基于局部基底弯曲法的高灵敏度薄膜应力测试技术
薄膜应力测量方法及影响因素研究进展
薄膜应力测量方法及影响因素研究进展马一博;陈牧;颜悦;刘伟明;韦友秀;张晓锋;李佳明【摘要】随着薄膜电子器件的尺寸不断减小,薄膜应力成为薄膜器件失效的重要原因.薄膜应力不仅影响薄膜结构而且与薄膜光学、电学、力学等性质相关,因此,薄膜应力逐渐成为薄膜材料研究领域的热点之一.本文综述了薄膜应力的最新研究进展,对比分析了基底曲率法、X射线衍射法、拉曼光谱法等常见的薄膜应力检测方法,概括了薄膜成分比例、基底类型、磁控溅射工艺参数(溅射功率、工作压力、基底温度)和退火等影响薄膜应力的因素.发现基底曲率法适合测量绝大部分薄膜材料,而X射线衍射法、拉曼光谱法只适合测量具有特征峰的材料,纳米压痕法需与无应力样品作对比实验.在薄膜制备和退火过程中,薄膜应力一般发生压应力和张应力的转化,且多个工艺参数共同影响薄膜应力,适当调节参数可使薄膜应力达到最小值甚至无应力状态.最后,结合薄膜应力当前的研究现状提出了未来可能的研究方向,即寻找不同材料体系薄膜应力的精确测量方法以及薄膜应力检测过程中面临的检测范围问题.%With the size of thin-film electronic devices decreasing,the film stress became an important reason for the failure of thin film devices. Film stress not only affected the membrane structure,but also associated with film optics,electricity,mechanics and other properties,therefore film stress turned into one hot spot in the research field of thin-film materials. This paper reviewed the latest re-search progress of film stress,substrate curvature method,X-ray diffraction technique and Raman spectroscopy,several frequently used stress measuring techniques were compared and analyzed,and composition ratios of thin film,substrate types,magnetron sputtering process parameters (sputtering power,workpressure,substrate temperature)and annealing etc. factors influencing thin film stress were summarized. It was found that substrate curvature method was suitable for measuring almost all kinds of thin film materials. X-ray diffraction and Raman spectroscopy were just fit for measuring materials with characteristic peaks. Nanoindentation method required ex-tra stress-free samples as comparison experiments. During film fabrication and annealing process,film stress usually transited from compressive to tensile status,and several factors combined together could affect stress,so film stress could be reached the minimum value or even stress-free status through setting appropriate parameters. Finally,combined with film stress research status,accurate stress measurement methods for different materials as a thin-film stress research direction were introduced,and challenges in thin film detection range were pointed out.【期刊名称】《航空材料学报》【年(卷),期】2018(038)001【总页数】9页(P17-25)【关键词】薄膜应力;应力测量;应力控制;基底曲率法【作者】马一博;陈牧;颜悦;刘伟明;韦友秀;张晓锋;李佳明【作者单位】中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095【正文语种】中文【中图分类】O369人们发现，当用薄膜材料替换块体材料，或在块体材料表面覆盖一层薄膜材料，新材料体系能够表现出更加优异的、甚至全新的性能。
