碘氟法铜矿石中铜的测定
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测定铜合金中铜的含量
滴定溶液滴定至蓝色刚好 消失。
铜 标准 溶液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 铜（ ９ ９ ． ９ ９ ％） 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋ １ ） ， 待激 烈 反 应 后 ， 于 低 温 电炉 上 加 热 使 铜 完 全 溶 解 ， 蒸 发 至小 体 积后 加 入５ ｍＬ 硫酸 （ １ ＋ １ ） ， 继续 蒸 发 至 冒浓 硫 酸 烟 ， 取 下 冷
１实验部分
１ ． １试齐 ０ 酉 己 制
量１ ｍＬ ， 混 匀 。向溶 液 中加 ２～３ ｇ 碘 化钾 ， 摇 匀 。迅 速用 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 滴定至淡黄色 ， 加２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ 淀粉溶液 ， 继续滴定至淡蓝色 ， 加ｌ ｍ Ｌ４ ０ ０
硝硫 混合 酸 ： 将７ ０ ０ ｍＬ 硝酸与３ ０ ０ ｍ Ｌ 硫 酸混 合 ｇ ／ Ｌ 硫 氰酸 钾溶 液 ， 激烈 振摇 至蓝 色加 深 ， 再 滴定 至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅ ｕ ＝
氟化 氢铵 饱 和溶 液 ： 贮存 于塑 料瓶 中。 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取０ ． ５ ｇ 可 溶性淀粉 于 ２ ０ ０
ｍ Ｌ烧杯 中 ， 用 少 量水 调 成 糊状 ， 加１ ０ ０ ｍＬ 沸水 ， 煮 至
式中 ： Ｔ ｃ ｕ 为滴定系数 ， 与１ ． ０ ０ ｍ Ｌ 硫代硫酸钠标
准 滴定 溶 液 相 当的铜 的质 量 ， ｇ ／ ｍＬ ； ｍ为 标 定加 入 金 属铜 的质 量 ， ｇ ； Ｖ． 为滴 定铜 消； Ｖ 。 为滴 定空 白溶 液 消耗 硫代 硫 酸钠
２ ０ １ ４ 钲
实验 碘量法测定铜合金中铜含量
一、实验目的
1. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 了解间接碘量法测定铜的原理。 4. 学习铜合金试样的分解方法。 5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理
在弱酸溶液中，Cu2+ 与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I2 ，反应式如下： 2Cu2+ ＋4I-＝ CuI ＋ I2析出的 I2 以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准溶液滴定： 2S2O32- +I2 = S4O62- +2I-
g〃L-1。 2. Na2S2O3 0.1 mol〃L-1 3. 淀粉溶液 5 g〃L-1 4. KSCN 溶液 100 g〃L-1 5. K2Cr2O7标准溶液 6. HCl（1＋1）。 7. NH4HF2 200g〃L-1。 8. HAc（1＋1）。 9. 氨水 （1＋1）
2.铜合金中铜含量的测定
准确称取铜合金试样约1 g，置于 250 mL 锥形 瓶中，加入 20 mL（1＋1）HCl 溶液，滴加约 2 mL 30% H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使 H2O2 分解赶尽，然后煮沸 1～2 min。冷却后，转 入 250 mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取 25.00 mL 纯铜溶液于 250 mL 锥 瓶中 ，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚有稳定的 沉淀出现，然后加入 8 mL（1＋1）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用 0.1 mol〃L1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加入 3 mL 5 g〃L1 淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉 色）。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算 Cu的含量。
铜化验化验操作规程简约版
铜 精 矿 分 析一、水分的测定方法提要： 方法基于100-105℃温度下，将水份蒸发掉，根据失重计算水份含量。
分析步骤： 于已知重量的瓷放盘中加入1000g 左右样品，放入烘箱中控制温度100-105℃烘干约3小时取出称至恒重，根据失重计算其水份的百分含量。
