信区间95%，查表t 95(6)=2.45 合成标准不确定度 u uc =',x relc ⨯=3.59065.080.1=⨯mg/l扩展不确定度U=u c l mg t /16.0)6(95=⨯ 8 结果报告测定结果：（1.80%95,2,/)16.0==±p k l mg。
化妆品中铅的原子吸收检测方法
附件4：化妆品中铅的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。
本方法适用于化妆品中铅的测定。
2 方法提要样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。
在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。
方法的检出限为1.00ug/L，定量下限为3.00ug/L。
若取0.5g样品测定，定容至25mL，本方法的检出浓度为0.05mg/kg，最低定量浓度为0.15mg/kg。
3 试剂3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
3.2 高氯酸[ω（HClO4）＝70％～72％]，优级纯。
3.3 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]，优级纯。
3.4 硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。
3.5 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸（3.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。
3.6 辛醇。
3.7 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL水中。
3.8 铅标准溶液3.8.1 铅标准溶液[ρ（Pb）=1g/L]：称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.8.2 铅标准溶液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含4.00 ng，8.00 ng，12.0 ng，16.0 ng，20.0 ng铅的标准使用液。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 离心机。
4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。
4.5 蒸发皿。
4.6 压力自控微波消解系统。
4.7 高压密闭消解罐。
4.8 聚四氟乙烯溶样杯。
微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量
㊀第９期㊀㊀收稿日期：２０２１－０１－２８㊀㊀作者简介：柳樱华（１９９２ ），女，甘肃兰州人，助教，研究方向：新型碳纳米材料，电化学㊂微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量柳樱华，吴继强，于娇娇，汪永丽（兰州石化职业技术学院，甘肃兰州㊀７３００６０）摘要：通过微波消解－火焰原子吸收分光光度法对薯片中的铅含量进行了测定㊂结果表明：该方法准确度㊁精密度较高，方法检出限为０．１９μｇ／ｍＬ，样品加标回收率为９３％ １０６％㊂随后也对油炸薯片和烘培薯片中铅的测定结果进行了比较，发现油炸薯片中铅含量较高于烘培薯片中的铅含量，故建议人们不宜多食薯片，尤其是油炸薯片㊂关键词：微波消解；火焰原子吸收分光光度法；薯片；油炸中图分类号：Ｏ６５７．３１㊀㊀㊀㊀文献标识码：Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０９－００８５－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄｉｎＰｏｔａｔｏＣｒｉｓｐｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬｉｕＹｉｎｇｈｕａ，ＷｕＪｉｑｉａｎｇ，ＹｕＪｉａｏｊｉａｏ，ＷａｎｇＹｏｎｇｌｉ（ＬａｎｚｈｏｕＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｌａｎｚｈｏｕ㊀７３００６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｐｏｓｓｅｓｓｅｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１９μｇ／ｍＬ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９３％ｔｏ１０６％．Ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｆｒｉｅｄａｎｄｂａｋｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓａｌｓｏｃｏｍｐａｒｅｄ，ｗｅｆｏｕｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｆｒｉｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｉｎｂａｋｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｔｗａｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｈａｔｐｅｏｐｌｅｓｈｏｕｌｄｎｏｔｅａｔｍｏｒｅｐｏｔａｔｏｃｈｉｐｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｆｒｉｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ；ｆｒｉｅｄ㊀㊀薯片是很多人都喜欢的一种零食，尤其深受儿童的喜爱㊂而薯片在制作的过程中会引入重金属元素铅，薯片中铅的来源大致有三个方面：制作薯片的容器和包装材料中的铅溶入；马铃薯的生长环境（主要是土壤）中含铅，植物吸收铅；含铅农药及食品添加剂中含铅［１－２］㊂而铅是一种蓄积性的有害元素，当人体摄入过量的铅会对多种器官造成危害，如神经系统㊁造血系统㊁生殖系统和肾脏，尤其对儿童的智力发育造成严重的影响［３－４］，因此建立准确㊁灵敏的测定薯片中铅含量的方法在食品安全方面具有重要意义㊂基于此，本文通过微波消解对薯片进行了前处理，使用火焰原子吸收分光光度法对油炸和烘培两种薯片样品进行了测定，随后也比较了油炸薯片和烘培薯片中铅含量的测定结果㊂１㊀实验部分１．１㊀药品与仪器药品：硝酸（优级纯，上海阿拉丁化学有限公司）㊁过氧化氢３０％（分析纯，北京化学试剂有限公司）㊁硝酸铅（分析纯，北京化学试剂有限公司）㊁高氯酸（分析纯，上海阿拉丁化学有限公司）㊁去离子水㊁油炸和烘培薯片㊂仪器：ＴＡＳ－９９０火焰型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）㊁ＭＡＲＳ６高通量密闭微波消解仪（美国ＣＥＭ）㊁ＥＨＤ－１２赶酸仪（北京东航科仪仪器有限公司）㊁电子天平（梅特勒－托利多仪器上海有限公司ＭＬ５０３）㊁电热鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）等㊂１．２㊀仪器条件仪器的最佳工作条件如表１所示㊂表１㊀原子吸收光谱仪的工作条件元素波长／ｎｍ狭缝宽度／ｎｍ灯电流／ｍＡ燃烧器高度／ｍｍ燃气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）空压机／ＭＰａＰｂ２８３．３０．５２．０６１５０００．２５１．３㊀实验过程１．３．１㊀样品处理将两种薯片置于干燥箱中８０ħ干燥３０ｍｉｎ，冷却至室温后粉碎㊂接着称取三份粉碎后的薯片５．０ｇ于聚四氟乙烯消解罐中，分别加入６ｍＬ硝酸，２ｍＬ过氧化氢，静置３０ｍｉｎ，随后在设定好的消解条件（表２）下进行消解㊂消解完成后，将冷却至室温的消解罐置于赶酸仪中，１２０ħ赶酸至无烟，此时样品体积大致为１ｍＬ左右，冷却后，加去离子水定容至１０ｍＬ的具塞比色管中，同时做试剂空白实验㊂表２㊀微波消解程序步骤控制温度／ħ升温时间／ｍｉｎ恒温时间／ｍｉｎ１１２０５５２１６０５１０３２００５１０１．３．２㊀溶液配制铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ硝酸铅，先用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，溶解完全后，加去离子水定容至１０００ｍＬ，摇匀㊂铅标准使用液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：准确吸取１．００ｍＬ的铅标准储备液于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）定容至刻度，摇匀㊂按逐级稀释的方法，准确移取不同体积的铅标准使用液，用１％ＨＮＯ３稀释成系列浓度分别为０．００，０．５０，１．００，１．５０，２．００，２．５０μｇ／ｍＬ的系列铅标准溶液㊂结果处理：薯片中铅的测定结果按照ＧＢ５００９．１２ ２０１７‘食品安全国家标准食品中铅的测定“［５］中的计算公式进行计算：㊃５８㊃柳樱华，等：微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量山㊀东㊀化㊀工Ｘ＝ｍ１－ｍ０ｍ２式中：Ｘ 试样中铅的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；ｍ１ 试样溶液中铅的质量，单位为微克（μｇ）；ｍ０ 空白溶液中铅的质量，单位为微克（μｇ）；ｍ２ 试样称样量，单位为克（ｇ）㊂２㊀结果与分析２．１㊀标准曲线的绘制将系列标准溶液按照从小到大的浓度分别在仪器的最佳条件下进行测定，如图１所示，随着Ｐｂ２＋浓度的逐渐增大，吸光度也逐渐增大，且Ｐｂ２＋浓度与吸光度呈现良好的线性关系，线性回归方程为ｙ＝０．０２５２ｘ＋０．０００７（Ｒ２＝０．９９９１），检出限为０．１９μｇ／ｍＬ（根据３ｓ／ｋ计算得到，ｓ指的是空白溶液的标准偏差，ｋ指的是校准曲线的斜率）㊂图１㊀系列铅标准溶液的标准曲线图２．