液相色谱(面积归一法)检验原始记录
高效液相色谱法分析(多菌灵)原始记录
0.02mg/kg
定量限
/
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--试样中多菌灵残留量，（mg/kg）; c--由标准曲线得到的多菌灵浓度，（μg/mL）；
V--样品定容体积，（mL）；m--称取样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：100μg/mL。
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
波长：286 nm
流动相：乙腈：磷酸盐缓冲溶液=80:20
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23380-2009
检测结束时间
年％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 23380-2009对样品进行处理。
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
液相色谱仪原始记录
吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。
30-06高效液相色谱法原始记录
高效液相色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
项目编号： 样品名称： 检测项目： 样品状态： 检测环境温度： ℃ 湿度： %RH 气压： kPa 检测日期： 年 月 日
检测依据： 检测仪器：LC-20AT 液相色谱仪 仪器编号：S2012039 1 仪器条件
色谱柱： ，波长 nm ，柱温： ℃，流量： mL/min 流动相： 。
2 标准曲线的绘制
检出限： µg/mL ，最低检出浓度： mg/m 3（以采集 L 空气样品计）
3样品处理： 4 计算方法：
5实验记录
V ：采样体积 L V 0：标准采样体积 L D ：解吸效率 %（见 ）
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
标物名称： 标物编号或批号： 生产厂家： （1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1
2
3
4
5
6
加入体积（ ） 浓度（ ）
曲线方程： ，相关性：R=
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
高效液相色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)。
高效液相色谱法分析(苯甲酸)原始记录
备注
试验允差要求：≤10 %
仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
检出限
0.0001%
定量限
/
样品空白值
X=
式中：
X--样品中苯甲酸（以酸计）的含量，（%）; c1--试样溶液中苯甲酸（以酸计）的浓度，（mg/mL）；
V-样品的定容体积，（mL）； m--样品的质量，（g）.
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（mg/mL）
结果
（%）
报出结果
（%）
高效液相色谱法分析（苯甲酸）原始记录
第 1 页，共 页
检测项目
苯甲酸
检测开始时间
年月日
检测依据
《化妆品安全技术规则》
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃ ％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××பைடு நூலகம்074
样品处理情况
按照《化妆品安全技术规则》第四部分对样品进行处理。
标准使用液
苯甲酸标准使用液 1.0mg/mL
仪器
检测条件
检测器： PDA检测器
色谱柱： C18反相柱
柱温： 30.0℃
流速： 1.0 mL/min
进样量： 10μL
波长：230 nm
流动相： 磷酸二氢钠溶液：甲醇=梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
7
标液浓度（mg/mL）
方法验证原始记录表(色谱法)
地点
相关系数 含量（ ）
平均含量（ ）
相对偏差%
检出限实验
编号
称样量m(g) 定容体积V (mL) 稀释倍数t
样品检出浓度（ ）
基线噪音
检出限（ ） 平均检出限（ ）
XXXXX
编号
称样量m(g) 定容体积V (mL) 稀释倍数t 机测浓度（ ） 含量（ ） 平均含量（ ）
XXXXX RSD%
精密度实验
加入标物浓度（ ） 加标回收率实验
编号
称样量m(g) 定容体积V (mL) 稀释倍数t
样品本底含量（ ）
加入体积（ ）
实际测得含量（ ）
低浓度（ ）
回收率/%
中浓度（ ）
高浓度（ ）
XXXXX
XXXXX
检测项目
方法验证原始记录表（色谱法）
检测依据
样品基质
样品前处理
设备名称
设备编号
温湿度
设备参数
校正方法 标准曲线 样品实验
□外标法 □内标法
标准曲线浓度 （） 1
□校正归一法 □面积归一法 □标准加入法 □其它
2
3
峰面积平均值
线性方程
编号
称样量m(g) 定容体积V (mL) 稀释倍数t 机测浓度（ ）
液相原始记录
温度（℃） ： 样品编号 批 号 样品名称 检验项目 相对湿度（％） ：
检验方法 仪器名称 天平型号 进样方式 □自动进样 流动相： □等度洗脱 比例： 色 谱 条 件 □梯度洗脱 程序： 仪器编号 天平编号 □手动进样 流动相流量： mL/min
□色谱柱： □紫外检测器波长： _ □进样量： μ L _ nm
柱温：
℃
执行ห้องสมุดไป่ตู้准
□欧标： □行标： 对照品： 样品：
□国标： □其它：
实验过程
定性： □保留时间 分析方法 定量： □外标法 □其他 □内标法 □归一化法 □其它：
检测结果 标准规定 结 检验者： 日 期： 论 □ 符合规定 校对者： 日 期： □ 不符合规定 审核者： 日 期：
高效液相色谱法分析(双乙酸钠)原始记录
质控样个数
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（双乙酸钠）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
浓度
(mg/mL）
结果
（g/kg）
平均值（g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（双乙酸钠）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
双乙酸钠
