中南大学仪器分析经典习题总结
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析与实验习题整理
仪器分析与实验习题整理分析习题整理1.分析方法的选择性指该分析方法不受样品中基体共存物质干扰组分测定的程度12.提高信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声13.分析仪器的灵敏度就是一定置信水平下，待测组分能被仪器检出的最低量24.分析方法的检出限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度25.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多26.仪器分析的特点灵敏度比化学分析法要高，但准确度比分析化学低7.化学分析是以物质化学反应的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法8.对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是灵敏度高则检出限必然低9.提高分析仪器性能的关键是提高仪器的信噪比1.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I—光强,N 基—基态原子数，DS—分析线对黑度差，c—浓度，I—分析线强度，S—黑度)？DS－lgc2.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则光栅色散率变大，分辨率增高3.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？先小电流，后大电流至试样烧完4.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定原子发射光谱仪5.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是铁6.在谱片板上发现某元素的清晰的10级线，且隐约能发现一根9级线，但未找到其它任何8级线，译谱的结果是既有10级线，又有9级线，该元素必存在7.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是Fe8.乳剂特性曲线，说法错误的是黑度S与曝光量H之间的关系可以用简单的数学公式描述9.原子发射光谱仪中光源的作用是提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发10.带光谱是由下列哪一种情况产生的受激分子11.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是ICP光源12.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的电热能使气态原子外层电子激发13.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是电火花14.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是直流电弧15.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是等离子体光源16.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是直流电弧光源17.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lgI~lgc)形状为直线下部向上弯曲18.电子能级差愈小,跃迁时发射光子的波长越长19.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是高频电感耦合等离子体20.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm及309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是Cr301.82─Ce301.88nm21.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线波长和激发电位都应接近22.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用大色散率的光栅光谱仪1.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法2.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为试样用量少3.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是灵敏度要低,检出限却高4.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流5.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用6.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435,现于9份试样溶液中加入1份100某10-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少9.81某10-6mol/L7.原子荧光的量子效率是指单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比8.测定水样中Mg的含量，移取水样20.00mL置于50mL容量瓶中，加入HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件,测得其吸光度为0.200，若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中，再加入含Mg为2.00μg/mL的标准溶液1.00mL并用HCl溶液酸化后，5.某化合物在乙醇中lma某=287nm,在二氧六环中lma某=295nm，该吸收峰跃迁类型是n→p某6.双光束分光光度计与单光束...相比，其突出优点是可以抵消因光源的变化而产生的误差7.在310nm时,如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是0.058.某化合物的浓度为1.0某10-5mol/L,在lma某=380nm时,有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数ema某/[L/(mol某cm)]为3.0某1049.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构10.某化合物在乙醇中的lma某＝240nm，ema某＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是p→p某11.现有紫外－可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的选l1等于lA，选l2使B组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等12.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于50%13.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是丙烯醛14.在一定波长处,用2.0cm比色皿测得某试液的透光度为60%,若改用3.0cm比色皿时,该试液的吸光度为0.3315.某化合物在lma某=356nm处,在乙烷中的摩尔吸收系数ema某=87,如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0某10-4mol/L,则在该波长处,它的百分透射比约为98%16.取2.00mL尿样，用试剂处理使其中的磷酸盐显色，并将处理液最后冲稀至100mL，取该溶液25.0mL，测得吸光度为0.428，另取25.0mL相同的溶液，并加入1.00mL含0.0500mg的磷酸盐标准溶液，测其吸光度为0.517。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
仪器分析经典习题及答案汇总
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答：因为物体分子的总能量： E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E’，所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点？答：价电子跃迁的基本类型有：σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点：（1）σ→σ*跃迁所需能量△E大，约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
