阿司匹林地合成及熔点测定
阿司匹林的合成及熔点测定
2013-2014(2)基础化学开放实验（有机化学）——阿司匹林的合成及含量测定姓名\学号:专业班级:指导老师：赵超王凤艳目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言（概述）1.1理化性质 (4)1.2水杨酸的性质及应用 (4)1.3阿司匹林的功效 (4)第二章实验部分及数据处理2.1阿司匹林的合成2.1.1仪器及试剂 (4)2.1.2实验步骤 (5)2.1.3实验结果 (5)2.2阿司匹林的含量测定2.2.1实验仪器和试剂 (5)2.2.2实验步骤 (5)2.2.3实验结果及数据处理 (5)2,3阿司匹林的熔点测定2.3.1实验仪器和试剂 (6)2.3.2实验步骤 (6)2.3.3实验结果及数据处理 (6)第三章结果及讨论（含结论） (6)参考文献 (7)摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定第一章前言阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
1.1理化性质阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C7H6O3结构式：C6H4OHCOOH分子量138.12相对密度：1.44，熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
阿司匹林的合成—阿司匹林的小试合成
阿司匹林的熔点测定
1、装样 熔点管：内径约1-1.2mm, 长约为60-70mm，一端封闭的毛细管。
将少许阿司匹林样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。 把毛细管开口一端垂直插入样品堆中，使样品进入管内。
将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约40cm垂直桌面的玻璃管中，管 下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，反复几次后，可把样品装实， 样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
重结晶基本步骤
固体不能全部溶解， 是一个过饱和溶液
一定量固体混合物
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
冷却析晶
抽气过滤
去除杂质
较纯固体
随温度下降，溶解度下降， 固体慢慢析出
阿司匹林重结晶
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入锥形瓶中 ，加入95%乙醇30ml于水 浴上微热溶解，另取75ml 蒸馏水于锥形瓶中预热至 70℃，将乙醇溶液倒入热水 中，如有固体析出则加热至 澄清（如有不溶物须趁热过 滤），溶液放置、冷却（ 60min以上）。
阿司匹林的熔点测定
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另
装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。 因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形 式。
5. 测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
阿司匹林的熔点测定
4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
阿司匹林的熔点测定
5. 开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约10~15 ℃，每分钟 上升约1~2 ℃，接近熔点时，升温速度应慢，每分钟上升约0.3 ℃，让热传 导有充分的时间，但不准忽升忽降。升温速度过快，熔点偏高。 6. 先测熔点低的化合物，再测熔点高的化合物。 7. 用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上。
有机化学实验之阿司匹林的制备
实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。
3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
4了解熔点测定的意义。
5.熟悉测定熔点的原理。
6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。
二、实验基本原理（或主、副反应式） 主反应：水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应：二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、碱类接触。
，局部排风储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
保持容器密封。
应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。
乙酸酐 102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点：138.6℃易溶于水密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点：135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。
乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。
阿司匹林的合成及熔点测定
阿司匹林的合成及熔点测定Last revision on 21 December 20202013-2014(2)基础化学开放实验（有机化学）——阿司匹林的合成及含量测定姓名\学号:专业班级:指导老师：赵超王凤艳目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言（概述）理化性质 (4)水杨酸的性质及应用 (4)阿司匹林的功效 (4)第二章实验部分及数据处理阿司匹林的合成2.1.1仪器及试剂 (4)2.1.2实验步骤 (5)2.1.3实验结果 (5)阿司匹林的含量测定2.2.1实验仪器和试剂 (5)2.2.2实验步骤 (5)2.2.3实验结果及数据处理 (5)2,3阿司匹林的熔点测定2.3.1实验仪器和试剂 (6)2.3.2实验步骤 (6)2.3.3实验结果及数据处理 (6)第三章结果及讨论（含结论） (6)参考文献 (7)摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定第一章前言阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