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.277-2016
数据处理时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪仪器编号Fra bibliotek××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.277-2016对样品进行处理。
标准物质名称及浓度
双乙酸钠标准溶液：10mg/mL
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0℃
流速：1.0 mL/min
进样量：μL
波长：214nm
流动相：1.5g/L磷酸氢二铵+甲醇=95+5
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/mL）
双乙酸钠峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
高效液相色谱法分析(烟酸)原始记录
烟酸标准溶液：100pg/mL。
仪器 检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：©8反相柱
柱温：25.0 °C
流速：1.0 mL/min
进样量：10pL波长：261nm
流动相：甲醇+异丙醇+庚烷磺酸钠溶液=70+20+910
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（pg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录
受理号：第1页，共 页
检测项目
烟酸
检测开始时间
年 月 日
检测依据
GB 5009.89-2016
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
°C%
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
XX/X X-
FA2004电子天平
XX/X X-074
样品处理情况
按照GB 5009.89-2016对样品进行处理。
使用丿吕:
审核人:
检出限
30ng/100g定虽限lOOpg/lOOg样品空白值
计算公式：X=pxvxlቤተ መጻሕፍቲ ባይዱO^hi
式中X-试样中烟酸的含呈:，（pg/lOOg或pg/100mL）;p-试样待测液中烟酸浓度，（pg/mL）；
V-试样溶液的体积，（mL）；m-试样质量，（g/mL）:
计算结果保留两位有效数字。
质扌 （自衣
情莎
样品总数
平行样个数
质控样个数
£）己
仪器使用情况使用前：
使用后：
气相色谱液相色谱归一法操作
气相、液相色谱仪里常说的面积归一法、内标法、外标法等分别是什么意思？面积归一化法,以总面积为100%,计算纯度多用;外标法,需单独用标准品作成一标准曲线,用于分析供试品;内标法,除标准品外,还需引入一种合适的内标物,以标准品与内标物响应值的比值作标准曲线,求解供试品与内标物响应值的比值所对应的供试品的量.气相色谱准归一化法或相对归一化法以及该方法的应用条件定量测量时，可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法，测定杂质含量时须采用峰面积法。
1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量(1)按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。
取一定量注入仪器，记录色谱图。
测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：As／Cs校正因子（f）＝———————AR／CR式中 As—内标物质的峰面积或峰高； AR—对照品的峰面积或峰高；Cs—内标物质的浓度； CR—对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：Ax含量（C x）＝f×———————As内／Cs内式中 Ax—供试品（或其杂质）峰面积或峰高； C x—供试品（或其杂质）的浓度；As内—内标物质的峰面积或峰高； Cs内—内标物质的浓度；f—较正因子当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用同一浓度的内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
(2) 内标物质的选择① 内标物质应是样品中部含有的组分，否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。
② 内标物质的保留时间应与待测成分接近，并达到完全分离，即分离度R>1.5。
③ 内标物质应是纯度符合要求的化合物，若非纯品，无干扰峰也可使用，已知含量的较蠢物质也可使用，但须扣除内标物质的重量。
面积归一法得出的结果可靠吗？
面积归一法得出的结果可靠吗？一般都是用面积归一法给出含量结果。
事实上，不考虑其它分析结果，单从面积归一化法考虑，是无法判断样品确切的含量的。
如果合成的相关化合物结构比较类似，都有紫外吸收，其紫外吸收曲线比较一致，有一定的参考价值。
但一般情况下，其可靠性是很差的。
为了得到可靠的结果，可以在不同波长下看看其面积归一化法的结果，或许可以发现在230nm下占80%，在270nm占30%，相信那一个，那要比较不同化合物紫外吸收的最大波长及其摩尔吸收系数了。
如果存在大量无紫外吸收的物质，则紫外面积归一化的结果更不可信，有条件的用其它检测器分析比较一下。
另外，用紫外测定低紫外吸收的物质，当混了强紫外吸收的杂质时，可能会出现实际含量98%，而测得的结果只有10%。
所以在用紫外检测器得到面积归一化的含量结果时，要充分了解样品的特性，尤其是紫外吸收波长，结合实际情况，才能作出合理的判断。
既然面积归一法定量这么不可靠，那我们为什么还要用呢？因为作为一种测试手段，面积归一法还是能给出很多参考信息的：比如能看到你这里边最少有几个杂质；而对于纯的物质的判定，往往并不通过外标法或内标法测定（因仪器定量方法的误差在1－2%），而是采用面积归一化法结合其它测定结果。
具体如下：1 样品采用其它手段，确认主体是你所需的化学结构，例如采用NMR的氢谱和碳谱及其相关的二维谱，从谱图上基本看不到其它杂质峰。
有时，色谱因条件关系，无法分离，核磁可以提供一些判断。
2 在基本断定样品很纯条件下，用顶空色谱法测定残留溶剂，要求总量不大于0.1%。
因为这些溶剂无法用液相测定。
3 测定样品中游离的水分，一般要求小于0.2%（本身含结晶水的样品例外），在液相色谱中无法测定其含水量。
4 测定样品中灼烧残渣或灰分，一般要求小于0.1%（本身含金属或无机盐例外），在液相中无法测定无机盐类。
5 用离子色谱测定可能存在的一些小分子有机酸，如微量的甲酸不能用液相和气相检测。