（2）n→σ*跃迁所需能量△E较大，吸收波长λmax较小，小于185nm，吸收峰的吸收系数ε较低，有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
（3）π→π*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol，吸收波长λmax较大，大于165 nm，ε在近紫外-可见光有吸收，ε大，103-106，不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁，并随共轭链的增长，△E减少，λmax增大。
（4）n→π*跃迁所需能量△E最小，小于420 KJ/mol，吸收波长λmax最大，大于280 nm，在近紫外-可见光区有吸收，摩尔吸收系数ε小，小于103，在分子中含有孤对电子和π键同时存在时，发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大，极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使π→π*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大，如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子，渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱，即胺基与本环的共轭体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了羟基与苯环的共轭效应，吸收谱带红移，所以当溶液由中性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在；当溶液由中性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析期末习题总结及答案
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。
答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种分析方法属于光谱分析？A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案：D2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的部分是：A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案：A3. 在气相色谱中，分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案：B4. 原子吸收光谱分析中，样品原子化的方法不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案：C5. 紫外-可见光谱分析中，用于测定物质的：A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案：B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量？A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案：C7. 液相色谱中，常用的检测器不包括：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案：D8. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案：D9. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案：C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息？A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在气相色谱中，样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案：沸点2. 液相色谱中，流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案：流速3. 原子吸收光谱仪中，火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案：氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中，______是影响光谱吸收的主要因素。
答案：电子跃迁5. 质谱仪中，电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案：706. 核磁共振氢谱中，化学位移的参考物质通常为______。
答案：四甲基硅烷7. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于______的粒径。
仪器分析总习题及参考答案
仪器分析总习题及参考答案1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两类2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过仪器设备对样品进行检测和分析，得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中，习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题，给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5，在1 cm厚度的比色皿中测得，溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1，溶液的浓度为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收，某药片中含有该药物，测得样品溶液的吸光度为0.7，比色皿的光程为1 cm，摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1，药片中该药物的质量含量为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比，可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中，阳极上的反应为：2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-，阴极上的反应为：2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V，求电池中的标准电动势。
解答：根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极，其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势，ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据，可得ΔE阳极=1.36 V，ΔE阴极=0 V。
代入公式，可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数K为（）
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是（）(D)R
14.用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是：() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是：（）
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（）(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；
13.下述操作中正确的是（）(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(C)形状相同，荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是（）(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级
仪器分析——期末考试复习资料(中南大学)