理化性质阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C7H6O3结构式：C6H4OHCOOH分子量相对密度：，熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
5、实验四：阿司匹林的合成、鉴定
实验四 阿司匹林的合成 (Synthesis and Analysis of Aspirin)阿司匹林最初发现于1763年，当时人们发现柳树皮可减缓疟疾的发烧症状。
一个世纪后，化学家们从柳树皮中分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸(Salicylic acid)，但是，水杨酸作为药物来说，酸性太强，会严重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。
为此，科学家采用酸性较小的钠盐（水杨酸钠），但水杨酸钠的刺激性虽然小些，对胃内壁仍有刺激性影响，且有令人不悦的甜味，以至大多数病人不愿服用。
直到1893年，拜耳(Bayer)公司发明了合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸经过胃时不起变化，但可以被肠液中的碱性介质水解生成水杨酸。
拜耳公司将其命名为阿司匹林(Aspirin)。
阿司匹林的作用机理为阻碍体内合成前列腺素（人体内的前列腺素与身体的免疫反应有关。
当身体功能的正常运行受到外来物质的刺激时会激发前列腺素的合成，而使人疼痛、发烧和局部发炎），因而能减弱身体的不舒服的感觉。
一． 实验目的(Purpose)：1． 掌握乙酰水杨酸的合成方法。
2． 了解酰化反应的要求及其应用。
3． 进一步熟练重结晶（混合溶剂）及熔点（易分解物质）测定等基本操作。
二． 实验原理(Principle)：阿司匹林的合成，通常用水杨酸与乙酸酐作用，水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双功能基化合物。
它即可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，分子间还可以形成氢键。
为了加速反应进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
反应式：COOHOH+ (CH 3CO)2OCOOHOCCH 3O + CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯：COOH OCCH 3O阿司匹林(Aspirin or Acetylsalicylic acid)是现代生活中最常用的药物之一。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结本次实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并对合成的产物进行表征和分析。
在实验过程中，我们按照实验指导书上的步骤进行操作，并取得了较好的实验结果。
首先，我们准备了所需的试剂和仪器设备，包括水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙酸、乙醇、冰醋酸等。
然后按照实验步骤，将水杨酸与乙酸酐加入到浓硫酸中，控制温度，反应一段时间后，加入冰醋酸并加热，再慢慢加入水，使得产物结晶沉淀。
最后，通过过滤、洗涤、干燥，得到了产物——阿司匹林。
接下来，我们对合成的阿司匹林进行了一系列的表征和分析。
首先是对产物的红外光谱进行了测试，结果显示产物的红外吸收峰与标准品相一致，证明合成产物为阿司匹林。
然后进行了熔点测定，得到的熔点与标准品相符，再次证实了合成产物的纯度。
最后，我们还进行了产物的化学性质测试，包括与氢氧化钠的反应等，结果也表明合成产物为阿司匹林。
通过本次实验，我们不仅成功地合成了阿司匹林，而且对合成产物进行了全面的表征和分析。
这次实验不仅加深了我们对阿司匹林合成方法的理解，而且提高了我们对化学实验操作技能的掌握。
同时，我们也意识到了实验中一些细节操作的重要性，例如温度控制、反应时间等，这些都对实验结果有着重要的影响。
总的来说，本次实验取得了较为满意的结果，但在实验过程中也发现了一些问题和不足之处，比如在控制反应温度和时间上需要更加细致，以及在产物的分析和测试过程中需要更加仔细。
希望在今后的实验中能够吸取教训，不断提高实验操作的技能和水平，为今后的科研工作打下坚实的基础。
通过这次实验，我们对阿司匹林的制备方法和分析技术有了更深入的了解，也提高了我们的实验操作能力，相信这对我们今后的学习和科研工作都将有着积极的影响。
希望在今后的学习和实验中能够继续努力，取得更好的成绩。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林性状实验报告
阿司匹林性状实验报告阿司匹林性状实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧以及抗血栓等治疗。
在本次实验中，我们将对阿司匹林的性状进行观察和测试，以了解该药物的一些基本特征。
实验一：外观观察首先，我们将仔细观察阿司匹林的外观。
阿司匹林常见的剂型为白色片剂，通常呈圆形或椭圆形。
我们将取一片阿司匹林，用放大镜观察其表面是否光滑，是否有明显的划痕或凹凸不平的现象。
同时，我们还可以用手指触摸药片，以感受其质地和光滑度。
实验二：溶解性测试接下来，我们将进行溶解性测试。
将一片阿司匹林放入一杯水中，观察药片是否迅速溶解。
我们还可以用玻璃棒轻轻搅拌，以促进溶解过程。
如果药片迅速溶解并形成均匀的溶液，则说明阿司匹林具有良好的溶解性。
实验三：熔点测定阿司匹林的熔点是其重要的物理性质之一，可以用来判断其纯度和质量。
我们将使用熔点仪来测定阿司匹林的熔点。
首先，将一小粒阿司匹林放入熔点仪的试管中，将温度逐渐升高，观察药物的变化。
当阿司匹林开始融化并形成透明液体时，记录下温度，即为其熔点。
实验四：酸碱性测试阿司匹林是一种酸性药物，我们可以通过酸碱性测试来验证这一点。
首先，取一小片阿司匹林，放入一杯水中，观察是否有气泡产生。
