方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
土壤中汞的检测—氢化物发生原子荧光法
a t r t fte a c r t d t ce i i o c u a e aa,t e hg c u a y p r t g e s ,te b t r a p ia i t a d i w s a p id t e e i e sc h h ih a c r c ,o e ai a y h e t p l b l y, n t a p l o d t r n n e c i e m
s mp e . Th r n r mee s o he a a auswe e o tmie ifu n e n d tr nain c n to u h asfo ngr t a ls e wo kig pa a tr ft pp r t r p i z d;n e c s o ee mi to o diin s c wi a e l l o a re a n nc nr to fKBH4 t r t id; nd s i s m pe r n lz d to fc rirg sa d co e ta in o ec wee sude a o l a ls we e a ay e o .Re ut Thi t d h sc r s l: s meho a ha —
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安 徽农 学 通报 , h i gi S iB l 2 0 1 ( ) 7 7 An u r c. u1 0 6,2 1 :8— 9 A . . 1
土 壤 中汞 的检 测 一 氢化 物 发 生 原 子 荧 光 法
张美如 谢建茂 许 同建 罗晓芳 黄小 芳
随着 我 国工农业 生产 的迅速 发展 , 土壤 污染 已成 为 1 3
间 2 . Sc 分 析信 号峰 面 积 ; 数 时 间 3 0 e ; 时 时 间 10 e ; 读 .Sc延
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中,总汞(Total mercury, THg)、总砷(Total arsenic, TAs)和总铅(Total lead, TPb)是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量,常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法,适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点,因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中,总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先,样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理,以去除杂质,提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥,然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨,最后通过不同孔径的筛网进行筛选,得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来,将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)等。
其中,ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点,被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后,通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器,通过激发样品中的重金属元素原子,使其发射荧光信号,然后通过对荧光信号的测量和分析,确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点,能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说,土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术,通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域,原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定,其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手,浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法,其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程,发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中,首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子,并通过激发源(如火焰、等离子体或电子束)提供能量,使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后,测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射,根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点,因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中,原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求,同时因其不需要复杂的前处理步骤,也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素,它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素,长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒,引起多种健康问题,如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素,其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害,而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量,对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备,首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理,然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理,如稀释、萃取等步骤,以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前,需要根据待测元素的特性和样品的特点,设置仪器的参数,如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一.原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞:采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中的汞含量1.2方法检出限:0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g(精确至0.0002g)于50ml具塞比色管中,加少许水润湿样品,称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g(精确至0.0002g)于50ml具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动几次(30min一次),取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中,待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流,硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为:0.0μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L,0.4μg/L,0.6μg/L和1.0μg/L,上机测试后,得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二.冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶态汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0,用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限:0.005mg/kg,以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g(准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中,用少量蒸馏水润湿样品,加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后,加蒸馏水10ml,高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗,置于低温电热板上加热至近沸,保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
2 0 1 5 , V o i . 3 5 , N o . 0 6 5
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
( 辽宁省有 色地质局 l O 5队,辽 宁 葫芦岛 1 2 5 0 0 0 ) 摘 要 :原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ,被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ,平均加标 回收率达 9 3 . 2 %,标准偏差 1 . 6 4 %,实验效果较好。 关键 词 :原子荧光光谱 法;土壤 ;汞 中图分类号 :S 1 5 1 文献标识码 :A
2 . 5 样 品均匀 性测试 测定 5 份土 壤样 品 ,结 果表 明相对 标 准差为 2 . 7 2 %, 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ,结 果见表 3 。
表 3 均 匀性检 验
2 . 6 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品, 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 9 3 . 2 %,标 准偏差 1 . 6 4 %,说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ,结果 见表 4 。
表 4 回收 率检 测 土 壤样 品 , 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ,且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
2 结 果与分析
2 . 1 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 , 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ,且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 , 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术,可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析:原子荧光法是一种非破坏性分析方法,能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量,不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势,可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射,通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时,通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点,能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时,需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中,需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除,以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中,需要使用标准物质进行校准,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物,其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量,可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点,可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中,还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素,以提高测定结果的准确性和可靠性。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素,它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法,本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术,它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中,通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线,通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理,以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等,通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中,为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前,需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等,并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪,待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后,需要对得到的数据进行处理,根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点,因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析,具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段,通过对土壤中砷和汞元素含量的测定,可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善,原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来,由于工业污染和农业化肥的过度使用,土壤污染问题日