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为[ D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线]2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ A.采用双光束分光光度计 ]3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择 ]4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ B.0.15～0.7 ]5.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ B.可见光 ]6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm 处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处 ]7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级]8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ B.激发光谱 ]9.原子吸收谱线的宽度主要决定于[ C.多普勒变宽和压力变宽 ]10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数]11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ A.20μg/mL ]12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ B.得到合适的单色激发光 ]13.原子吸收分析中光源的作用是[ C.发射待测元素的特征谱线 ]14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ D.空心阴极灯 ]15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？[ A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定 ]16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ D.不一定需要锐线光源 ]17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm ]18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ A.弱极性组分 ]19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ D.固定相选择性不好 ]20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ B.分子扩散项 ]21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π*跃迁的化合物为 [ D.一氯代甲苯 ]22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ D.b是a的1/3 ]23.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ D.使用单色器的个数 ]24.分光光度计产生单色光的元件是 [ A.光栅＋狭缝 ]25.分光光度计的可见光波长范围时 [ B.400nm～800nm ]26.得的荧光光谱 [ C.形状相同，荧光强度不同 ]27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化 ]28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ A.电离干扰 ]29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ D.空心阴极灯，灯电流]30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ D.共振荧光 ]31.待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理？(a＝190 L/g·cm) [ A.取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容 ]32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ A.试剂空白 ]33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ A.激发荧光法 ]34.多普勒变宽产生的原因是 [ B.原子的无规则热运动 ]35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ B.物理干扰 ]36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ B.原子化器之后 ]37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多 ]38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ D.激光光源 ]39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ D.光电倍增管 ]40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ A.B A c c ]41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ A.比色皿外壁有水珠 ]42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ B.10-760nm ]43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ D.一定厚度溶液的颜色深浅 ]44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲 ]45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ B.光电管 ]46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支，它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。
课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。
以下是一些仪器分析课后习题的答案示例，供参考。
习题1：简述原子吸收光谱法（AAS）的基本原理。
原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。
当原子从基态跃迁到激发态时，会吸收特定波长的光。
每种元素的原子都有其特定的吸收谱线，这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。
通过测定这些特定波长光的吸光度，可以定量分析样品中相应元素的含量。
习题2：解释色谱法中“色谱峰”的概念。
色谱峰是指色谱图中，由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同，导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。
色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。
色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。
习题3：红外光谱法（IR）在有机化学中的应用是什么？红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。
通过测定分子中化学键的振动频率，可以识别不同的官能团。
每种官能团都有其特征的吸收频率，这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。
红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。
习题4：质谱法（MS）如何实现对分子质量的测定？质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。
在质谱分析中，样品分子首先被电离成离子，然后这些离子被加速并进入磁场。
不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同，通过测量这些角度，可以确定离子的质量。
质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。
习题5：简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。
高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）都是色谱分析技术，但它们在应用和原理上有所不同。
HPLC通常使用液体作为移动相，适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。
而GC使用气体作为移动相，特别适合于分析易挥发的有机化合物。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。
