02学习情境一 试样的采集与制备
分析试样的采集与制备课件课件
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
试样的采集分解与制备
3
记录和标识
对每个试样进行标识和记录，包括试样的名称、 来源、采集时间等信息，方便后续的分析和处理。
05
试样的质量保证
质量标准
符合国家或行业标准
确保试样采集、分解与制备过程符合国家或行业规定的质量标准， 保证结果的准确性和可靠性。
明确规定取样数量
根据实验需求和标准规范，明确规定每个批次或产品的取样数量， 确保取样的代表性和准确性。
标签
用于标识样品，包括样品名称、编号、采集时间等 信息。
采集注意事项
确保采样的随机性和代表性
01
在采样过程中，应尽量减少主的数量和质量
02
在采样过程中，应保证采得的样品数量足够且质量符合要求，
以满足后续分析的需要。
及时处理和保存样品
03
采得样品后应及时进行处理和保存，以防样品变质或受到污染。
THANK YOU
感谢聆听
02
试样的分解
分解方法
机械分解法
利用破碎机、磨碎机等机械装置将试样破碎成小 块或细粉，适用于硬质、脆性、不含纤维或少量 纤维的样品。
熔融分解法
将样品与适量的熔剂混合加热至熔融状态，再冷 却固化后研磨成细粉，适用于高熔点的样品。
化学分解法
通过酸、碱、盐或氧化剂等化学试剂与试样发生 反应，使样品分解成可溶性物质或气体，适用于 难以破碎的样品。
100%
真空密封法
将试样装入密封容器中，排除空 气并保持真空状态，以防止试样 受到外界环境的影响和污染。
80%
干燥法
将试样干燥后保存，以防止试样 发生霉变和腐烂，适用于保存含 水较多的试样。
运输工具
冷藏车
用于运输需要低温保存的试样 ，能够保持试样在运输过程中 的温度恒定。
试样的采取和制备课件
在破碎过程中要避免试样污染和损失， 同时要保证破碎的均匀性。
破碎的方法
可以采用机械破碎、研磨等方法，根 据试样的性质和要求选择合适的破碎 方式。
混合
混合的目的
将破碎后的试样混合均匀，以确 保每个部分都具有代表性。
混合的方法
可以采用人工混合或机械混合， 根据试样的性质和要求选择合适
的混合方式。
混合的注意事项
料。
防潮性
确保包装材料具有良好的防潮 性能，以保护试样不受湿度影
响。
密封性
选择密封性能良好的包装材料， 确保试样在运输过程中不会泄
漏。
环保性
优先选择可回收或可降解的包 装材料，以减少对环境的负担。
包装容器的选择
大小适中
根据试样的体积和数量选择合 适的包装容器，确保足够的空 间以避免运输过程中试样受到
干燥
自然干燥
将试样放置在干燥的环境中，利 用空气的自然对流使水分蒸发， 适用于含水量较低的试样。
人工干燥
通过烘箱、干燥器等设备对试样 进行加热，以促进水分的快速蒸 发，适用于含水量较高的试样。
研磨
粗磨
使用较大的研磨介质将试样破碎至一 定的大小，以便于后续的细磨。
细磨
使用较小的研磨介质将粗磨后的试样 研磨至要求的细度，以满足实验或分 析的需要。
分筛
筛分目的
将研磨后的试样按照粒度大小进行分类，以便于实验或分析时能够选择合适的 粒度范围。
分筛方法
采用不同孔径的筛网进行筛分，将试样分为不同粒度的组分，如通过40目、60 目、80目等不同规格的筛网进行分筛。
04
试样的包装与运输
包装材料的选择
01
02
03
04
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
第2章-分析试样的采集与制备
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
试样的采集和制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
一、试样的采集和制备
（五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项
试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称
为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、
过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶 段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易 程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直 至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、 球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
3. 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 合并所采集的子样。
习
题
1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分 析工作有何意义？ 3．叙述各类样品的采集方法。 4. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采 用熔融法? 5．酸溶法常用的溶剂有哪些? 6. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用： HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、 Na2CO3、K2S2O7 7．查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，
逐步缩小试样量的过程。
第2章-分析试样的采集与制备
分析试样的采集
土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式 水田 的地表为试样， 点式(水田 土壤样品 采集深度 的地表为试样 点式 出口，入口和中心点)或 点式 点式(两条对角线交叉 出口，入口和中心点 或5点式 两条对角线交叉 点和对角线的其它4个等分点 取样。每点采1个等分点)取样 点和对角线的其它 个等分点 取样。每点采 2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤， ，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤， 取粒径小于0.5 µm的样品作分析试样。 的样品作分析试样。 取粒径小于 的样品作分析试样 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样 米取一个试样， 沉积物 用采泥器从表面往下每隔 米取一个试样，经压 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 µm的 碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于 的 样品作分析试样。 样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。 金属试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭 和铸铁，钻取几个不同点和深度取样， 和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置 于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
19
分析试样的采集
分析试样的采集
2.1.3 气体样品的采集和制备
1．气样的采集 气样的采集主要用抽气法： 吸收液： ①吸收液： 主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水 常用的吸收液有： 常用的吸收液有 水溶液，有机溶剂。 、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性 质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质 发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操 作。
某物料取得8 例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其 某物料取得 份试样， 中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的 中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的 0.22％， 误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析 误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析 0.20％，置信度选定为95％， 同样的物料时，应选取多少个采样单元? 同样的物料时，应选取多少个采样单元?
