高效液相色谱串联质谱法检测美金刚血浆浓度

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血浆中药物的浓度检测方法

血浆中药物的浓度检测方法一、引言血浆中药物的浓度检测是临床药学和药物研究的重要内容之一。

通过测定血浆中药物的浓度，可以评估药物的吸收、分布、代谢和排泄情况，从而指导药物的使用和剂量调整。

本文将介绍血浆中药物浓度检测的方法及其应用。

二、常用的血浆中药物浓度检测方法2.1 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是目前应用最广泛的血浆中药物浓度检测方法之一。

它基于样品中药物与色谱柱固定相之间的相互作用，通过控制流动相的性质和流速，使药物在柱上以不同速度传输，从而实现药物的分离和定量测定。

2.2 气相色谱法（GC）GC是一种基于样品中药物在气相中的分配行为进行分离和测定的方法。

它适用于易于挥发的药物的检测，具有高分辨率和灵敏度高的优点。

然而，GC需要样品预处理的步骤较多，对仪器的要求也较高。

2.3 质谱法（MS）质谱法结合了质谱仪和色谱仪的优势，可以实现对样品中药物的高灵敏度和高选择性的检测。

质谱法广泛应用于药物代谢动力学研究和药物相互作用的研究中。

2.4 免疫测定法免疫测定法是利用抗体与药物结合的特异性来测定样品中药物浓度的方法。

常用的免疫测定法包括放射免疫测定法、酶联免疫测定法和荧光免疫测定法等。

免疫测定法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点，但对抗体的选择和制备要求较高。

三、血浆中药物浓度检测方法的应用3.1 临床药学血浆中药物浓度检测在临床药学中起到了重要的作用。

通过监测患者血浆中药物的浓度，可以评估药物的疗效和安全性，指导药物的使用和剂量调整。

例如，对于某些具有副作用的药物，如抗癫痫药物，通过监测血浆中药物浓度，可以避免药物过量引起的不良反应。

3.2 药物研究血浆中药物浓度检测在药物研究中也有广泛的应用。

药物的吸收、分布、代谢和排泄过程可以通过检测血浆中药物浓度来研究。

这对于药物的药代动力学和药效学研究具有重要意义。

同时，血浆中药物浓度的检测也可以用于药物相互作用的研究，评估不同药物在体内的相互影响。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。

高效液相色谱质谱联用法测定血浆富马酸卢帕他定浓度

医药导报２００８年１０月第２７卷第１０期
１混合，３５００ｒ ·ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取３０μ Ｌ上清液进行
·１１７５ ·
１５．０，１０．０μ ｇ ·Ｌ３个浓度的卢帕他定标准血浆各３
ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ分析。３结果．１方法专属性在选定色谱条件下，卢帕他定和内３标氯雷他定峰形良好，分离完全，内源性物质无干扰，．６和３．３ｍｉｎ。其保留时间分别为２３．２标准曲线的制备取健康人空白血浆１ｍＬ９份，分别加入浓度为１，２，５，１０，２０，５０，１００，２００，２６０ｇ ·Ｌ的卢帕他定乙腈溶液５０μ Ｌ，漩涡振荡５ｓ，即 μ 得０．０５，０．１０，０．２５，０．５０，１．００，２．５０，５．００，１０．００，
１ｇ ·Ｌ，ＲＳＤ分别为６．６３％，０．７０％，１．１７％。结果表 μ 明反复冻融３次稳定性良好。
处理后进行ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ测定。以药物峰面积与内Ｙ）对卢帕他定浓度（Ｘ，ｇ ·Ｌ）进行标峰面积之比（ μ 线性回归，得标准曲线方程为Ｙ＝２．２９６５Ｘ＋０．００６４，ｒ＝０．９９６０，本方法测定卢帕他定的线性范围为０．０５
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｌａｓｍａＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＲｕｐａｔａｄｉｎｅＦｕｍａｒａｔｅｂｙＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ

高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度

高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西地那非的浓度。

方法：以西地那非-d8为内标，血浆经甲醇沉淀蛋白后，采用Titank-C18色谱柱分离，流速0.5 mL/min；以选择反应检测（SRM）方式进行检测。

结果：西地那非的线性范围为4.00ng/mL~1000 ng/mL，提取回收率和内标平均提取回收率分别为82.32%～84.75%和99.69%，日内和日间准确度精密度均＜15%。

结论：本法操作简便、快速、灵敏，重现性好，适应于西地那非人体内血药浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。

关键词：西地那非；高效液相色谱串联质谱法；含量测定西地那非是一种5型磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂，PDE5在阴茎海绵体中高度表达。

当性刺激引起局部一氧化氮（NO）释放时，一氧化氮激活鸟苷酸环化酶，导致环磷酸鸟苷（cGMP）水平增高，使海绵体平滑肌松弛，血液流入而使阴茎勃起。

西地那非对人海绵体无直接松弛作用，通过选择性抑制PDE5，升高环磷酸鸟苷（cGMP）水平高而导致阴茎海绵体平滑肌松弛，从而对阴茎血流水平进行调控。

西地那非临床上用于治疗勃起功能障碍（ED），能安全有效的改善各种ED患者的勃起功能[1]。

西地那非口服后吸收迅速，10～40min起效，绝对生物利用度约为40%。

空腹口服30～120min后达血药浓度峰值（Cmax），餐后口服90～180min达Cmax。

本文建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中西地那非的浓度，采用甲醇蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床药代动力学及生物等效性研究中大批量样品分析的要求。

1.仪器与对照品Thermo TSQ Altis 三重四级杆质谱仪；Vanquish UHPLC超高效液相。

枸橼酸西地那非来源：中国食品药品检定研究院，批号：420012-202003；西地那非-d8来源：TLC，批号：1390-029A2。

1.方法1.液相色谱-质谱条件1.色谱条件：色谱柱为Titank C18 5μm 50x2.1mm；流动相5mM乙酸铵溶液（A）和乙腈溶液（B）；流速0.5mL/min；梯度洗脱程序为0minA：B（80:20）→2.5minA：B（90:10）→3.4minA：B（90:10）→3.5minA：B（80:20）→3.5min A：B（80:20）(stop)，0.8min质谱切入，3min质谱切出；柱温35℃；进样量2L。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。

目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。

结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。

结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。

结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。

对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。

但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。

由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。

一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。

高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度

高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度李浩;谭志荣【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2008(6)6【摘要】目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。

方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后，采用Thermo Hypurity C18柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流速为0．2mL·min^-1，以乙腈-0．1％甲酸=50：50为流动相等度洗脱。

通过电喷雾离子源进入质谱，以二级质谱多反应监测（MRM）方式进行检测。

结果格拉司琼的线性范围为0．11～109ng·mL^-1，最低检测浓度为0．11ng·mL^-1，平均相对回收率在91．30％～105．46％，日内和日间变异均〈15％。

结论本法简单、快速、灵敏、重现性好，可用于格拉司琼的人体药物动力举和硅物隼静桂研雾．【总页数】4页(P701-704)【关键词】液相色谱-质谱联用;格拉司琼;药物动力学【作者】李浩;谭志荣【作者单位】岳阳市第二人民医院;中南大学临床药理研究所【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R927.2【相关文献】1.优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究[J], 施建丰;姚孝明;王志国;张家明;王大为2.高效液相色谱/质谱/质谱联用法测定人血浆中贝那普利及贝那普利拉浓度 [J], 张国刚;郭歆;胡哲益;王黎青;余奇;程泽能3.高效液相-串联质谱联用法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度 [J], 钟世敬;施爱明4.高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中克仑特罗的浓度 [J], 刘文辉;谭志荣;陈尧;郭栋;许婷;刘丽娟;彭秀娟;周淦;周宏灏5.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文

运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——PB、PHT 和CBZ 是传统的一线抗癫痫治疗药物, 由于这3 种抗癫痫药物的有效血药浓度范围较窄, 患者之间个体差异较大, 抗癫痫作用和毒性与在体内的血药浓度有很大的相关性, 需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