益严重。
其中,汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此,准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前,测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理,利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法,原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时,首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤,以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后,进行原子荧光分析。
分析过程中,需要
利用专业的原子荧光分析仪器,对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数,来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是,在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时,也应该考虑到一些影响因素,比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素,才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之,原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项,能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析,通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨,以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级,使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光,然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法(AAS)和原子荧光发射光谱法(AFS)两种,其中AAS适用于测定浓度较高的元素,而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素,存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中:以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在,其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高;而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中,其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低,因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤,一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素,常采用盐酸或硝酸提取,而对于汞元素,则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备,如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物,然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前,需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围,选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定,常采用氢化物原子荧光光谱法,而对于汞元素,则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中,需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 : X 8 3 3 . 0 2
文献标 识码 : A
文章编 号 : 1 6 7 2 — 9 0 6 4 ( 2 0 1 5 ) 0 5 — 0 7 8 — 0 2
容 至 刻 度 后 混 匀 ,配制 浓 度 为 O . 0 0 、 0 . 4 0 、 0 . 8 0 、 1 . 6 0 、 3 . 2 0 、 4 . 0 0  ̄ g / L汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 , 记 录 相 应 荧 光强度 . 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 0 . 0 0 — 4 . 0 0  ̄ g / L浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 2 m L. 消解耗 时超过 6 h 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 , 能使氧化剂 能力 得 以提 高 . 加速 土壤样 品分解 . 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 . 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 . 简化 了操作 步骤 . 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 . 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 . 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 , 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 . 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 . 应 用 日益 广 泛 , 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
土壤汞测定
土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。
汞作为一种重金属元素,存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。
土壤汞测定的方法主要有以下几种:
1. 热解原子荧光光谱法(CV-AFS):利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞,然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。
2. 水热萃取-气相色谱-质谱法(HGEH-GC-MS):利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相,然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。
3. 原子吸收光谱法(AAS):利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤,以获得准确的土壤汞含量结果。
在实际应用中,根据需要可以选择适合的方法进行测定。
AFS_930原子荧光光度法测定土壤中汞
黄宇彬(开平市环境监测站 广东江门 529300)摘 要:汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收,毒性小,而有机汞特别是烷基汞,容易吸收, 毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目,本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词:汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理:基态汞原子在波长 为253.7nm 紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光 强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴 中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼 氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气(氩气)带动 下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
方式为峰面积。
1.6 仪器的检出限和测试方法AFS-930检出限为0.02ug/L.测定前仪器需开机预热30min , 使空心阴极灯能量稳定,原子化器温度达到标准。
由于汞的含量 较少,预热时间不够会使汞灯产生漂移现象,因此应适当延长预 热时间。
也可采用大电流预热,小电流测量的方法来缩短预热时 间。
测定汞时可采用不点火的冷原子方式,在室温也可达到需要的灵敏度,但此时要根据实际情况降低还原剂浓度。
然后,将测 量方法选标准曲线法,根据需要输入各参数。
接下来进行空白值 测定,待空白值稳定后进行工作曲线的测定,最后进行样品浓度 的测定。
1.2 实验仪器与试剂仪器:AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞 标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均 用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液:0.5克重铬酸钾溶于950ml 水再加50ml 硝酸 硝酸-盐酸混合液=(2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸),方法:量取 133ml 硝酸和333ml 盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L 氢氧化钾溶液 至500ml1.7、结果计算X=[(C-C0)×V]÷(M ×1000)式中:X :所测样品中汞的含量,m g/kg C0:样品空白浓度,ug/ml C :测定样品的浓度,ug/ml V :样品溶液总体积,m lM :所称样品的质量,g1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右,置于50ml 具塞比色管中, 加入2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml ,加塞充分摇匀,于沸水 浴中加热消解1小时。
土壤中汞的测定
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多,主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等,均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点,得到了广泛的应用。
1.办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光,在一定条件下和浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后,二价汞被还原剂或还原成单质汞,形成汞蒸汽,由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中,测量荧光强度,将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较,求得样品中Hg 的含量。
2.仪器原子荧光光谱仪,仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验;汞特种空心阴极灯。
3.主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液:向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液:0.02%(KBH4)-0.2%KOH,称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中,过滤然后稀释至1L,现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液:HCl:HNO3,H2O=3:1:4,现用现配。