薄膜应力激光测量的新装置
282红外与激光工程：光电系统总体技术(摘要)第35卷
薄膜应力激光测量的新装置
方小坤，林晓春，安毓荚
(西安电子科技大学技术物理学院，陕西西安7l0071)
摘要：薄膜生长过程中薄膜应力的检测已引起国内外广；乏的关注和重视．文中介绍了一种光学和电子学结合的方法，建立了基于多光束光学传感器和光电检测电路以检测薄膜应力的装置，通过对反射光光点间距变化的检测，可以实时得到应力的信息。
它可进行各种单晶、多晶和非晶结构材料沉积过程的现场应力测量．灵敏度优于2．5×106Pa，精度优于5％。
该方案具有结构简单、测量速度快、适应性强等特点，与计算机自动控制系统相结合，可以应用于生产线的薄膜生长过程控制检测．
关键词：实时检测技术；多光束光学传感器；光电检测电路；ccD；应力。
薄膜的力学测试技术
这里 , h 为压头的纵向位移 , S = d PΠ d h 为试验卸载曲 线的薄膜材料刚度 ( 如图 1 示) , A 是压头的接触面积
( 投影面积 ,如图 2 示) , Er 为约化弹性模量 1
Er
2 (1 - ν f ) 2 (1 - ν i )
=
Ef
+
Ei
( 2)
ν ν 其中的 Ef 、 Ei 、 f 、 i 分别为被测薄膜和压头的弹性模
摘要 对薄膜力学性能的测试方法 、 技术以及所取得的主要成果进行简要的综合介绍 。 关键词 薄膜 力学性能 残余应力 弹性模量 强度 硬度 纳米压痕 压痕断裂法 微桥 微悬臂梁 微旋 转结构 鼓膜试验 Abstract The present work summarizes the novel experimental methods recently developed to characterize the mechanical proper2 ties of thin films. These methods include the nanoindentation test , the indentation fracture technique , the micro2rotating2structure indica2 tor , the bending test of microcantilever beams , the microbridge test , and the bulge test. The features and merits of these experimental methods are described in detail. The mechanical properties of thin films , such as residual stresses , Y oung’ s modulus , fracture strength , hardness , and etc , characterized by these methods are also briefly introduced. Key words Thin film ; Mechanical characterization ; Residual stresses ; Young’ s modulus ; Strength ; H ardness ; Nanoin2 dentation ; Indentation fracture technique ; Micro2rotating2structure ; Microcantilever beam ; Microbridge test ; Bulge test Correspondent : ZHANG Tong2Yi , E2mail : mezhangt @ust . hk , Fax : + 852 223581543 This work was supported by an RGC grant ( HK UST6013Π 98E) from the Research Grants Council of the Hong K ong Special Admin2 istrative Region , China , and the visiting scholar grant from the Chinese Ministry of Education through the Key Laboratory of Environmen2 tal Degradation of Materials at the University of Science and Technology Beijing. MHZ thanks HK UST for the Post2Doctoral Fellowship Matching Fund. Manuscript received 20010412 , in revised form 20010820.
