保健食品中三价铬的测定方法
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
1
问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
2
一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
3
二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
8
六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
4
三、试剂和材料
5
四、标准溶液配置
6
五、仪器设备
7
六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
9
六、分析步骤
10
七、测定
11
八、分析结果的表述
13
三价铬分析方法(黑铬或白铬)
三价铬的测定方法(黑铬或白铬)一. 三价铬的分析1. 准确吸取三价铬工作液2.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入100ml 纯水，摇匀2. 加入2g 过氧化钠，溶解后煮沸30min （煮沸过程中用适量的纯水冲洗瓶壁）3. 溶液冷却室温后加入2g 固体碘化钾，20ml 2.5mol/L 的硫酸，摇匀4. 用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变浅，加入5ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点计算：Cr 3+（g/L ）=样V VN 352备注：V=Na 2S 2O 3标准溶液体积（ml ）N= Na 2S 2O 3的浓度V 样=样品体积（ml ）二. 催化剂的分析原理：在碱性环境下用双氧水将三价铬离子氧化成六价铬，然后利用硫代硫酸钠溶液进行碘量滴定1. 若溶液有悬浮物，可以40#滤纸过滤镀液待用，切勿洗涤2. 取0.5ml 滤液至250ml 锥形瓶中3. 加入5%碳酸钠溶液5ml ，轻轻摇匀，不要剧烈震荡，以免溶液沾在容器壁上4. 将锥形瓶放在沸水浴中，水浴液面必须高出样品液面，加热15min ，直至闻不到氨水味道，加入0.15N 高锰酸钾溶液10ml ，用约10ml 水冲洗内壁5. 加热至沉淀都沉下，取出冷却至室温6. 加入5ml 10%碘化钾溶液，加入1﹕1硫酸溶液5ml ，摇匀，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去记录读数V （ml ）7. 同样操作空白实验，所消耗的硫代硫酸钠体积记为V 0计算：催化剂（g/L ）=11.9*（V-V 0）式中：V ——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）V 0——滴定空白液消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）。
六价铬和三价铬的检测技术_周利英
檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾殧殧殧殧知识介绍六价铬和三价铬的检测技术周利英1周锦帆2左鹏飞1（1昆山出入境检验检疫局昆山215300，2检验检疫科学编辑部北京100022）周利英女，35岁，博士，工程师，从事材料中有毒有害物质的分析测试研究。
E-mail ：yingzi5271@sina．com 2012-10-23收稿，2013-06-23接受摘要对溶液中六价铬和三价铬的分离/富集方法（离子交换法、吸附法、萃取法、沉淀法和电化学法等）和检测方法（分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法等）进行了总结和比较，并对未来的发展趋势作了展望。
关键词六价铬三价铬分离/富集方法检测方法Detection Technology for Cr （VI ）and Cr （III ）Zhou Liying 1，Zhou Jinfan 2，Zuo Pengfei 1（1Kunshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Kunshan 215300；2Editoral Office of Journal of Inspection and Quarantine Science ，Beijing 100022）AbstractThe separation and enrichment methods （ion exchange ，adsorption ，extraction ，precipitation ，electrochemical method ，etc．）and detection methods （spectrophotometry ，atomic absorption spectrometry ，inductively coupled plasma atomic emission spectrometry /mass spectrometry etc．）of Cr （VI ）and Cr （III ）in the solution were summarized and compared．The future trend is also prospected．Keywords Cr （VI ），Cr （III ），Separation and enrichment methods ，Detection methods 自然界中Cr 的主要存在形式为Cr （III ）和Cr （VI ），Cr （III ）是人体糖脂正常代谢所必需的微量元素，而Cr （VI ）化学活性高、溶解性好、具有强氧化性、对皮肤有高渗透性，其毒性比Cr （III ）大100倍以上。