4.操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液,用5%HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中,用5%HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度,以相对荧光强度为纵坐标,汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1~0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中,加少量水潮湿,然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL,摇匀后置于沸水浴中消煮2h,期间摇动二次,取下冷却至室温.用去离子水稀释至刻度定容,放置澄清。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法(Atomic fluorescence spectroscopy,AFS)是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是:当原子经过激发后返回基态时,会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的,因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素,它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高,一旦进入食物链,会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备:将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理,使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理:将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备:准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定:将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪,进行测定。
在测定过程中,仪器会对样品进行激发,并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对,可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点,特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐,需要根据不同的土壤特性进行优化;在测量过程中,可能会受到基体效应的影响,需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法,用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中,需要注意样品制备和测定条件的优化,以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下:
1.样品的制备:将土壤样品与一定量的浓盐酸混合,加热至沸腾,
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤,过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备:将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中,用高温将汞蒸发,得到一定质量的汞蒸气。
然后,将标准汞蒸气依次加入仪器中,记录每个浓度下的荧光强度,即可得到标准曲线。
3.测定样品:将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中,使
其与氢气原子在放电激发下发生反应,产生荧光。
仪器通过检测荧光强度,计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高,同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理,以提高测定的准确性和精度。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法第1部分 土壤中总汞的测定方法验证报告
方法验证报告编号:方法名称:土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号: GB/T22105.1-2008 分析项目:总汞编制人:日期:审核人:日期:批准人:日期:《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***,男,23岁,大学本科学历,应用生物科学,从事大型仪器分析1年,具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试,成绩合格,上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握,且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液:1000μg/m l,溶剂为硝酸,证书编号:GSB 04-1729-2004,批号:195048-3,有效期至2021年6月17日。
标土GSS-20:70g,证书编号:GBW07449,有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸:优级纯,成都市科隆化学品有限公司,500ml/瓶;2.2盐酸:优级纯,成都市科隆化学品有限公司,500ml/瓶;2.3硼氢化钾:优级纯,成都市科隆化学品有限公司,100g/瓶;2.4氢氧化钾:优级纯,天津市光复科技发展有限公司,500g/瓶;四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为*******。
方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目: _________ 检测分析方法:原子荧光法检测科室:实验室实验人:审核人:签发人:----------------------- 看昌汐叶彳------------------------土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1原子荧光光谱仪:北京谱析PF322.1.2元素灯(汞)。
2.1.3微波消解仪。
2.1.4具塞比塞管:50ml。
2.1.5 分析天平:精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2汞标准使用液10卩g/L (汞标准储备液逐级稀释)。
2.2.3硝酸(HNO3):优级纯。
2.2.4盐酸(HCI):优级纯。
2.2.5硫酸(H2SO4):优级纯。
2.2.6氢氧化钾(KOH ):分析纯。
2.2.7硼氢化钾(KBH 4):分析纯。
2.2.8 5% (V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
229 1.0% (mN)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml 水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中,转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集;按照GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求,经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g (精确至0.0001g),用少许水湿润样品,加入6ml盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要:1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文:【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去,常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷,如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点,能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度,可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理:取一定量的土壤或沉积物样品,加入适量的消解剂和微波吸收剂,放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定:将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中,根据仪器显示的荧光强度,计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明,微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度,能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时,该方法具有操作简便、耗时短等优点,为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之,微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目:土壤汞的测定检测分析方法:原子荧光法年月检测科室:实验室实验人:审核人:签发人:土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪:北京谱析PF322.1.2 元素灯(汞)。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管:50ml。
2.1.5 分析天平:精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释)。
2.2.3 硝酸(HNO3):优级纯。
2.2.4 盐酸(HCl):优级纯。
2.2.5 硫酸(H2SO4):优级纯。
2.2.6 氢氧化钾(KOH):分析纯。
2.2.7 硼氢化钾(KBH4):分析纯。
2.2.8 5%(V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中,转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集;按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求,经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g(精确至0.0001g),用少许水湿润样品,加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
原子荧光法测定土壤中总汞(瑞利)
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理:采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸(HNO3)溶液(优级纯,GR):载流液,量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中,摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾(GR):称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中,摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾(GR):称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中,现用现配。
4、汞标准工作溶液(10μg/L):准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,用塑料瓶保存于冰箱(冷藏可存放三周)。
三、分析步骤:1、试样的制备:(略)2、汞标准曲线:设7个点,分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中,用 2 %硝酸溶液定容,摇匀,即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定:取微波消解好的试液(50 mL),将仪器调至最佳工作条件,在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线)。
接着测定样品空白,再测定各个试样。
4、仪器参考条件:不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法:土壤样品总汞含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式来计算:(c-c0)×Vw=m×(1-f)×1000式中:c :从校准曲线上查得汞元素含量,单位为微克每升(μg/L);c0:试剂空白溶液测定浓度,单位为微克每升(μg/L);V :样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL);m : 试样质量,单位为克(g);f :土壤含水量;1000 :将“μg”换算成“m g”的系数。
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方法验证报告
检测项目: 土壤汞得测定
检测分析方法:原子荧光法
年月
检测科室:实验室
实验人:
审核人:
签发人:
土壤汞得测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解/原子荧光法》HJ 680—2013
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准得A级玻璃量器2、1仪器
2、1、1原子荧光光谱仪:北京谱析PF32
2、1、2元素灯(汞)。
2、1、3微波消解仪.