基于局部基底弯曲法的高灵敏度薄膜应力测试技术
态材 料 的应 力 测 量 ， 测试 设 备 复杂 ， 很 多 情 况 下 ， 在
无法 做到 准确 测量 ． 针对 上 述 问 题 ， 内外 研 究 人员 设 计 了一些 能 国
许 多基 于 表 面 微 机 械 加 工 工 艺 的 平 面应 力 测 试 结 构， 根据 测试 结 构关键 点 的位 移来 确 定应力 的大小 ． 如环 结 构 、 刚 石结 构 和 指 针 旋 转 结 构 测 量 的是 关 金 键点 的平面 位移 ； 端 固支 梁 阵 列 和 悬 臂 梁 测 量 的 双 是关 键 点 的 离 面 位 移 ］ 但 是 这 些 方 法 都 存 在 着 ． 些 固有 的缺点 ： （） １ 不准 确 的变形 模 型对 测量 结果 影 响极 大 ． 例 如对 最 简单 的悬 臂 梁 结 构 ， 体 的变 形 往 往 没 有 考 基 虑， 而悬 臂梁 支 撑端 的边 界条 件并 非 固支 条件 （ 度 挠 为零 、 转角 为零 ） Ｂ ｋ ｒ 的结 果 表 明 ， 不 考 虑 ． ａ ｅ［ 等 ４ 若 基体 这 一影 响 ， 给结果 带来 很 大 的误差 ， 时高 达 会 有 ５％ ， ０ 甚至 更高 ． 型更 为 复杂 的平 面位 移型 测试 结 模 构 这一 问题 也 同样 严重 ． （ ） 正确 的几 何 尺寸 输人 也将 影 响测 量结 果 ， ２不 包 括微 结 构 的形状 尺寸 、 撑部 分 与基底 的夹角 、 支 过 刻 蚀 等工 艺误 差 ， 这些都 严 重影 响 了测 量精 度 ． （ ） 膜应 力 的 求解 往 往建 立 在 薄 膜 杨 氏模 量 ３薄 和泊 松 比 已知 的条 件 下 ， 材料 的这 些 力 学 参 数 也 而 与工 艺条 件密 切 相关 ， 要 通 过一 定 的测 试 方 法 才 需 能准 确提 取 ， 或者 通 过 复 杂 的 阵 列 或者 加 载进 行 解
一种高精度薄膜应力在线测试方法及装置[发明专利]
![一种高精度薄膜应力在线测试方法及装置[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6756252d8bd63186bdebbc7e.png)
专利名称：一种高精度薄膜应力在线测试方法及装置专利类型：发明专利
发明人：潘永强,田爱玲,宋俊杰,王红军,刘丙才,朱学亮申请号：CN201911225235.X
申请日：20191204
公开号：CN110987255A
公开日：
20200410
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明一种高精度薄膜应力在线测试方法及装置。
通过在承载梁固定端的FBG1测试薄膜沉积过程中的基底烘烤温度引起的光纤光栅的布拉格波长的变化量Δλ可以依据ΔT与Δλ之间的线性关系，计算出基底的烘烤温度变化量ΔT；自由端的FBG2通过测试镀膜前后的承载梁的应变引起的布拉格波长的变化量Δλ，依据应变变化量Δε与Δλ‑Δλ之间的线性关系，得到薄膜沉积过程中的应变量
Δε，计算出薄膜的残余应力σ＝Δε·E，2个光纤布拉格光栅设置于光纤光栅保护罩内防止损坏；光纤光栅解调分析仪读取2个光纤布拉格光栅在薄膜沉积中波长的变化量，通过软件自动计算出薄膜的残余应力。
本发明结构简单、制作简便、灵敏度高，抗强电干扰和震动干扰能力强，可实现高精度薄膜应力的在线测试。
申请人：西安工业大学
地址：710032 陕西省西安市未央区学府中路2号
国籍：CN
代理机构：西安新思维专利商标事务所有限公司
代理人：黄秦芳
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薄膜应力测试结构、测试方法及制造方法[发明专利]
![薄膜应力测试结构、测试方法及制造方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8e4f72a5a8956bec0875e39b.png)
专利名称：薄膜应力测试结构、测试方法及制造方法专利类型：发明专利
发明人：方辉,雷述宇
申请号：CN200910131087.5
申请日：20090422
公开号：CN101871825A
公开日：
20101027
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种薄膜应力测试结构、测试方法及制造方法，该结构配置于微机电系统的基片表面，包括：第一固定基座和第二固定基座，均配置于所述基片上，上述两个固定基座由形成于基片上的牺牲层和形成于牺牲层上的待测薄膜构成；悬臂梁，为待测薄膜构成的悬空结构，包括：测试梁，斜率梁和指示梁，指示梁的一端为梳齿结构，形成游标尺；主尺，由形成于基片上的牺牲层和形成于牺牲层上的待测薄膜构成，其为配置于所述基片上的梳齿结构，用于与所述游标尺配合读取所述指示梁的位移。
本发明提供的薄膜应力测试结构、测试方法及制造方法，无须知道待测材料的泊松比便可准确测量薄膜应力，并能准确测出局部区域应力。
申请人：北京广微积电科技有限公司
地址：100176 北京市北京经济技术开发区西环南路18号B座117室
国籍：CN
代理机构：隆天国际知识产权代理有限公司
