一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置和方法
含磷阻燃剂磷含量的测定
含磷阻燃剂磷含量的测定胡汉芳,马志领,赵文革,鲍所言(河北大学化学与环境科学学院,河北保定 071002)摘 要:叙述了含磷阻燃剂样品在助氧化剂、助燃剂存在下,氧瓶燃烧使有机磷转化为磷的氧化物,以稀硫酸吸收,然后加入偏钒酸铵、钼酸铵形成黄色溶液,用分光光度法测定磷含量的方法.本法分解样品快速、完全,溶液显色稳定,有较高的精密度和准确度.关键词:磷;阻燃剂;氧瓶燃烧法;分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1000-1565(2001)04-0395-03目前,阻燃剂中磷含量的测定普遍采用湿法氧化或氧瓶燃烧分解样品、磷钼蓝法[1,2].湿法分解耗时长,操作繁琐;磷钼蓝法测定磷时生成的磷钼蓝显色较不稳定,随时间变化较大,不易操作.本课题组在文献[3~5]的基础上加以改进,使样品分解迅速、完全,形成的杂多酸钒钼磷酸显色稳定.本法已用于阻燃剂中磷含量的测定,测定结果令人满意.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂721分光光度计(上海第三分析仪器厂).磷酸二氢钾;浓硫酸;高氯酸铵;乙二醇;质量分数为30%的过氧化氢;HNO 3;偏钒酸铵;钼酸铵.以上试剂均为分析纯.1.2 实验方法用吸量管吸取磷标准溶液(0.4393g KH 2PO 4溶解于1L 水中)0,1.0mL,分别注入2个50mL 容量瓶中,各加入5mL (1+1)HNO 3、5mL 质量分数为0.25%的偏钒酸铵、5mL 质量分数为5%的钼酸铵,用去离子水稀释至刻度,摇匀,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,在波长400nm 处测量吸光度.1.3 样品的测定1.3.1 样品处理 准确称取适量样品(3~10mg )与20m g 助氧化剂高氯酸铵混合,按氧瓶燃烧法[2]将样品包在剪好的燃烧滤纸中,在包好的滤纸上滴加2滴助燃烧剂乙二醇,选用500mL 氧瓶用20mL 稀硫酸作吸收剂,将滤纸点着火置于氧燃烧瓶中分解,燃毕,振摇10min,直到瓶中的烟雾完全消失,在锥瓶塞滴入少量去离子水,小心打开瓶塞,用少量去离子水冲洗塞子、铂丝和瓶壁,在吸收液中滴加数滴质量分数为30%的过氧化氢,煮沸5min,冷却后转移至50mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液为样品溶液.1.3.2 样品测定 取样品溶液25.00m L 于50mL 容量瓶中,按实验方法1.2测定样品中磷含量.收稿日期:2000-06-07基金项目:河北省自然科学基金资助项目(500085)作者简介:胡汉芳(1964-),女,河北保定人,河北大学高级实验师.第21卷 第4期2001年 12月河北大学学报(自然科学版)Journal of H ebei University(Natural Science Edition)Vol.21No.4Dec.20012 结果与讨论2.1 吸收波长的选择按实验方法1.2以试剂为空白,扫描显色溶液的吸光度,测出其最大吸收位于315nm,400nm 处吸光度较高,本文选用400nm 为测定波长.2.2 酸度的影响燃烧后样品的吸收液为稀硫酸,按实验方法1.2在不同硝酸浓度下测定显色溶液的吸光度,发现溶液最适宜的酸度范围是0.5~ 1.0mol/L.酸量不足时,即使溶液中不存在正磷酸根,也会产生浅黄色;酸量过多时,显色时间较长.本文选用加入5mL (1+1)HNO 3.图1 磷的工作曲线Fig.1 Working curve of phosphorus2.3 试剂用量的选择按照实验方法1.2,选取不同体积的质量分数为0.25%的偏钒酸铵、质量分数为5%的钼酸铵,实验发现加入5mL 质量分数为0.25%的偏钒酸铵、5mL 质量分数为5%的钼酸铵时,显色溶液的吸光度高、稳定.本文选用此量.2.4 显色时间的选择按照实验方法1.2,依次测量放置5,10,20,30,60,120,180min 后溶液的吸光度,发现10~180min 内吸光度基本稳定不变.实验选取30m in.2.5 工作曲线的制作准确吸取磷标准溶液1.00,2.00,3.00, 4.00, 5.00,6.00mL,按实验方法1.2测量溶液吸光度,以吸光度与标准溶液体积作图,即为标准曲线,如图1.其线性回归方程为A =0.01853+0.1544V ,线性相关系数为r =0.99986,算得其摩尔吸光系数 = 2.5 103L/(mol cm).2.6 样品的测定结果按照1.3对不同样品进行了磷含量的测定,平行测定3份,测定结果及数据如表1.表1 样品分析结果Tab.1 Analysis results of sample样品w (磷)/%理论值湿法-磷钼蓝法本法测定值平均值氯化螺磷20.8821.0121.0020.9620.9220.96五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰胺(1.5!1!2.7*)共聚物13.4913.5713.5213.6013.5413.55五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰胺(2!1!2.3*)共聚物17.4617.5917.5817.5017.6117.56螺环磷酸酯-三聚氰胺盐11.2311.3811.2911.3611.3811.34溴代磷酸酯酰胺8.178.238.208.158.238.19*为物质的量的比.396 河北大学学报(自然科学版)2001年参 考 文 献:[1]薛恩钰,石俊瑞,田春明,等.