【CN109731559A】基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备及选择性检测水中盐酸恩诺沙星【专利】

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基于表面增强拉曼光谱的土壤农残快速检测方法研究

基于表面增强拉曼光谱的土壤农残快速检测方法研究

基于表面增强拉曼光谱的土壤农残快速检测方法研究农药在人类农业发展与经济发展的进程中发挥着十分重要的作用。

然而,农药的长期施用甚至滥用,尤其是高毒、高残留、难降解农药的不科学使用,造成农田土壤污染问题日益严重以及生态环境的破坏,威胁到人类和环境的可持续发展。

因此,准确获取土壤中的农药残留信息对于土壤修复、环境保护、粮食食品安全具有非常重要的意义。

传统的土壤农药残留检测手段检测成本高,耗时长、操作繁琐,实时性差。

而表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)作为具有检测速度快、检测信号灵敏、抗干扰能力强、仪器便携化等优点,能够实现土壤农残的在线快速检测。

针对SERS技术用于土壤农残检测的精准度和检测限等问题,本研究以土壤中毒死蜱、溴氰菊酯和克百威这三种常见剧毒及分子量差别较大的农药残留为对象,实现了对土壤中三种农药的定性判别以及定量检测,为土壤中农药残留的检测和防治调控等研究提供了理论基础和技术支撑。

主要结论如下:(1)柠檬酸三钠用量和加热反应时间会影响金纳米颗粒的大小和形态,并且金纳米颗粒的大小和SERS信号之间具有明显的线性关系。

实验结果表明:①当柠檬酸三钠从0.5 mL增加到4 mL时,金纳米颗粒的直径从41 nm减小到13 nm之间,并且毒死蜱、溴氰菊酯和克百威SERS特征峰强度与金纳米颗粒的直径之间有较好的线性相关性,R2分别能达到0.997,0.9647和0.9606。

②当加热反应时间从10min增加到30min时,金纳米颗粒直径范围在40-50nm之间,加热时间过长或者多短都会造成金纳米颗粒的过度聚集。

实验证明,当100mL的0.01%的高氯金酸和0.5 mL的柠檬酸三钠反应,加热反应时间为25 min时,金纳米颗粒胶最稳定、分散性较好。

(2)确定了土壤中三种农药的SERS信号增强效果最佳的金胶基底、调节剂以及金胶和被测液比例等实验参数。

表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用

表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用

表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用作者:吴钧坚何文锦陈由强来源:《福建农业科技》2020年第03期摘要:农药在现代农业中广泛使用,残留在环境或瓜果蔬菜中的农药会对人体健康产生巨大的威胁,因此农药残留检测在现代农业生产活动中扮演着重要的角色。

表面增强拉曼光谱(Surfaceenhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术在农药残留检测上有操作简单、快速检测、成本低等优势,在农药残留检测领域有着广泛的应用前景。

对拉曼散射的基本原理、表面增强拉曼的机制和拉曼增强活性基底的特点3个方面进行了介绍,并结合相关文献对表面增强拉曼技术在农药残留检测上的研究进行了综述和展望。

关键词:表面增强拉曼光谱;农药残留;检测Abstract: With the wide use of pesticides in modern agriculture, pesticide residues in the environment or fruits and vegetables have a huge threat to human health. Therefore, the determination of pesticide residues plays an important role in modern agricultural production activities. The technology of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS) has the advantages of simple operation, rapid detection and low cost in the determination of pesticide residues, and has a broad application prospect in the field of pesticide residue determination. In this paper, the basic principle of Raman scattering, the mechanism of Surfaceenhanced Raman and the characteristics of SERSactive substrate were briefly introduced, and the research of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS) in the determination of pesticide residues was reviewed and prospected by combining with the related literature.Key words: Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS); Pesticide residue; Detection传统农业中作物的病虫害使农业的发展受到极大的制约,而农药的出现在传统农业走向现代化农业的过程中起到了关键的作用。

表面增强拉曼散射在生物传感和环境监测中的实践应用案例分析

表面增强拉曼散射在生物传感和环境监测中的实践应用案例分析

表面增强拉曼散射在生物传感和环境监测中的实践应用案例分析表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS)是一种利用纳米结构表面增强Raman散射信号的技术。

