高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析

高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析摘要:本文介绍了快速测定高纯度三聚甲醛中微量甲醇、苯、甲缩醛等有机杂质的气相色谱分析方法。

杂质含量为10-1000ppm范围时,分析误差为±4.5～11.0%。

本方法适用于三聚甲醛精制操作中成品的常规控制分析。

关键词:有机杂质三聚甲醛气相色谱
1 实验部分
1.1 仪器
安捷伦7890A气相色谱仪,氢火焰离子检测器;电子天平:METTLERTOLEDO公司ALZ04-IC型
1.2 色谱条件
色谱柱:Agilent19095N-123:240℃30m×530μm×1μm
载气流速:2ml/min
分流-不分流进样口,进样口温度250℃;压力 1.5671psi;总流量45ml/min;分流比:20∶1
FID检测器:加热器300℃;氢气流量:30ml/min;空气流量:400ml/min;
柱箱温度(如表1）:
1.3 试剂
实验所用试剂见表2。

标准样品:50ml容量瓶中加入8～20g分析纯三聚甲醛,加入准确到0.0002g的甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、苯和二氧五环,配成不同杂质含量的样品。

配制好的样品置于85℃的烘箱,用微量进样器熔体进样1μl。

1.4 定性分析
在本实验色谱条件下,各组分出峰顺序见图1。

保留时间见表3。

1.5 精密度,工作曲线和检出限
在本实验条件下,将现场取回的实际样品进入色谱分析,测定各组分的精密度并计算出检出限(n=10),如表4。

1.6 样品中甲醇的定量分析及回收率的测定
在实际生产中,一般情况下苯的含量低于0.2ppm,最重要的检测指
标是三聚甲醛中甲醇的含量。

实验测定甲醇添加回收率(平行测定次数n=10)结果如表5。

2 讨论
(1)本实验测定了三聚甲醛中影响聚合的五种主要杂质气相色谱法的工作曲线,测定结果满足了聚合生产及污水排放检测的需要。

对于水以及甲醛另用卡尔费休法和比色法测定。

(2)为了工厂使用方便,可用标准样单点或双点校正法做出初步的外标曲线。

也可通过测定杂质纯样灵敏度来推算初步的外标曲线。

(3)样品在加热保温过程中,低沸点杂质会逸出,且样品易发生分解、化合等各种反应,故保温时间不宜过长。

3 结语
本实验建立了气相色谱法快速测定高纯度三聚甲醛中微量杂质的分析方法,采用外标法同时测定甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯以及二氧五环等杂质,检出限低,分析误差在±4.5～11.0%,符合对聚合后处理工段生产控制和聚甲醛生产污水中微量有机物杂质测定的要求。

参考文献
[1]国家环保局.水和废水监测分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1983.。