八珍益母胶囊中阿魏酸含量测定
HPLC测定益母增乳膏中阿魏酸的含量
长203nm 。
1.3 标准曲线与线性关系精密称取黄芪甲苷对照品5.0mg ,以甲醇溶解并定容至5mL,即得1mg mL-1黄芪甲苷的对照溶液。
分别以2,4,6,8,10 L 进样测定,每点进2针,以Y 为对照品溶液的进样量,X 为峰面积得回归方程为:Y =1.639 10-5X +0.071,r =0.9998(n =5),在浓度0.5~15.0 g 范围内线性关系良好。
1.4 精密度试验取同一供试品溶液,重复进样5次,测定相应的峰面积,结果如下:137735,134237,134392,135507,136039,然后计算RSD 为2.37%。
图1 黄芪甲苷HPLC 图谱A.标准品B.益肝灵胶囊 1黄芪甲苷1.5 加样回收率试验称取5g 已知黄芪甲苷含量的胶囊粉5份,分别精密加入黄芪甲苷标准品1mg,按样品制备方法提取样品并进行定量分析,回收率在88.72%~93.25%之间,平均回收率为91.15%,RSD 为2.37%。
1.6 样品测定精密称取胶囊粉5g,加少量水微热分散后,用氯仿30mL 提取3次,取水相加正丁醇50mL 萃取3次,合并正丁醇提取液,减压蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至2mL ,用0.45 微孔滤膜过滤,待测。
精密吸取供试品溶液20 L ,按上述色谱条件,注入色谱仪测定,以外标峰面积法计算含量,结果见表1。
表1益肝灵胶囊中黄芪甲苷的含量(n =3)样品批号黄芪甲苷含量(mg g -1)平均值(mg g -1)03110.2503200.230.2504080.282 讨论2.1 色谱条件在筛选流动相时试用了多种溶剂系统,结果表明,采用乙腈 水(35!65)为流动相,黄芪甲苷的分离效果最好,保留时间也最适宜,而阴性对照品在黄芪甲苷出峰处天峰,对样品的测定不干扰。
见图1。
2.2 实验中用氯仿洗涤样品,主要是去除脂溶性杂质,减少对测定的干扰。
参考文献:[1] 刘星皆,喻迁坤.黄芪成份和药理活性研究进展.上海医药,1995,(2):23.[2] 陆一心.黄芪甲苷定量方法的研究[J].中成药,1996,8(3):38.[3] 李 玲,苏 键,王宝琴,等.黄芪及复方制剂中黄芪甲苷的薄层扫描法测定[J].中成药,1993,15(6):10.[4] 关陆仁,宋纯清,刘 涤,等.用RP HPLC 法测定黄芪毛状根中黄芪甲苷的含量[J].中草药,1999,30(2):98 99.收稿日期:2002 01 04作者简介:宋丽军(1969~),女,河南省安阳市人,主管药师,研究方向:中药制剂质量分析和工艺研究,电话:0372 *******。
不同时期西洋参法定标准的修订要点_特点及操作技巧比较分析_王旭
表1 阿魏酸加样回收率试验结果当归粉末/g 加入量/mg 测得量/mg 回收率/%平均值/%R SD /%2.00010.0001.291- 2.00801.2762.51096.7 2.00681.0902.16298.397.60.85 2.00411.0912.15997.93测定结果按供试品溶液制备方法操作,测定当归饮片及不同条件制备的微粉中阿魏酸含量进行测定,结果见表2。
4 讨论实验结果表明,当归中阿魏酸的最佳提取条件即称取当归饮片2.0g ,加甲醇50mL ,密塞;室温超声提取30min ,放凉后,置离心机中4000r ·min -1离心10min ,滤过,定容于100mL 容量瓶中。
残渣同法再处理1次。
所得溶液用0.22μm 微孔滤膜滤过,HPLC 测定。
当归药材经过超微粉碎后,阿魏酸的溶出率明显高于当归饮片。
而不同粉碎条件的微粉样品中,未干燥粉碎5min 的微粉样品阿魏酸提取率最高,可见在相同提取条件下阿魏酸的提取率和干燥时间、粉碎时间以及微粉粒度并不呈线性关系。