２㊀方法精密度分析将消解好的两种样品（平行三份），分别在仪器的最佳条件下平行测定３次，计算其相对标准偏差（ＲＳＤ）㊂表３㊀样品的精密度测定结果样品名称样品中Ｐｂ２＋浓度／（μｇ∙ｍＬ－１）样品中Ｐｂ２＋浓度／（ｍｇ∙ｋｇ－１）ＲＳＤ／％（ｎ＝３）油炸薯片样品１０．２３０．３２１．２３样品２０．２６０．３８１．８９样品３０．３００．４６２．６３烘培薯片样品１０．２００．２６１．４５样品２０．２２０．３０２．６５样品３０．２５０．３６３．０１㊀㊀由表３数据可知，样品中铅含量小于ＧＢ１７４０１ ２００３‘我国膨化食品卫生标准“［６］中铅的限量标准值０．５ｍｇ／ｋｇ，说明此次样品的铅含量并未超过标准㊂测定样品中铅的ＲＳＤ在１．２３％ ３．０１％之间，表明该方法精密度较高㊂同时，从测定结果中，也可以看出油炸薯片的含铅量明显高于烘培薯片，有样品已经接近铅限量标准值，这可能是由于油炸薯片在制作过程中的金属锅体中含有铅，高温汽化后的铅污染了薯片［７］，还可能与油炸薯片的制作环境和卫生有关，但根本原因还需进一步研究㊂２．３㊀样品加标回收率实验为了验证该方法的可靠性，取油炸和烘培薯片的样品２进行加标回收实验，即向样品２中分别加入不同浓度的Ｐｂ２＋标准溶液并测定其回收率㊂表４㊀样品加标回收率测定结果样品名称样品中Ｐｂ２＋浓度／（μｇ∙ｍＬ－１）加标量／（μｇ∙ｍＬ－１）测得量／（μｇ∙ｍＬ－１）回收率／％（ｎ＝３）ＲＳＤ／％（ｎ＝３）油炸薯片０．２６０．５００．６９９３２．０９１．００１．２８１０２１．７１２．００２．３２１０６２．５６烘培薯片０．２２０．５００．６７９５２．４９１．００１．２６１０４１．０１２．００２．１８９６１．８７㊀㊀从表４可知，样品加标回收率在９３％ １０６％之间，表明该方法回收率良好，也说明了该方法具有可行性㊂３㊀结论本文通过微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定了薯片中的铅含量，结果表明该方法准确度㊁精密度㊁灵敏度高，加标回收率良好㊂同时通过测定结果也可以发现，油炸薯片的含铅量高于烘培薯片㊂因此，建议人们（尤其是儿童）少食薯片，以减少铅超标对人体造成的危害㊂参考文献［１］丁力，范必威．茶叶中的铅污染问题［Ｊ］．广东微量元素科技，２００５（６）：６－１０．［２］杨艳杰，何弘水．两种爆米花样品铅含量测定预处理方法比较［Ｊ］．现代预防医学，２００８，３５（１３）：２４９１－２４９２．［３］张世仙，梁欢，杨秀．火焰原子吸收分光光度法测定爆米花中铅含量［Ｊ］．包装与食品机械，２０１４，３２（５）：７０－７１．［４］黄宝美，刘小庆，廖敏．浊点萃取－火焰原子吸收光谱法测定爆米花中的铅含量［Ｊ］．绵阳师范学院学报，２０１７，３６（１１）：５９－６２．［５］国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局．ＧＢ５００９．１２ ２０１７食品中铅的测定［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２０１７．［６］卫生部．ＧＢ１７４０１ ２００３膨化食品卫生标准［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００３．［７］谢惠波，李仕钦．市售爆米花中铅含量分析［Ｊ］．中国公共卫生，２００５，２１（８）：９１８－９１８．（本文文献格式：柳樱华，吴继强，于娇娇，等．微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量［Ｊ］．山东化工，２０２１，５０（９）：８５－８６．）㊃６８㊃ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２１年第５０卷。
化妆品中铅的测定
中华人民国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53：543.062(GB 7917.3－87)Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。
1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。
1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。
1.3.5 硝酸（1＋1）。
1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3. 5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。
1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管（2A）7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉
能 够实 现高 阻尼 ， 具 有 良好 的加 工 性 能 。在 一定 且 温度 条件 下 ， 将热熔 型 阻 尼 材料 粘 在 设 备 上 能达 到 减振 降噪 的作 用＿ 。 ３ ］ 由于热 熔 型 阻 尼材 料 中配 有不 同助 剂 ， 而 引 从
镉标 准 溶 液 （ ． ０ ｍｇ ｍＬ ： 取 经 表 面 处理 １０ ０ ／ ） 称 的金 属 镉 粉 （ ９ ９ ） ． ５ ０ ９ ． ９ ０ ２ ０ ｇ于 ２ ０ ５ ｍＬ烧 杯 中 ，