中南大学《仪器分析》网上(课程)作业三及参考答案
(一) 单选题1. 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?( )(A) 涡流扩散项(B) 分子扩散项(C) 固定相传质阻力项(D) 流动相中的传质阻力参考答案： (B)2. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ ）(A)不变(B)增大(C)减小(D)增大或减小参考答案： (C)3. 选择固定液的基本原则是：(A)相似相溶(B) 待测组分分子量(C)组分在两相的分配(D)流动相分子量参考答案： (C)4. 在HPLC 中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是（ ）(A)涡流扩散(B)纵向扩散(C)固定相传质阻力(D)流动相传质阻力参考答案： (B)5. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ ）(A) 快(B) 慢 (C) 相同 (D) 不一定参考答案：(C)6. 在液-液分配柱色谱中，若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为（）(A)a、b、c、d、e(B)c、d、a、b、e(C)c、e、a、b、d(D)d、b、a、e、c参考答案：(D)7. 阳离子、阴离子及中性分子经高效毛细管电泳法分离，若电渗淌度大于阴离子的电泳淌度，则它们的先后流出顺序为（）(A)阴离子、中性分子、阳离子(B) 中性分子、阴离子、阳离子(C) 阳离子、中性分子、阴离子(D) 阳离子、阴离子、中性分子参考答案：(C)8. 在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离，其原因是() (A)柱效能太低(B)容量因子太大(C)柱子太长*(D)固定相选择性不好参考答案：(D)9. 吸附色谱中，吸附剂含水量越高，则（）(A)活性越低(B)活性越高(C)吸附能力越大(D)活性级别越小参考答案：(A)10. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是（）(A)进一步提高载液流速(B)改进填充物的表面结构(C)示差折光检测器(D)采用更灵敏的检测器参考答案：(B)11. 液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是（）(A)各组分的化学性质不同(B) 各组分在流动相的溶解度不同(C) 各组分的挥发性不同(D) 吸附剂对各组分的吸附力不同参考答案：(D)12. 每克树脂能参加交换反应的活性基团数目越多，则树脂的（）(A)交换容量越大(B)选择性越好(C)交联度越大(D)网状结构越紧密参考答案：(A)13.比移值（）(A)原点至溶剂前沿的距离/原点至斑点中心的距离(B) 原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离(C) 原点至斑点中心的距离/斑点至溶剂前沿的距离(D) 斑点中心至溶剂前沿的距离/原点至溶剂前沿的距离参考答案：(B)14. 气相色谱检测器“基线噪音”增大的主要原因是（）(A) 检测器被污染(B) 样品基体复杂(C) 进样量过大(D) 载气流速过大参考答案：(A)15. 下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A) 死时间t m(B) 保留时间t R(C) 调整保留时间t’R(D) 相对保留值r i，s参考答案：(A)16. 当下列因素改变时，色谱柱效能的指标塔板数（n）或有效塔板数（neff）不会随之改变的是（）(A)色谱柱对该组分的选择性越好(B) 该组分检测准确度越高(C) 该组分与相邻组分的分离度可能高(D) 该组分检测灵敏度高参考答案：(D)17. 下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法(A)峰面积测量(B)峰高测量(C)标准曲线法(D)相对保留值测量参考答案：(D)18. 在气相色谱中，两峰完全分离的标志是( )(A)(B) R=1.0(C) R=1.2(D) R=1.5参考答案：(D)19. 分离因子a：( )(A)与柱温无关(B) 与所用固定相有关(C) 同气化温度有关(D) 与柱填充状况及流速有关参考答案：(B)20. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能提高定性分析准确度的是（）(A)使用相对保留值作为定性分析依据(B) 使用待测组分的特征化学反应佐证(C) 选择灵敏度高的专用检测器(D) 与其他仪器联机分析（如GC-MS）参考答案：(D)21. 用薄层色谱法对待测组分定性，准确度最高的是（）(A)斑点至原点的距离(B)比移值Rf(C)相对比移值(D)保留时间参考答案：(B)22.用高效液相色谱法测定生物样品中的的含量，应选择何种检测器最佳（）(A)紫外光度检测器(B)荧光检测器(C)示差折光检测器(D)电导检测器参考答案： (D)23. 某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB ，则此组分在两相中的分配系数K 为（）(A)(B)(C)(D)参考答案： (A)24. 用薄层色谱法对待测组分定性时，可采用（）(A)斑点至原点的距离(B)比移值Rf(C)斑点面积大小(D)斑点的颜色参考答案： (B)25. 高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为（ ）(A)(B)(C)(D)参考答案：(D)26. 在纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是（）(A)弱极性组分(B)中等极性组分(C)强极性组分(D)无法确定参考答案：(A)27. 用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷(B)石油醚/苯(C)甲醇/水(D)氯仿/水参考答案：(A)28. 高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是（）(A)载液种类多(B)操作仪器化(C)采用高效固定相(D)采用高灵敏度检测器参考答案：(C)29. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：(A)进样系统(B)分离柱(C)热导池(D)检测系统参考答案：(B)30. 下列因素中不是色谱分离度（R）的影响因素的是（）(A)色谱柱效能(B)色谱柱容量(C)色谱柱选择性(D)色谱柱形状参考答案：(D)31. 以硅胶做填料的填充色谱柱气相色谱法的主要分离原理是（）(A)吸附(B)分配(C)离子交换(D)体积排阻参考答案：(A)32. 用薄层分析定性的主要依据是（）(A)分配系数(B)分配比(C)组分移动的距离(D)比移值参考答案：(D)33. 用薄层色谱法分离两极性组分，其Rf值分别为0.197和0.201，可采取下列哪种措施改善分离效果（）(A)换用极性较弱的展开剂(B) 换用吸附性更强的固定相(C) 采用多次展开法(D) 使层析缸中溶剂蒸汽充分饱和后再展开参考答案：(C)34. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能提高定性分析准确度的是（）(A) 使用相对保留值作为定性分析依据(B) 使用待测组分的特征化学反应佐证 (C) 与其他仪器联机分析（如GC-MS ） (D) 选择灵敏度高的专用检测器参考答案： (D)35. 下列参数中不属于色谱图参数的是（）(A) tR(B) W (C) A (D) R参考答案： (D)36. 在GC 和LC 中,影响柱的选择性不同的因素是( )(A)固定相的种类(B)柱温(C)流动相的种类(D)分配比参考答案： (A)37. 离子交换色谱适用于分离（）(A)非电解质(B)电解质(C)小分子有机物(D)大分子有机物参考答案： (B)(二) 判断题1. 分配系数大的组分比移植大，分配系数小得组分比移植小。
