石墨矿中固定碳的分析与探讨

石墨矿中固定碳的分析与探讨
作者：尹坤
来源：《中国新技术新产品》2017年第05期
摘要：现在石墨矿中的固定碳的含量是比较复杂的，本文就对含有有机碳和含有碳酸盐的固定碳，在性质和结构上进行充分地研究，还要对样品进行充分地处理，通过条件试验，可以得出结果如下：要对样品采用硝酸处理和低温灼烧，还要在里面添加KMnO4、AlCl3圾浓H2S04等除干扰设备，使用此种方法结果和标准值是相符的，在精密度上也是比较好的，比较适合在基层的实验室中进行低含量的固定碳测试。

关键词：石墨矿；固定碳；分析
中图分类号：P578 文献标识码：A
石墨是一种碳元素的结晶矿物，这种矿物是介于分子晶体、金属晶体和原子晶体的一种过渡型的晶体，在使用的过程中，根据晶体程度的不同又被分为隐晶质石墨和晶质石墨。

在工业不断发展的今天，有很多的石墨矿被利用。

本文就是对石墨矿中固定碳的测定进行分析，去除了滴定法中存在着各种干扰性因素。

一、试验部分
（一）试验设备
从试验设备上来看，使用的马弗炉、天平、管式炉、洗气瓶、CO2吸收瓶和碱式滴定管。

洗气瓶需要3个，使用的是200mL的锥形瓶，必须要带有玻璃导管、胶塞和橡胶管。

（二）试剂
需要硝酸、无水乙醇、高锰酸钾、高纯碳酸钙、二乙烯三胺、氢氧化钾、高纯碳酸钙、百里香酚酞、硫酸和三氯化铝。

乙醇钾是5g/L，使用的是5g的氢氯化钾，将其融入到无水乙醇中，无水乙醇的含量为1000mL，澄清之后备用。

CO2吸收液，使用的是50mL的二乙烯三胺在无水乙醇中溶解，无水乙醇需要950mL，还要在溶液加入百里香酚酞0.08g，将溶液摇匀备用。

石墨使用的是光谱纯电极进行研磨的，其中碳的含量为99.9%。

（三）样品预处理和分析的基本步骤
要称取已经研磨过的石墨100目筛，将石墨放在90℃的温度下进行烘干直到干燥，干燥的试样为0.2g，将其平铺在已经经过了1000℃灼烧的一个小瓷舟内，在里面加入HNO3，在整个过程中要缓慢地加入，使其充分反应，等到样品里的碳酸盐气泡已经完全反应，在将样品
放在低温的电热板上烤干，在烤干之后，要立马将其移到马弗炉中，从低温下到450℃的高温下逐渐的灼烧，时间为1h，之后取出放冷，将样品放在干燥器中，等待测试。

将CO2吸收瓶、锥形洗气瓶和管式炉连接在一起，在3个洗气瓶内分别装入50g/L的KMnO4、AlCl3及浓H2SO各150mL，之后将CO2的吸收液倒入吸收瓶内，液面必须要比挡板高1cm。

将已经预先处理好的样品放在瓷舟内，将瓷舟推入到已经升温到1250℃的管式炉里，之后通入氧气进行燃烧，这样生成的CO2气体就会通过洗气瓶被预先的调到有着浅蓝色的吸收液中被充分吸收，在溶液充分的褪色之后，就要将乙醇钾滴定在吸收液中，保证吸收液不会出现退变的现象，浅蓝色也保持1min～2min，到达终点的时候，还要记下读数。

标定就是要称取105℃下已经烘干的0.1000g的CaCO3，将其分为三份分别放在小瓷舟中，之后按照如下公式进行固定碳的含量和滴定度的计算：其中T是指乙醇钾对碳的滴定度，K是指标定中消耗乙醇钾的体积；m1基准碳酸钙的质量m是指待测样品的质量，ψ是指固定碳含量的质量分数。

二、结果和讨论
（一）样品预处理中酸的选择
在测定的过程中，对酸进行处理，将碳酸盐去除，因此要使用HNO3对碳酸盐进行充分地处理。

在对样品进行处理的过程中，必须要充分地滴入HON3，为了避免HON3无法彻底挥发干净，就要在使用的过程中加入（1+1）HON3进行处理，知道反应完全结束，没有任何的气泡流出为止。

（二）温度的选择
经过了反复的试验，比较理想的就是在450℃中进行灼烧，灼烧的时间是1h，这样有机碳就会被完全的去除，达到试验需要效果，在试验的过程中不会出现较高的偏差，否则试验的结果就会受到影响。

（三）滴定时间的试验
样品在管炉灼烧后产生的CO2气体，经多个洗气瓶过滤后，进入吸收瓶。

通过对滴定时间和结果的多次试验，结论如下：当样品反应时间至8min～9min时，滴定结果趋于稳定，回收率达到99%～101%。

因此，选择样品的滴定时间为10min左右，至吸收液变蓝色1min～
2min不退为终点。

（四）方法准确度的试验
对国家一级石墨标样GBW（E）070030进行处理，分别做12次平行测定，平均值9.88，标准值9.86。

所测结果与标准值相近，相对误差
结论
本文通过对固定碳成分的讨论及方法的研究，归纳总结出了较适宜中低含量固定碳的分析方法。

该方法有效去除了矿样中的多种干扰因素，结果稳定可靠，准确度、精密度得到很大提高，较适合基层实验室固定碳的分析测定。

参考文献
[1]周晓磊，刘忠胜.高频红外法测定石墨样品中的固定碳[J].吉林地质，2011，30（4）：93-94，116.。