它在生物传感和环境监测领域有着广泛的应用。

本文将从物理定律、实验准备和过程,以及应用方面进行详细的解读,并通过具体的案例分析来展示SERS在生物传感和环境监测中的实践应用。

首先,我们需要了解一些物理定律和原理。

拉曼散射是一种基于分子振动引起的光散射现象,通过测量散射光子的能量损失,可以得到样品的拉曼光谱。

然而,由于拉曼散射的截面比较小,通常需要很高的浓度才能得到可观察的信号。

这就是为什么SERS技术的发展如此重要。

SERS利用纳米结构表面的共振效应和电磁增强效应,极大地增强了散射光的强度,使得可以在极低的浓度下获得高质量的拉曼光谱。

为了进行SERS实验,我们首先需要准备合适的纳米结构表面。

一种常用的方法是制备金属纳米颗粒阵列。

金属纳米颗粒具有高度可控的形貌和尺寸,可以提供高效的电磁增强效应。

制备纳米颗粒阵列的方法包括溶液法、物理气相沉积和化学气相沉积等。

在选择合适的方法和条件时,我们需要考虑纳米颗粒的大小、形状和间距等因素,以实现最优的SERS效果。

接下来,我们需要将待测样品与纳米结构表面进行接触。

这通常是通过将样品溶液滴在纳米颗粒阵列上来实现的。

为了提高样品与纳米颗粒的接触面积,可以使用旋涂、滚涂或喷涂等方法。

此外,也可以将纳米颗粒固定在固体基底上,再将样品涂在纳米颗粒上。

在样品接触纳米结构表面后,需要允许足够的时间进行反应和吸附,以实现充分的增强效应。

在进行SERS实验前,我们需要选择适当的激光波长。

激光波长应该与样品分子的共振频率相匹配,以增强拉曼信号。

同时,我们还要注意激光功率的选择,过高的功率可能导致样品破坏或纳米颗粒烧结。

在实验过程中,我们使用光谱仪或显微镜等设备来记录样品的SERS光谱,并分析信号的强度和特征峰的位置。

具有表面增强拉曼效应的纳米结构材料的制备及应用研究

具有表面增强拉曼效应的纳米结构材料的制备及应用研究

具有表面增强拉曼效应的纳米结构材料的制备及应用研究随着科技的发展,纳米技术已经成为了一个备受关注的领域。

其中,具有表面增强拉曼效应(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)的纳米结构材料引起了广泛的研究兴趣。

本文旨在介绍具有表面增强拉曼效应的纳米结构材料的制备及应用研究。

一、什么是表面增强拉曼效应?表面增强拉曼效应是一种基于原位化学反应、表面等离子体激发等机制的增强拉曼散射谱技术。

通过制备表面具有显著增强拉曼散射信号的纳米结构材料,可以提高检测灵敏度、降低检测限、改善信噪比和增强拉曼信号等多种应用。

二、表面增强拉曼效应纳米结构材料的制备方法1. 溶液法:溶液法制备表面增强拉曼效应纳米结构材料是一种简单、经济的方法。

该方法主要是利用金属离子在某些还原剂和表面活性剂的作用下还原生成纳米粒子,并通过控制还原剂、表面活性剂等参数影响纳米粒子的大小、形态及分布等性质。

2. 气相沉积法:气相沉积法制备表面增强拉曼效应纳米结构材料是一种高温、高真空下的方法。

通过在惰性气氛下加热金属前驱体,使前驱体蒸发并在载体表面沉积,得到纳米结构材料。

3. 电化学方法:通过将电极材料浸入金属盐溶液中,施加某种电压或电流,诱导还原剂在电极表面析出沉积的金属,在特定的工作电位下可以得到表面增强拉曼效应纳米结构材料。