如果有气泡产生，则说明阿司匹林与水反应生成二氧化碳，表明其具有酸性。
实验五：药物稳定性测试阿司匹林的稳定性是其在储存和使用过程中的重要性质。
我们将进行药物稳定性测试，以了解阿司匹林在不同条件下的变化。
首先，将一片阿司匹林暴露在阳光下，观察其颜色变化和质地是否发生变化。
然后，将一片阿司匹林放入高温环境中，观察其是否融化或变形。
最后，将一片阿司匹林放入湿度较高的环境中，观察其是否变得潮湿或黏糊糊的。
结论：通过以上实验，我们对阿司匹林的性状进行了全面的观察和测试。
我们发现阿司匹林呈白色片剂，具有良好的溶解性和酸性。
其熔点为X摄氏度，稳定性较好。
这些性状特征对于了解阿司匹林的药理作用和适应症具有重要意义，也为药物的生产和质量控制提供了参考依据。
阿司匹林的合成及熔点测定
阿司匹林的合成及熔点测定Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-199982013-2014(2)基础化学开放实验（有机化学）——阿司匹林的合成及含量测定姓名\学号:专业班级:指导老师：赵超王凤艳目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言（概述）理化性质 (4)水杨酸的性质及应用 (4)阿司匹林的功效 (4)第二章实验部分及数据处理阿司匹林的合成2.1.1仪器及试剂 (4)2.1.2实验步骤 (5)2.1.3实验结果 (5)阿司匹林的含量测定2.2.1实验仪器和试剂 (5)2.2.2实验步骤 (5)2.2.3实验结果及数据处理 (5)2,3阿司匹林的熔点测定2.3.1实验仪器和试剂 (6)2.3.2实验步骤 (6)2.3.3实验结果及数据处理 (6)第三章结果及讨论（含结论） (6)参考文献 (7)摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定第一章前言阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
理化性质阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C7H6O3结构式：C6H4OHCOOH分子量相对密度：，熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
阿司匹林的_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理及实验步骤。
2. 了解阿司匹林的性质和用途。
3. 学会使用熔点法、红外光谱法等分析方法测定阿司匹林的含量。
二、实验原理阿司匹林（化学名为乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、消炎、抗血栓等作用。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应方程式如下：水杨酸 + 乙酸酐 + 浓硫酸→ 阿司匹林 + 乙酸阿司匹林含量测定方法有熔点法、红外光谱法等。
本实验采用熔点法和红外光谱法测定阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、红外光谱仪、分析天平、干燥器、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、冰乙酸、氯化钠、硫酸铜等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的合成（1）称取4g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
（2）加入10mL新蒸馏的乙酸酐，搅拌溶解。
（3）缓慢滴加7滴浓硫酸，振摇反应液。
（4）水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
（5）撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
（6）稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
（7）待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
（8）将粗产品用无水乙醇进行重结晶，收集纯品。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：准确称取0.1g阿司匹林样品，置于熔点仪中，测定其熔点，与标准品对照。
（2）红外光谱法：将阿司匹林样品与KBr研磨成薄片，放入红外光谱仪中，扫描其红外光谱，与标准品对照。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的合成实验合成了阿司匹林，纯品为白色针状晶体，熔点为135～140℃。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：样品熔点为135℃，与标准品对照，含量为99.5%。
（2）红外光谱法：样品红外光谱与标准品对照，结构相似，含量为99.5%。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告
⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼀、教学要求：1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸（阿斯匹林）的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：⽔杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却15min抽滤洗涤粗产物⼄酸⼄酯沸⽯加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤⼲燥⼄酰⽔杨酸测熔点三、实验原理：⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物，⾄今仍⼴泛使⽤，有关报道表明，⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛，常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物，⼀个是酚羟基，⼀个是羧基，羧基和羟基都可以发⽣酯化，⽽且还可以形成分⼦内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取⽽得）⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸（⽔杨酸）与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为：OOH OH +(CH3CO)2O浓H2SO4OOHOCOCH3+CH3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数名称分⼦量 m.p.