表2 不同粒度的当归中阿魏酸含量样品粉碎时间/min100目平均通过率/%阿魏酸含量/mg ·g -1当归饮片 -0.373未干燥 5 70.560.695 1013.600.591 2013.550.565干燥1h 57.390.454 107.790.468 208.280.472干燥4h 57.040.385 108.230.419[参考文献][1] 肖培根.新编中药志.第一卷.北京:化学工业出版社,2002.425.[2] 黄伟晖,宋纯清.当归的化学和药理学研究进展.中国中药杂志,2001,26(3):147.[3] 张相年,韩丽萍,赵树进.合成阿魏酸的高效液相色谱分析.药学实践杂志,2001,19(6):358.[4] 李顺意,蔡 敏,韩凤梅,等.高效液相色谱法测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量.中国中药杂志,2001,26(9):631.[5] 陈汉平,刘素香,李桂梅,等.高效液相色谱法测定当归及其炮制品阿魏酸的含量.中草药,1988,19(10):15.[责任编辑 李 禾][收稿日期] 2004-08-10[通讯作者] ＊王旭,Tel :(010)67154488-103不同时期西洋参法定标准的修订要点、特点及操作技巧比较分析王 旭＊,邬国庆,王萌萌(北京市药品检验所,北京100035) 作者在引种栽培西洋参的技术复核,起草、修订进口西洋参和2000年版、2005年版药典西洋参标准的工作中,研究了各个阶段标准的进展、特点和试验设计、操作技巧,比较了各试验设计的利弊,为日后进一步修订方法提供依据。
中药胶囊质量检测报告
中药胶囊质量检测报告
根据委托方的要求，我们对所提供的中药胶囊样品进行了质量检测。
以下是我们的检测结果：
1. 外观检测：
样品的外观整体均匀、无明显色泽差异和异物。
胶囊外壳光滑，无明显损伤或破裂。
胶囊尺寸均匀一致，无明显变形或错位。
根据委托方提供的规格要求，样品外观符合相关标准。
2. 化学成分分析：
经过化学成分分析，我们对样品进行了以下检测：
- 主要成分含量测定：我们使用适当的方法对样品中的主要成分进行了定量检测。
结果显示样品中目标成分的含量符合相关规定。
- 杂质检测：我们进行了杂质检测，包括重金属、微生物、农药残留和霉菌等方面。
结果显示样品中各项杂质的含量均在允许范围内，未超过相关标准限制。
3. 溶出度测定：
我们使用适当的实验方法对样品进行了溶出度测定。
结果显示样品在指定时间范围内释放出的有效成分符合相关要求。
溶出度曲线光滑，无异常波动或峰值。
4. 微生物限度检测：
我们对样品进行了微生物限度检测，包括总菌落数、大肠菌
群、霉菌和酵母菌等。
结果显示样品中微生物种类和数量均在允许范围内，未超过相关的标准限制。
综上所述，经过我们的检测，样品的外观符合相关要求，化学成分、溶出度和微生物限度等方面均符合相关标准，未发现明显质量问题。
建议委托方可以根据我们的检测结果进行下一步处理和生产。
如有其他问题或需进一步了解检测结果，请随时与我们联系。
八珍益母丸微生物限度验证报告
八珍益母丸微生物限度分析方法验证报告编号：YZ/JYFF/YB/13265北京御生堂集团石家庄制药有限公司2013年11月北京御生堂集团石家庄制药有限公司八珍益母丸微生物限度分析方法验证报告编号：YZ/JYFF/YB/13265八珍益母丸微生物限度分析方法验证总结评价根据验证方案，已完成了八珍益母丸微生物限度分析方法验证工作。
且在验证过程中未发生任何偏差具体数据与结论见下表。
验证数据：目录1、验证目的 (06)2、验证范围 (06)3、标准依据 (06)4、职责 (06)5、验证程序 (07)一. 验证目的本方案是为了确认八珍益母丸微生物限度检查方法适合于供试品的微生物限度检查，保证检验结果的准确、可靠及检验方法的完整性。
二. 验证的范围本方案适用于微生物实验室对八珍益母丸微生物限度检查方法的验证。
三. 依据本方案符合中国药典2010版一部。
四. 职责质量保证部4.1 起草验证方案；4.2按验证方案对有关人员进行培训；4.3 提供该分析方法用实验室相关质量标准和SOP。
4.4 组织、协调本验证方案的实施；4.5 收集、整理和审核验证数据，起草验证报告4.6负责提供验证所需的样品, 确保按批准的方案执行；4.7确保在分析方法验证中所有的确认工作及确认报告；4.8负责对分析方法验证方案进行审核；4.9负责对分析方法验证实施过程中出现的变更和偏差的评价和处理。
五. 程序5.1 相关文件确认5.1.1质量保证部负责提供检验操作规程，检验用仪器设备操作规程、成品标准；QA负责检查并复核，记录审核结果，并签名，写明日期。
5.1.2将审核结果记录下表：5.2 验证执行人员培训及资质确认5.2.1质量保证部负责提供检验人员的培训情况。
提供的材料应包括培训计划表、培训记录、培训签到表、培训结果评价表和个人培训档案；QA负责对上述进行审核、检查、记录培训5.2.2培训要求：所有检验人员必须经过GMP知识培训、本验证方案的培训、各岗位相关SOP5.3 设备/系统状态确认5.3.1质量保证部负责提供主要检验用仪器的名称、型号、校验情况；QA负责对相关设备的校验情况进行审核。