计算： H 2O （%）=mm m 21-×100 式中：m 1——瓷方盘和样品重量（g ）m 2——烘干后瓷方盘和样品重量（g ）m ——样品重量（g ）二、碘氟容量法测定铜（方法一）方法提要：在PH3.5—4的弱酸性溶液中，铜离子与碘离子作用生成碘化亚铜沉淀，并析出等量的碘，后者以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应如下：2Cu 2++4I -=Cu 2I 2+I 2Cu 2I 2+2KSCN= Cu 2(SCN)2↓+2KI2Na 2S 2O 3+I 2=Na 2S 4O 6+2NaI铁（Ⅲ）可使碘离子氧化至元素碘严重干扰测定，但可用氟化氢铵掩蔽消除，并可使溶液的PH 值保持在适宜滴定的范围之内。
砷和锑则在硫酸冒烟时加入氢溴酸挥发除去。
多量的铝和铋因形成深黄色碘化物沉淀，影响终点判断，所以要适当的提早加入淀粉指示剂。
因锰（Ⅳ）析出碘干扰铜的测定，在矿石中含锰较高（0.5%左右）时可在滴定溶液中使锰以锰（Ⅱ）存在，消除其干扰。
亚硝酸盐和一氧化氮干扰铜的测定，在酸性溶液中亚硝酸根离子氧化碘离子为单质碘： 4H ++2NO 2-+2I -=2NO+I 2+2H 2O生成的一氧化氮在空气中又被氧化成二氧化氮，再与碘化钾作用，如此周而复始，使终点不稳定。
所以在蒸干时应除尽硝酸，以消除硝酸根的影响。
试剂： 盐酸 硝酸 硫酸1+1 硝—硫混酸（8+2） 氢溴酸 高氯酸 含量不低于70% 氨水 氟化氢铵 碘化钾 硫氰酸钾淀粉溶液（0.5%）取2.0g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，加入200ml 沸水，充分搅拌再加水至400ml 煮沸至透明放冷后使用。
矿石及选矿样中铜的分析
矿石及选矿样中铜的测定一、三酸溶矿碘氟法1、方法提要在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
根据标准溶液用量，计算铜的含量。
2、试剂盐酸硝酸：1+1硫酸氟化氢铵溶液：25%淀粉：0.5%硫氰酸钾溶液：10%（硫氰酸盐的质量不纯时则消耗碘，最好配成溶液，加入淀粉，用稀碘液滴定恰好至蓝色后使用）乙酸铵饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠2~5g，碳酸钠0.1g，溶于预先煮沸过的冷水中，过滤后稀至1000ml，摇匀，放置一周后标定。
标定：称取3份0.01~0.0500g金属铜(99.99%)分别置于3个250ml缩口烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml100g/L三氯化铁溶液混匀。
加热至近干。
以下操作同分析步骤。
3、分析步骤称取试样0.1000~0.5000g于250ml缩口烧杯中，加入10~15ml盐酸，盖上表面皿于低温处加热溶解，蒸至5~6ml时加入5ml硝酸。
继续加热并使硫氧化成黄色，加入3~5ml硫酸，加热至冒浓厚白烟将尽（这时不应有硫存在，否则应继续加热至硫除尽）。
取下冷却，加20ml水，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却，滴加饱和乙酸铵溶液至乙酸铁红色不再加深为止。
加入10ml氟化氢铵溶液(25%)，混匀(此时，溶液pH在3.5左右)使铁络合完全，加入2g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5ml淀粉溶液(0.5%)，继续滴至溶液呈蓝色，加入5ml硫氰酸钾溶液(10%)，摇动,再继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。
4、计算Cu%=（T×V／m）×100式中:T-----与此1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量V-----消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mlm------试样量，g5、备注(1)调节酸度及掩蔽铁时也可向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3~5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。
碘氟法铜矿石中铜的测定
碘氟法测定铜矿石中铜的含量实验目的：1、 掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定原理2、 学习铜矿石的溶解方法3、 了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法实验原理：在PH 值为3~4的微酸性溶液中，加入氟化氢铵隐蔽铁，用碘化钾与试液中Cu +反应，生成难溶于稀酸的CuI ，析出相应的2I 。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应式为2242Cu I CuI I +-+=+222234622I S O I S O ---+=+223S O -与2I 的反应最适宜的酸度范围是PH 值等于3.5~4。
在碱性溶液中，223S O -与2I 会发生如下副反应2223242410285S O I OH SO I H O ----++=++而且2I 还会发生歧化反应。
在酸性溶液早中，223S O -会分解，其反应式为 223222S O H SO S H O -++=++2I 易被空气氧化2224422I H O I H O -+++=+而且，在酸性溶液中干扰也会增加。