六价铬、三价铬判断方法
六价铬判断方法
附三价铬判断方法
很多公司测试完铬含量后,对其是否是六价铬都难以判断,下面介绍一个方法,能准确判断是否是六价铬。
一.实验仪器：
量筒、烧杯、吸管、试管、天平、玻璃棒。
二.实验原料：
丙酮（99.5％）20ml、乙醇（95％）20ml、二苯氨基脲0.4g、磷酸（85％）18ml、水（一般饮用水即可）22ml。
三.实验步骤：
1.称0.4g二苯氨基脲，加入烧杯（二苯氨基脲怕见光，取用后遮光包裹保存）。
2.量筒量取丙酮20ml、乙醇20ml、磷酸18ml及水，依次加入搅拌均匀，充分溶解。
3.配成的溶液为透明淡黄色。
4.吸管吸取少许滴入试管，加入待测螺钉反应，溶液容量能淹没螺钉即可。
四.实验结果分析：
1.无论加入Cr6+或者Cr3+均发生化学反应。
不论是黑锌、白锌还是彩锌。
2.只要是Cr6+反应后溶液呈现紫红色。
而Cr3+反应后溶液颜色无明显变化，仍是透明或接近淡黄色。
3.此配比检测溶液有效期限三天左右，最好在8小时内进行有效检测。
4.如果螺钉长期浸泡此溶液，螺钉电镀层将全部被酸腐蚀，只剩下铁基碳钢线材呈现银白色。
5.此时可以用于判断螺钉NG是由于电镀问题还是打头搓丝问题（当然也可以用其它酸进行腐蚀）。
五.相关原料价格（供参考）
二苯氨基脲￥22.0；乙醇￥8.6；磷酸￥12.0；丙酮￥9.0。
纳米银比色法快速检测三价铬离子
收稿日期：2219 -06 -07；修回日期：2216 -57 -22 基金项目：肇庆市科技计划项目(26-N6(7)
*通讯作者：韦寿莲，教授，研究方向：新材料和分析化学，E-mPt： -7575723@qq. cm
第3期
操江飞等：纳米银比色法快速检测三价Y离子
1271
此，纳米
的检测中 一定不足。
第34卷第3期 2216年3月
分析测试学报 CESHI XUEBAO(Jonrnal of Onstrumextal Analysis)
VoV 34 No. 3 1077-1074
doi: 17. 3969/j. issn. 1004 -4957. 2219.17. 019
纳米银比色法快速检测三价锯离子
操江飞，韦寿莲**,陈淼鑫
(肇庆学院环境与化学工程学院，广东肇庆52646-
摘 要：利用甲基紫含N供电子配位原子，可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面，而Cr4*的引入导 致纳米银溶胶发生团聚现象，且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色，从而建立了测定痕量Cri*的比色法。在优 化条件下，Cri*的线性范围为2. 4 - 10. 4 pmoi - LT, 0=4.997 6,裸眼检岀限为4.3 pmoi - L"。方法用于 环境中Cri*的检测，回收率为93. 2% ~ 34%，相对标准偏差(RSD)小于-.5%。该方法具有快速、灵敏、选 择性好等优点。 关键词：纳米银；三价珞离子；甲基紫；比色检测 中图分类号：O657. 0 ； O65. 2- 文献标识码：A 文章编号：1044-4957(265) 3 - 574-45
Abstract: A colorimet/c methoP for the detection of traces of Cr( H ) was estaP/sPed by absorbing methyP violet with N electron donor coordinating atoms on the suriaco of silver naxoparticlos WrinyU bridging action and coordinate reaction, then the aPding of Cr( H ) in the solution conld lead to the precipitation pPeuomenon of silver naxoparticlos sol, and followed bp the solution color changinx Oom bright yellow to greg red. Under the optimized conditiods, the linear range for Cr( H - was 2. 2 16. 2 pmol • L _1 ( s = 0. 095 6 - and the detection limit for nabed go was 0. 0 pmol • L_1. This methoP was applied in the determination eV C ( H - in euvironmental samples, with recovvrigs(V 94. 2% - 30% and relative standard deviations ( RSD - less than / 5% . Il was rapid, sgsitWe and selective.