第一章试样采集和制备
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
分析化学第2章分析试样的采集与制备
去除杂质、浓缩待测组分、提高检测灵敏度。
常见生物样品前处理方法
蛋白质沉淀法、液-液萃取法、固相萃取法等。
环境污染物监测中样品采集和保存
环境污染物样品采集原则：代表性、适时性、防止 污染。
环境污染物样品保存方法：冷藏、冷冻、加入保存 剂等。
常见环境污染物样品前处理方法：酸化、碱化、氧 化、还原等。
分析化学第2章分析试样的采 集与制备
目
CONTENCT
录
• 分析试样基本概念与重要性 • 固体试样的采集与制备 • 液体试样的采集与制备 • 气体试样的采集与制备 • 特殊类型试样的采集与制备 • 总结：提高分析试样质量的关键环
节
01
分析试样基本概念与重要性
分析试样定义及作用
定义
分析试样是指从大量物质中选取的一部分，用于进行化学分析的 代表性样品。
破碎和筛分技术
破碎
将大块固体试样破碎成小块，以便后 续处理和分析。常用破碎方法有颚式 破碎机、锤式破碎机等。
筛分
通过筛网将破碎后的固体试样按粒度 大小进行分离。常用筛分设备有振动 筛、旋转筛等。
干燥和保存措施
干燥
去除固体试样中的水分，以避免对分析结果产生影响。常用干燥方法有自然晾 干、烘干、红外线干燥等。
食品分析中样品前处理技巧
食品样品采集原则
01
代表性、适时性、防止污染。
食品样品前处理目的
02
去除干扰物质、提高检测灵敏度。
常见食品样品前处理方法
03
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法等。
06
总结：提高分析试样质量的关键环节
严格执行采样规范，确保代表性
01
02
03
实习总结化验员岗位中的样品采集与样品准备
实习总结化验员岗位中的样品采集与样品准备实习总结：化验员岗位中的样品采集与样品准备一、工作背景在化验员岗位实习期间，我主要负责样品采集与样品准备工作。
该工作是化验员工作的基础，对于后续的实验结果和数据准确性有着重要的影响。
本篇总结将从以下几个方面进行论述：样品采集的方法与原则、样品采集过程中的注意事项、样品的处理与准备、常见问题与解决方法等。
二、样品采集的方法与原则1. 样品采集方法样品采集方法根据不同的样品类型和化验要求进行选择。
常见的样品采集方法包括：采集切割、分离、采用特殊采集器具等。
例如，在采集土壤样品时，可使用采土器进行采集，而在采集水样时，可使用自动采样器进行采集。
2. 样品采集原则在样品采集过程中，有几个原则需要遵循以保证采集的样品具有代表性和准确性：（1）采样地点的选择：采样地点应选取具有代表性，并且能够有效反映样品所在区域的特征。
（2）采样器具的消毒与清洗：在采集样品之前，必须对采样器具进行消毒和清洗，以避免样品受到外部污染。
（3）采样时间的选择：采样时间的选择要合理，并考虑到样品所受环境因素的影响。
三、样品采集过程中的注意事项1. 采样过程中的卫生防护在进行采样工作时，需要注意个人卫生，并穿戴相应的防护用品，如手套、面罩等。
这样可以避免污染样品，同时也是为了保护个人健康和安全。
2. 样品破坏的防控在采样过程中，需要特别注意样品的完整性和空气暴露时间。
合理选择采样容器和保存方式，以减少样品损坏或氧化。
四、样品的处理与准备1. 样品标识和登记在采集到样品后，首先需要对样品进行标识，包括样品名称、采样地点、采样时间等信息。
然后，将样品登记至样品登记系统，以便统一管理和跟踪。
2. 样品准备方法样品准备是样品采集后的重要环节，直接关系到化验结果的准确性。
样品准备方法应根据不同的化验要求进行选择，常见的样品准备方法包括：样品的分析前处理、样品的提取与浓缩、样品的稀释等。
五、常见问题与解决方法1. 样品采集不均匀导致结果不准确解决方法：对于大型样品，可以采用分层采集方法，保证样品的均匀性。
第二章分析试样的采集与制备
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点 和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步 骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，剩 余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，再在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。消化过程中，硝酸将有机物氧 化分解，余下无机酸或盐。 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法
1 溶解法（湿法分解，采用适当的溶剂将试样溶解配成溶液。）
常用溶剂为水、酸、碱及混酸等， 酸有盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物
破碎：
粗碎、中碎、细碎
鄂式粉碎机 粗碎
盘式粉碎机
中碎
细碎
过筛（选择不同筛号的筛子筛分）
粗细颗粒化学成分常常不同，筛分时，未通过筛孔的粗颗粒要进一步破碎，直至全部过筛为止。 丢弃粗颗粒会影响分析试样代表性。
混合与缩分 (破碎后取部分代表性样，继续破碎，使试样量逐步减小）
缩分－四分法取样图解 缩分次数不是随意定的，而是根据需 保留试样量确定的。保留的试样量与试样颗 粒度有关。
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目 标 任 务
项目一
任务1
试样的采集
概述
任务2
任务3 任务4
固体（态）物料试样的采集
液态物料试样的采集 气态物料试样的采集
项目二
试样的制备
项目一
试样的采集
概 述
任务1
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某 些组分的平均组成。
工业分析测定步骤： 采样→制样→分解样品→消除干扰→方法的选 择→结果的计算和数据的评价。
采样注意的问题
采取有代表性的实验室样品时，应根据物料 的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选 取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。
采取的份数越多越有代表性。但是采样量过 大，会给后面的制样带来麻烦。 采样对象不同，采样方法也不相同。
任务2 固态试样的采集
一、采样工具：取样钻、采样铲、采样探子等。 自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常 采用取样钻。取样钻为钻750mm，外径18mm，槽口 宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管。
四、运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采 样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样； 当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。
商品煤采样点图
30t以下
40t-50t
50t以上
五、物料堆中采样
进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，
进厂后可在分批存放的料堆上取样。
—在一个采ห้องสมุดไป่ตู้对象中应布的取样点的个数。
分析化验单位
—应采取一个实验室样品的物料总量。
二、样品采集的原则
均匀物料：指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性 的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样 过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化（吸水、 氧化）。 不均匀物料：指如果物料各部分的特性平均值不在测定该 特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物 料。 一般采取随机采样，对所得样品分别进行测定，在汇总所 有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变 异性的估计量。