I -与2Cu +的反应是可逆的，为使I -与2Cu +反应完全，I -必须过量。
实际分析中一般加入2g 左右的KI 即可使2Cu +与I -定量地反应。
过量的I -存在，还可使2I 形成3I -，减少2I 的挥发。
CuI 沉淀表面会吸附少量的2I 导致结果偏低，可在接近滴点终点前加入硫氰酸盐使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，消除CuI 对 2I 的吸附。
硫氰酸盐不宜加入过早，否则会产生下述反应，是结果偏低。
222467468Cu SCN H O CuSCN SO CN H +---+++=↓+++氟化物对3Fe +的隐蔽作用与溶液的PH 值有较大的关系。
当PH 值为2~3时，1g 氟化氢铵可隐蔽200mg 3Fe +；PH 值在3.5~4时，1g 氟化氢铵可隐蔽300mg 3Fe +。
当试样中存在大量锰时，用32.NH H O 调节PH 易使溶液局部PH 值太大，使2Mn +被空气氧化为二氧化锰，生成的二氧化锰能氧化I -，使结果偏高。
铜矿石中铜的测定
实验铜矿石中铜的测定--硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.溴水4.氟化氢铵5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml）7.硫酸（p=1.84g/ml）8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12. 乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml 水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
15.三氯化铁（100g/l）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml 硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3〃5H2O)=0.04mol/L]（1）制备称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
铜矿石中铜的测量—快速碘氟法
铜矿石中铜的测量—快速碘氟法作者：吴兵来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第10期摘要：试料经盐酸，硝酸及硫酸分解后，再以盐酸（将高价锰还原）或硝酸络合铜，于pH在3.2-4.0的醋酸介质中，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘用淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。
铁离子的干扰用氟化铵或氟化氢铵使其生成络合物而消除[1]，砷在溶样时被氧化为高价，在滴定酸度下不与碘化钾作用，亚硝酸根的影响用尿素予以消除。
关键词：铜矿；滴定；干扰离子0 引言铜在自然界分布很广，其地壳丰度为0.01%。
已发现的含铜矿物有280多种[2]。
铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，铜在电气、电子工业中应用最广、用量最大，占总消费量一半以上。
铜矿石中铜的测定方法有很多种，如：分光光度法、比色法、极谱法、碘量法等。
碘量法和碘氟法是测定矿石中铜含量的经典方法，被广泛地应用于地质、冶金等领域。
本方法具有测定范围广、结果准确、简便易行、成本低廉，适宜推广。
1 药品及试剂①盐酸：ρ=1.19g/mL；②硝酸：ρ=1.40g/mL；③硫酸：ρ=1.83g/mL；④冰醋酸：ρ=1.05g/mL；⑤尿素、氟化氢铵、碘化钾：均为分析纯，固体；⑥淀粉：10g/L，称取1g淀粉，用水稀释至100mL，加热煮沸使淀粉溶解；⑦铜标液：1mg/mL：准确称取0.5000g纯铜[纯度不小于99.99%，表面先用HNO3溶液（1：1）处理片刻至黑色氧化皮完全溶解，用去离子水冲洗干净，再用无水酒精洗净，风干后放入干燥器中干燥]，置于250mL烧杯中，盖上表面皿。
沿杯壁小心加入20mL HNO3溶液（1：1），微热，待全部溶解后，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，将铜溶液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；⑧硫代硫酸钠标准溶液：配制：称取2.5g硫代硫酸鈉于1000mL刚煮沸并冷却的水中，加入0.1g碳酸钠，摇匀，用棕色瓶储存；标定：分取10.00-50.00mL上述1mg/mL铜标液于125mL三角瓶中，滴加氨水至蓝色刚出现，加入7mL冰乙酸，摇匀，用水冲洗瓶口，再加入3.5g碘化钾，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2.5mL淀粉溶液，滴定至蓝色消失即为终点（由于有沉淀，快到终点时，溶液先由深蓝变紫，最后变白）。
铜矿中铜、铁、铅、锌化验步骤
测铜测铜原理试样经酸分解后，用乙酸调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，再PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