以棉纤维织物为底物研究磷-氮协同阻燃机理[J].阻燃材料与技术,1988,试刊:41-45.[2]陈耀祖.有机分析[M ].北京:高等教育出版社,1981.160-162,17-180.[3]M ARCZEN KO Z.Spectrophotometric determinat ion of elements[M ].Chichester:Hajsted Pr ess,1976,424.[4]M SVIS BA NK S,JOHN R,EBDO N and M ICHA EL JOHSON.Influence of covalently bound phophorus containing g roups on theflammability of poly(vinyl alcoho l),poly (ethylene co vinyl.alcohol)and low densit y poly ethylene[J].Polymer ,1993,34(21):4547-4556.[5]杭州大学化学分析教研室编.分析化学手册[M ]:第二分册 化学分册.北京:化学工业出版社,1982.950-951.Determination of Phosphorus Contentin Phosphorated Flame RetardantHU H an fang,MA Zhi ling,ZHAO Wen ge,BAO Shuo yan(College of Chemistry and Environmental Science,H ebei University,Baoding 071002,China)Abstract:T he method for the determination of phosphorus content in phosphoreted flame retardant is present in this anophosphorous compound is transferred into phosphorated oxide using oxyg en flask method under the existion of combustion adjuvant and ox idation accelerator.After the phosphorated oxide is ab sorbed w ith dilute sulfuric acid,the ammonium metavanadate and ammonium molybdate are added into the ab sorption solution to form yellow solution.Finally,phosphorus content of the yellow solution is determ inated using spectrophotom etry.In this method,the decom position of sample is rapid and perfect;the colourated solution is stable.T he method is convenient w ith hig her precision and accuracy.Key words:phosphorus;flame retardant;ox ygen flask method;spectrophotometry(责任编辑:赵藏赏)397 第4期胡汉芳等:含磷阻燃剂磷含量的测定。
红磷阻燃剂检测仪安全操作及保养规程
红磷阻燃剂检测仪安全操作及保养规程1. 前言为确保红磷阻燃剂检测仪（以下简称检测仪）的可靠性和安全性，在操作检测仪时，必须严格按照操作规程和保养规程进行操作。
本文档主要介绍检测仪的安全操作及保养规程，以帮助用户正确使用检测仪。
2. 检测仪安全操作规程2.1 检测前准备1.确保检测仪放置在平稳的工作台上，不要将其放在不稳定的物品上或不平整的地面上。
2.检查检测仪的供电线是否连接到正确的电源上，检查电源是否稳定。
3.确保检测仪的外壳没有损坏或破损情况。
4.检查仪器中的试剂是否符合使用标准并确定还未过期。
如果过期请将试剂更换。
5.对于长时间未使用的仪器或换用不同规格试剂的情况，应先进行预热试验并排除异常情况。
2.2 检测过程中的注意事项1.操作检测仪前先了解试剂种类，根据试剂使用说明书注明的工作条件调整初始参数，保证试验结果准确可靠。
2.操作检测仪前请穿戴好相应的劳保用品，如口罩、手套、安全眼镜等。
3.操作检测仪过程中，请勿随意拆卸、更换、调整或触碰未授权的电子部件和内部电路，否则可能会引起电击、火灾等危险。
4.操作检测仪前，请将水杯容器放在恰当的位置，并把试剂加入到水杯中。