正方形挖取法
结 果
经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可
根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵
中充分研细，使样品最终全部通过170目或 200目筛。
样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再
进一步磨碎、过筛和缩分。
分样器示意图
2. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压 平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃 去任一相对两等份。
四分法示意图
3．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或 特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将 每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在 一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。
试样(test sample)
—由实验室样品制得的样品 试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供 分析所用的试料。
采样的基本术语
子样 —在采样点上采集一定量的物料；合并所 有的子样称为实验室样品即原始平均试样。
子样的数目
取 样 钻
二、采样单元数及采样量的确定
对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样 单元数。
总体物料的单元数 选取的最少单元数 总体物料的单元数 选取的最少单元数
1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
和机械混匀法等。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使
样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进
行混匀。
四、 缩
下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有：
分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况
分样器缩分法、缩锥形四分法和正方形挖取法分法。
1．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低
并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不 少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽 将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把
对于不同状态的气体可采用不同的采样方法
1. 常压气体物料的采集 2. 正压气体物料的采集 3. 负压气体物料的采集 4. 贮气瓶中试样的采集
项目二 试 样 的 制 备
从实验室样品到分析试样的这一处理 过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过：
破碎、过筛、混合、缩分等四个步骤。
一、破 碎
一般k值在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物 料均匀0.1～0.3，物料不太均匀0.4～0.6，物料极不均 匀0.7～1.0；a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2。
例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直 径为20mm，k值为0.06kg/mm2
解： 根据
mQ ≥kda
mQ≥0.06 kg/mm2×(20mm)2 ＝ 24 kg
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨 机、铁锤、研钵等。
二、过
筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通 过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛， 难分解的试样过200目筛)。
三、混 匀
混匀法通常有圆锥法、环锥法、掀角法
一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批 物料中采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性。
采样的基本术语
实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的 方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均 组成的样品,也叫原始平均试样。
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm， mQ≥0.06 kg/mm2×(4mm)2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结
论：
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品 越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
三、物料流中采样 在物料流中采样，用自动采样器、勺子或其它适 当的工具从皮带运输机或物料的落流中随机或按一 定的时间或质量间隔采取试样。
182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512
18 19 20 21 22 23 24
二、采样单元数及采样量的确定
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算 公式：
试中：
mQ ≥kda
mQ— 采取实验室样品的最低可靠质量，kg d — 实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a— 经验常数，由实验室求得。
任务3 液态物料试样的采集
采样工具：
有采样勺、采样瓶、采样罐、采样管、
自动管线采样器等。
一般液体样品的采集 1. 自小储存容器中采样 2. 自大储存容器中采样 3. 自输送管道中采样
特殊性质的液体样品的采集 1. 黏稠液体的采样 2. 液化气体采样 3. 稍加热即成为动态的化工品
任务4 气态物料样品的采集 采样设备 有采样管、过滤器、冷却器及气体容器 组成。
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左
右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间
隔选取横竖线的交叉点作为取样点。
1～2m
h=0.3m m=5kg
物料堆上采样点的分布
六、不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定: 50件以内抽取5件； 51～100件，每增10件，加取1件; 101～500件，每增50件，加取2件; 501～1000件以内，每增100件，加取2件; 1001～5000件以内，每增100件，加取1件。 将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具 进行采集。