八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定
第 １ ６卷
第 ２期
中国现代中药
Ｍ ｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｆ ｅ ｂ ． ２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ ． １ ６ Ｎ ｏ ． ２
八 珍 袋 泡 茶 中 阿魏 酸 的含 量 测 定
王 贤英
（ 重庆市 中药研 究院 ，重庆 ４ ０ ０ ０ ６ ５ ）
量 ，为八珍袋泡茶 的质量控制提供参考依据 。
１ 仪 器与试 药
方制剂》第五册 ，具有补气益血的功效 ，可用 于治 疗 气血 两 虚 、面色 萎 黄 、食 欲 不 振 、四肢 乏 力 、月
经 过多 等症状 。方 中当归具 有补 血 活血 、调 经 止痛 、 润 肠通 便 的功能 ，为 临床常 用药 。当归 含有 丁 二酸 、 豆 甾醇 、异 菖蒲 烯 、菖 蒲 、二烯 谷 甾醇 、豆 甾醇 一 Ｄ 一 葡 萄糖 苷 、尿 嘧 啶 蒿 本 内酯 、正 丁 烯 酰 内酯 、阿魏 酸 、烟 酸等成 分 ，其 中阿魏 酸为 主要 有 效成 分 之一 。 现代药 理 研 究 显示 ，阿 魏 酸 具 有 抑 制 血 小 板 聚集 ， 抗 血栓 ，抗 心 肌缺 血 、缺糖 、缺 氧等 药 理 作 用 。原 标 准 中仅 收有显 微特征 鉴别 项 ，无 含量 测定 控 制项 。 为更好 地控 制 产 品 的 质 量 ，笔 者 参 考 文献 … ，采 用
ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ７ ： ８ ３ ）ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ａ ｔ ａ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍＬ ・ ｍ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ３ １ ３
益母丸的含量测定及国内15家产品的含量比较
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｎ ｏ ｒ ｌ ｉ ｎ Ｙｉ ｕ ｎ Ｃａ ｓ ｌｓ ｂ Ｐ ｔｒ ｎ ｉ ｆ Ｆｅ ｕ ｉ Ａｃｄ ｉ ｍ ｗａ ｐ ｕ ｅ ｙ Ｈ ＬＣ ｏ ｃ
Ｙｎ ｉ ｙｎ， ｈ ｎ ｕ ｌ， ｕ Ｚ ｏｇｉｆ ａｇ Ｘａ ｕ Ｚ ａｇ Ｙ ｎ Ｈ ｈｎ ｌ ｏ ｉ ｎ
维普资讯
药物 鉴定
２０ 年第 ｌ 卷第 ｌ ห้องสมุดไป่ตู้ ０７ ６ ０
益母丸 的含量测定及 国 内 １ ５家产 品的含量 比较
杨晓云 张云丽 扈中林 。 ，
（．山东 省 青 岛市药 品检 验 所 ， １ 山东 青 岛 ２ ６７ ； ２ ６０ １ ．山东 省青 岛市海 慈 医疗 集 团 ， 山东 青 岛 ２ ６ ７ ； ６０ ｌ ３ ．河南省 长 恒县第 一农 业 中学 ， 河南 长 恒 ４ ３０ ） ５４ ０
加样 回 收试 验 ： 密 称 取 已知 含 量 的益 母 丸 （ 精 吉林 省 东 丰 药 业 股 份 有 限 公 司 ， 号 为 ２０ ０ ０ ） 量 ， ３个 梯 度 分 别 精 密 加 入 批 ０ ６ ２ １适 按
妇科调经片中阿魏酸含量测定比对试验中的问题分析
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３—８９１４．２０１８．０３．０２１ 文章 编 号 ：１００３—８９１４（２０１８）一０３．０３４４－０３
２０１７年 ８月 ，河 南 省 食 品 药 品 检 验 所 再 次 在 全 省辖 区范 围 内 组织 中药 制 药 厂 、中药 饮 片 厂 、各 地 市 药 检所 进 行 了 一年 一 度 的 实 验 室 比对 ，采 用 《中华 人 民共 和 国 药 典 》２０１５年 版 一 部 妇 科 调 经 片 ［含 量 测 定 ］当归 、川芎 … 项 下 方 法 （避 光 操 作 ），测 定 妇 科 调 经 片 中当 归 、川 芎 中 阿 魏 酸 的 含 量 。为 获 得 准 确 的 比对 结果 ，我 们 在未 收 到 比对 样 品 前 ，先 购 买 市 售 妇 科 调 经 片进 行 预 试 验 （《中 华 人 民共 和 国 药 典 》规 定 方 法 ＨＰＬＣ法 ），针 对 发 现 的 问 题 进 行 改 进 ，现 将 整 个 实 验 过 程 中 发 现 的 问 题 和 比对 结 果 报 道 如 下 ， 供 参 考 。 １ 仪 器 与 试 药 １．１ 仪器 安捷 伦 １２６０全 自动液相 色谱 仪 ＵＶＤ检测 器 （美 国），色谱 柱 ：Ｌａｎｂｏ ＳＭＴ Ｃ１８柱 （５ ，４．６×２５０ ｍｍ）：Ｍｅｔｔｌｅｒ ＸＳ２０５电子天平 （瑞 士 ）；ＫＳ一５００ＥＩＩ超 声波 清洗机 （宁波海曙科 生超声设备 有限公 司） １．２ 试 药 １．２．１ 预 试 验 阿 魏 酸 对 照 品 （批 号 ：１１０７７３ — ２０１６１４，含 量 ９９．０％ ，中检 院 ）；妇 科 调 经 片 （薄 膜 衣 片 ，规 格 ：０．３２ ｇ，批 号 ：２０１７０３０１，吉 林 万通 药 业 集 团 梅 河股 份有 限公 司 ）；乙 醇 、磷 酸 为分 析 纯 ，乙腈 为 色 谱 纯 ，娃 哈 哈纯 净水 。 １．２．２ 比 对 实 验 阿 魏 酸 参 考 物 （规 格 ：５０ ｍｇ，批 号 ：１７０１０４０３，含 量 ９８．７５％ ，成都 普 菲 德 生 物技 术 有 限公 司 ）一支 ；妇科 调 经 片 （薄 膜 衣 片 ，规 格 ：０．３１ ｇ， 编号 ：Ｚ２０１７１７２一Ａ、Ｚ２０１７１７２一Ｂ，株 洲 千 金 药 业 股 份有 限公 司 ＜原 批 号 已 剪 除 ＞）Ａ、Ｂ样 各 ２０片 ；试 剂 同 前 。
基于益母草中类阿魏酸成分的分离和色谱鉴定的认识
2.1 提取与分离 将益母草药材进行粉碎，称取 500 g 益母草药粉，与 1500 mL
的 5% 碳酸钠溶液进行混合，进行 40 min 的超声提取，过滤后 用乙醚进行洗涤，连续洗涤两次（200 mL/ 次），待分层后弃乙 醚层，用稀盐酸调整水层的 pH 值，将 pH 值控制在 1~2，用乙 醚进行提取，连续提取 3 次（200 mL/ 次），将 3 次提取的乙醚 液合并挥干，用 5 mL 甲醇溶解挥干后的残渣，得到供薄层制备 分离用的供试液。取适量阿魏酸对照品，加甲醇溶解制成 1 mL 含 0.5 mg 的溶液作为对照品溶液。将供试液呈点带状全部点 于硅胶 G 薄层板上，并用对照品溶液点于同一硅胶 G 薄层板 作为对照，采用薄层色谱法以苯 : 甲醇 : 冰醋酸（30:3:1）为展 开剂进行展开，晾干后采用紫外线分析仪（365 nm）进 行 检 视，结 果 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 在 色 谱 相 应 位 置 呈 现 同 颜色的色带。将供试液色带刮取下来用乙酸乙酯进行提取 并超声提取 30 min，连续提取两次（100 mL/ 次），对提取后 的试剂进行过滤挥干，将残渣溶解于 5 mL 氯仿溶液中，浓缩 后进行冷藏静置，过滤出白色粉末作为鉴定供试品。 2.2 鉴定
230
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2019 Vol.19 No.87
·中医中药·
基于益母草中类阿魏酸成分的分离和色谱鉴定的认识
张霞
（青海省中医院，青海 西宁）
摘要：目的 从益母草中分离出类阿魏酸成分并进行色谱鉴定。方法 采用制备薄层法分离出益母草中的类阿魏酸成分，采用薄层色
通过薄层色谱法鉴别，益母草中提取分离出的类阿魏酸 成分与阿魏酸对照品在色谱图谱上具有一致性，更换展开剂 所 得 结 果 不 变，且 由 于 阿 魏 酸 对 光 照 敏 感，因 此 选 择 低 温 避 光的冰箱冷藏保存方式。
RP-HPLC法测定八珍益母片中阿魏酸的含量
RP-HPLC法测定八珍益母片中阿魏酸的含量
金阳
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2007(021)006
【摘要】目的建立八珍益母片中阿魏酸的含量测定方法.方法反相高效液相色谱的条件为:Agilent-ODS-3(5 μm ,4.6 mm×250 mm)柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),柱温为35 ℃,检测波长为320 nm,流速为1.0mL·min-1.结果阿魏酸在0.040 4～0.404 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为
98.59%,RSD=1.06%.结论本方法快速准确,重现性好,专属性强,为八珍益母片的质量控制提供了依据.