5.操作检测仪过程中，需注意未使用的试剂不能放回试剂瓶中，必须放入废液容器中，以防污染环境和试剂。
6.操作检测仪过程中，请勿将杯口翻转或倾斜，以免液体溢出或弄脏周围环境。
7.操作检测仪过程中，请勿将手指或其他物品伸入试剂容器中，以防造成伤害或污染试剂。
8.操作检测仪过程中，检测仪的仪器部件会产生一定的热量，离它太近会烫伤手指。
因此，在操作过程中应避免将手指放在试剂容器周围或靠近仪器部件9.操作检测仪过程中，如果发现仪器发生故障或异常状况，请立即停止使用，并联系专业技术人员处理。
2.3 检测结束后的处理1.在检测结束后，请关闭检测仪的电源，并拔掉电源线。
2.清洗试杯和容器后，使用干布擦去湿气，再放回检测仪存放盒内保存。
3.将废液容器中的废液倒掉，并及时清洗容器，防止废液造成环境污染。
一种红磷阻燃剂的制备方法[发明专利]
![一种红磷阻燃剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ef315857793e0912a21614791711cc7931b7781d.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710342769.5(22)申请日 2017.05.16(71)申请人 泸溪亿兴科技有限公司地址 416100 湖南省湘西土家族苗族自治州泸溪县武溪镇武溪工业园南区鲇鱼溪桥旁(72)发明人 姚元龙 (74)专利代理机构 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260代理人 王翀(51)Int.Cl.C08K 3/02(2006.01)C08K 3/26(2006.01)C08G 12/34(2006.01)(54)发明名称一种红磷阻燃剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种新材料，尤其涉及一种红磷阻燃剂的制备方法；方法包括以下步骤：A：球磨；B:研磨；C：碱煮；D:制胶；E:微胶囊反应；F：除水；G：干燥；H：筛分；I：包装。
本发明的一种红磷阻燃剂，阻燃效率高，达到94V-0级阻燃标准，用量比普通阻燃剂少60％，与聚合物相容性好，对制品的物理机械性能影响少，助剂不腐蚀设备，热稳定性好，在300℃左右无分解，能单独使用也可与其它阻燃产品复合使用。
权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 106995534 A 2017.08.01C N 106995534A1.一种红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：A：球磨；B:研磨；C：碱煮；D:制胶；E:微胶囊反应；F：除水；G：干燥；H：筛分；I：包装。
2.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，将所述红磷加入球磨机，所述球磨机的筒体、球锻由AL2O3≥65以上的高铝耐火材料制成。
3.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，将球磨好的红磷加入研磨机，所述研磨机中的锆球，是高强度，耐磨、耐火材料。
4.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，所述制胶为向研磨好的红磷中加入40重量份的三聚氢氨，8-10重量份的三聚甲醇，20重量份的三氢乙醇胺，8重量份硫酸，25重量份的化石粉，8重量份的烧碱，通过油升到300度，反应8小时。
低酸析出红磷阻燃增强聚酰胺材料及其制备方法和应用的制作方法
低酸析出红磷阻燃增强聚酰胺材料及其制备方法和应用的制作方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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用 ，属 于分析化学技 术领域 。解 决 了现有技术 中检测次氯 酸根 的荧 光探针水溶 性差 、识 别能力 差及荧光猝 灭严重 的
技术 问题 。本 发明 的芘类荧 光探 针采用 １ 一 芘 甲醛 与２ ，３ － 二
氨基顺 丁烯二腈 经缩合反应 制备 。本发 明还提供 该芘类荧
及 参 比消 除钒对磷 测定 的影 响 ，从 而准确检测 钒铁 中磷含
装 置使整个 系统构成气 体循环 ，防止样 品产生 的气 体产生
残 留 ，以使样 品产生 的气体 能 够尽 量 全 面地 进入 吸 收装 置 。在磷化 氢被充分 吸收后 ，利用酸碱滴 定 的方 法以确定 磷 化氢释放 量 。本 发明技术方 案无需使 用危险性 大或不环
光 探 针 检 测 次 氯 酸 根 离 子 的 应 用 。本 发 明 的芘 类 荧 光 探 针
体形 成 四环素一 适 配体结合物后不会 引起Ａ ｕ ＮＰ ｓ 聚集 ，可 以 通 过眼睛 和紫外分 光光度计检测食 品中四环素 的残 留量 。 该 方法 可 简单 、快速 、灵敏 地 检测 四环 素 ，为 以后 的研
杂质 的专 属性 、线性范 围 、回收率 、精密度 、耐用性等 均
采 用气相色谱 Ｅ ＣＤ 检测 器检测采样 管 中２ ． 氯． ４ ． 溴 苯酚 的含