食品中铬的测定作业指导书
食品中铬的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中铬进行的测定，特制定本作业指导书。
2、使用范围适用于食品中铬的测定。
3、制定依据《食品中铬的测定》GB/T5009.123—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：0.2ng/mL。
5、原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。
吸取适量样液与石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长357.9nm共振线，其吸收值与铬含量成正比。
6、试剂6.1硝酸。
6.2高氯酸。
6.3过氧化氢。
6.41.0mol/L硝酸溶液。
6.5铬标准储备液：6.6铬标准使用液：7、仪器所有玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯筒均需在每次使用前用热盐酸（1+1)浸泡1h，热硝酸（1+1）浸泡1h，用水冲洗干净后使用。
7.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铬空心阴极灯）。
7.2高温炉。
7.3可调式电炉。
8、分析步骤8.1 试样预处理8.1.1 粮食、干豆类去壳去杂质，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。
8.1.2 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎，备用。
8.1.3 肉、鱼类等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
8.2试样消解8.2.1 干法灰化：称取食物试样0.5g~1.0g于瓷坩埚中，加入1mL~2mL优级硝酸，浸泡1h 以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至无烟为止，移入高温炉中，550℃恒温2h，取出，冷却后。
加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h~2h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸（10%）溶解试样灰，将溶液定量转入5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。
同时，按上述方法作空白对照。
8.2.2 标准曲线的绘制：吸取上面配置的镉标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。
8.3仪器条件8.3.1 仪器测试条件：应根据各自仪器调至最佳状态。
总铬测试方法
总铬测试方法
总铬测试是用于测定水样中总铬含量的一种常用方法，通常用于环境监测和工业生产过程监控中。
总铬包括六价铬和三价铬的总和，是一个重要的环境指标，因为六价铬对人体健康有害。
以下是一种常见的总铬测试方法：
1. 预处理步骤
- 将水样收集并进行必要的预处理，例如过滤去除悬浮颗粒物。
- 调整水样的pH，通常在碱性条件下（pH > 8）能有利于六价铬的沉淀。
2. 六价铬还原成三价铬
- 将水样中的六价铬还原为三价铬，常用还原剂是亚硫酸盐（如硫酸氢钠）。
3. 三价铬的测定
- 三价铬的测定通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。
- 分光光度法：根据三价铬在特定波长下的吸光度进行测定。
- 原子吸收光谱法：将样品中的三价铬原子化，然后测量其吸收光谱。
4. 计算总铬含量
- 根据三价铬的测定结果计算总铬含量，考虑到六价铬被还原为三价铬的情况。
总铬测试方法的具体步骤可能会因使用的仪器和试剂而略
有不同，因此在进行实际测试时应参考具体的操作手册和标准方法。
在进行总铬测试时，请务必遵守安全操作规程，避免接触有害化学物质，并正确处理废液和废物。
食品中铬的测定操作规程
目的：建立食品中铬测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铬的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1硝酸（优级纯）。
1.2盐酸（优级纯）。
1.3高氯酸（优级纯）。