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数%2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍甲苯的分配系数是苯的几倍 3,33、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s,求组分A 的保留时间150s4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s,tR=400s;计算理论塔板数n;例2 已知一根1米长的色谱柱,neff ＝1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s,试求A 峰的半峰宽和Heff;例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t Ln H Y n ==有效有效有效即R= ;计算需要多少块有效塔板;若填充柱的塔板高度为 cm,柱长是多少解：γ2,1= 100 / 85 =n有效 = 16R2 γ 2,1 / γ 2,1 -1 2= 16× × / 2= 1547块L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm即柱长为米时,两组分可以得到完全分离;例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图;图中横坐标l为记录笔走纸距离;若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2,11从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以； n = 16tR2/Y22 =46242 t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min3相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16t’R2/Y2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式：L=16R2 Heff =162 16/13/16/13-12 ×3/4096 = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯P丁烯B计算：1丁烯的分配比是多少2丙烯和丁烯的分离度是多少解： 1kB= t’RB/tM = 2 R = tRB-tRP×2/YB+YP= ×２／ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟;不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算：1 柱的分辨本领；2 柱的平均塔板数；3 塔板高度；4 达到分离度所需的柱长度;解: 1 R=2 2 nA=162=3493nB=162=3397nav=3493+3397/2=34453 H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm4 n1/n2=R1/R22n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度;Y1=27/3600/161/2= mmY2=30/3600/161/2= mmR＝230-27/+2＝6/＝例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H;解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ＝dA+B/μ +Cμ/dμ＝-B/μ 2+C＝0最佳线速: u最佳＝B/C1/2最小板高: H最小＝A+2BC1/2可得μ最佳＝1/2＝sH最小＝+2×1/2＝例题：60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质;解：由于tR’6＝,tR’7＝,tR’x＝,n＝6Ix＝1006＋lg tR’x －lg tR’6/ lg tR’7－lg tR’6＝100×6＋－/＝644与文献值比较,可知该组分为苯;解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数;根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为：; ; ;从而求得各组分质量分数分别为：苯酚：%; 邻甲酚：%; 间甲酚：%;对甲酚：%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为 ,求组分A以苯为标准时的相对校正因子;例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为;制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和;计算试样中乙醛和丙酮的质量分数;解：单点校正法;P55公式标准溶液中：乙醛：ωs=+=56%丙酮：ωs=+=44%所以：样品中乙醛：ωi=56%/×=%丙酮：ωi=44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度;2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下：空气保留时间30秒,A 与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒;求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度;若将两峰完全分离,柱长至少为多少第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱;流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等;它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的;2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性NLLC对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性;极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分;反相色谱——固定液极性 < 流动相极性RLLC极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分;3、液相色谱流动相正反相色谱定义及区别液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂;流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况；亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱;极性组分k大;若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱;极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序：水最大 > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油最小;5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛；反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题；可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度;6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过;太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现；中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进；小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现;溶剂分子最小,在色谱图上最后出现;洗脱次序决定于分子质量大小和形状;适于分离分子质量较大的化合物103~105;1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱；液液分配；离子交换；空间排阻2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻1极性较低化合物正相色谱2 中高极性分子型化合物反相色谱3分子量大于2000的高分子化合物空间排阻4离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择吸附色谱；离子对色谱；空间排阻；离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的；而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁;而且三者的能量次序是：E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围：3、原子发射光谱法基本原理：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱;4相关术语：共振线：在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线：激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线：元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线;最后线：当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线;含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定;分析线：用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据：定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析;定量原理：待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析;6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb 