答案仪器分析与实验B

2、原子发射光谱仪中光源的作用是（A）

A、提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发

B、提供足够能量使试样灰化

C、将试样中的杂质除去,消除干扰

D、得到特定波长和强度的锐线光谱

3、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是（C）

A、在溶液中加入大量的支持电解质；

B、在溶液中加入Na2CO3；

C、在溶液中加入明胶；

D、在溶液中加入掩蔽剂；

4、电子能级差愈小,跃迁时发射光子的（B）

A、能量越大

B、波长越长

C、波数越大

D、频率越高

5、据van Deemter色谱理论方程，在高流速下，影响柱效的主要因素是（A）

A、传质阻力

B、纵向扩散

C、涡流扩散

D、填充的不均匀性

6、高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）相比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（C）

A、柱前压力高；

B、流动相流速比GC的快；

C、流动相的黏度较GC的大；

D、柱温低；

7、氯、溴和碘离子选择性电极的检测下限由低到高的顺序为：（A）

A、I−

B、I−>Br−>Cl−

C、I−>Cl−>Br−

D、不确定

8、电感耦合等离子体（ICP）光源中产生的“趋肤效应”主要表现是（A）

A、焰炬表面温度高而中心低；

B、原子化过程主要在焰炬表面进行；

C、焰炬表面温度低而中心高；

D、蒸发过程主要在焰炬表面进行；

9、原子发射光谱的产生是由于（B）

A、原子次外层电子在不同能级间的跃迁；

B、原子外层电子在不同能级间的跃迁；

C、原子内层电子在不同能级间的跃迁；

D、原子外层电子的振动和转动；

10、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（A）

1、用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液离子强度相对稳定，故在所有的电位测定方法中都必须加入TISAB 。

（×）

2、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。

（√）

3、自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越高，自吸越严重。

（√）

4、对不可逆极谱波，其电极反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多。

（×）

5、在色谱分析中，试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数。

（√）

四

简答题，每题5分，共15分。

1、在原子吸收分析中，若产生下述情况而引起误差，应采取什么措施来减弱它？（1）光源强度变化引起基线漂移；

（2）火焰发射的辐射进入检测器（背景发射）；（3）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠；答：

（1）选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．

（2）可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善

信噪比。

（3）可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．2、简述色谱定量分析中的内标法答：

内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中，根据待测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出待测物的含量。计算公式如下：

x x

x s

s s

A f m m A f =

3、伏安分析中，产生浓差极化的条件是什么？答：

使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）

计算题，共25分。

1、采用极谱法测定某未知Ni 2+溶液，测得其波高为4.80µA 。在25.00mL 的待测Ni 2+溶液中加入0.50mL 浓度为1.00×10-3mol·L -1的Ni2+标准溶液，测得其波高为7.2µA 。计算该未知溶液中Ni 2+的浓度。（10）解：

51

(3)

(3 3.7710(4)

()S S x x S x x x S s x

x x s x x

c V c V H K V V h Kc c V h c mol L H V V h V −−⎛⎞

+=⎜⎟+⎝⎠===×⋅+−分分）

分2、已知组分A 和B 在某色谱柱上的保留时间分别为12.5min 和12.8min ，理论塔板数均为4300，问：

（1）组分A 和B 能分离到什么程度？

（2）假定A 和B 的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少塔板数？（10分）解：

()()

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()()()()

()

2

12

(2)(1)122

2

22

22112

2211160.7625;0.780812.812.60.38911

0.76250.7808221161 1.4300R R R t n Y Y Y Y t t R Y Y k n R k n R n R R n n R αα⎛⎞

=∴=⎜⎟⎝⎠

∴====−−===+++⎛⎞⎛⎞=⎜⎟⎜⎟

−⎝⎠⎝⎠

⎛⎞∴=⎜⎟⎝⎠

⎛⎞∴=×=×⎜⎟⎝⎠

∵1分1分1分1分1分2分2分()

2

564009

0.389⎛⎞

=⎜⎟⎝⎠1分3、在25o C 是，下述电池中的缓冲溶液pH=4.00，测得电池的电动势为0.209V ：

玻璃电极|H +（a=x ）||饱和甘汞电极