或b.p. ⽔醇醚⽔杨酸 138 158(s) 微易易醋酐 102.09 139.35(l) 易溶 ∞ ⼄酰⽔杨酸 180.17 135(s)溶、热溶微四、实验步骤：在50mL 圆底烧瓶中，加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g （0.050mol ）和新蒸的⼄酸酐10ml （0.100mol ）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
⽔浴加热，⽔杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min ，并经常摇动。
阿司匹林的合成及熔点测定
2013-2014(2)基础化学开放实验（有机化学）——阿司匹林的合成及含量测定姓名\学号:专业班级:指导老师：赵超王凤艳目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言（概述）1.1理化性质 (4)1.2水杨酸的性质及应用 (4)1.3阿司匹林的功效 (4)第二章实验部分及数据处理2.1阿司匹林的合成2.1.1仪器及试剂 (4)2.1.2实验步骤 (5)2.1.3实验结果 (5)2.2阿司匹林的含量测定2.2.1实验仪器和试剂 (5)2.2.2实验步骤 (5)2.2.3实验结果及数据处理 (5)2,3阿司匹林的熔点测定2.3.1实验仪器和试剂 (6)2.3.2实验步骤 (6)2.3.3实验结果及数据处理 (6)第三章结果及讨论（含结论） (6)参考文献 (7)摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定第一章前言阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
1.1理化性质阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C7H6 O3结构式：C6H4OHCOOH分子量 138.12相对密度：1.44，熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成之欧侯瑞魂创作一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操纵； 熟悉药物合成实验装置的装置和使用； 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下： 反应过程的副产品：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验资料与设备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2设备型号及规格表3试剂及规格设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司四、实验操纵步调1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡发生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差未几30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产品移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3（150ml 水加10g 碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO 2气泡发生。
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2013-2014(2)
基础化学开放实验（有机化学）
——阿司匹林的合成及含量测定
姓名\学号:
专业班级:
指导老师：赵超王凤艳
目录
摘要 (3)
关键词 (3)
第一章前言（概述）
1.1理化性质 (4)
1.2水杨酸的性质及应用 (4)
1.3阿司匹林的功效 (4)
第二章实验部分及数据处理
2.1阿司匹林的合成
2.1.1仪器及试剂 (4)
2.1.2实验步骤 (5)
2.1.3实验结果 (5)
2.2阿司匹林的含量测定
2.2.1实验仪器和试剂 (5)
2.2.2实验步骤 (5)
2.2.3实验结果及数据处理 (5)
2,3阿司匹林的熔点测定
2.3.1实验仪器和试剂 (6)
2.3.2实验步骤 (6)
2.3.3实验结果及数据处理 (6)
第三章结果及讨论（含结论） (6)
参考文献 (7)
摘要：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定
第一章前言
阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
1.1理化性质
阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C
7H 6 O
3
结构式：C
6H
4
OHCOOH
分子量 138.12
相对密度：1.44，
熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
1.2水杨酸的性质及应用
水杨酸是重要的精细化工原料。
在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。
作为医药中间体。
水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。
Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。
水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。
水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果
1.3阿司匹林的功效
阿司匹林具有解热镇痛，抗炎，抗血栓形成这些主要功效。