定量分析 ICP7、6分下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H 间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义;·AB段曝光不足,BC段曝光正常,CD段曝光过量;2分·乳剂特性曲线方程 S = lgH - lgHi2分·为线性部分斜率,称为乳剂的反衬度,表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢；1分·lgHi为线性部分在横轴上的截矩,Hi称惰延量,表示感光板的灵敏度;1分1、在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是1 从灵敏线判断,不存在该元素2 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在3 未发现 8 级线,因而不可能有该元素4 不能确定2、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大2 展度大3 反衬度大4 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的N0-基态原子数,S-分析线对黑度差, c-浓度, I-分析线强度, S-黑度1 I －N02 S －lgc3 I － lgc4 S－ lgN04、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是1 交流电弧2 等离子体光3 直流电弧4 火花光源5、某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是1Si ─ Zn nm; 2 Ni ─ Fe nm3 Mn ─ Fe nm;4 Cr ─ Ce nm6、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大;2 展度大;3 反衬度大;4 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法;2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数：中心频率O：最大吸收系数对应的频率；半宽度ΔO ：K0/2处的宽度3、影响谱线宽度的因素（1）自然变宽 2多普勒Doppler变宽 3碰撞变宽4其他因素：场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦辐射量子理论,谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为：其中：e为电子电荷；m为电子质量；c为光速；N0为基态原子密度； f为振子强度,表示的是每个原子中能被入射光激发的平均电子数;对于给定的元素,f为一常数;4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件1锐线光源发射线的中心频率=原子吸收线的中心频率2发射线的半宽度<< 吸收线的半宽度1. 原子吸收光谱法中,测得的吸光度为A. 溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2．在高温下基态原子数与激发态原子数相比A. 几乎相等B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程度与A. 与入射光强度I0有线性关系B. 基态原子数N0成正比C. 激发态原子数Nj成正比D. 被测物质Nj / N0成正比4. 原子吸收分光光度法需用锐线光源,这是因为A. 扣除背景吸收B. 增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收D. 去除谱线干扰5. 在原子吸收光谱法中,若用连续光源代替空心阴极灯,测得的吸光度A.与被测物浓度成正比B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比D. 几乎为零6、原子吸收分光光度计的构造构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等;7、锐线光源定义作用及工作原理锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯; 作用：提供待测元素的特征光谱；获得较高的灵敏度和准确度;工作原理：8、原子化器种类及特点：1火焰原子化器2石墨炉原子化器：·需样量少,灵敏度高;L:几μL；S:·试样利用率高,原子化效率达90%；·可直接测定粘度较大的试样或固体试样；·整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行,较安全；·因采用人工加样,精密度不高,装置复杂;1、石墨炉原子吸收法与火焰法相比,其优点是A.灵敏度高B. 重现性好C. 分析速度快D. 背景吸收小2、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度,在很大程度取决于A.空心阴极灯B. 原子化系统C. 分光系统D. 检测系统3、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子B. 火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、干扰及其抑制种类及其消除办法1光谱干扰2物理干扰基体干扰：非选择性干扰：消除办法：·配制与待测试液基体相似的标准溶液,这是最常用的方法;·当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时,须采用标准加入法;·当被测元素在试液中的浓度较高时,可用稀释溶液的方法;（2）化学干扰选择性干扰：消除办法：·选择合适的原子化方法·加“消电离剂”·加入释放剂·保护剂·加入缓冲剂·化学分离法（3）有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用光源,其发射谱线的半宽度于吸收线半宽度,且两者一致;引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、和等;其中是谱线变宽的最主要因素;多普勒变宽热变宽,压力变宽碰撞变宽；多普勒变宽热变宽；空心阴极灯阳极一般是,而阴极材料是 ,管内通常充有钨棒,待测元素的金属或合金,低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是A、基态原子数可近似视为原子总数B、两者之和即为原子总数C激发态原子数也有可能等于基态原子数D、基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰,可加入EDTA络合剂,将Ca形成EDTA-Ca络合物,EDTA-Ca 在火焰中易原子化,从而消除了磷酸盐的干扰,这里的EDTA称为A、保护剂B、释放剂C、消电离剂D、缓冲剂7、原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除A、光源透射光的干扰B、原子化器火焰的干扰C、背景干扰D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别答：作用：提供试样离子转变成原子蒸气的能量;二者区别：1原子化原理不同;前者用火焰热原子化,后者用电热；2原子化效率不同;前者只有10%左右,后者可达90%以上；3灵敏度不同;前者低后者高;4基体效应不同;前者小后者大;5最高温度不同;前者通常低于后者;9、何谓锐线光源在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源答：锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;如空心阴极灯;在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致;这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内;这样,一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度;紫外可见光谱1、电子跃迁类型：σ→σ跃迁：指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ反键轨道n→σ跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ反键轨道的跃迁π→π跃迁：指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π反键轨道;n→π跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π反键轨道的跃迁;所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π < π→π < n→σ < σ→σ2、吸收带种类,不同种类的吸收带特点R带：由n→π跃迁产生特点：所需能量小,吸收波长一般在200nm~400nm；吸收强度很弱,εmax＜100; K带：共轭双键中π→π跃迁产生;特点：跃迁所需能量较R带大,吸收峰位于210~280 nm；吸收强度强,摩尔吸收系数εmax＞104;随着共轭体系的增长,K 吸收带长移,一般在 210 ~ 700nm, εmax增大;B带：苯型谱带;是芳香族化合物的特征吸收带；是苯环振动及π→π重叠引起的;特点：在230～270nm之间出现精细结构吸收,又称苯的多重吸收;中等强度吸收;E带：乙烯型谱带;也是芳香族化合物的特征吸收之一;E带可分为E1及E2两个吸收带,也属π→π跃迁;E1带：吸收峰在184 nm左右,是由苯环内乙烯键上的π电子被激发所致；吸收特别强,εmax＞104；E2带：吸收峰在203 nm处,是由苯环的共轭二烯所引起；中等强度吸收,εmax=7400; 当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时,E带和B带均发生红移,E2带又称为K带; 3共轭多烯的K带λmax估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯253nm增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、某分光光度计使用480nm单色器和2cm吸收池,其入射光强度I0=;当用该分光光度计检测浓度为×10-4 mol · L-1的某有色物质时,其透射光强度I=,试计算该有色物质的摩尔吸光系数;A=-lgT = lgI0/I = ε b cε=1645 L·mol-1·cm-15、以波长为λ1的光测定某浓度为C1的有色溶液吸光度为A1,透光度为T1；同样以波长λ2测定浓度为C2的溶液吸光度为A2,透光度为T2;则它们之间的关系式为：=A2lgT1/lgT2 =A1ε2/ ε1 C. A1=A2ε2/ ε1=A1lgT1/T2 E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用参比溶液调节仪器零点时,因无法调至透光度100%,只好调到95%处,此时测得一溶液的透光度为35%,求该溶液的真实透光度;先计算出原始吸光度A=-lg5%7、某溶液中有三种物质,下表列出了它们在特定波长下的吸收系数;设所用试样池的厚度为1cm;拟出分光光度法测定它们的浓度方程式;8、某钢材中含有钛和钒的过氧化物,可以用分光光度法同时检测出来;将1g该钢材用强酸溶解,得到一有色溶液,将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量;可知钛在400nm和600nm处的吸光度分别为和;在相同条件下, 钒在400nm和600nm处的吸光度分别为和;若两个样品经过同样的处理,分光光度法进行测量的结果如下;试计算两样品中钛和钒的质量分数;解：设1g样品中钒和钛的质量分别为x mg和y mg,则该样品400nm和600nm处的吸光度A400和A600分别为依据已知条件的吸收系数：A = K b c依据吸光度的加和性联立方程组：将数据代入解得：样品1：V%=%Ti%=%样品2：V%=%Ti%=%1．以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是2．在下列化合物中,跃迁所需能量最大的化合物是A. 1,3丁二烯B. 1,4戊二烯C. 1,3环已二烯D. 2,3二甲基1,3丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响7、某药物的摩尔吸光系数很大,则表明A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值红外吸收光谱法1、双原子分子的振动方程当分子发生Δn=1的振动能级跃迁时,吸收红外光的波数和频率符合虎克定律,分别为：2、振动转动能级跃迁的能量相当于A、γ射线B、X射线C、可见光或紫外光D、红外光/3、下列哪种分子没有红外活性A、CO2B、H2C、甲醇D、苯4、红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和分子外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收;5、推测C8H8纯液体结构解：1 =1-8/2+8=5 2峰归属3可能的结构6、推测C8H8O结构式8、确定C8H7N结构1 =1+1-7/2+8=6 2峰归属3可能的结构9、已知化合物的元素组成为C8H7N解：不饱和度 = 1+8+1/21-7=63062cm-1是不饱和C-H伸缩振动=C-H,说明化合物有不饱和双键；2924cm-1是饱和C-H伸缩振动C-H ,说明化合物中有饱和C-H键；2229cm-1是不饱和叁键CN伸缩振动 C N,不饱和度为2；1589cm-1,1481 cm-1 ,1458cm-1是芳环骨架振动C=C ,说明化合物中有芳环,不饱和度为4；芳环不饱和度为4,叁键CN不饱和度为2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结构是饱和的;1381cm-1是CH3的伸缩振动C-H ,说明化合物中有CH3；787cm-1,687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动=C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测,由化合物分子式C8H7N得出该化合物结构为：10、已知化合物的分子式C4H8O,测得IR谱图如下,写出可能的构造式;解：Ω =1+0-8/2+4=1;从分子式看,化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛;1750-1700cm-1强吸收,它是>C=O特征吸收,化合物只能是酮、醛化合物；2738cm-1是υCO-H,2950cm-1是υ C-H,化合物可能是醛;720cm-1附近有峰,是-CH2-结构特征;因此,化合物可能是CH3CH2CH2CHO11、化合物的组成为C7H8O;解123039cm-1,3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动V=C-H,说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动vC-H ,说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1,1503cm-1是芳环骨架振动VC=C ,说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4,这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1及1248cm-1是醚氧键的伸缩振动VC-O-C ,说明化合物中有C-O-C键756cm-1,694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动γ=C-H,说明化合物为单取代苯环化合物12、14、分子式均为C6H12的有机物红外光谱如图所示,写出其结构式,并给出1~5各峰归属解： =1+6-12/2=1推测可能含有一个不饱和键或为环烷烃;依据3030cm-1附近峰的存在,可判断为含有一个不饱和键;2分结构式为：CH2=CHCH23CH3 3分1：=C-H伸缩振动峰2：-CH3和CH2中C-H伸缩振动峰3：C=C伸缩振动峰4：-CH3变形振动峰5：= CH2面外变形振动峰每个1分,共5分。
中南大学《仪器分析》网上(课程)作业一及参考答案
(一) 单选题1. 吸光度读数在范围内，测量较准确。