2、1、4 具塞比塞管:50ml。
2、1、5分析天平:精度为0、0001g.
2、1、6 0、149mm孔径筛.
2、1、7实验室常用器皿:符合国家标准得A级玻璃量器与玻璃器皿等。
2、2试剂
实验用水均为二次蒸馏水.
2、2、1汞标准储备液1000mg/L。
2、2、2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释).
2、2、3 硝酸(HNO3):优级纯。
2、2、4 盐酸(HCl):优级纯。
2、2、5硫酸(H2SO4):优级纯.
2、2、6 氢氧化钾(KOH):分析纯。
2、2、7硼氢化钾(KBH4):分析纯。
2、2、8 5%(V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000m l容量瓶中,用水稀释至标线。
2、2、9 1、0%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶
液中,转入1000ml容量瓶内。
2、3样品
2、3、1样品得采集
按照HJ/T166得相关规定进行土壤样品得采集;按照GB17378、3得相关规定进行沉积物样品得采集。
2、3、2样品得制备
按照HJ/T166与GB17378、3得要求,经采集后得样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存.样品采样、运输过程中避免沾污与待测元素损失。
2、4 试样得制备
称取风干过筛得土壤样品0、1~0、5g(精确至0、0001g),用少许水湿润样品,加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封.于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液,转移至容量瓶,定容混匀。
2、5 步骤
2、5、1仪器工作条件
光电倍增管负高压:280V;A道灯电流:40mA;辅阴极:40mA;载气流量:300ml/min;屏蔽气流量:600ml/min;原子化器高度:10mm;测定方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积:1、
0ml;载流液体积:2、6ml;读数时间:30s;延迟时间:4、0s;重复次数:2次;A道分析液单位:ug/L。
2、5、2 标准曲线得绘制
①取一个100ml容量瓶,加入10ml汞中间标准溶液,5ml盐酸,然后用水稀释至刻度,摇匀。
②设置好仪器工作条件,点火预热0、5h。
③以1、0%得硼氢化钾作还原剂,5%得盐酸溶液作载流液,按照仪器自动稀释绘制标准曲线.
表1汞标准系列
2、5、3样品测定
取试液(2、4)10ml于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,混匀。
室温放置30min,用水定容至标线,混匀,按与绘制标准曲线相同条件以1、0%得硼氢化钾作还原剂,5%得盐酸作载流液,按照标准曲线法定量,进行样品测定。
用去离子水代替试样,采用与试液制备相同得步骤与试剂,制备全程序空白溶液,并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2、6计算
2、6、1土壤样品得结果计算
w汞(mg/kg)=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ug/L ρ0 - 空白溶液测定汞元素浓度,ug/L
V0—样品消解后定容体积,ml
V1—分取试液得体积,ml
V2—分取后测定试液得定容体积
m—试样质量,g
wdm- 样品得干物质含量,%。
2、6、2沉积物样品得结果计算
w汞(mg/kg)=ρ —从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ug/L ρ0—空白溶液测定汞元素浓度,ug/L
V0—样品消解后定容体积,ml
V1—分取试液得体积,ml
V2—分取后测定试液得定容体积
m - 试样质量,g
f—样品得含水率,%。
2、6、3结果表示
当测定结果小于1mg/kg时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字。
2、7验证
2、7、1校准曲线
表2校准曲线
序号 1 2 3 4 5 6
汞浓度(μg/L) 0、00 0、50 1、00 2、00 4、00 5、00 荧光强度0、00 28、3359、6124、2261、41 325、48回归方程Y=aX+b a=65、84b= -3、9815r2=0、9996
图1汞校准曲线
由表2与图1 可以瞧出:得到得曲线r值大于0、999,说明其线性良好。
2、7、2 精密度与准确度
采用标样浓度为0、052±0、006mg/kg得标准样品(编号GSS—13),重复六次测定其浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标
准偏差,统计结果如下表:
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表3可见,本方法均有较好得精密度与较高得准确性。
三结论
通过实验验证,本方法得准确性及精密度均能满足《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013。