步骤1. 校准天平，称样2. 加10ml盐酸低温加热5-10分钟3. 取下加5ml硝酸，加热至微弗转态，加热至小体积（5ml左右）4. 取下加5ml加1+1硫酸摇匀杯子，加热至冒硫酸烟将其蒸干驱尽，控制温度防止溅出杯子。
温度不宜过高。
5. 加1-2克尿素，吹洗杯壁加水至30ml左右加热微弗取下冷却至室温。
6. 用1+1氨水滴出现沉淀，加3—4滴冰乙酸。
7. 加饱和氟化氢铵15ml均摇杯子滴定注意事项(1)控制溶液的酸度。
滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
(2)防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3)指示剂在近终点时加入。
(4)因为淀粉宜吸附I3-而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。
故应在近终点时加入。
(5)加淀粉前：快滴慢摇（防止I2挥发，I-氧化）(6)加淀粉后：慢滴快摇(7)近终点时加入硫氰酸钾，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更趋于完全。
测铁测铁原理试样经过酸分解后在盐酸溶液中，用二氯化锡将三价铁还原为二价铁，然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定；步骤1.校准天枰，称样。
2.加10ml盐酸低温溶清，取下冷却。
3.加5ml硝酸加热，必须低温溶解，不能煮沸，蒸干后取下冷却。
4.加5ml盐酸低温溶解，温度不宜过高，蒸干后取下冷却。
5.加10ml盐酸加热至冒泡用氯化亚锡还原，并过量1-2滴，用水洗杯壁并加水至100ml左右。
6.加10ml氯化汞，加20ml硫磷混酸，加6-8滴指示剂滴定注意事项1.在盐酸溶样时，应置于低温，不能煮沸，避免三氯化铁部分挥发。
2.还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为二价铁，以阻止二价铁再被氧化。
碘量法测定铜
铜及铜合金中铜的测定（碘量法）1、方法要点：在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。
2、试剂：2.1 盐酸（1+1）。
2. 2 过氧化氢（30%）。
2. 3 氢氧化铵（1+1）。
2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。
2. 5 氟化氢铵溶液。
2. 6 碘化钾溶液（10%）。
2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。
2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL 含10 mg 铜。
2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。
2. 9. 1 标定移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。
2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T=0.01×25.00V (1)式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL；25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。
3、分析方法：称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。
加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。
加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。
加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。
金属矿中铜含量滴碘法快速测定
１ ，在 电热板 上加热 ５ｍｉ；加 硝 酸 ５ｍｌ ５ｍｌ ｎ ，盖 上 表皿 ，加 热 至试 样 完 全分 解 。将 表皿 洗 净 移去 ，蒸 干 ；取 下冷 却 ，再 用 ５ｍｌ 酸洗 杯壁 ，再蒸 干 、冷却 ；加 入 ３ｍｌ 酸并 加 水约 盐 盐 ７ ，置 于电热 板使 盐类完 全 溶解 。冷却 后 ，调 节 ｐ 值 ，后续 分 析 步 骤 同标 定 ，记下 读 ０ｍｌ Ｈ 数 ，计 算铜 的含量 ，随样做 空 白试 验 。
作 者 简 介 ：吴 剑雄 （ ９０） １８ 一 ，男 ，助 理 工 程 师 ，从 事 化 验 工 作 。
９６
福
建
地
质
Ｇ ｏｏ ｙｏ ｕ ｉ ｅ ｌｇ ｆＦ ｊ ｎ ａ
第
３ １ 卷
为 白色 ，即为 终点 ，记下读 数 ，计算 硫代 硫酸钠 溶液 对铜 的滴定 度 。
试 样 分 析 ：准 确 称 取 试 样 ０ １ ０ ３ｇ （ 确 至 ０ ０ ０１ 置 于 ２ ０ｍｌ 烧 杯 中 ， 加 盐 酸 ． ～ ． 精 ． ０ ） ５ 的
Ｂ
９ ６ ． ７
９ ５ ．５
９ ７ ．５
９ ６ ． ３
９ ６ ． ７