LTG 是一种苯三嗪类的新型广谱抗癫痫药, 由于该药与目前常用的抗癫痫药如PHT、CBZ 等在药动学上存在相互作用, 导致个体间血药浓度差异较大, 临床使用时也需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

高效液相色谱法同时测定血清中LTG、PB、PHT 和CBZ 浓度国内已有报道。

文献［1-3］中使用的流动相依次为甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)、乙腈-磷酸盐缓冲液(30∶70)、甲醇-磷酸盐缓冲液(56∶44, V/V,pH5.5), 所用流动相多含有无机盐或酸, 在实际临床应用中操作繁琐, 不利于日常工作的开展。

本实验室采用甲醇-水(55∶45) 为流动相, 建立了更为简单、方便的高效液相色谱法,同时测定上述 4 种药物的血药浓度, 适用于医疗机构开展常见抗癫痫药物的血药浓度监测。

1仪器与试药1. 1仪器戴安P680 高效液相色谱仪, AUW120D 电子天平( 日本岛津), WH-866 旋涡混合器, TGL-16A(B) 高速离心机。

1. 2试药LTG 对照品( 中国食品药品检定研究院, 批号：100775-200401) ；PB( 中国食品药品检定研究院, 批号：1222-9602) ；PHT( 中国食品药品检定研究院, 批号：100210-201002) ；CBZ( 中国食品药品检定研究院, 批号：100142-201105) ；甲醇为色谱纯；水为重蒸水。

1. 3统计学方法采用DAS2.0 药物代谢动力学软件对数据进行回归分析。

血浆中药物的浓度检测方法

血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测是临床药学中的重要环节，它可以帮助医生确
定药物的剂量和疗效，从而更好地治疗患者。

目前，常用的血浆中药
物浓度检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。

高效液相色谱法是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。

它通过将血
浆样品与内标物混合后，采用高效液相色谱仪进行分离和检测。

该方
法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物
的浓度。

气相色谱法也是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。

它通过将血浆
样品与内标物混合后，采用气相色谱仪进行分离和检测。

该方法具有
分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。

质谱法是一种高灵敏度的血浆中药物浓度检测方法。

它通过将血浆样
品与内标物混合后，采用质谱仪进行分离和检测。

该方法具有灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。

除了以上几种方法外，还有一些新兴的血浆中药物浓度检测方法，如
电化学法、荧光法、免疫学法等。

这些方法具有灵敏度高、准确性高
等优点，但目前还处于研究阶段，需要进一步的实验验证。

总的来说，血浆中药物浓度检测是临床药学中的重要环节，不同的检
测方法各有优缺点，医生可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。

未来，随着科技的不断发展，血浆中药物浓度检测方法也将不断更新
和完善，为临床药学的发展提供更好的支持。

高效液相色谱_质谱联用法同时测定_省略_钠_苯妥英钠和卡马西平的血药浓度_戴博

C h i n J C l i n P h a r m a c o l　213　V o l .27N o .3M a r c h 2011(S e r i a l N o .137)研究方法R e s e a r c h M e t h o d高效液相色谱-质谱联用法同时测定苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平的血药浓度D e t e r m i n a t i o nt h ec o n c e n t r a t i o n s o f p h e n o b a r b i t a l ,s o d i u m v a l p r o a t e ,p h e n y t o i n s o d i u m a n dc a r b a m a z e p i n ei nh u m a n p l a s m af o rs i m u l t a n e o u sq u a t i f i c a t i o n b y H P L C-MS收稿日期:2010-09-17修回日期:2010-12-20作者简介:戴博(1982-),女,药师,主要从事药物分析及Ⅰ期临床试验通讯作者:张华峰,副主任药师T e l :(010)66928552E-m a i l :m 0530@s i n a .c o m戴　博,张华峰,宋　青,徐方楚(解放军空军总医院药学部,北京　100142)D A I B o ,Z H A N GH u a -f e n g ,S O N GQ i n g ,X UF a n g -c h u(D e p a r t m e n t o f P h a r m a c y ,A i r F o r c e G e n e r a l H o s p i t a l o f P L A ,B e i j i n g 100142,C h i n a )摘要:目的　建立高效液相色谱-质谱联用法以便同时测定人血浆中苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平(均为抗癫痫药物)的血药浓度。