高效液相色谱法分析(抗氧化剂 )原始记录
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
高效液相色谱法分析(苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ )原始记录
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录（续页）第 页，共 页
样品编号
组分名称
试样质量
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ苏丹ຫໍສະໝຸດ Ⅲ苏丹红Ⅳ苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
V----样品的总稀释体积，（mL）； Ci-----标准溶液浓度，（μg/mL）
Vt-----标准溶液进样体积，（μL）； Pt-----标准溶液峰面积平均值；
m----试样的质量，（g）； Vi-----试样溶液进样体积,(μL)。
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
样品编号
组分名称
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ ）原始记录
面积归一化法
面积归一化法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。
后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。
注样量一般为数微升，除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣＡ）项下的对溶剂的要求。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于20分钟内记录完毕。
2.色谱条件与系统适用性试验按各品种项下的要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。
(1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同,但应取相同单位）和半高峰宽(Wh/2)，按n=5.54(tR／Wh/2)<2>计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长，载体性能，色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
(2) 分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
表面积原始数据记录
1
2
3
4
备注：1、气体在皂膜流量计的计时体积为ml；
2、实验开பைடு நூலகம்温度为℃，结束温度为℃；
3、N2在常压下的沸点为℃，吸附温度下液氮的饱和蒸汽压为mmHg；
4、实验设备编号为第套。
表4第套设备相应参数表
样品编号
质量/mg
比表面积/(m2/g)
死体积/mm
所用定量管长度/(mm)
3-1
3-2
五、原始数据记录
表2流量测定原始数据表
被测气
第一次测量时间/s
第二次测量时间/s
第三次测量时间/s
H2
混合气1
混合气2
混合气3
混合气4
备注：气体在皂膜流量计的计时体积为ml。
表3不同N2流量下色谱实验结果记录表
实验序号
各气相色谱峰面积
1号样品脱附峰面积
/u*As
2号样品脱附峰面积
/u*As
标定气体峰面积
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录1
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个：审核人：
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录（续页）第页，共页
高效液相色谱法分析（氨基甲酸酯类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
克百威、灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.112-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
Waters 2695高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
仪器编号
样品编号
试样质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
发射波长：465nm
高效液相色谱法分析(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)原始记录
3.油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样：准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热5min，并不时轻摇，加氨水溶液25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，50℃水浴超声20min，冷却至室温后加2mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混匀，8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，残渣操作同1。
高效液相色谱法分析（苯甲酸/山梨酸/糖精钠 ）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
苯甲酸/山梨酸/糖精钠Hale Waihona Puke 检测开始时间年月日
检测依据
GB 5009.28-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
1.一般性试样：准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，50℃水浴超声20min，冷却至室温后加2mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混匀，8000r/min离心5min，水相转移至50mL容量瓶中，残渣加水20mL，涡旋混匀后超声5min，8000r/min离心5min，转移到同一容量瓶，用水定容到刻度，混匀。取上清液过0.22μm滤膜，待测。
7
浓度（mg/L）
苯甲酸峰面积（A）
山梨酸峰面积（A）
糖精钠峰面积（A）
回归方程
苯甲酸Y=aX+b a=b=r=