三、表面增强拉曼效应纳米结构材料的应用研究1. 生命科学领域:通过表面增强拉曼效应技术,可以分析细胞内分子、蛋白质等生物大分子结构和功能。

通过改善信噪比、提高检测灵敏度等参数,可以将表面增强拉曼效应纳米结构材料应用于生命科学领域的检测和诊断。

2. 化学反应催化:利用表面增强拉曼效应纳米结构材料,可以提高化学反应催化活性和选择性。

例如,将表面增强拉曼效应纳米结构材料与某些催化剂相结合,可以有效地提高化学反应的效率。

3. 光催化:表面增强拉曼效应纳米结构材料在光催化领域也有很大的应用潜力。

一种基于表面增强拉曼光谱技术的尿酸定量检测方法[发明专利]

一种基于表面增强拉曼光谱技术的尿酸定量检测方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102288592 A(43)申请公布日 2011.12.21C N 102288592 A*CN102288592A*(21)申请号 201110129164.0(22)申请日 2011.05.18G01N 21/65(2006.01)(71)申请人福建师范大学地址350007 福建省福州市仓山区上山路福建师范大学科技处(72)发明人冯尚源 陈荣 林多 林居强李永增 黄祖芳 陈燕坪 俞允席刚琴(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司 35100代理人蔡学俊吴钦缘(54)发明名称一种基于表面增强拉曼光谱技术的尿酸定量检测方法(57)摘要本发明涉及利用表面增强拉曼光谱检测尿酸浓度的方法。

将NaOH 、盐酸羟胺添加到AgNO 3溶液中得到银胶;将银胶离心后得到高浓度银胶;把不同浓度尿酸溶液与高浓度银胶混合并添加K 2SO 4溶液进行拉曼光谱测试得到尿酸SERS 光谱;取高浓度银胶进行测试得银胶本底SERS 谱图;用银胶本底拉曼信号作为内标进行强度归一化,建立尿酸SERS 光谱谱线相对强度-浓度标准工作曲线图;把未知浓度尿酸溶液SERS 谱图与尿酸SERS光谱相对强度-浓度标准工作曲线对照,推断尿酸浓度。

本发明解决了低浓度尿酸溶液拉曼信号微弱且易受其它杂质干扰问题,获得高质量的尿酸SERS 光谱,并利用SERS 光谱实现尿酸的定量检测。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 4 页1.一种基于表面增强拉曼光谱技术的尿酸定量检测方法,首先建立已知尿酸浓度的表面增强拉曼光谱强度-浓度标准对照工作曲线图,将待检测的含有尿酸的介质样品,用表面增强拉曼光谱检测,得到含有尿酸的待检样品SERS 谱图,将该谱图与标准工作曲线图进行对照,从谱线相对强度可以直接计算出尿酸的浓度,其特征是:1)表面增强拉曼光谱活性基底-银胶的制备把NaOH 溶液加入到盐酸羟胺溶液中,混合,并快速添加到AgNO 3溶液中,搅拌10分钟得银胶溶液,离心,取下层高浓度银胶备用;2)建立尿酸表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图称取尿酸,用11.6mmol/L 的Na 2CO 3溶液在700C 水浴中溶解并定容,再将此溶液稀释分别配制成5-6个梯度浓度的尿酸标准溶液样品;将5-6个梯度浓度的尿酸标准溶液样品分别与等体积的步骤(1)制备的高浓度银胶均匀混合后滴加在铝片上,并在其上分别滴加10μL K 2SO 4溶液,静置后进行表面增强拉曼光谱测试;取步骤(1)制备的高浓度银胶单独进行拉曼光谱测试,得到银胶本底拉曼光谱;用银胶本底拉曼信号作为内标对尿酸标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化,建立尿酸表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图;3)推断未知尿酸浓度将未知浓度的尿酸溶液与步骤(1)制备的高浓度银胶均匀混合并添加K 2SO 4溶液,静置后进行表面增强拉曼光谱测试,并进行谱峰强度归一化处理得未知浓度的尿酸表面增强拉曼光谱谱图;把未知浓度的尿酸表面增强拉曼光谱谱图与尿酸表面增强拉曼光谱相对强度-浓度标准工作曲线对照,从谱线相对强度直接推断出尿酸的浓度。

基于表面增强拉曼散射技术的核酸生物传感器用于动物源食品掺假检测的研究

基于表面增强拉曼散射技术的核酸生物传感器用于动物源食品掺假检测的研究

基于表面增强拉曼散射技术的核酸生物传感器用于动物源食品掺假检测的研究基于表面增强拉曼散射技术的核酸生物传感器用于动物源食品掺假检测的研究近年来,动物源食品掺假成为了食品安全领域的严重问题,经常发生的食品安全事件引起了广泛关注和担忧。