1.4铬标准溶液：1000μg/mL的铬标准溶液（来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心）2.仪器2.1可调式电热板。
2.2微波消解仪及其配件。
2.3原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2样品溶液制备：取本品10粒，挤出内容物，胶囊壳用乙醚清洗干净晾干，称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml,浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外盖，置微波消解仪中消解。
待消解完全后（消解罐内溶液透明澄清），取出消解罐置电热板上加热赶酸，待红棕色气体挥尽并将消解液挥至近干(剩余溶液1-2ml)，用2%硝酸转移定容至10ml。
取另一干燥洁净消解罐，加入硝酸10ml，同样品方法处理定容，作为空白。
将空白和样品导入原子吸收进行测量。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7标准曲线：用1000μg/ml标准铬溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,40.0ng/mL,80.0ng/mL的标准溶液。
3.8测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
3.9关于原子吸收分光光度计操作规程的补充说明，实验前请先认真阅读原子吸收分光光度计的操作规程，以便更好的完成实验操作，和保证实验的准确度。
食品安全国家标准食品中铬的测定课件
食品安全的重要性
食品安全与健康
食品安全与政府形象
食品安全直接关系到消费者的健康， 任何食品安全问题都可能对人们的生 命和健康造成威胁。
政府在食品安全方面的监管力度和成 效，直接影响到政府的形象和公信力 。因此，政府应加强对食品安全的监 管，确保食品的安全性。
食品安全与经济发展
食品安全也是经济发展的重要保障， 只有确保食品安全，才能促进食品行 业的健康发展，从而推动经济的稳定 增长。
子活性。
对免疫系统的影响
过量的铬摄入可能削弱人体的 免疫系统，使人体更容易受到
感染。
对神经系统的影响
长期接触高浓度的铬可能导致 神经系统损伤，出现头痛、记
忆力减退、失眠等症状。
04
食品中铬的测定方法
测定方法的种类和选择
01
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定铬的含量，具有较高的灵敏度和准确
该方法操作简便，但准确度相对较低 ，可能受到显色剂干扰和其他因素的 影响。为了提高准确性，需要制作标 准曲线或回归方程，并注意控制实验 条件。
电化学法
该方法具有快速简便的优点，但可能 受到其他离子的干扰和电极污染等问 题的影响。为了提高准确性，需要定 期校准电极和注意控制实验条件。综 合比较而言，各种方法各有优缺点， 应根据实际情况选择合适的测定方法 。同时，为保证测定结果的准确性和 可靠性，需要注意实验操作细节和维 护实验仪器的性能。
加强食品安全监管的建议和措施
完善监管体系
建立健全食品安全监管体 系，加强基层监管力量， 确保食品安全监管全覆盖 。
提升检测技术
加大投入，研发新的检测 技术和设备，提高检测效 率和准确性。
完善法律法规
制定更加严格的法律法规 ，加大对违法行为的惩处 力度，提高企业的违法成 本。
三价铬分析方法（黑铬或白铬）
三价铬分析方法（黑铬或白铬）三价铬的测定方法(黑铬或白铬)一. 三价铬的分析1. 准确吸取三价铬工作液2.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入100ml 纯水，摇匀2. 加入2g 过氧化钠，溶解后煮沸30min （煮沸过程中用适量的纯水冲洗瓶壁）3. 溶液冷却室温后加入2g 固体碘化钾，20ml 2.5mol/L 的硫酸，摇匀4. 用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变浅，加入5ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点计算：Cr 3+（g/L ）=样V VN 352备注：V=Na 2S 2O 3标准溶液体积（ml ）N= Na 2S 2O 3的浓度V 样=样品体积（ml ）二. 催化剂的分析原理：在碱性环境下用双氧水将三价铬离子氧化成六价铬，然后利用硫代硫酸钠溶液进行碘量滴定1. 