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

的高效液相色谱－质谱联用于测定人血浆中麦考酚酸的浓度方法。
作者简介：侯智韬（１９６０－），女，副主任药师，主要从事药品检验工作
材料、对象与方法
通信作者：秦文杰，博士Ｔｅｌ：（０１０）８２０１２６４
１药品与仪器
Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｚｗｅｎｊｉｅｑｉｎ＠１６３畅ｃｏｍ
麦考酚酸对照品，纯度９９畅２％，批号１００１０２，湖北鑫佳灵生物科
麦考酚酸酯是新型、高效免疫抑制剂，口服给药后在血浆酯酶的作用下，迅速水解为游离的活性代谢物麦考酚酸（ｍｙｃｏｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄ，
ＭＰＡ）［１］。已有报道，均用高效液相色谱－荧光法［２］或紫外［３－４］检
测器测定麦考酚酸的血药浓度。本实验建立了灵敏度高、特异性好
收稿日期：２０１３－０４－１１修回日期：２０１３－０６－１８
ｍ０。—一…ｆ一、ｐｊ～¨，、，。。Ｈ、０。一一…弋装置（ＣＤＬ）温度２５０ ℃；电喷雾离子源（ＥＳＩ），正负离子同时检测，用单离子检测（ＳＩＭ）方式定量分析。
进样分析。
麦考酚酸的检测离子为ｍ／ｚ３２０→３２１，内标苯巴比妥
结果
的检测离子为ｍ／ｚ２３２→２３１。
３标准溶液配制与血样本处理
５００ μＬ复溶，２ μＬ进样分析。
４方法学考察专属性空白血浆、空白血浆加麦考酚酸标照品
和空白血浆加内标苯巴比妥标准溶液，按血样处理方
图１麦考酚酸和苯巴比妥的色谱图Ｆｉｇｕｒｅ１Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｍｙｃｏｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｐｈｅｎｏｂａｒｂｉｔａｌ
标准曲线和定量下限标准曲线方程Ｙ＝２畅３２ ×

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中11种镇静催眠药浓度

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中11种镇静催眠药浓度*安静，董占军，魏欣，白万军，宋浩静【摘要】摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中11种镇静催眠药的浓度。

方法血样采用二氯甲烷：正己烷：乙酸乙酯(5：4：1)进行萃取，Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱进行分离，乙腈-0.1%氨溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL·min-1，通过电喷雾离子源(ESI)，多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测。

结果11种镇静催眠药在所测质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数均>0.99，除右佐匹克隆检测限为200 pg·mL-1，其他物质检测限为10～20 pg·mL-1，11种被分析物的日内、日间RSD 均<15.0%，提取回收率范围为72.3%～108.0%，基质效应范围为0.86～1.12。

结论该方法快速、灵敏、准确，适用于人血浆中11种镇静催眠药浓度的同时检测。

【期刊名称】医药导报【年(卷),期】2016(035)009【总页数】5【关键词】镇静催眠药；色谱，超高效液相；质谱，串联；血药浓度苯二氮类镇静催眠药、唑吡坦、扎来普隆及右佐匹克隆由于较易获得，易发生误服、滥用而导致中毒[1]；另一方面，该类药物起效快，能够引起短期失忆，产生幻觉，一些不法分子也利用其实施犯罪活动。

因此有必要建立快速、灵敏的分析方法，以配合临床的抢救工作和法庭刑事案件侦破。

目前该类药物的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[2-3]、毛细管电泳法[4]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[5-7]、液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法[8-10]等。