为了提高食品检测的灵敏度和准确性,科学家们正在不断寻求新的检测技术。

基于表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术的核酸生物传感器被广泛应用于动物源食品掺假检测。

拉曼散射是一种通过激光光源与样品交互作用而产生的光子散射现象。

它可以提供样品的结构和成分信息,然而,其灵敏度较低,需要高浓度样品。

为了解决这个问题,科学家们发展了表面增强拉曼散射技术。

在SERS技术中,金属纳米颗粒作为增强剂,能够大幅提高样品的拉曼信号,从而在低浓度下实现高灵敏度的检测。

核酸生物传感器是一种利用核酸的选择性识别和特异性配对性质来检测目标物质的传感器。

通过将目标物质与特定的DNA或RNA探针结合,核酸生物传感器能够快速、准确地检测并定量目标物质的存在。

结合SERS技术,核酸生物传感器能够实现对动物源食品中不同成分的高灵敏度、快速和准确的检测。

在动物源食品掺假检测中,核酸生物传感器的设计和构建至关重要。

首先,需要选择合适的探针序列,确保其与目标物质具有高度的亲和力和特异性。

其次,要选择合适的金属纳米颗粒作为SERS增强剂,以确保拉曼信号的充分增强。

同时,需要进行适当的表面修饰,以实现探针与金属纳米颗粒之间的有效结合,从而提高检测的灵敏度和稳定性。

经过一系列实验和优化,科学家们已经成功开发了基于表面增强拉曼散射技术的核酸生物传感器,并在动物源食品掺假检测中取得了显著的成果。

研究人员通过将核酸探针与目标物质进行特异性配对,实现了对掺假食品样品中目标成分的高灵敏度检测,并能够对不同食品样品进行区分和定量分析。

这项技术的可靠性和准确性使其在食品安全领域具有广阔的应用前景。

基于纳米表面增强拉曼光谱技术的分子诊断研究

基于纳米表面增强拉曼光谱技术的分子诊断研究

基于纳米表面增强拉曼光谱技术的分子诊断研究近年来,基于纳米表面增强拉曼光谱技术的分子诊断研究受到了广泛关注。

这种新兴的纳米技术,以其高灵敏度、高空间分辨率和高化学选择性而备受瞩目。

本文将探讨这种技术的原理、应用以及其在医学上的前景。

一、纳米表面增强拉曼光谱技术的基本原理纳米表面增强拉曼光谱技术是一种非常灵敏的分析方法,可以检测微量的化合物,甚至可以检测单个分子。

该技术的基本原理是利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)增强分子的振动信号,从而获得高分析灵敏度和实时结果检测能力。

通过将样品固定于金纳米棒或金纳米颗粒等表面微结构上,可达到有效提高分子的信号强度和稳定性。

基于SERS技术的检测方法,具有极高的灵敏性和特异性。

在SERS技术中,分子的信息可以通过测量激光光谱和生化物质反应过程中的拉曼散射光谱来揭示。

二、纳米表面增强拉曼光谱技术的应用纳米表面增强拉曼光谱技术的应用范围十分广泛。

在化学分析领域,可以用于检测有机分子、无机金属离子和生物大分子等;在物理学领域,可以用于表面物理学和固体物理学的研究;在生物医学领域,可以用于细胞、细胞内组分、组织和体液中的生物分子检测。