若溶液有悬浮物，可以40#滤纸过滤镀液待用，切勿洗涤2. 取0.5ml 滤液至250ml 锥形瓶中3. 加入5%碳酸钠溶液5ml ，轻轻摇匀，不要剧烈震荡，以免溶液沾在容器壁上4. 将锥形瓶放在沸水浴中，水浴液面必须高出样品液面，加热15min ，直至闻不到氨水味道，加入0.15N 高锰酸钾溶液10ml ，用约10ml 水冲洗内壁5. 加热至沉淀都沉下，取出冷却至室温6. 加入5ml 10%碘化钾溶液，加入1﹕1硫酸溶液5ml ，摇匀，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去记录读数V （ml ）7. 同样操作空白实验，所消耗的硫代硫酸钠体积记为V 0计算：催化剂（g/L ）=11.9*（V-V 0）式中：V ——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）V 0——滴定空白液消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）。
三价铬与六价铬的测定方法
三价铬与六价铬的测定方法嘿，咱今儿就来唠唠三价铬和六价铬的测定方法这档子事儿！你说这铬啊，还分三价和六价呢，就好像人有不同的性格似的。
三价铬呢，相对来说比较温和，六价铬就有点厉害啦！那怎么知道咱面对的是三价铬还是六价铬呢？这就得靠一些巧妙的方法啦！比如说分光光度法，这就像是给铬们拍了张特别的照片，通过对这张“照片”的分析，就能判断出是三价还是六价啦！它能把那些看不见摸不着的铬给“揪”出来，是不是挺神奇的？还有原子吸收光谱法，就好像是个超级侦探，能精准地找出铬的踪迹，不管它藏得多深。
再说说滴定法，这就像一场和铬的较量，通过一些试剂和它过过招，就能知道它到底是啥身份啦。
就好比你和朋友玩猜谜语，你得通过各种线索去猜出答案一样。
离子色谱法也不错哦，它能把各种离子分得清清楚楚，就像把不同颜色的豆子分出来一样，三价铬和六价铬自然也难逃它的法眼啦。
你想想看，如果没有这些测定方法，咱不就像在黑暗中摸索一样，根本不知道面对的是什么呀！这就好比你要去一个陌生的地方，没有地图那可不行。
这些方法就是我们的“地图”，能让我们清楚地了解铬的情况。
咱再举个例子啊，就像医生给病人看病，得先诊断出是什么病才能对症下药吧。
测定三价铬和六价铬也是一样的道理呀，只有知道了它们的存在形式，我们才能更好地去处理它们，避免它们可能带来的危害呀。
而且，这些测定方法还在不断发展和完善呢，就像我们人一样，要不断学习进步呀。
说不定以后还会有更厉害、更便捷的方法出现呢！那时候，我们对三价铬和六价铬的了解就会更深入啦。
所以说呀，这三价铬与六价铬的测定方法可真是太重要啦！它们就像是我们探索铬世界的钥匙，能帮我们打开那扇神秘的大门。
我们可得好好研究它们，利用它们，让它们为我们的生活和工作服务呀！难道不是吗？。
三价铬测定方法
/s/blog_7127d0dc0100pcc1.html
一. 三价铬离子浓度的测定方法一
1、用移液管吸取槽液10ml放入250ml锥形瓶内, 加水80~100ml.
2、加混酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)10ml和1%硝酸银10ml, 最后加入2g过硫酸铵.
3、将锥形瓶放置于电炉上加热沸腾2~3分钟, 冷却至常温, 加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂6-8滴.
4、用0.1mol/L标准硫酸亚铁铵滴定至溶液从紫色变为亮绿色为终点,记录耗用的毫升数V.
计算:
三价铬浓度(g/L)= C×V×0.0173×1000÷10
C------硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
二. 三价铬离子浓度的测定方法二
1、取10ml工作液于250ml锥形瓶, 加入5ml 10%NaOH和2 ml 30%双氧水, 加纯水稀释至100ml.
2、加热煮沸大约5分钟, 此步骤可能有大量气泡, 防止溶液外溢.
3、缓慢加1 ml 10%的硫酸镍溶液,再继续煮沸约10分钟, 以彻底除去双氧水.
4、将溶液冷却至室温, 加入20 ml混合酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)酸化, 此时溶液呈橙色,加入5 ml 20%KI溶液和2%的淀粉指示剂.
5、用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定至亮绿色.