加入 硝酸 （ ：） ０ｍＬ， 上 表 面皿 ， １ １ ２ 盖 加热 溶 解 ， 待溶 解完 全后 ， 低温 蒸发 到盐类 析 出 ， 冷却 后 用少量 水溶
ｇ ｇ 标 准 加 入 回 收 率 为 ９ ～ １ ３ ， 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ； 含 量 置 信 区 间为 ０ １ ±０ Ｏ ／ ， 准 加 入 回 收 ／， ５ ０ 相 ． 镉 ．８ ．３ｇｇ标
率 为 ９ ～ １２ ， 对 标 准 偏 差 为 ３ １ 。 ４ ０ 相 ． 关 键 词 热 熔 型 阻 尼 材 料 原子吸收分光光度法 铅 镉
４ ６
其它试 剂 为分析 纯 ， 水为 二次 去离 子水 。
２ ２ 试 验 方 法 ．
分 析 仪 器
２０ 年第 ２ ０７ 期
四氟 乙烯烧 杯 中 ， 加 氢 氟 酸 除 硅 ， 蒸 至 近 干 ， 滴 再 冷
却后 用 少量水 溶 解 盐 类 ， 移 至 ２ ｍＬ容 量 瓶 中定 并 ５ 容待 用 ， 即为 待测 液 。同 时做空 白试 验 。
硝 酸（ ：）０ｍＬ 盖上表 面皿 ， １ １２ ， 加热溶解 ， 待溶解 完全 后， 低温 蒸发到盐 类 析 出 ， 冷却 后用 少 量水 溶 解盐 类 并移入 ２ ０ｍＬ容量 瓶 中定容 ， ５ 此溶 液含铅 １０ ０ ／ ．０ ｍｇ ｍＬ 其 它浓度的铅标准 溶液 由此溶液 稀释得到 。 ；
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲引言：铅是一种常见的有毒金属，广泛存在于环境中，对人体健康和环境造成严重影响。
因此，准确、快速、灵敏地测量铅的含量成为环境监测和健康评估的一个重要课题。
Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法是一种有效测定铅含量的方法，本文将详细介绍该方法及其测铅标曲的步骤和原理。
一、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法的原理1.1原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是利用物质原子（或离子）在特定波长的吸收线上吸收光的能力来测定物质中的某种元素含量的方法。
它基于原子能级之间的跃迁和吸收光的特性。
1.2火焰原子吸收光度法的基本原理火焰原子吸收光度法是基于火焰中待测元素原子化、激发、跃迁和吸收特定波长的光的原理。
火焰中的原子化和激发是通过火焰产生的高温和化学反应实现的。
通过检测吸收光的强度，可以确定待测元素的含量。
1.3 Ki-mibk萃取法的原理Ki-mibk（3-甲基芳爆烟腈）是一种萃取剂，可以与铅形成络合物。
在Ki-mibk溶液中，铅离子与萃取剂发生络合，形成不同吸收特性的络合物，这种络合物可以更好地溶于有机溶剂。
二、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲的步骤2.1样品的制备与处理将待测样品经过适当的预处理后，转化为可用于分析的溶液。
例如，对于水样，可以用酸将铅转化为可溶性铅化合物。
2.2设备与试剂准备准备好所需的仪器设备，如原子吸收光谱仪，火焰模块等。
同时准备好所需的试剂，包括Ki-mibk萃取剂、标准溶液等。
2.3 Ki-mibk萃取法的进行将经过预处理的样品溶液与Ki-mibk萃取剂混合，并摇匀，使铅与萃取剂发生络合反应。
然后将样品与萃取相分离，保留有机相。
2.4原子吸收光谱测定采用火焰原子吸收光谱仪检测铅的吸收信号。
根据已知铅标准溶液的吸光度与浓度的关系，绘制铅的标准曲线。
三、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲实验注意事项3.1仪器的准备和校正确保火焰原子吸收光谱仪的仪器参数和光路校准参数均正确设置，并进行相应的仪器漂移校正。
化妆品中含铅量的测定分析
化妆品中含铅量的测定分析郑笑笑【摘要】本文讨论了对化妆品中微量铅元素检测的多种分析方法.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】2页(P156-157)【关键词】化妆品;铅;分析法【作者】郑笑笑【作者单位】西北民族大学化工学院甘肃 730000【正文语种】中文【中图分类】O1.概述铅是自古已知的金属元素之一，古时候由于人们对铅的认识不足，铅常常被用来作为化妆品的原料。
随着社会的进步，研究发现了铅可以通过皮肤吸收而危害人类健康，因此国家规定铅作为有害元素被严格限量，其不得高于40毫克/千克。
但由于铅能阻止黑色素的形成且皮肤对铅的吸收能力很强，很多美白产品对铅有一定的依赖性，所以为了保证化妆品使用者的身体健康，对化妆品中铅含量的测定是极其重要的。
本文通过总结比较历练来的一些方法，结果供分析测试人员选择参考。
2.测定分析方法(1)火焰原子吸收分光光度法方法：对试样采取全自动消解处理，首先预加热系统在40min内达到120℃，然后向样品滴加3ml的HNO3到每一个聚四氟乙烯管中，摇匀。
然后再滴加30%H2O2试剂2ml。
加热完毕后进行冷却，最后用硝酸在指定的消解管里定容至25ml。