９ ６ ． Ｏ
９ ７ ．８
９ ８ ． ５
９ ７ ． ８
表 ４ 碘 化 钾 的 用 量 （ ）对 分 析 结 果 的 影 响 （ ） ｇ ％
Ｔ ｂｅ４ Ｅｆｅ ｔｏ ｏａ ｓｕ ｉｄ ｅ ｏ ｔｎ （ ）ｏ ｎ ｌｓｓｒ ｓ ｌｓ （ ） ａｌ ｆｃ ｆｐ ｔｓｉ ｍ ｏ ｉｄ ｃ ｎ ｅ ｔ ｍ１ ｎ ａ ａｙ ｉ ｅｕｔ ％
７ ，结果 表 明该分 析方 法具 有 较高 的准 确度 和精 密度 ，快 速易 掌握 ，能满 足生 产化验 分析 的 ）
刍议自然铜含铜量测试实验中碘量法的应用分析
１ 、实验部分
１ ．１标准溶液和主要试剂 铜标 准溶液：准确称取 １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｇ高纯铜于
ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ烧 杯 中 ， 加 入 ５ ． ０ ｍＬ ８ ｍｏ ｌ／ Ｌ ＨＮ０ ３ ，
分 次 测 ５ Ｏ ． １ ４ ５ ０ ． ０ ７ ５ Ｏ ． １ ８ ５ Ｏ ． １ ６ 定 值
１ ． ２实 验 条 件
２１ ． ９ ０ ２１ ．１ ７ ２ １ ． ５ ７
２１ ． ５７ ２１ ．１ ７ ２１ ． ８ ４
铜矿石中常含有Ｆｅ Ｐｂ等干扰物质
５ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ ｇ ）
平均值 标准偏
差
Ｒ Ｓ Ｄ／％
２ １ ． ５ ６ ０ ． ２ ４ ７
标准方法分别进行 Ｃｕ回收试验
粜 可知 ，本法测 定
用铜 矿石标 准物质Ｇ Ｂ Ｗ ９ １ ０ ３ ［ ｗＬ 【 ／ Ｊ
标 准值 ２ １ ． ６ ９ ］ 为 样 品 ，准 确称 取 １ Ｏ 份 Ｏ ２ ０ ０ ０ ｇ 试样溶解，按测定条件调试后，分别
用 本法和 标准方法测定试样 中 Ｌ ／ 的含量 。
分 次 测
ｗ （ Ｃ ｕ ） ／ ％
本法 ２ １ ． ７ ０ ２ １ ． ５ Ｏ 标 准 方 法 ２ １ ． ９ ０ ２ ｌ 。 １ １
溶解后移入 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中，用水稀释至刻 度 。此溶液 ｐ （ Ｃ ｕ ） 一Ｏ ｍ
关键 词：碘量法 聚 乙烯醇
铜矿 石
含铜量
测试 ％的聚乙烯醇溶液、１ ． ２ ０ ｇ固体 ＫＩ ，用本法与
矿石 中的物质 含量较 多，其结 构较多 复 杂 ，对 其成分 以及含量进 行分析测试 才能对 矿石 进行有 效合理 的利 用。碘量法 和碘氟 法 是测 定铜 的经 典方法 ，广泛用于地 质 、冶 金 等领域 。作者根据 国标 Ｇ Ｂ／ Ｔ ３ ￣ ８ ４ ． 卜一 ２ ０ ０ Ｏ 碘 量法分 析铜矿石 中铜含量 时常 出现 系统偏 低、重现 性差且 易超差等现 象 ，经过 认真研 究发现 ，碘量法 测铜 的标准 方法存在 碘的挥 发及 Ｃ ｕ Ｉ沉淀对碘的吸附所 引起 的误差 。为 避免或减 少误差 ，文献［ １ ］ 报道 了加入表面 活 性剂 聚乙烯吡 咯烷酮 ，取得 了较好 的效果 。 本文 在价格低 廉 的表面 活性荆聚 乙烯醇存 在 下 ，用碘量 法测定铜矿 石中 的铜 ，也取得 了 令人满 意的结果。
碘量法测定铜精矿中的铜
分析测试黄 金ＧＯＬＤ２０２０年第６期／第４１卷碘量法测定铜精矿中的铜收稿日期：２０２０－０１－１０；修回日期：２０２０－０４－１０作者简介：董诚忠（１９８６—），男，云南鹤庆人，工程师，从事贵金属检测工作；昆明市东郊白沙河地矿疗养院，云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，６５０２１５；Ｅ ｍａｉｌ：１２１５２５６８１＠ｑｑ．ｃｏｍ董诚忠１，孙 清２（１．云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司；２．四川省凉山矿业股份有限公司昆鹏公司）摘要：国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单，对设备要求不高，应用广泛。
实验对测定过程中的细节操作进行了考察，包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。
在实验确定的最佳条件下，该方法测定结果的平均偏差为０．００２％，相对标准偏差为０．１６６％，准确度和精密度良好。
关键词：铜精矿；碘量法；铜；电炉温度；滴定时间 中图分类号：ＴＤ９２６．３ Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：文章编号：１００１－１２７７（２０２０）０６－００７８－０３ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２００６１９ 金属铜及其合金因其导电率和热导率好，抗腐蚀能力强，易加工，抗拉强度强等优点而被广泛应用。
铜精矿是生产铜及其合金的主要原料，也是中国进口的大宗矿产品之一，因此准确测定铜精矿中的铜不仅可指导实际生产，同时为贸易双方的结算提供依据。
铜精矿中铜的测定有国家标准，即ＧＢ／Ｔ３８８４．１—２０１２《铜精矿化学分析方法 第１部分：铜量的测定碘量法》［１］，包括长碘量法和短碘量法。
短碘量法方法成熟，适应性强，其原理是试样经酸消解后，直接用碘量法测定溶液中的铜。
但是，国家标准对检测过程中的条件介绍比较笼统。