计算:
例：我司332钝化液的体积百分比(%)= C×V×6.92
C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
三价铬的测定
三价铬的测定一、原理三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑二、试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铰：固体。
三、分析方法：用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
四、计算：cCr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数V2一本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度。
三价铬离子的鉴定
三价铬离子的鉴定三价铬离子（Cr<sup>3+</sup>）是一种重要的铬离子，它在日常生活中有着广泛的应用，如制造染料，化学护肤品，水处理剂，药品，农药，食品防腐剂，汽车用品，电子器件等等。
因此，准确鉴定三价铬离子的存在对于我们的生活至关重要。
本文将介绍三价铬离子的鉴定方法，包括原子吸收光谱法，磁性比浊法，电位法，滴定法和测定离子活度法，以及其它常用的铬鉴定方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）是一种快速，准确，灵敏的方法，用于检测金属元素，包括三价铬离子。
它的原理是，当受到特定波长的光源照射时，金属离子会吸收光子，从而产生一个特定的吸收光谱。
原子吸收光谱法的优点是简单，快速，准确度较高，可以分析从极微量到较大量的铬离子。
二、磁性比浊法磁性比浊法（MPC）是一种常用的三价铬离子检测方法，它利用三价铬离子在磁场中的反应特性，可以通过观察比浊度的变化，来揭示三价铬离子的存在。
它的优点是简单，快速，准确，可以测定极微量的铬离子，操作简便，检测效率高，可以用于实时监测三价铬离子的含量。
三、电位法电位法是一种利用三价铬离子的电位特性，来检测铬离子含量的方法。
它的原理是，当溶液中的三价铬离子浓度增加时，溶液的电位会随之发生变化，从而实现对三价铬离子的检测。
电位法的优势是可以进行实时监测，可以快速检测，可以检测极微量的三价铬离子，准确度较高，操作简便。
四、滴定法滴定法是一种直接检测三价铬离子的方法，它的原理是利用三价铬离子与强酸或强碱反应，从而改变溶液的pH值，从而可以估算溶液中的三价铬离子浓度。
滴定法的优点是简单，准确度较高，可以检测从极微量到较高浓度的三价铬离子，操作简便，可以实时监测。
五、测定离子活度法测定离子活度法是一种常用的检测三价铬离子含量的方法，它利用三价铬离子与特定物质反应，产生一种可测量的物质，从而可以估算溶液中的三价铬离子浓度。
它的优点是准确度较高，可以检测极微量的三价铬离子，操作简便，耗时短，容易操作，可以用于实时监测三价铬离子的含量。
3价铬测试方法
DIN 50993-1-2005
二、含铬废水中六价铬的快速测试方法
1.测试原理
在酸性条件下,二苯基碳酰二肼与六价铬反就生成紫红色化合物。
2.试制材料
2.1二苯碳酰二肼(试剂)
2.2乙醇(试剂95%)
2.3硫酸(试剂1.84)
3.试剂配制
3.1将80ml浓硫酸慢慢倒入720ml蒸馏水中,搅拌、冷却；
3.2将0.4克二苯碳酰二肼溶于200ml乙醇中,搅拌均匀后再倒入前述配制好的硫酸溶液中搅匀待用。
4.测试方法
取经过用硫酸亚铁(或焦亚硫酸钠)处理含铬废水后的溶液200ml于烧杯中,加二苯基碳酰二肼—硫酸溶液5ml摇匀。
若溶液不显紫红色则为不含六价铬的废水。
5.注意事项
配制的二苯基碳酰二肼硫酸溶液宜存放于冰箱之内。
变色后不宜用。
用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬,样品显色时只加入
1ml1+1硫酸与2ml显色剂(1).与原方法相比,简化分析步骤,提高分析速度,精密度和准确度都得到很好的保证.
试剂的配制：将二苯基碳酰二肼0.1 g 溶于50 ml 95% 的乙醇溶液中，加入200 ml 已放冷的1: 9 的硫酸溶液，放入冰箱贮存。
（该试剂配好后应为无色...。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
・实验研究・
保健食品中三价铬的测定方法