(A)0～1(B)0.15～0.7(C)0～0.8(D)0.15～1.5参考答案：(B)2. 邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入（）(A)邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺(B) 盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲(C) 盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc(D) NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲参考答案：(B)3. 分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是(A)吸光度A(B) 透光度(C) 浓度C(D) 浓度参考答案：(A)4. 下列因素，能使荧光强度变大的是(A)升高温度(B)形成氢键(C)共轭效应(D)重金属离子参考答案：(C)5. 用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为：(A)石英(B)塑料(C)硬质塑料(D)玻璃参考答案：(D)6. 下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是：(A)没有用参比液进行调零调满(B) 比色皿外壁透光面上有指印(C) 缸差(D) 比色皿中的溶液太少参考答案：(C)7.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(A)形状和荧光强度都相同(B) 形状和荧光强度都不同(C) 形状相同，荧光强度不同(D) 荧光强度相同，形状不同参考答案：(C)8. 用邻二氮杂菲测铁时，为测定最大吸收波长，从400nm～600nm，每隔10nm进行连续测定，现已测完480nm处的吸光度，欲测定490nm处吸光度，调节波长时不慎调过490nm，此时正确的做法是：(A)反向调节波长至490nm处(B) 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处(C) 从400nm开始重新测定(D) 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值参考答案：(B)9. 分光光度计控制波长纯度的元件是：(A)棱镜＋狭缝(B)光栅(C)狭缝(D)棱镜参考答案：(A)10. 物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(A)分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级(B) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级(C) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级(D) 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级参考答案：(D)11. 荧光光度计中第一滤光片的作用是（）(A)消除杂志荧光(B) 得到合适的单色激发光(C) 消除激发光产生的反射光(D) 消除瑞利散射、拉曼散射参考答案：(B)12. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）(A)光源的种类(B)检测器的个数(C)吸收池的个数(D)使用单色器的个数参考答案：(D)13. 测铁工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是：(A)参比液缸比被测液缸透光度大(B) 参比液缸与被测液缸吸光度相等(C) 参比液缸比被测液缸吸光度小(D) 参比液缸比被测液缸吸光度大参考答案：(D)14. 有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为( )(A)a 是b 的1/3(B)a 等于b(C)b 是a 的3倍(D)b 是a 的1/3参考答案： (D)15.下列化合物中，同时有跃迁的化合物是（）(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)1，3－丁二醇(D)甲醇参考答案： (B)16. 下述操作中正确的是（）(A) 比色皿外壁有水珠(B) 手捏比色皿的磨光面 (C) 手捏比色皿的毛面(D) 用报纸去擦比色皿外壁的水参考答案： (C)17. 荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度更高的原因是（）(A)分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度(B) 荧光的波长比吸收光的波长稍长(C) 提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度(D) 荧光分析法入射光和发射光不在同一方向参考答案： (C)18. 对吸收带不产生影响的因素是（D ）(A) R 带(B) E 带 (C) B 带 (D) K 带参考答案： (A)19. 待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？()(A)取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(B) 取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(C) 取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容 (D) 取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容参考答案： (A)20. 不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为（）。
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中南大学仪器分析各章节经典习题第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。
9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD 使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（√）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
（√） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
（√）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
（√）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（√）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
（√）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
（√）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（√）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
（√）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
（√）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。
（×）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。
（√）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
（√）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
（×）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（×）第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C )A 电动势B 电流C 电容D 电量2．列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D )A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是 ( A )A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A )A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6．测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A )A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D )A 清除不对称电位B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B )A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )A Cl-B Br-C OH-D NO3-10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
( D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同D 内外参比电极不一样12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)13．离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( C )A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点DE /V 为零时的点二、填空题1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。