【总页数】3页(P34-36)
【作者】金阳
【作者单位】安徽省芜湖市药品检验所,安徽,芜湖,241000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC 测定八珍益母汤剂两种煎药方法芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 冯成;王硕仁;张鹏;曹俊岭;吴爱明;娄利霞;闫彦芳;聂波
2.HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 马向东
3.高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量 [J], 陈勇川;朱卫民;刘松青
4.RP-HPLC法测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量 [J], 李文莉;雷玉萍
5.高效液相色谱法测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 李顺意;蔡敏;韩凤梅;陈勇
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八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定
八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定王贤英【摘要】目的:建立HPLC测定八珍袋泡茶中阿魏酸的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为313 nm.结果:阿魏酸进样量在0.41 ～2.46μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.02％,RSD为0.39％(n=9).结论:此方法简便、准确,可用于八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)002【总页数】3页(P148-150)【关键词】八珍袋泡茶;HPLC;阿魏酸【作者】王贤英【作者单位】重庆市中药研究院,重庆400065【正文语种】中文八珍袋泡茶是由党参、白芍、白术等8味中药组成的复方制剂，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第五册，具有补气益血的功效，可用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症状。
方中当归具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，为临床常用药。
当归含有丁二酸、豆甾醇、异菖蒲烯、菖蒲、二烯谷甾醇、豆甾醇-D-葡萄糖苷、尿嘧啶蒿本内酯、正丁烯酰内酯、阿魏酸、烟酸等成分，其中阿魏酸为主要有效成分之一。
现代药理研究显示，阿魏酸具有抑制血小板聚集，抗血栓，抗心肌缺血、缺糖、缺氧等药理作用。
原标准中仅收有显微特征鉴别项，无含量测定控制项。
为更好地控制产品的质量，笔者参考文献[1]，采用HPLC测定方中当归所含的有效成分——阿魏酸的含量，为八珍袋泡茶的质量控制提供参考依据。
1.1 仪器岛津LC-2010A高效液相色谱仪；岛津AEG-45SM十万分之一电子分析天平(日本)；AB265-S分析天平(梅特勒)；SK250LH超声仪(上海科导超声仪器有限公司)；D101大孔树脂(天津市海光化工有限公司)。
1.2 试药阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110773-201313)；八珍袋泡茶(重庆市中药研究院制药厂，批号：120901，121002，121103，规格：2.4 g/袋)。
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量刘海燕【摘要】目的建立测定八珍颗粒中阿魏酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法色谱柱采用Agilent Hc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.085%磷酸溶液-乙腈(83:17),流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm,柱温为35℃.结果阿魏酸进样量在0.0697~0.8364μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99985),平均回收率为97.97%,RSD为1.39%(n=6).结论该方法可行、准确、重复性好,可作为八珍颗粒中阿魏酸的质量控制方法.%Objective To establish an HPLC method for determining the content of ferulic acid in Bazhen Granules. Methods Agilent Hc-C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) chromatography column was used;the mobile phase was 0. 085% phosphoric acid solution-acetonitrile ( 83:17 ) , flow rate 1. 0 mL/min, detection wavelength 316 nm, column temperature 35 ℃. Results The linear range of ferulic acid was in 0. 0697-0. 8364 μg ( r=0. 99985 ) , the average recovery rate was 97. 97%, RSD was 1. 39%( n=6 ) . Conclusion The method is reliable, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of ferulic acid in Bazhen Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P27-29)【关键词】反相高效液相色谱法;八珍颗粒;阿魏酸;含量测定【作者】刘海燕【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0八珍颗粒收载于2015年版《中国药典(一部)》[1]464，由熟地黄、当归、党参、炒白术、炒白芍、茯苓、川芎、炙甘草等中药组方，具有补气益血功效，用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症[1-2]。