例如,在癌症分子诊断研究中,利用纳米表面增强拉曼光谱技术可以实现肿瘤标志物、DNA序列、蛋白质及小分子等多种生物分子检测。

这种诊断方法可以在非侵入性的基础上得到快速、准确的诊断结果,从而能够有力地支持精确诊断和个体化治疗。

三、纳米表面增强拉曼光谱技术的前景纳米表面增强拉曼光谱技术有着极大的发展潜力和广阔的应用前景。

它可以被广泛应用于各种领域,如生物医学、环境监测、食品安全等。

通过结合其他技术和方法,可以进一步扩大其应用范围和提高其检测能力。

例如,基于该技术的病原体检测和快速诊断方法可以有效地应用于疫情监测和疾病诊断。

在实际应用场景中,该诊断方法可以用于大规模筛查和病人分类,可以为疫情防控和个性化医疗提供重要的支撑和指导。

四、纳米表面增强拉曼光谱技术的局限性虽然纳米表面增强拉曼光谱技术有着许多优点,但仍存在一些局限性。

水下表面增强拉曼光谱测量法及其在海洋生态监测中的应用研究

水下表面增强拉曼光谱测量法及其在海洋生态监测中的应用研究

水下表面增强拉曼光谱测量法及其在海洋生态监测中的应用研究随着海洋环境污染问题日益严重,对海洋生态系统的监测和保护变得越来越重要。

近年来,一种新型的海洋监测技术——水下表面增强拉曼光谱测量法逐渐得到了广泛应用。

该技术被运用于海洋生态监测,可以快速、准确地检测海洋环境中的污染物质,为海洋生态系统的保护提供了有力的技术手段。

一、水下表面增强拉曼光谱测量法的概念及原理水下表面增强拉曼光谱测量法也称为SERS技术,是指将样品通过纳米结构表面增强拉曼光谱法进行分析的技术。

其原理基于光的表面增强效应,即当光照射到特定的表面时,会增强表面吸收和散射的能力,从而提高拉曼信号的强度。

同时,通过纳米结构的设计和优化,可以进一步提高光的表面增强效应和拉曼信号的强度。

二、水下表面增强拉曼光谱测量法的应用近年来,水下表面增强拉曼光谱测量法在海洋生态监测中得到了广泛应用。

该技术可以对海洋环境中的污染物、微生物和废弃物等进行快速、准确的检测。

下面以海洋污染物为例,讲解水下表面增强拉曼光谱测量法的应用。

1、海洋污染物检测海洋污染是目前海洋环境面临的重大问题之一。

传统的污染检测方法通常需要在实验室进行分析,其分析过程耗时且对设备、技术和人员要求较高。

而水下表面增强拉曼光谱测量法通过简单的实验设计和样品制备,可以在水下环境中快速、高效地检测污染物。

例如,可以通过测量水下油膜的拉曼信号来判断其性质和来源,进而进行分析和应对。

2、生物检测除了对污染物的检测,水下表面增强拉曼光谱测量法还可以应用于生物检测,例如可以对海水中的微生物进行检测。

微生物专一性的拉曼信号可以被增强,从而可以对其种类和数量进行精确分析,为监测海洋微生物群落结构提供了高效、成本低廉的技术手段。

三、水下表面增强拉曼光谱测量法的发展前景随着科技的不断发展和进步,水下表面增强拉曼光谱测量法的应用前景也非常广泛。

未来,该技术有望被广泛应用于海洋环境的生态预警、病原体检测、海洋资源开发等领域。

表面增强拉曼散射技术的研究进展

表面增强拉曼散射技术的研究进展

表面增强拉曼散射技术的研究进展表面增强拉曼散射技术(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS)是一种基于表面增强效应的非常敏感的分析技术,其灵敏度达到了单分子检测的水平。

在过去的几十年中,SERS已经得到了广泛的应用,包括化学、生物学、环境科学和材料科学等领域。

本文将重点讨论SERS技术的研究进展,包括SERS的基本原理、SERS的增强机制、SERS的表面化学、SERS的探测策略和SERS的应用前景。

一、基本原理SERS主要是通过表面增强效应提高样品的拉曼散射信号,其基本原理是将样品吸附在有金或银纳米颗粒表面上,然后通过激光引起表面等离子体共振,从而引起拉曼散射信号的增强。

SERS的灵敏度是普通拉曼的10^6-10^8倍,使得其可以在极低的样品浓度下实现化学和生物分子的高灵敏度检测和成像。

同时,SERS还可以与光学光谱技术相结合,如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、表面等离子体共振等,扩展SERS的应用范围。