将试液以气溶胶的形式引入火焰中，火焰原子化后，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定，根据吸光度值计算样品中铅的含量。
为消除干扰，应测定空白溶液中铅含量。
结论：火焰原子吸收分光光度法测得的回收率在90.50%-94.0%之间，准确度良好，此方法可用于市售化妆品中铅含量的测定。
(2)双硫腙萃取分光光度法方法：称取2g样品放入消化弹内，加入4mlHNO3，盖上消化弹帽，130～140℃恒温3小时，冷却定容到25ml，同时做试剂空白和铅标准溶液。
然后取试样5ml 置于50ml容量瓶加氨水至PH8，加4ml显色剂，用水稀释至刻度，选择540nm 波长进行测定。
结论：回收率在99.6%～101%之间，相对标准偏差为3.3%，摩尔吸光系数为2.86X105L/（mol·cm）。
火焰原子吸收法测定环境中铅含量
火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。
文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。
由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。
因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。
本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。
（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。
临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。
按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量摘要:通过选择铅的灵敏度,采用原子吸收分光光度法测定铅矿中铅量,其中共存离子不干扰测定。
平均回收率为99.80%,其RSD符合国标要求。
关键词:原子吸收分光光度法;铅精矿;铅量Use atomic absorption spectrophotometry determined the amount of lead in the lead concentratesGuangdong zhaoqing city 526000 WenHan skinAbstract: through the choice of lead sensitivity, using atomic absorption spectrophotometry in the lead of lead, including coexistence ion doesn't interfere with determination. The average recovery is 99.80%, RSD conform to the national standard. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Lead concentrates; Lead quantity 铅精矿是从铅锌矿、铅矿或铅、铜、锌等多金属矿石中浮选而得,其铅含量(质量分数,w)在60%左右。
铅精矿中铅含量的测定,通常采用国标分析法,即EDTA-Na2容量法。
该法准确度高,但操作繁琐、流程较长,不适宜大面积推广使用;经过大量科学实验,选择Pb灵敏线,将燃烧头进行约20旋转,用火焰原子吸收分光光度计直接测定铅精矿中高含量铅。
从而方便、快速、准确的达到试验目的,其实用性强,效果令人满意。
1实验部分1.1仪器和测定条件WXF-210B火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)。
火焰原子吸收测定化妆品中的铅(草稿)
样品前处理对AAS测定铅的影响摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。
关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅0前言化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。
原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。
本文只讨论火焰原子吸收法。
1材料和方法1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1湿式消解法称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。
如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。
1.2.1.2干湿消解法称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。
移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解,直至冒白烟。
但不得干涸。
若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅、砷试验条件的优化