HPLC法是应用较多的方法，但其检测灵敏度低，分析速度慢。

毛细管电泳法检测限较低。

GC-MS法具有仪器便宜、数据丰富等优点，但灵敏度低，或操作繁琐。

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

pseudoephedrine hydrochloride in human plasma.Methods After the liquid sample was extracted by liquid-liquid extraction, the mobile phase was
methanol:water:formic acid (60颐40颐1, V/V/V), the flow rate was 0.35 ml/min, and separated by Cap cell pack C18 column, 150 mm伊2.1mm,5 滋m
基金项目：辽宁省高等学校基本科研项目基金（编号：LQ2017039）作者简介：霍晓奎（1989.4-），男，河南叶县人，硕士，实验师，主要从事药理学研究通讯作者：王长远（1981.7-），男，辽宁凤城人，硕士，高级实验师，主要从事药理学及药学研究
analysis, content determined by internal standard method.Results The pseudoephedrine concentration was linear in the range of 5.0~400.0 ng/ml, =
0.9962, and the minimum detection limit was 1.0 g/ml.Conclusion The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the determination
(USA); column temperature 20毅C, selective ion spray ionization source tandem mass spectrometry, positive ion detection; selective reaction monitoring

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定的浓度

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定的浓度目的：建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定浓度的方法。

方法：以苯乙双胍为内标物，采用C18柱，流动相由乙腈及30 mmol/ml NH4Ac （含0.1%甲酸，0.01%三氟乙酸）组成，采用梯度洗脱程序，测定血浆中非索非那定浓度。

结果：非索非那定在2.26～676.46 ng/ml线性关系良好（r=0.999 6，n=7），定量下限浓度为2.26 ng/ml，RSD为0.7%，高、中、低浓度测定的相对回收率分别为（109.9±1.7）%、（103.1±7.2）%和（101.5±13.4）%，日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%，日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%。

结论：所建方法预处理简单﹑专属性强、灵敏度高，适合测定非索非那定的血药浓度。

[Abstract] Objective: To establish the LC-MS/MS method for the determination of fexofenadine in human plasma. Methods: Phenformin was used as internal standard. C18 column was used with the mobile phase of acetonitrile and 30 mmol/mlNH4Ac (containing 0.1% formic acid and 0.01% trifluoraceticacid). The concentration of fexofenadine in human plasma was determined by the method of LC-MS/MS with gradient elution. Results: A linearity was obtained from 2.26 to 676.46 ng/ml of fexofenadine in human plasma with a good correlation coefficient (r=0.999 6, n=7), with the quantitative lower limit was 2.26 ng/ml. RSD was 0.7%. The mean recoveries were (109.9±1.7)%, (103.1±7.2)% and (101.5±13.4)% respectively in the quality control samples of high, middle and low concentration. The RSD with in day and between day were 2.1%, 2.5%, 9.8% (n=5) and 1.3%, 5.7%, 7.1% (n=5), respectively. Conclusion: The method can be applied to determine the fexofenadine concentration in plasma.[Key words] Fexofenadine; Plasma concentration; LC-MS/MS非索非那定（fexofenadine）是特非那定在人體的活性代谢产物，是组胺H1受体拮抗药，无抗胆碱和抗肾上腺素受体作用，属于无镇静作用的第二代抗组胺药[1-2]，无心血管不良反应，并具有一定的抗炎作用，用于治疗变应性疾病，如季节性变应性鼻炎（包括与此相关的眼部症状）、常年性变应性鼻炎和慢性特发性荨麻疹，效果良好[3-4]。