八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价
八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价马晓静;崔业波;高楠楠【摘要】目的:对八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素.方法:参照《中华人民共和国药典》2015版一部八珍益母丸含量测定方法,对测定过程和步骤进行量化分析,计算合成不确定度,并确定测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.结果:采用HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷含量的扩展不确定度为每丸0.20 mg.结论:对照品的称量是本次实验不确定度的主要来源,对称量过程的严格控制有利于提高检测结果的可靠性、准确性.%Objective:To analyze the uncertainty of determination of paeoniflorin in Bazhen Yimu Pillls by HPLC and find out the effect factors of uncertainty.Methods:The content determination method for Bazhen Yimu Pills in Chinese Pharmacopoeia(CP)2015 was applied for the study.The determination process and procedures were analyzed,and the combined uncertainty was calculated and finally the extended uncertainty were obtained in 95％ confidence intervals.Results:The expanded uncertainty for the HPLC determination of paeoniflorin is 0.20 mg in eachpill.Conclusion:The uncertainty of the experiment is mainly caused by the weight of standard,strict control of the weighing process will help to improve reliability and accuracy of test results.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2017(019)012【总页数】4页(P1754-1757)【关键词】八珍益母丸;芍药苷;含量测定;不确定度;高效液相色谱法【作者】马晓静;崔业波;高楠楠【作者单位】四平市食品药品检验所,吉林四平136000;四平市食品药品检验所,吉林四平136000;四平市食品药品检验所,吉林四平136000【正文语种】中文测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数。
八珍益母浓缩丸质量标准的研究【分享】
八珍益母浓缩丸质量标准的研究作者：田双彦，袁志芳，陈卫平，张兰桐【摘耍】目的建立八珍益母浓缩丸的质量控制标准。
方法利用薄层色谱法对八珍益母浓缩丸处方中益母草、党参、茯苓、甘草、白芍（酒炒）等中药进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定八珍益母浓缩丸中盐酸水苏碱的含量。
色谱条件：Spherisorb SCX (150 mmX4.6 mm)色谱柱，以磷酸二氢钠溶液(PH3.5)为流动相，检测波长为194 nm,流速为1.0 ml •min-l，柱温为室温，进样量为20 M 1。
结果益母草、党参、茯苓、甘草、白芍（酒炒）采用相应的薄层鉴别方法，薄层展开后均显示与对照药材相同的特异性斑点，分离效果好。
盐酸水苏碱浓度在1. 104〜8. 832 M g • ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系，回归方程为Y=533 369X+60 637,相关系数r = 0. 996 5 (n=6)。
平均回收率为98. 38%，RSD为0.24%。
结论该方法准确、可靠、专属性强，可用于八珍益母浓缩丸的质量控制。
【关键词】薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸水苏碱；八珍益母浓缩丸Abstract： ObjectiveTo establish a quality standard of Bazhenyimu Concentrated Pill. MethodsTraditional Chinese medicine inprescription such as herba Leonuri, Poria, Radix Paeoniae Alba were identified by a series of TLC methods. The content of stachydrine hydrochloride in Bazhenyimu Concentrated Pill was determined by HPLC method. Spherisorb SCX (150 mmX4. 6 mm) column was used，the mobilephase was sodium dihydrogen phosphate buffer solution (pH3. 5) at the flow rate of 1. 