因此,SERS技术被广泛应用于化学、生物学、医学和材料等领域。

二、增强机制为了实现SERS的高灵敏度,研究人员已经做了大量的工作来探索SERS的增强机制,包括电磁增强、化学增强和共振增强等机制。

电磁增强是指金属纳米颗粒表面激发的表面等离子体共振增强电场和光场,从而增强了样品的拉曼散射信号。

化学增强是指当分子与金属表面之间形成的电子转移和化学键形成时,分子的电荷分布会发生变化,从而改变了拉曼散射的强度。

共振增强是指在共振条件下,激发分子的特定振动模式,从而增强了拉曼散射信号。

三、表面化学在SERS实验室中,常用的金属纳米颗粒包括金、银和铜等,它们可以通过化学合成的方法来制备,并且可以对其形状、大小和表面修饰等进行调节。

这些金属颗粒在SERS过程中起着关键的作用,在分子的拉曼散射信号增强中起着重要作用。

此外,SERS表面化学在实际应用中也非常重要,包括表面修饰和表面包装等。

基于表面增强拉曼散射的纳米生物传感器用于p53基因的超灵敏检测

基于表面增强拉曼散射的纳米生物传感器用于p53基因的超灵敏检测

基于表面增强拉曼散射的纳米生物传感器用于p53基因的超灵敏检测叶祖峰;陈伟;潘一峰【期刊名称】《中国现代医学杂志》【年(卷),期】2014(024)030【摘要】目的制备超灵敏检测p53基因的基于表面增强拉曼散射的纳米生物传感器.方法 p53分子通过双官能团连接4-氨基苯硫酚(4-ATP)的方式固定在金纳米粒子上.p53-4-ATP纳米粒子系统的特征振动谱带用来识别p53分子,当这些分子被包含有单分子层天青蛋白分子中有对这种抑癌基因显著亲和力的识别衬底捕获.结果由4-ATP介导交联p53~50 nm金纳米颗粒实现的拉曼信号增强使在浓度低至5×10-13 M时检测出这种蛋白.p53-4-ATP纳米粒子系统可显著提高拉曼指纹图谱信号,振动功能容易分辨,时间较为稳定,且在低浓度下很容易检测出目的蛋白及分析时间相对较短.铜蓝蛋白包被的基板与p53-4-ATP纳米粒子溶液孵育后,采用TM-AFM检测可观察到大的斑点,这表明纳米粒子在基板上有效沉积,及共存的铜蓝蛋白与p53之间特异性复合物的形成.结论基于铜蓝蛋白的SERS方法检测p53肿瘤抑制基因的方法具有高灵敏度和选择性.能够检测到p53的最低浓度是5×10-13M,在血清甚至血清环境中其他生物分子存在的情况下能够选择性地检测到p53.【总页数】7页(P1-7)【作者】叶祖峰;陈伟;潘一峰【作者单位】中南大学肝胆肠外科研究中心,湖南长沙410008;中南大学肝胆肠外科研究中心,湖南长沙410008;中南大学肝胆肠外科研究中心,湖南长沙410008【正文语种】中文【中图分类】Q657.37【相关文献】1.基于纳米金/石墨烯修饰的超灵敏己二烯雌酚电化学生物传感器 [J], 张洁;吴珺;王传现;邵科峰;陈昌云;赵波2.虚拟分子印迹与表面增强拉曼散射联用技术用于孔雀石绿的超灵敏检测 [J], 马芳晨;李欣;任晓慧3.金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱的制备及超灵敏表面增强拉曼散射检测 [J], 刘婵;江茜;陈蕾;张侯;陈怀侠;周吉;叶勇4.基于纳米钴信号放大化学发光生物传感器超灵敏检测DNA [J], 曹玮;张远5.一种新型复合碳纳米角电化学生物传感器用于PSA的高灵敏检测 [J], 路勇;冯德香;浦春;尉艳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910215922.7
(22)申请日 2019.03.21
(71)申请人 吉林师范大学
地址 136000 吉林省四平市铁西区海丰大
街1301号
(72)发明人 李洪吉 王焱 王明超 李悦 
车广波 
(74)专利代理机构 吉林省长春市新时代专利商
标代理有限公司 22204
代理人 曲德凤
(51)Int.Cl.
B01J 20/281(2006.01)
B01J 20/28(2006.01)
G01N 21/65(2006.01)
(54)发明名称
基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备及选
择性检测水中盐酸恩诺沙星
(57)摘要
本发明提供了一种基于表面增强拉曼散射
的印迹膜制备及选择性检测水中盐酸恩诺沙星。