本文对短碘量法测定铜精矿中铜的一些细节操作进行探讨，帮助分析检测人员更好了解检测过程中需要注意的事项，从而提高测定结果的准确度和精密度［２－３］。
１ 实验部分１．１ 试 剂碘化钾，氟化氢铵，无水乙醇，三氯甲烷，溴，盐酸（１．１９ｇ／ｍＬ），硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ），硫酸（１．８４ｇ／ｍＬ），高氯酸（１．６７ｇ／ｍＬ），冰乙酸（１．０５ｇ／ｍＬ），乙酸（１＋３），碘溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ），硫代硫酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ），氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中），乙酸铵溶液（３００ｇ／Ｌ），硫氰酸钾溶液（１００ｇ／Ｌ），硫代硫酸钠标准滴定溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ）。
碘氟滴定法快速测定铜
碘氟滴定法快速测定铜2006-11-10 10:23:02 中国选矿技术网浏览2023 次收藏【摘要】：一、方法提要在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中,Fe生成稳定的FeF63-络离子而消除Fe的干扰,Cu2+与KI 作用生成Cu2I2沉淀，并析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定Cu量。
NO2-也能析出I2而干扰测定，可加入尿素煮沸以破坏氮的氧化物．本法适用于矿石中ω(Cu)/10-2>0. 5的测定。
二、分析步骤称取0. 2~0.5g(精确至0. 000lg)试样于250mL烧杯中，加入15mL HCl，加热3~5min,加入5mL HNO3，继续加热至试样完全分解，加入5mL H2SO4(1+1)，加热蒸发至冒尽SO3白烟，冷却，加20mL水，煮沸使可溶盐溶解，稍冷，加入0. 2~0. 4g尿素，摇匀后，加热煮沸2~3min ,冷却后用氨水(1＋1)中和至呈微氨味（避免过量），根据Fe量高低加入0.5~1.0gNH4HF2,摇匀，使Fe (OH)3沉淀溶解，用水吹洗表皿及杯壁，加入2g KI，用c (Na2S2O3•5H2O)=0. 1~0. 2mo1/L的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加3mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至近终点时，加1mL 500g/L KSCN溶液，再滴定至蓝色消失为终点．三、分析结果的计算按下式计算Cu的含量。
式中ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；f T——1mL标准滴定溶液相当于被测元素（组分）的质量，mg/mL；V T——标准滴定溶液的体积，mL;ms——称取试样的质量，g.四、注意事项（1）也可不加H2SO4赶HNO3，为此在加入HNO3蒸发至近干后，加3mL HCl、3~5滴H2O2(1+9)，微沸至盐类溶解，加热，煮沸，以赶尽H2O2.冷后，加入l0mL水，加0. 1~0. 2g尿素，微热煮沸30s. (3)若试样中Ca、Mg高而Fe低时，结果容易偏低，可在分解后加50mgFe3+。
碘量法测定铜合金中铜的含量
注意事项：
1．K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快， 实验中应严格控制酸度。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 3．Fe3+ 能氧化I- 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐
蚀作用，滴2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
1hac溶液加入20nh4hf2溶液20ki溶液以na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色再加入10nh4scn溶液充分摇动后继续滴定至蓝灰色消失即为终点
碘量法测定铜合金 中铜的含量
实验原理：
铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下， Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
铜的测定----碘氟法
铜的测定----碘氟法一、方法提要试样用盐酸、硝酸溶解，硫酸冒烟消除硝酸的影响。
在PH2-4的溶液中，加入氟化氢按消除铁的干扰，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定铜量。
二、试剂1、铜的标准溶液：同碘量法。
2、硫代硫酸钠：同碘量法。
3、标定：吸20毫升铜标准溶液，加入数滴10％硫酸高铁铵溶液，用50％乙酸铵溶液滴定至乙酸铁红出现，加入20％氟化氢铵15毫升，搅匀，使乙酸铁红消失后，加2克碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