0 ml • min-l, the detection wavelength was 194 nm, andthe volume of injection was 20 |J1. ResultsFive methods wereestablished for the identification of Poria, Radix Paeoniae Alba, Radix Glycyrrhizae, herba Leonuri and Codonopsis Pilosula with TLC. The principal spot in the chromatogram obtained with the test solution was similar in position, colour and size to the principal spot in the chromatogram obtained with the reference solution. The linear range of stachydrine hydrochloride was within the range of1. 104〜8. 832|J g •ml-1. The regression equation was Y=533 369X+60 637，r=0. 996 5 (n=6) . The average recovery was 98.38% and the RSD was0. 24%. ConclusionThe method is accurate, reliable and specific andcan be used for the quality control of Bazhenyimu Concentrated Pill.Key words： TLC； HPLC； BazhenyimuConcentratedPill； Stachydrine hydrochloride八珍益母浓缩丸由益母草、党参、白术（炒）、茯苓、甘草、当归、白芍(酒炒）、川芎、熟地黄9味中药组成，9味中药均为常用的传统中药材。
八珍益母胶囊说明书
八珍益母胶囊说明书八珍益母胶囊补气血，调月经。
用于妇女气血两虚，体弱无力，月经不调。
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八珍益母胶囊商品介绍通用名：八珍益母胶囊生产厂家: 江西南昌桑海制药厂批准文号：国药准字Z19980009药品规格：0.28g*36s药品价格：￥27元八珍益母胶囊说明书【通用名称】八珍益母胶囊【商品名称】八珍益母胶囊【拼音全码】BaZhenYiMuJiaoNang(SangHai)【主要成份】益母草党参白术(炒)茯苓甘草当归白芍(酒炒)川芎熟地黄。
【性状】八珍益母胶囊为胶囊剂，内容物为深棕色的颗粒及粉末;气微香、味微苦。
【适应症/功能主治】补气血，调月经。
用于妇女气血两虚，体弱无力，月经不调。
【规格型号】0.28g*36s【用法用量】口服，一次3粒，一日3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】对八珍益母胶囊过敏者禁用，药品性状发生改变时禁止使用。
【注意事项】1.孕妇忌服。
2.服药期间不宜吃生冷食物。
3.有高血压、心脏病、肾病，或正在接受其他治疗者，均应在医师指导下服用。
4.青春期少女及更年期妇女应在医师指导下服用。
5.服药期间出现其他妇科疾病时应去医院就诊。
6.一般服药一个月经周期，其症状无改善，应去医院就诊。
7.按照用法用量服用，服药过程中出现不良反应应停药，并向医师咨询。
长期服用应向医师咨询。
8.请将此药品放在儿童不能接触的地方。
【儿童用药】【老年患者用药】【孕妇及哺乳期妇女用药】【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【药物过量】【药理毒理】【药代动力学】【贮藏】密封。
【包装】塑料瓶每瓶装36粒，每盒装1瓶。
【有效期】24月【执行标准】国家食品药品监督管理局标准。
【批准文号】国药准字Z19980009【生产企业】江西南昌桑海制药厂八珍益母胶囊的功效与作用八珍益母胶囊补气血，调月经。
用于妇女气血两虚，体弱无力，月经不调。
八珍益母胶囊使用常见问题月经正常来潮是成熟女性身体健康的重要标志。
RP-HPLC法测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量
RP-HPLC法测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量
李文莉;雷玉萍
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2001(32)2
【摘要】目的测定补血益母颗粒中阿魏酸含量。
方法利用 RP- HPL C法 ,对样品中阿魏酸的提取方法、测定条件进行选择。
结果以含 1%醋酸的 6 0 %甲醇超声提取 ,检测波长 315 nm,方法回收率为 10 2 .0 1% ,RSD=2 .36 %。
结论方法快速、简便、重现性好。
【总页数】2页(P126-127)
【关键词】补血益母颗粒;阿魏酸;RP-HPLC;含量;中药
【作者】李文莉;雷玉萍
【作者单位】湖南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定保健食品中阿魏酸、异阿魏酸含量 [J], 张荣涛
2.RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量 [J], 刘晓芳;刘养清;赵平;马春红;陈元元;仝永斌
3.RP-HPLC法测定九味羌活丸中阿魏酸和欧前胡素的含量 [J], 史雪霞;李运
4.RP-HPLC法测定小金丸中阿魏酸的含量 [J], 陈仁兴;汪红霞
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八珍益母胶囊中阿魏酸含量测定
摘要：建立反相高效液相色谱法测定八珍益母胶囊中阿魏酸的含量。
方法：采用Hyperclone BDS C18（150×4.60mm,5um,phenomenex）柱为色谱柱，甲醇-水-冰乙酸(25：75：0.75)，检测波长为316nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
阿魏酸在10.4～52μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99996）。
阿魏酸平均回收率分别为99.3％。
结论：本法简便、准确，可用于八珍益母胶囊中阿魏酸的含量测定。
关键词：八珍益母胶囊含量测定
八珍益母胶囊为胶囊剂，气微香，味微苦。
八珍益母胶囊具有补气血、调月经等作用。
八珍益母胶囊用于妇女气血两虚、体弱无力、月经不调等症状。
八珍益母胶囊由茯苓、当归、白芍(酒炒)、川芎、益母草、白术(炒)、熟地黄等组成。
当归为伞形科当归属植物当归Angelica sinesis(Oliv.)Diels的干燥根[1]。
当归具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠等功效。
阿魏酸为主要有效成分之一。