火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅、砷试验条件的优化唐晓军;张磊;王改香;姜志磊;顾婷婷;赵鑫【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2013(000)005【摘要】运用正交试验探讨优化了火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅砷的前处理条件.采用三因素三水平的正交试验设计,对于赶酸时间、过氧化氢与硝酸加入比例、消化时间三者甄选出最佳试验条件,测定膏霜类化妆品中铅、砷的含量.对于铅、砷的方法检出限分别为0.1 mg/L和1 mg/L,铅、砷的加标回收率分别为96.13％～101.38％、95.35％～101.83％,RSD值在0.5％～1.4％之间.【总页数】4页(P29-32)【作者】唐晓军;张磊;王改香;姜志磊;顾婷婷;赵鑫【作者单位】上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444【正文语种】中文【相关文献】1.石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅和砷 [J], 高欣2.悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞 [J], 王谦;郑琳;任飞;翁东海;许佳明;杨乐平;高佳男3.火焰原子吸收分光光度法测定某市化妆品中铅含量 [J], 康瑞琴;杨爽;王蓓蕾4.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量不确定度的评估 [J], 任利锋;李诚5.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品祛痘霜中铅含量的不确定度评估 [J], 邱红燕; 廖海伟; 李泽夏琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
化妆品中铅含量的测定
化妆品中铅含量的测定
王莹;辛士刚
【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(020)004
【摘要】通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅含量方法的研究,探索了一套简单、快速、准确的测定化妆品中铅含量的方法,即将化妆品溶于硝酸后,用消化弹对其进行高压低温消解,用双硫腙分光光度法对铅含量进行测定,回收率在99.6%～101%之间,相对标准偏差为3.3%,摩尔吸光系数为2.86×05 L/(mol*cm).
【总页数】3页(P292-294)
【作者】王莹;辛士刚
【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,辽宁,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,辽宁,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3;O655.1+1
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1.石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的测量不确定度评定 [J], 包文雯;张艳
2.X射线荧光光谱法测定液体化妆品中铅、砷和浴盐中氯的含量 [J], 杨乐萍;翁东海;许佳明;高佳男;郑琳;任飞;王谦
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康瑞琴， 杨 爽， 王蓓蕾
（ 安 阳工学院 。 河南 安 阳 ４ ５ ５ ０ ０ ０）
摘
要： 长期使 用含有重金属铅 的化品 ， 可能影响使用者 自身及其后代 的身体健康 。铅中毒能够引起
神经系统 、 代 谢系统 和内分泌 系统 等方面的疾病 ， 严重 影响着体 内正常的新陈代谢 。本 文以某市市售化妆品 为 主要研究对象 ，采用火焰原子吸收分光光 度法 测定化妆品 中的铅含量 ，结果显示 ５种化妆品的铅含量在 ２ ￣ ６ ｍｇ ・ ｋ 以内 ， 未超过 国家标准所规定 的 ４ ０ ｍ ｇ ・ ｋ 。该方法可用 于市售化妆 品中铅含量 的测定 ， 测得 回收 率在 ９ ０ ． ５ ０ ％～ ９ ４ ． ０ ％之 间 ， 准确度 良好 。 关键词 ： 火焰原子吸收分光光度法 ； 化妆 品； 铅
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２ ０ １ ４年第 １ ２期
文章编号 ： １ ０ ０ ２ —１ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ４ ） １ ２ — ０ ０ ２ １ — ０ ３
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火焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定
某市化妆 品 中铅含 量