三、准确称取0.5000克试样于100毫升烧杯中，用水润湿，加20毫升盐酸，置电热板上加热数分钟后，加5毫升硝酸继续溶解。
待试样全部溶解后，加（1+1）硫酸5毫升，继续加热至冒白烟1-2分钟，冷却。
用水冲洗数分钟（保持体积在30毫升以内），加热溶解盐类，加少许尿素，煮沸数分钟，取下冷却。
用氨水中和至氢氧化铁红色出现，加入少量氟化氢铵，摇匀至红色消失。
加碘化钾溶液2克，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉1毫升及25％硫氰酸钾溶液2毫升，继续滴定至蓝色消失即为终点。
四、分析结果的计算五、注意事项1、氟化物对三价铁的掩蔽作用与溶液的PH值和氟离子的浓度有关。
当加入氟公氢铵以后，溶液的PH2-3时，1克氟化氢铵可掩蔽200毫克铁（Ⅲ）；2克氟化氢铵可掩蔽300毫克（Ⅲ）；如在PH3.5-4时，1克氟化饴铵便可掩蔽300毫克铁（Ⅲ）。
2、有大量锰存在时，若用氢氧化铵调整PH时，易使局部溶液的PH值增大，使二价锰被空气氧化为水合二氧化锰沉淀析出，使结果偏高。
如采用乙酸铵调节PH，上述现象不会发一，可避免锰的影响。
3、钼40毫克以下，对测定无影响；钼40毫克以上，主生钼蓝，影响终点观察；钼150毫克以上，终点无法辨别。
当试样中有大量钼存在时，可减少试样量。
4、加尿素是为了破坏亚硝酸根的影响，如果在冒烟时将硝酸驱尽，加尿素和煮沸这步可省略。
有色冶金技术专业《5铜矿石中铜的测定》
Hale Waihona Puke 二、实验步骤滴加乙酸-乙酸铵溶液〔L，然后滴加NH4HF2饱和溶液至红色消失并过量1mL， 摇匀。参加2～3g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加2 mL 淀粉溶液〔05%〕，继续滴定至浅蓝色，参加1mL硫氰酸钾溶液〔40%〕， 剧烈振摇，在滴定至蓝色刚好消失为终点。
第三页，共七页。
一、实验原理
在pH=3～4的酸性溶液中，参加NH4HF2掩蔽铁，用碘化钾与试液中的 Cu2反响，生成难溶的CuI，同时析出相应的I2，以淀粉为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定，其反响式为：
2Cu24I-=2CuI↓I2 I22S2O32-= S4O62-2I-
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二、实验步骤
称取01～05〔〕试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，参加10～15mL盐酸，低温加 热3～5min〔假设试样中硅含量较高时，要参加05 gNH4HF2〕，取下稍冷，加 50mL硝酸继续溶解。待全部溶解后，取下，加5mL硫酸〔1：1〕，继续加热至冒白 烟〔假设试样中炭含量较高，加5mLHClO4,加热无黑色残渣〕。
第七页，共七页。
三、数据处理
(C)uTCu /N2aS2O3V10% 0
m
式中 —硫代硫酸钠TC标u/N准a2S溶2O3液对铜的测定度，g/mL； V —消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m —试样的质量，g。
第四页，共七页。
四、本卷须知
1 I-与Cu2反响有可逆性，为使I-与Cu2反响完全， I-必须过量，过量的I-还可以与
I
I 2形成
3
，
从而减少碘的挥发。
2 由于CuI沉淀外表会吸附少量I2而导致结果偏低，在接近终点前参加硫氰酸盐
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碘氟法测定铜矿石中铜的含量
实验目的：
1、 掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定原理
2、 学习铜矿石的溶解方法
3、 了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法
实验原理：
在PH 值为3~4的微酸性溶液中，加入氟化氢铵隐蔽铁，用碘化钾与试液中Cu +反应，生成难溶于稀酸的CuI ，析出相应的2I 。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应式为
2242Cu I CuI I +-+=+
2222346
22I S O I S O ---+=+ 223
S O -与2I 的反应最适宜的酸度范围是PH 值等于3.5~4。
在碱性溶液中，223S O -与2I 会发生如下副反应
2223242410285S O I OH SO I H O ----++=++
而且2I 还会发生歧化反应。
在酸性溶液早中，223S O -会分解，其反应式为
223222S O H SO S H O -++=++
2I 易被空气氧化
2224422I H O I H O -+++=+
而且，在酸性溶液中干扰也会增加。
I -与2Cu +的反应是可逆的，为使I -与2Cu +反应完全，I -必须过量。
实际分析中一般加入
2g 左右的KI 即可使2Cu +与I -定量地反应。
过量的I -
存在，还可使2I 形成3I -，减少2I 的挥发。
CuI 沉淀表面会吸附少量的2I 导致结果偏低，可在接近滴点终点前加入硫氰酸盐使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，消除CuI 对 2I 的吸附。