高效液相色谱法分析(西布曲明)原始记录1
序号
1
2
3
4
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
/
定量限
/
样品空白值
X=
式中：
X--样品中西布曲明的含量，（mg/kg）；c--试样溶液中西布曲明的浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液总体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005（第/法）对样品进行处理。
标准使用液
西布曲明标准使用液1.0mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：225 nm
流动相：乙腈：乙酸铵=44:56
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
西布曲明
检测开始时间
年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
高效液相色谱法分析(烟酸)原始记录
30μg/100g
定量限
100μg/100g
样品空白值
计算公式：X=p×v×100⁄⁄m
式中X--试样中烟酸的含量，（μg/100g或μg/100mL）; p--试样待测液中烟酸浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液的体积，（mL）；m--试样质量，（g/mL）；
计算结果保留两位有效数字。
质控
（自控）
标准物质名称及浓度
烟酸标准溶液：100μg/mL。
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0 ℃
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
波长：261 nm
流动相：甲醇+异丙醇+庚烷磺酸钠溶液=70+20+910
标准曲线
序号
1
2
3
4ห้องสมุดไป่ตู้
5
浓度（μg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
烟酸
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.89-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.89-2016对样品进行处理。
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
高效液相色谱法分析(多菌灵)原始记录2
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 1680-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 1680-2009对样品进行处理。
V--样品提取液体积，（mL）；m--样品质量，（g）；
V1--标准溶液的进样体积，（μL）；V2--样品溶液的进样体积，（μL）；
A1--样品测定液中多菌灵峰面积；A2---标准样中多菌灵峰面积；
f--稀释倍数，f=2。
计算结果保留两位有效数字；样品含量超过1mg/kg时保留三位有效数字。
质控
（自控）
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：45.0 ℃
流速：1.0 mL/min
进样量：μL
波长：275 nm
流动相：甲醇+离子对试剂=40+60
单点
标液浓度（mg/L）
检出限
0.07mg/kg
定量限
/
峰面积（A）
空白样品
计算公式：w=
式中：w--样品中待测组分含量，（mg/kg）；c--标准溶液中多菌灵的浓度，（mg/L）；
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
高效液相色谱法分析(烟酸)原始记录
烟酸标准溶液：100μg/mL。
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0 ℃
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
波长：261 nm
流动相：甲醇+异丙醇+庚烷磺酸钠溶液=70+20+910
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（μg/mL）
峰面积（A）
= r=
检出限
30μg/100g
定量限
100μg/100g
样品空白值
计算公式：X=p×v×100⁄⁄m
式中X--试样中烟酸的含量，（μg/100g或μg/100mL）; p--试样待测液中烟酸浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液的体积，（mL）；m--试样质量，（g/mL）；
计算结果保留两位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
稀释倍数
峰面积
（A）
样品浓度
(μg/mL）
结果
（μg/g）
平均值
（μg/g）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤20%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
烟酸
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.89-2016
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河北博伦特药业有限公司
液相色谱（面积归一法）检验原始记录
记录编号：BR/JL-JZ-039-00
目测观察供试品为： 。
（标准规定： ）
是否符合规定：是 □ 否 □
仪器信息：
电子天平编号： 是否在校正有效期内：是 □ 否 □
液相色谱仪编号： 是否在校正有效期内：是 □ 否 □
色谱条件与系统适用性试验：
色谱柱填料： ；尺寸： mm ；柱号： ；检测波长： nm ；进样体积： μL ；流速： ml/min ；流动相批号： ；是否在有效期内：是 □否 □ 理论塔板数（以主峰面积计算）： （标准规定： ） 拖尾因子（以主峰计算）： （标准规定： ） （标准规定： ）
是否符合规定：是 □ 否 □
称量数据：
对照品称重：W std = - = g ；样品称重：W C = - = g ； 实验数据：
图谱储存全路径： 供试品中的：主峰峰面积(A)：
杂质峰面积： 所有峰面积和：
数据处理：
公式： A i ：待测定物质峰面积；A 总：所有峰面积和；X ：待测定物质含量。
（标准规定： ）
结论：
检验者： 复核者： 复核日期： 年 月 日 %100i ⨯=总A A X。