所以它适合用于疼痛，而伴有炎症的疼痛效果又会更好，例如头痛和短暂的骨骼肌肉疼痛或者是牙疼关节疼之类的。
还有就是对提问过高或者持续性发热有减低体温的作用。
同时它还可以使急性风湿热患者短时间（两天内）内退热，关节红肿疼痛减缓。
还用于预防血栓的形成。
第二章 实验部分及数据处理
2.1阿司匹林的合成
2.1. 1仪器及试剂
仪器：烧杯、量筒、电子天平、圆底烧瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、抽滤装置、电热套、玻璃棒、温度计。
试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸氢钠、盐酸。
2.1.2实验步骤
90 。
继续20min 冰水浴冷却析晶减压抽滤少量冰水洗涤粗产品
冷却析晶减压抽滤少量冰水洗涤收集滤液盐酸酸化少量冰水洗涤
减压抽滤晶体
烘干 2.1.3实验结果
合成产物为：白色片状晶体
质量：0.9g
产率计算：
阿司匹林理论产量：m=180.2*4/138.1=5.2g
产率=真实产量/理论产量=0.9/5.2=17.3%
2.2阿司匹林的含量测定
2.2.1实验仪器和试剂
实验仪器：酸式滴定管、移液管、吸尔球，锥形瓶、铁架台、称量瓶、电子天平、分析天平、
实验试剂：酚酞、NaOH 标准滴定液（0.5012mol/l ）、HCl 标准滴定液（0.5006mol/l ）、阿司匹林粗产品
2.2.2实验步骤
用减量法分别取两组粗产品于锥形瓶中，编号 1.2 ，分别向两锥形瓶中加入20mlNaOH滴定液，轻摇锥形瓶10min使粗产品充分溶解，分别滴加3滴酚酞溶液变成粉红色，摇匀后开始滴定，滴定过程中不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变浅时缓慢滴加，至溶液由粉红色变无色（30s内不变色）停止滴加。
分别记录两锥形瓶消耗HCl滴定液的体积V1 .V2
2.2.3实验结果及数据处理
数据处理：由（C2V2-C1V1）*180.2/2=M
第一组数据：（0.3828*20*10-3-12.85*10-3*0.5006）*108.2/2=0.066 第二组数据：(0.3365*20*10-3 -9.71* 10-3*0.5006) *108.2/2=0.101 第二组数据计算纯度：0.101/0.3365=30.01%
2.3阿司匹林熔点的测定
2.3.1实验仪器及试剂
仪器：毛细管、提勒管、温度计、铁架台、酒精灯、玻璃管、表面皿、橡皮圈
试剂：甘油、阿司匹林粗产品
2.3.2实验步骤
1.样品的填装：取3根毛细管，分别加入阿司匹林粗产品，让毛细管在玻璃管
中以表面皿胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实，高度为2-3mm
2.用橡皮筋将毛细管套在温度计上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于
提勒管的上下叉管中间。
使样品位于水银球的中部。
3.加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。
要调整好火焰，越接近熔点，
升温要越缓慢。
4.记录：仔细观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。
当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。
记录样品的始熔温度和全熔温度。
（熔程=全熔温度-始熔温度）
5.让热溶液慢慢冷却，在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细管。
操作同上，
升温并记录始熔温度和全熔温度。
2.3.3实验结果
小结：阿司匹林粗产品的熔点范围128.3。
C~131。
C
第三章结果与讨论
我们组合成的阿司匹林粗产品产量为0.9g，产率较低，在含量测定时，在称量粗产品，滴加HCl滴定液的工程中操作不准确，对测量结果造成很大影响。
通过对本此实验的学习和理解，我们也了解到用浓硫酸催化合成阿司匹林的方法有许多不足之处，其中步骤较多，中间会造成产品流失，滴加浓硫酸的多少也会影响产量，降低产率，而且本实验耗时长，比较繁琐。
为此我们通过查阅还了解了其他的一些方法，比如微波辐射合成阿司匹林的方法就可避免本次试验的很多误差。
实验让我们了解了羧酸酯制备的原理和方法，初步学会了用酸作催化剂来合成阿司匹林的方法，熟悉和巩固了回流装置的安装和使用的方法，以及重结晶的操作，并且还学习和掌握了用酸碱滴定的方法测定阿司匹林的纯度。
参考文献
【1】杜登学马万勇基础化学实验简明教程化学工业出版社2007 ：112,105-109,273-278
【2】刘耘周磊无机及分析化学济南：山东大学出版社 2001.1：87-99
【3】/link?url=fNfJJ3ld5u4L7Wb_k-dDe 5IccEA5m6JFDKR7cOkjRRe0B56-AG9VSxnBaKhyOT6lzr458eD8GF
B6hfq2QMeU9K
【4】/link?url=4SW-oNoPZYC-_bI8_AxNM 8l2HAxavbqyudCP62t90UbG2GCJvAqmK5LQnskdfUyhKqXj0gb6n6
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测试题
测试题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？写出
反应机理。
答：浓硫酸作为催化剂。
反应机理为 阿司匹林
ＣＯＯＨＯＣＯＣＨ３ＣＯＯＨ
ＯH
水杨酸+(CH 3CO)2
O
++ CH 3COOH
测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸与乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。
答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
C 6H 4(OH)(COOH)+C 2H 5OH----->C 6H 4(OH)(COOC 2H 5)
测试题3、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）
测试题4、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
答：不可以。
苯酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。