黄文耀 邓琴 沈更新 徐国景
【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】B 【文章编号】1006-2483(2006)03-0066-02
三价铬是人体正常糖与脂代谢所不可缺少的微量元素〔1〕,随着人们对健康需求越来越高,以三价铬为功效成份的辅助降血糖保健食品也愈来愈多。
目前食品中对其功效成份往往以总铬计,而与三价铬共存的六价铬是被毒理学家公认的致癌物〔2〕,因此食品中三价铬的测定显得愈来愈重要。
该文根据三价铬在酸性条件下是阳离子,六价铬是阴离子的特点,选用强碱性阴离子交换树脂分离〔3〕石墨炉原子吸收法测定保健食品中的三价铬。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 V ar ian SepectrA A Duo220Z塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,岛津空心阴极灯,M illsto ne微波消解仪。
1.1.2 试剂 强碱性阴离子交换树脂,三价铬标准液,六价铬标准液,磷酸氢二铵,氯化钯,维生素C,硝酸镁。
1.3 分析步骤
1.3.1 称取5g样品加20ml10%盐酸,120℃微波消解15 min,用慢速定量滤纸过滤定容至100ml。
取滤液1m l过强碱性阴离子交换树脂柱,用去离子水洗脱,收集洗脱液定容至100ml,供测定三价铬含量。
1.3.2 配制六价铬和三价铬标准液:10 g/L,以2%的(NH4)2HPO4为基改剂(进样量5 l),启用石墨炉自动进样系统自动配制标准曲线(曲线浓度系列见表1),进样量:10 l
基体改进剂5 l共进。
石墨炉升温程序:室温至95℃20s, 95℃至120℃40s,120℃至1000℃5s,1000℃保持10s 1000℃～2800℃3s2800℃保持5s。
2 结果
2.1 三价铬与六价铬标准曲线的比较 按上述条件测定标准系列吸光度值,结果见表1。
表1 标准系列吸光值
浓度Cr(Ⅲ)Cr(Ⅵ)
标准空白0.02620.0438
2.00ug/L0.11230.1134
4.00ug/L0.21380.2153
6.00ug/L0.31180.3143
8.00ug/L0.41460.4151
10.00ug/L0.52710.5083
12.00ug/L0.60610.6059
三价铬的标准曲线:A=0.0495×C+0.0192,r= 0.9994
六价铬的标准曲线:A=0.0478×C+0.0299,r= 0.9993
2.2 样品预处理效果的比较 称取已知铬含量(100 g/g)的3份保健食品样品各5g,用不同方法进行浸提,测定总铬含量,比较其浸提率(表2)。
表2 不同方法浸提率的比较
方法浸提率(%)平均浸提率(%) 10%HCl超声浸提 4.55 5.13 5.48 4.55 5.13 5.48 5.05 10%HCl加热浸提10.119.5812.5510.119.5812.5510.75 10%HCl浸泡浸提8.5610.259.448.5610.259.449.42 10%HCl微波浸提99.5098.55100.5299.5098.55100.52100.00注:经方差分析P<0.01,组间两两比较(q检验)微波浸提与其它方法浸提有显著性差异
由表2可看出微波浸提的提取率98.55%～100.52%,平均可达99.52%,而在较低温度下,HCl浸提样品铬的价态不会变化,故选择了此法处理样品。
2.3 几种基体改进剂的比较与选择
分别选用了M g(N O3)2,PdCl2,PdCl2+V c,(NH4)2HP O4作基体改进剂,在同等条件下用于标样及样品的测定。
其中PdCl2或PdCl2+V c为基改剂时,测试的响应峰峰形较差,且两次测量不平行。
M g(N O3)2为基改剂时,标样响应值高,但样品测量值却偏低。
当以(N H4)2HP O4为基改剂时,不但
作者单位:430079 武汉,湖北省疾病预防控制中心(黄文耀、沈更新、徐国景);湖北省潜江市疾控中心(邓琴)响应峰峰形好,且两次测量没有差异,同时样品的测试也很稳定且回收率高。
2.4 离子交换柱及洗脱液的选择
因三价铬以阳离子形态存在,而六价铬以阴离子形态存在,选用强碱性阴离子交换柱选择吸附六价铬,用不同浓度的稀HCl液洗脱三价铬,G FA A S测定后比较其洗脱效果。