硫氰酸盐不宜加入过早，否则会产生
下述反应，是结果偏低。
222467468Cu SCN H O CuSCN SO CN H +---+++=↓+++
氟化物对3Fe +
的隐蔽作用与溶液的PH 值有较大的关系。
当PH 值为2~3时，1g 氟化氢铵可隐蔽200mg 3Fe +；PH 值在3.5~4时，1g 氟化氢铵可隐蔽300mg 3Fe +。
当试样中存在大量锰时，用32.NH H O 调节PH 易使溶液局部PH 值太大，使2Mn +
被空气氧化为二氧化锰，生成的二氧化锰能氧化I -，使结果偏高。
若采用乙酸铵调节PH 值，不会发生上述现象，可避免锰的影响。
2NO -对测试有干扰，可在分解试样时，加热至硫酸冒烟将其驱除或用尿素使之分解。
5价钒在测试条件下能氧化碘离子，严重干扰测定。
对含钒的试样，本法不适用。
本法适用于()0.1%Cu ω=以上铜的测定。
实验试剂
1、乙酸-乙酸铵溶液（PH 值为5）。
称取90g 乙酸铵置于400mL 水和100mL 冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300mL 。
2、0.5%淀粉溶液。
称取0.5g 可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调节至糊状，在不断搅拌下加到100mL 沸水中，煮沸，冷却备用。
3、硫代硫酸钠标准溶液（约0.05mL ）。
称取12.41g 2232.5Na S O H O ，溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，摇匀。
用铜标准溶液进行标定，方法如下：
准确吸取铜标准溶液（1.000mg/mL ）25.00mL ，加入1mL10%三氯化铁溶液，滴加乙酸-乙酸铵溶液调节溶液PH 值。
以下操作同分析步骤。
（4）40%硫氰酸钾溶液。
称取40g 硫氰酸钾用100mL 水溶液，加入2gKI 溶液后，加入2mL0.5%淀粉溶液，滴加碘液至溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
Na 2S 2O 3溶液的配制及标定
（1）、配制：Na 2S 2O 3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na 2S 2O 3→Na 2SO ＋S ；
溶解在水中的CO 2作用：S 2O 32－＋CO 2＋H 2O→HSO 3－＋HCO 3－
＋S 空气中的氧化作用： S 2O 32－＋1/2O 2→SO 42－
＋S 此外，水中微量的Cu 2+、Fe 3+也能促进Na 2S 2O 3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na 2S 2O 3，加入少量Na 2CO 3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O
IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O
析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定：I 2+S 2O 32－＝2I －＋S 4O 62－
（3）、标定反应条件：
A 、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I 2易被空气中的O 2氧化，所以酸度0.2-0.4molL-1为宜。
B 、K 2Cr 2O 7充分反应，放于暗处5分钟。
C 、所用KI 不应含有KIO 3或I 2。
实验仪器:烧杯250mL ……..
实验步骤：
① 称取0.1000~0.5000g 试样于250mL 烧杯中，加入少量水润湿
② 加10~15mL 盐酸,低温加热3~5min （若试样中硅含量较高时，需加入0.5g
氟化氢铵）取下稍冷
③ 加5mL 硝酸继续溶解,待全部溶解后，取下加1：1硫酸5mL ，继续加热
至冒白烟（若试样中碳含量较高，需加入5mL 高氯酸，加热至无黑色残渣）
④ 冷却后，用水冲洗杯壁，保持体积在30mL 内，加热溶解盐类，取下冷至
室温。
滴加乙酸-乙酸铵溶液（若铁含量较小，需补加1mL10%三氯化铁溶液）至红色不再加深并过量3~5mL ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液滴定至红色消失并过量1mL 摇匀。
⑤ 加入2~3g 碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色
⑥ 加入20mL0.5%淀粉溶液（若铅、铋含量较高，需提前加淀粉溶液），继
续滴加至浅蓝色，加1mL40%硫氰酸钾溶液，剧烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失为终点，按下式计算铜含量
式中：T ——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL
V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
M ——称取试样质量，g
.%T V Cu m .100%。