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由上述分析可知, 如果减小基底材料厚度, 设计 固定支撑 , 并且将测试范围集中在硅片上一个较小 的局部, 就可以通过测量局部基底弯曲曲率 , 得到淀 积在基底上的薄膜应力 . 这种局部基底弯曲法不仅 灵敏度高 , 而且能最大程度的减小传统圆片基底弯 曲测试方法的误差 , 但在测试结构设计时仍需考虑 以下问题 : [ 11] ( 1) 应用 St oney 公式必须满足一定的条件 , 即 薄膜厚度要远小于硅衬底厚度. 一般衬底厚度需要比 薄膜厚度高一个数量级, 因此衬底不能减得太薄, 考 虑到 MEM S 加工中薄膜材料的厚度一般为 1L m左
( 1) 测试灵敏度较低: 由于整个硅片较厚( 400 ? 10Lm) , 如果待测薄膜很薄或薄膜应力较小时 , 衬底 本身变形很小 , 从而造成分辨率下降, 基底弯曲法通 常只用 于测试 100nm 以上 的薄膜应力 , 分辨 率在 10M P a 左右 [ 6] ; 另一方 面, 如果薄膜本身 内应力很 低, 则必须淀积一定的厚度才能得到准确的结果 . 而 由( 1) 式可知曲率半径与衬底的厚度的平方成正比, 在测试薄膜厚度一定的情况下, 如果衬底越薄则产 生相同弯曲变形所需的应力越小, 即测试系统的灵 敏度越高 , 薄膜应力的分辨率也越高. ( 2) 硅片重力的影 响[ 10] : 应用 St oney 公 式时, 硅片应该满足自由边界条件, 但这种理想状况是不 存在的, 硅片必然需要一定的支撑 . 这时硅片在自身 重力下会产生一定的变形, 从而对曲率产生一定的 影响 . 在实际操作时, 圆片在薄膜淀积前后两次测量 时的支撑条件不可能完全一样 ( 由硅片实际的形变 决定 ) . 在两种不同的支撑条件下, 重力对曲率的贡 献不一样 , 其影响不可能完全消除. P reissig 报道了 3 g= 2 对于 100mm 硅片 ( Q 1 33g/ cm @ 980 1 7dyn/ g) , 其上淀积内应力 20M Pa, 厚度 0 1 5Lm 的薄膜, 在稳 定支撑的条件下, 由重力产生的测量不确定度可达 29% ; 对于两点支撑, 不确定度高达 220% . 如果薄 膜厚度进一步减小到纳米尺度, 这种不确定度会更 高. 文中指出如果减小衬底的厚度就可以在很大程 度上减小重力带来的 影响; 另外 , 如果支 撑点可重 复, 即边界支撑条件固定时 , 重力的影响也可以在两 次测量结果的差中被消除. ( 3) 厚度不均匀带来的影响[ 10] : 由 Sto ney 公式 易知 , 应力与硅衬底厚度和薄膜厚度密切相关, 而由 于制作工艺的原因 , 圆片上淀积薄膜的厚度不均匀 是不可避免的. P reissig 同样列举了在 100mm 玻璃 片上淀积氮化硅膜的一个算例, 膜厚不均匀给测量 曲率带来的不确定度可达 27% . 而如果测量选取的 数据点集中在硅片上一个较小的局部 , 这种由膜厚 不均匀引起的误差将大大减小. 2. 2 测试结构设计
* 国家自然科学基金资助项目 ( 批准号 : 50535030) 通信作者 . Em ai l: jchen@ im e. p ku. edu. cn 2005 -10 -26 收到 , 2005 -12 -28 定稿
许多基于表面微 机械加工工艺的平面应 力测试结 构, 根据测试结构关键点的位移来确定应力的大小. 如环结构、 金刚石结构和指针旋转结构测量的是关 键点的平面位移; 双端固支梁阵列和悬臂梁测量的 是关键点的离面 位移[ 1, 2] . 但是这些方法 都存在着 一些固有的缺点: ( 1) 不准确的变形模型对测量结果影响极大 . 例 如对最简单的悬臂梁结构, 基体的变形往往没有考 虑, 而悬臂梁支撑端的边界条件并非固支条件( 挠度 为零、 转角为零) . Baker [ 4] 等的结果表明 , 若不考虑 基体这一影响 , 会给结果带来很大的误差, 有时高达 50% , 甚至更高. 模型更为复杂的平面位移型测试结 构这一问题也同样严重 . ( 2) 不正确的几何尺寸输入也将影响测量结果, 包括微结构的形状尺寸、 支撑部分与基底的夹角、 过 刻蚀等工艺误差, 这些都严重影响了测量精度. ( 3) 薄膜应力的求解往往建立在薄膜杨氏模量 和泊松比已知的条件下 , 而材料的这些力学参数也 与工艺条件密切相关 , 需要通过一定的测试方法才 能准确提取, 或者通过复杂的阵列或者加载进行解 耦, 增加了测试的复杂性. 目前使用最广的薄膜应力测试方法是基底弯曲 [ 5] 法 , 它通过光学干涉仪或者表面轮廓仪测量薄膜
2
2. 1
测试结构设计与制作
基底弯曲法误差分析