具体做法如下:分别取消解后的同一样品液(不含六价铬)1 m l过强碱性阴离子树脂,用不同浓度的稀HCl液洗脱,收集洗脱液定容至100ml;同样取1ml未过柱的样品液稀释定容至100ml;同时以三价铬和六价铬的标准液做对照试验。
用G FA A S同时测定以上定容后的溶液中的铬含量,计算和比较样品及标准的过柱率,其结果见表3。
表3 过柱率的比较
样品
1%HCl
过柱前
含量
过柱后
含量
过柱率
(%)
0.1%HCl
过柱前
含量
过柱后
含量
过柱率
(%)
0.01%HCl
过柱前
含量
过柱后
含量
过柱率
(%)
样品液8.58.3598.28.57.0482.88.5 4.4552.4 Cr(Ⅲ)标准10.09.8598.510.08.8488.410.07.7477.4 Cr(Ⅵ)标准10.00.14 1.410.00.21 2.110.00.16 1.6等量混标10.0 4.9849.810.0 3.4234.210.0 2.1221.2
注:各含量的单位均为 g/L等量混标即每样品中加入标准含量
因为一般保健食品样中成份复杂,三价铬多以络合物形
式存在,过柱时用偏酸或近中性的去离子水难以洗脱下来。
由表3可看出,1%HCl对样品中三价铬的洗脱效果最好,且
不能洗脱六价铬,故将样品液过强碱性阴离子交换柱用1%
HCl洗脱即可达到三价与六价铬的有效分离。
2.5 检出限
空白样过柱后,GF ASS测定10次,其结果( g/L)分别
为0.20、0.16、0.24、0.32、0.18、0.15、0.25、0.28、0.21、
0.18,平均值为0.22,标准差为0.055,计算本方法的检出限
为0.38 g/L。
2.6 加标回收率
在浸提过滤并定容后的已知含量( g/L)样品中加入三
价铬标样,过强碱性阴离子交换柱,G FA SS测定三价铬,计
算加标回收率。
结果见表4。
表4 加标回收率的计算
编号
样品
Cr(Ⅲ)
加标含量
测定
Cr(Ⅲ)
总含量
加标回收率
(%)
148.205098.54101.0
246.115094.2596.3
352.1250101.2698.3平均值48.115098.0298.5
2.7 重复性
将预处理好的样品重复6次过强碱性阴性离子交换柱,分别测定并计算三价铬含量,其结果( g/g)分别为98.52、99.24、101.22、96.45、97.45、95.47,平均含量为98.06 g/ g,标准偏差为2.06,相对标准偏差2.1%。
3 结论
样品中铬经盐酸微波浸提后,三价铬以阳离子形式存在,六价铬以阴离子形式存在,过滤后的滤液过强碱性阴离子交换柱,6价铬阴离子被吸附在交换柱上,强碱性阴离子树脂在酸性条件下选择吸附6价铬,而3价铬用0.1～5%的HCl洗脱,从而达到了3价铬与6价铬的分离。
用无焰原子吸收法测定3价铬。
在120℃15min的条件下用10%HCl微波消解样品,既不破坏铬的价态,提取率又可达95%以上,是铬分离测定的最佳样品预处理法。
3价铬和6价铬以G FA A S 测定时响应值没有差别,方法检出限低、重复性好、准确性好。
【参考文献】
〔1〕 袁建,杨晓蓉,浮东宝,等.食品中铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)分析方法的探讨〔J〕.中国粮油学报,1999,14(4):59-62.
〔2〕 王夔.生命科学中的微量元素〔M〕.北京:中国计量出版社, 1992,356-362.
〔3〕 李占双,李茹民.石墨炉原子吸收光谱法测定废水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)〔J〕.应用科技,2001,28(3):39-40.
(收稿日期:2005-12-10)
(本文编辑:宋晓东)
读者・作者・编者
《公共卫生与预防医学》杂志对来稿中插图的要求图位:以排于首次提及的相应正文所在自然段落后为宜,或简单集中于文末。
插图宽度:以占一栏或两栏宽度为宜,图旁一般不串文。
病理(组织)切片图应注明染色方法、放大或缩小倍数,插图为黑白图,若需作彩色图,应注明,并另付制作彩色图的制版费。
插图应具自明性。
座标图:纵横座标轴的标目均应平行排在标轴外,纵轴标目以“顶左底右”排。
标目由物理量名称、符号和相应单位组成。
量与单位间用斜线隔开。
座标轴上应标明值线(刻度线)和标值,否则,应在座标轴尾端画出箭头。
图题:一律排在图下方。
图序号使用阿拉伯数字,全文从“1”开始连续编码,只有1幅图也应编1。
插图必须具有自明性。
图中注释或说明语均放于图与图题之间。
(本刊编辑部)。