高效液相色谱串联质谱法检测他达拉非血浆浓度

甲亚砜溶解，配制成１．００ｍｇ／ｍＬ的储备液。将储备液用甲
醇按梯度稀释成工作液。
２．内标溶液用适量的ＤＭＳＯ溶解内标对照品，配制成
１．００ｍｇ／ｍＬ的内标储备液。将储备液稀释至４００ｎｇ／ｍＬ作
为内标工作液。
３．样品前处理精密移取１００μＬ血浆样品至９６孔板，加
分析。
（三）标准曲线与线性范围
分别精密吸取工作液１０μＬ，加入４９０μＬ的空白血浆，配
制得到２、４、１０、５０、１００、４００、６８０、８００ｎｇ／ｍＬ的血浆样品，按
样品前处理的方法，以他达拉非与内标峰面积比值为纵坐标
（ｙ），他达拉非浓度为横坐标（ｘ），用加权最小二乘法进行线
化合物也不存在相互干扰。
（六）回收率
本方法考察了３个浓度质控样品的提取回收率，每个浓
度６个样品及内标的提取回收率。３个浓度质控样品的平均
提取回收率为１２０．２３％、１２１．９１％、１０６．２０％，内标平均提取回
收率为１０９．００％，表明在本方法的定量范围内他达拉非具有
足够的提取回收率。
目前ＥＤ药物中起效快、药效持续时间最长的药物。
文章建立ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法测定人血浆中他达拉非的浓
度，采用乙腈蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床
药代动力学及生物等效性研究中大批量样品分析的要求。
二、仪器与对照品
ＴｈｅｒｍｏＴＳＱＡｌｔｉｓ三重四级杆质谱仪；ＶａｎｑｕｉｓｈＵＨＰＬＣ
超高效液相。他达拉非来源：ＴＬＣ，批号：１１５６－０５１Ａ１；他达
拉非－ｄ３来源：ＴＬＣ，批号：１７８８－０１６Ａ２。

液相色谱串联质谱法分析血浆中美金刚浓度及其应用

液相色谱串联质谱法分析血浆中美金刚浓度及其应用李柳;罗家有;温预关;周志凌【摘要】目的：建立一种新的液相色谱质谱法（LC-MS/MS），测定人血浆中美金刚的浓度。

方法：血浆样品经萃取后，以C18柱进行反相分离；采用电喷雾电离源，以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。

结果：血浆中美金刚测定线性范围为0.2～30μg·L-1，最低定量限（LLOQ）为0.2μg·L-1，r均大于0.99。

日内和日间精密度均小于15%，绝对回收率大于79%。

结论：该改良法选择性强、灵敏度高、重现性好，能快速、准确测定人血浆中美金刚浓度并成功应用于评估美金刚生物等效性的研究。

%Objietive:A liquid chromatography-tandem mass spectrometry method(LC-MS/MS)was developed for the determination of memantine in human plasma. Methods: The human plasma extractions were separated on a C18 column. A tandem mass spectrometer equipped with electrospray ionization source was employed as detector and operated with the positive ion mode. Results: The method showed a good linearity in a concentration range of 0.2~30μg·L-1 for memantine with the (全称)LLOQ of 0.2μg·L-1. The intra-and inter-day precision was less than 15% and the absolute recovery was above 79%.Conclusions: This validated method was selective, rapid and sensitive for investigating plasma drug concentrations in human plasma in order to evaluate memantine bioequivalence.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】2页(P15-15,16)【关键词】美金刚;液相色谱串联质谱;生物等效性【作者】李柳;罗家有;温预关;周志凌【作者单位】中南大学公共卫生学院长沙 410008;中南大学公共卫生学院长沙410008;广州市脑科医院广州510370;广东省人民医院广州 510000【正文语种】中文【中图分类】R969美金刚是一种非竞争性N-甲基-D-天冬氨酸（NMDA）受体拮抗剂，它可以阻断谷氨酸浓度病理性升高导致的神经元损伤[1]，临床上主要用于治疗中重度至重度阿尔茨海默型痴呆，可以减少临床症状的恶化，改善患者的生活质量[2，3]。