阿魏酸别名3-甲氧基-4-羟基肉桂酸，具有抗血小板聚集、镇痛、缓解血管痉挛等作用。
阿魏酸含量测定方法主要有HPLC法和TLCS法等[2-3].本实验采用高效液相色谱法对八珍益母胶囊中的阿魏酸的进行了含量测定。
1、仪器与试药
(1)仪器：Waters515高效液相色谱仪；N3000色谱工作站；Waters可变波长检测器。
赛多利斯BPZn-D分析天平；)；KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；十万分之一电子分析天平(德国塞多利斯)；PHS一3TC(0．01级)精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司)；PL5124型纯水机(PALL)。
(2)色谱柱：Hyperclone BDS C18（150×4.60mm,5um,phenomenex）柱为色谱柱。
(3)对照品：阿魏酸购自中国药品生物制品检定所。
(4)试剂：甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。
(5)试药：八珍益母胶囊（批号：100901，100902，100903）。
2、测定方法确定
2.1 色谱条件
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。
流动相：甲醇-水-冰乙酸(25:75:0.75)，检测波长：316nm，流速：1.0m·min-1。
柱温：30℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不得低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取阿魏酸对照品适量，置容量瓶中，加70%甲醇制成每1mL含12ug 的溶液即得。
2.3 提取方法确定
(1)提取溶媒的选择。
在供试品溶液制备中，分别选用了水、70%甲醇、甲醇进行超声提取，结果表明70%甲醇分离效果、峰形及含量为最好，所以选择70%甲醇进行超声提取。
(2)提取时间的选择。
取供试品适量，用70%甲醇溶解，超声波振荡分别提取20、25、30分钟，制备供试品溶液，含量结果表明：三种提取时间结果无明显差异，为保证提取完全并缩短处理时间，采用超声提取25分钟。
(3)供试品溶液的制备。
取装量差异项下的内容物，混匀，研细，称取1.36g，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇适量，密塞，超声处理(240W，40kHz)25min，放冷,过滤，挥干70%甲醇提取液，残渣用20ml70%甲醇溶解，摇匀，滤过。
取续滤液，即得。
2.4 专属性试验
依照处方取除当归以外的药材，按样品制备工艺制成阴性对照样品，照2.3.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在阿魏酸出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。
2.5 精密度试验
精密称取阿魏酸对照品适量，加70%甲醇使溶解，制成浓度为12ug·mL-1的供试品溶液。
照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。
结果，RSD=0.96%，表明本方法精密度良好。
2.6 对照品的线性考察
精密称取阿魏酸对照品6.5mg，置25ml容量瓶中，加入70%甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.4、0.6、1.2、1.6、2.0mL，置于10mL 量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀。
分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。
以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为：y=998.13x一1001.01（r=0.99996）。
结果表明，阿魏酸在10.4～52μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.7 重现性试验
称取同一批的八珍益母胶囊样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为1.08%，结果表明此方法的重现性良好。
2.8 准确度试验
精密称取已知含量的样品6份，分别加入一定量的阿魏酸对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为99.3%，RSD=0.96%。
结果表明此方法的回收率良好。
2.9 样品稳定性试验
取同一批八珍益母胶囊样品，按2.3项下的供试品制备方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第0、2、4、6、8、10小时，精密吸取供试品溶液10ml注入液相色谱仪中，记录色谱图。
测定八珍益母胶囊中阿魏酸的RSD=0.71%。
结果表明供试品10小时内稳定。
2.10 样品含量测定
依照上述含量测定方法，测定八珍益母胶囊三批样品中阿魏酸的含量，结果三批样品的含量分别为73、72、72ug·g-1。
3、讨论
(1)流动相的选择。
分别考察甲醇-水(10:90)，甲醇-水-冰乙酸(25:75:0.75)，甲醇-水(18:92)不同比例的流动相，结果以甲醇-水-冰乙酸(25:75:0.75)为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用甲醇-水-冰乙酸(25:75:0.75)为流动相为流动相。
(2)检测波长的选择。
制备阿魏酸对照品稀释液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010版一部附录ⅤA），于190～900nm波长范围内进行全波长光谱扫描，记录吸收光谱。
在316nm处有最大吸收峰，故选用316nm为检测波长[1]。
本实验表明此方法可用于八珍益母胶囊中阿魏酸的含量测定。
八珍益母胶囊中阿魏酸的含量为每克不低于70ug。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典[S].北京:二部,化学工业出版社,2010.
[2]谭晓梅.五虎口服液中阿魏酸含量测定方法的研究[J].中药材,2003,28(1):432.
[3]严红,赵慧萍,尹红等.HPLC法测定通脉颗粒中阿魏酸的含量[J].中草药,2003，34(3)：230.。