制备步骤如下:步骤1、银纳米粒子的制备;步骤
2、乙烯基改性的银纳米粒子的制备;步骤
3、乙烯
基改性的Ag/PVDF复合膜的制备;步骤4、银基
SERS印迹膜(ASIMs)的制备。

本发明将膜技术、
SERS技术以及MIT相结合,使得制备的产物兼具
PVDF膜优异的物理和化学性质,SERS探测技术的
高灵敏度和MIT的高选择性;本发明为SERS检测
提供了新的方法,
拓宽了应用范围。

权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 109731559 A 2019.05.10
C N 109731559
A
1.一种基于表面增强拉曼散射的印迹膜,所述印迹膜是由乙烯基改性的银纳米粒子、PVDF膜、印迹聚合物复合而成,所述乙烯基改性的银纳米粒子均匀分散在PVDF膜的内部和表面,形成Ag/PVDF复合膜,所述印迹聚合物包覆于Ag/PVDF复合膜外。

2.一种基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、银纳米粒子的制备
向蒸馏水中加入硝酸银,无水柠檬酸和抗坏血酸并磁力搅拌;将产物离心分离,洗涤烘干,得到银纳米粒子,待用;
步骤2、乙烯基改性的银纳米粒子的制备
将银纳米粒子置于甲苯中,缓慢加入KH -570,在90℃下磁力搅拌,将产物离心分离,洗涤烘干,得到乙烯基改性的银纳米粒子,待用;
步骤3、乙烯基改性的Ag/PVDF复合膜的制备
将乙烯基改性的银纳米粒子分散到NMP中,加入PVDF,PVP,机械搅拌后静置,将静置后的溶液倒在玻璃板上,用玻璃棒刮擦出膜,浸入水中以完成相转化,得到乙烯基改性的Ag/PVDF复合膜,待用;
步骤4、银基SERS印迹膜(ASIMs )的制备
将乙烯基改性的Ag/PVDF复合膜,盐酸恩诺沙星,AM和EGDMA加入到乙醇中,用惰性气体清除氧气;
随后,加入AIBN,密封,置于恒温水浴振荡器中,设定在50℃进行预聚合反应,然后升温至60℃继续反应;产物用乙醇和水洗涤,得到ASIMs,即所述基于表面增强拉曼散射的用于选择性检测水中抗生素的高灵敏度印迹膜。

3.根据权利要求2所述的基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤1中,所述蒸馏水,硝酸银,无水柠檬酸和抗坏血酸的用量比为50~70 mL:160~180 mg:1.90~1.94 g:500~560 mg;所述搅拌时间为0.5~1.5 h。

4.根据权利要求2所述的基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤2中,所述银纳米粒子,甲苯和KH -570的用量比为0.9~1.1 g:40~60 mL:2.0~4.0 mL;所述搅拌时间为22~26 h。

5.根据权利要求2所述的基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤3中,乙烯基改性的银纳米粒子,NMP,PVDF,PVP的用量比为 0.9~1.1 g:15~25 mL:3.8~4.2 g:400~600 mg;搅拌时间为22~26 h,静置时间为10~14 h。

6.根据权利要求2所述的基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤4中,乙烯基改性的Ag/PVDF复合膜,乙醇,盐酸恩诺沙星,AM,EGDMA,AIBN的用量比为1.0~9.0 cm 2:50~70 mL:0.2~0.4 mmol:40~60 mg:0.3~0.5 mL:15~25 mg;所述惰性气体为氮气;所述50℃反应时间为5.0~
7.0 h;所述60℃反应时间为20~28 h。

7.根据权利要求2所述的基于表面增强拉曼散射的印迹膜制备方法,其特征在于,步骤1~4中,所述的洗涤,均为乙醇和水分别洗涤3次。

8.如权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射的用于选择性检测水中抗生素的高灵敏度印迹膜用于选择性吸附水中盐酸恩诺沙星。

权 利 要 求 书1/1页2CN 109731559 A。

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