高效液相-串联质谱测定血浆中依西美坦的浓度

在“１．３”，“１．４”色谱条件下，依西美坦出峰时间在２．５ｒａｉｎ左右，内标非那雄胺出峰时间在２．６ｍｉｎ左右；峰形良好，空白血浆中杂质对两者的测定无干扰，色谱图见图１。
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：八：
图１
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血浆中依西美坦和非那雄胺（内标）的ＳＲＭ色谱图
Ａ，Ｂ一空白血浆；Ｃ，Ｄ一空白血浆中加入依西美坦（２．４８５ｔｔｇ·Ｉ。＿１）；Ｅ，Ｆ空白血浆加入非那雄胺（内标）；Ｇ，Ｈ一健康受试者口服依西美坦胶囊后２ｈ
仪器厂）；旋涡振荡混合器（上海医科大学仪器厂）；ＰＬ５２４２实验室超纯水系统（美国Ｐａｌｌ公司）；１２孔固相萃取装置（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司）；ＬＣ一１８ＳＰＥ固相萃取小柱（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司）。１．２试药与试剂
受试制剂：依西美坦胶囊（山西振东金晶制药有限公司，批号：０５１００１，规格：２５ｍｇ）；参比制剂：可怡（依西美坦片，上海复星朝晖药业有限公司，０５１００１，规格：２５ｍｇ）；依西美坦对照品（北京万全阳光医药科技有限公司，含量：９９．５％，批号：０５０８０２）；非那雄胺对照品（北京万全阳光医药科技有限公司，含量：９９．７％，批号：２００５０７０１）；甲醇（色谱纯）；甲酸（分析纯）；水为去离子超纯水；空白血浆（南京市血液中心）。１．·Ｌ～，依西美坦受试制剂和参比制剂的ｔ∽分别为（１３．３７±４．６２）和（１５．６５±５．８９）ｈ，Ｐ。。分别为
（１９．９７－４－８．５１）和（２０．０４±９．１６）ｐｇ·Ｌ～，ｔ，ｎａｘ分别为（０．９５±０．３９）和（０．９０±０．２９）ｈ，ＡＵＣｏ＿７２分别为（９５．６４±２６．８７）和
色谱柱：ＬｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒＣ１８（４．６ｔｈｉｎ×１５０ｎｌｎｌ，５Ｉ．ｏｎ，江苏汉邦科技有限公司）；流动相：甲醇一水（含０．０５％甲酸）（８０：２０）；流速：１．０ｍＬ·ｍｉｎ；柱温：２５℃。１．４质谱条件

盐酸美金刚片的人体生物等效性研究

盐酸美金刚片的人体生物等效性研究朱蕾蕾;李辰;张逸凡;钟大放;李珍;蒋健【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2015(15)6【摘要】目的:评价盐酸美金刚片受试制剂和参比制剂在体内的生物等效性。

方法:24例男性健康志愿者随机分为两组,采用随机、开放、双周期、两制剂交叉试验设计,分别空腹单次口服盐酸美金刚片10 mg的受试制剂或参比制剂,经28 d洗脱期后,两组志愿者交叉服药。

收集给药前和给药后不同时间的血液,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆美金刚浓度,采用非房室模型法计算药动学参数t_(max)、c_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)、MRT和t_(1/2)。

结果:盐酸美金刚片受试制剂和参比制剂的t_(max)分别为(8.29±4.7)和(9.04±4.2)h;c_(max)分别为(13.3±1.82)和(12.1±1.66)ng/ml;AUC_(0~∞)分别为(1140±200)和(1080±224)ng·h·ml^(-1);t_(1/2)分别为(60.2±11.4)和(59.1±12.6)h。

受试制剂的相对生物利用度为(107.1±12.6)%。

受试制剂与参比制剂AUC_(0~t)和c_(max)几何均值比的90%可信区间均落在80%~125%。

结论:盐酸美金刚片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。

【总页数】4页(P432-435)【关键词】盐酸美金刚;生物等效性;色谱法,高效液相;串联质谱法【作者】朱蕾蕾;李辰;张逸凡;钟大放;李珍;蒋健【作者单位】上海中医药大学附属曙光医院临床药理科;上海药物代谢研究中心【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.盐酸舍曲林片、分散片人体生物等效性研究 [J], 郭喆;魏振满;丁晋彪;贺江平;顾景凯;张月梅2.2种盐酸美金刚片的人体生物等效性研究 [J], 李雪晴;宋颖;文爱东;刘文星;贾艳艳;杨林;冯智军;宋薇;周伦;王茂湖;鹿成韬3.氯氮平口腔崩解片与普通片的人体生物等效性研究 [J], 郑庆梅;廖日房;温预关4.罗红霉素片和胶囊在健康人体的药代动力学及人体生物等效性研究 [J], 林建阳;冯婉玉;陈之光5.坎地沙坦西酯片人体药动学和与必洛斯片的生物等效性及坎地沙坦吸收机制的研究 [J], 于万水;胡广云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。