量 ，计算得到 空气 中２ 一 氯一 ４ 一 溴苯酚 的浓 度 。本发 明使用特
良好 。本 发 明方 法使 分离 的 已确 证结 构 的杂质达 到８ 个。
摘要
本发 明涉及 环境分 析化学技 术领域 ，一种检测 空气
摘要
本发 明提供一 种高效液 相色谱法 测定艾塞 那肽及杂
中２ 一 氯 ４ ． 溴苯酚的方法 。该检测方法 的特征在 于采用Ｔ ｅ ｎ ａ ｘ 采 样 管和 综合 大 气采 样 器采 集 样 品 ，热解 吸 进样 ，然后
质 的方法 ，利用 高效液相 色谱 法测定艾 塞那肽及 杂质 ，各
申请 公 布 日：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ０
申请 公 布 号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ３ ９ ９ ４ ９ ４ ４ Ａ
摘要
公 开了一种 钒铁 中磷 的分析方法 。该方法 包括如下
申请人 ：天津大学 摘要 本发 明公开一种 红磷 阻燃 聚合物材 料 的磷化 氢释放
步骤 ：（ ａ ） 样品处理 ；（ ｂ ） 氧化还原 ；（ ｃ ） 定容过滤 ；（ ｄ ） 显色； （ ｅ ） 试剂空 白；（ ｆ ） 测定 吸光度 ；（ ｇ ） 绘制工作 曲线 ；（ ｈ ） 分 析结 果 计算 。本发 明可 用于钒铁 中不 同磷含 量 的测定 ，解决 了 现行 国标 Ｇ Ｂ／ Ｔ ８ ７ ０ ４ ． ７ ． ２ ０ ０ ９ 钒铁 中磷含 量的测定 方法流程
量 的测试装 置和方法 ，由加热装 置 、冷凝 装置 、吸收装置
和 气体循环装 置组成 ，样品在加 热装置 内进行加热处 理 ， 产 生的气体 通过冷凝装 置处理后 进入 吸收装置 ，气 较低 、操作 重现性较 差 、检测 成 本较高 等问题 。在大量钒 存在 的情况 下 ，依靠 试剂掩蔽
入新的杂质 ，无污染 ，适 用面广。
芘类 荧光探 针及 其制 备方 法与应 用
申 请公 布 号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ４ ０ ０ ３ ９ ０ ６ Ａ 申 请公 布 日 ：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ７
申请公 布号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ３ ９ ９ ４ ９ ８ ４ Ａ 申请人 ：吉林大学
申请人 ：内蒙古 民族 大学
摘要
一种利 用适配体 和正 电Ａｕ ＮＰ ｓ 比色检测 四环素 的方
摘要
本发 明公开 了一种芘类荧 光探针及 其制备 方法与应
法 ，属 于分析化 学技术领 域 ；其特 征在于利 用适配体 可以 引起 巯基 乙胺 修饰 的Ａｕ ＮＰ ｓ 的 聚集 ，从 而使 Ａｕ ＮＰ ｓ 溶 液的
３８
化学分析计量
２ ０ １ ４年 ， 第２ ３卷 ， 第５ 期
钒铁 中磷 的分 析方 法
申请公布 号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ３ ９ ９ ４ ９ ９ ６ Ａ 申请人 ：攀 枝花学院 申请 公布 日：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ０
一
种红 磷 阻燃 聚 合物 材料 的磷化 氢 释放 量 的测试 装 置和 方法
保 的化 学 试 剂 ，也 不 需 依 赖 于 复 杂 的 仪 器 设 备 条 件 ，不 引
量 。本 发明操作简 单 、成 本低 ，检测结 果准 确 ，为钒铁 中
磷含量的化学分析提供 了一种新 的选择。
一
种利用适配体和正电 Ａ ｕ Ｎ Ｐ ｓ 比色 检测四环素的方法
申请公布 日：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ０
本发 明方 法设计合 理 ，仪 器设 备为 已普及 的高效液相色谱 仪 ，流动相配 制简单 、 检测 成本低 ，实现 了艾塞那肽及 其
杂质 的分离及定量测定 。
定 的吸附剂进 行吸 附 ，通过热解 吸和气相 色谱Ｅ Ｃ Ｄ检测器
检测 ，最 终获得空气 中该物 质的浓度 ，操作简单 ，不需要 有机溶剂解析 ，安全环保 ，吸附和 回收效率高 。
究 、生产 、监管等提供 了方便 。
一
溶解性好 ，光稳定 性强 ，荧 光受环境 影响小 ，目视荧光 变
化效果好 ，且对次氯酸根 离子具有 高选 择性 和高灵敏 度。
一
种高 效液 相色 谱法 测定 艾塞 那肽 及 其杂 质 的方法
申请 公 布 日 ：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ０
种检 测 空气 中 ２ ． 氯． ４ ． 溴苯酚 的 方法
申请公布 日：２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． ２ ７
申请公布号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ４ ０ ０ ７ １ ９ ５ Ａ
申请 公 布 号 ：Ｃ Ｎ１ ０ ３ ９ ９ ５ ０ ６ ２ Ａ
申请人 ：山东恒诚检测科技有限公司
申请 人 ：浙江圣兆 医药科技有 限公 司