在薄膜残余应力的作用下 , 基底会发生挠曲, 这 种变形尽管很微小, 但通过光学干涉仪或者表面轮 廓仪 , 能够测量到挠曲的曲率半径 . 基底挠曲的程度 反映了薄膜 残余应力的大 小, 由 St oney 公式[ 9] 决 定: 2 Es ts R f = @ ( 1) 1- M s 6rt f 式中 下标 f 和 s 分别对应于薄膜和基底 ; t 为厚 度; r 为曲率半径; E 和 M分别是基底的弹性模量和 泊松比. 而未经过特殊处理的硅圆片均存在一定的 初始弯曲 , 考虑这种初始形变 , 残余应力由经过变换 的 Sto ney 公式决定 : Es t 2s 1 - 1 R f = @ @ ( 2) 1- M s 6t f R1 R2 其中 R 2 , R 1 分别为薄膜淀积前后的曲率半径 . 由 ( 2) 式可知 , 通过测量薄膜淀积前后曲率半径 , 就可 以得到薄膜中的残余应力 . 利用 Sto ney 公式来测量 应力的优点在于 , 它不依赖薄膜的其他机械参数如 弹性模量和泊松比, 并 且方法简单 , 易于操作及 求 解, 但是在实际操作中仍然存在以下几个问题 :
摘要 : 针对 Βιβλιοθήκη EM S( micr o - elec tro - mechanical syste m) 和 NEM S( nano - ele ctro - mechanical sy stem) 对薄 膜应力测试 的要 求 , 开发了一种新型高灵敏度薄膜应力测试技术 , 使用自行搭建的准纳米光学干 涉测试系统 , 利用 局部基底弯 曲来检测薄膜的内应力 . 该方法不仅保留了传统 基底弯曲法的 所有优点 , 而且消 除了其系统 误差 . 使用 AN SY S 对 测试结构进行了模拟和优化 , 对于 30nm 厚的薄膜 , 应力检测的分辨 率为 1 1 5M P a, 优 于目前国际 上的相关 报道 . 本 测试 结构使用各向异性腐蚀和 D R IE( deep r eactive ion e tching) 完成 , 加工工艺简单 实用 . 文中使用该 测试技术对 常用 M EM S 薄膜 的残余应力进行了测量 , 结果与其他测试方法得到的 结果基本一致 , 测量重复性优于 1% . 该技术 可以用于测试纳米级薄膜及超低应力薄膜的内应力 . 关键词 : 微机械系统 ; 内应力 ; 纳米级薄膜 ; 基底弯曲法 ; 光学干涉测量 PACC: 0710C; 0630M 中图分类号 : T N405 文献标识码 : A 文 章编号 : 0253 - 4177( 2006) 06 - 1129 - 07
第6期
王莎莎等 :
基于局部基底弯曲法的高灵敏度薄膜应力测试技 术
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右, 所以实验中取衬底的厚度为 15Lm. ( 2) 自由边界, 虽然这一点无法完全实现 , 但可 以通过合理的支撑设计, 利用折叠梁, 减小支撑的刚 度, 从而最大程度的减小边界变形对测试结果的影 响. ( 3) 测试结构形状的选取, P reissig [ 10] 证明了薄 膜应力与基底的形状无关, 这给结构设计和曲率的 测试都带来了很大的方便 . 我们设计出的测试结构如下图 1 所示. 测试结 构为由四根弹簧结构支撑的悬空 的圆形或方形 结 构, 且 在晶圆上均匀 分布. 衬底 选用 15Lm 的单 晶 硅, 薄膜材料不限, M EM S 中常用的多晶硅、 氮化硅 和金属都能适用 . 其中圆形和方形的悬空结构大小 为 1mm @ 1m m. 图 2 为结构的剖面图 . 由于测试结 构具有固定支撑 , 在淀积薄膜前后曲率半径的测试 过程中, 约束条件相同, 这样就可以消除掉重力造成 的影响. 其次, 在 1mm @ 1mm 的范围内, 硅片 厚度 及淀积薄膜的不均匀性被大大的降低, 减小了误差 . 由于硅片减薄为 15Lm, 仅为圆片衬底厚度的 1/ 30, 根据 ( 1) 式 , 其分辨率大大提高 . 这种方法在继承了 基底弯曲法测试简单、 无需解耦的优点 , 同时大大降 低了其系统误差 , 提高了测试精度和分辨率, 具有很 大的应用价值.
Z 2006 中国电子学会
1130
半
导
体
学
报
第 27 卷
淀积前后圆片的曲率半径的变化, 根据 St oney 公式 计算得到薄膜的应力值, 方法简单实用 , 并且应力值 与薄膜其他材料参数无关. 但这种方法只能测量硅 片的平均应力, 而且随着膜厚的减小误差增大 [ 6] , 分 辨率也急剧降低 , 不适于测量厚度小于 100nm 的薄 膜[ 6] . 随 着 纳 机 电 系 统 ( nano - elect ro - mechanical system ) 研究的兴起, 纳米尺度下结构材料的力学特 性的检测也成为研究热点. 目前纳米级的薄膜应力 的测试报道 较少, 国外一些 学者使用 SEM/ TEM / AFM 等设备结 合平 面位 移型测 试结 构进 行了 测 量, 但其设备复杂, 并且需要在真空等特殊的环境中 操作 , 严重制约了其应用 [ 7, 8] . 针对 M EM S 和 NEM S 对薄 膜应 力测 试的 要 求, 本文开发了一种新型高灵敏度薄膜应力测试技 术, 使用自行搭建的准纳米光学干涉测试系统 , 利用 局部基底弯曲来检测薄膜的残余应力. 其结构加工 工艺和检测方法简单实用, 不仅保留了传统基底弯 曲法的所有优点 , 而且消除了其系统误差, 可以用于 检测薄膜的局部应力, 同时检测精度和灵敏度也得 到了极大的提高 ( 对于 30nm 的薄膜其分辨率可达 1 1 5M Pa) , 该技术可以用于测试纳米级薄膜及超低 应力薄膜的残余应力 .