点阵常数的精确测量

所引入的 d 值测定的南相大对学误差 Δd/d
θ(°)
10
20
中 40
60
80
∆d/d(%) 0.099
0.048
0.021
0.010
0.003
（2）衍射角测定中的系统误差
所谓“精确测定”包括了两方面的要求：首先测定值的精密度要高，偶然误差要小；其次
要求测定值要正确，系统误差也要小，并且要进行校正。
院 晶面间距测材定料中科的系统误差进行分析。晶面间距 d 的测定准确度取决于衍射角的测定准确
度，可分学为两方面对此进行讨论。
学 大 工程 中南（1）衍射角的测量误差 ∆θ 与 d 值误差 ∆d 的关系
与 微分 Brag 方程可以得到： 科学∆d = −∆θ cotθ
料d
材 从上式可见，对于在较高角度下产生的衍射，同样大小的 ∆θ 值引起的 ∆d 值较小，当 θ
1
（3）精确测定晶胞参数的方法
为了精确测定晶胞参数，必须得到精确的衍射角数据，衍射角测量的系统误差很复杂，
通常用下述的两种方法进行处理。
①用标准物质进行校正
现在已经有许多可以作为“标准”的物质，其晶胞参数都已经被十分精确地测定过。因此
可以将这些物质掺入被测样品中制成试片，应用它已知的精确衍射角数据和测量得到的实验
假定实验测量的系统误差已经为零那么从实验的任一晶面间距中南大学材料科学与工程学院数据求得的同一个晶胞参数值在实验测量误差范围内应该是相同的但实际上每一个计算得到的晶胞参数值里都包含了由所使用的测量值系统误差所引入的误差例如若被测物质属立方晶系其角测定十分准确那么依据任何一个数据所计算的a0值都应在测量误差范围之内而与值无关然而实际上a0的计算值是与所依据的值相关的大多数引起误差的因素在趋向90时其影响都趋向于零因此可以通过解析或作图的方法外推求出接近90时的数据从而利用它计算得到晶胞参数值
实验 3 点阵常数的精确测量
一、实验目的
1．掌握精确测量合金点阵常数的实验方法及数据处理方法。
2．熟悉晶体结构参数精密化处理的原理与方法。
3．了解 X 射线衍射法测量点阵常数的实验误差来源。
4．了解金属材料点阵常数变化与热处理制度的关系。Leabharlann 二、实验原理概述院
1．晶胞参数的精确工测程定学
晶胞参数需由学已与知指标的晶面间距来计算，因此，如果要精确测定晶胞参数，首先要对
多晶衍射仪的 θ 角测定值对于尖锐并且明显的衍射线有很好的精度，可以达到±0.01°的
水平，衍射角测定中的系统误差有几方面的来源：一是物理因素带来的，如 X 射线折射的
影响，波长色散的影响等；二是测量方法的几何因素产生的。前者仅在极高精确度的测定中
才需要考虑，而后者引入的误差则是精确测定时必须进行校正的。
大学 时的θ数据，从而利用它计算得到晶胞参数值。 ③结构精修 中南
学院 工程
Retiveld 方法通过理论计算得到的强度数据以一定的峰形函学数与与实验数据拟合，通过不
断调整峰形参数和结构参数的值，使计算值一步一步向实验料值科靠近，拟合采用最小二乘法，
材
拟合直到两者的差值 M 最小。
学
大
∑ M = wi (Yoi − Yci )2
南大学 接近 90°时，由 ∆θ 产生的 ∆d 也趋于零（见表 1）；另一方面，较高角度程衍学射院的衍射角对晶
中 体
d
值的变化或差异更加敏感。所以，无论是为了精确测定晶胞参数或工者是为了比较结构参 与
数的差异或变化，原则表上1都当应该Δ尽θ可=能0使.0用1°高时角，度对衍于射不线材同的料衍数科射据学角。的晶面
数据进行比较，便可求得扫描院范围内不同衍射角区域中的 2θ 校正值。这种方法简便易行，
学
通用性强，但其缺点是工不程能获得比标准物质更准确的数据。
②外推法精确学计与算点阵常数
修正晶胞料参科数的方法。假定实验测量的系统误差已经为零，那么从实验的任一晶面间距
院 材
数据求得学的同一个晶胞参数值在实验测量误差范围内应该是相同的，但实际上每一个计算得
中南
式中 wi ——权重因子， wi ＝1/ Yi ；
Yoi ， Yci ——步进扫描第 i 步的实测强度和计算强度。
使 M 值最小的过程也就是结构精修的过程。通过结构精修的方法精确计算点阵常数比 前两种方法可靠性大，操作简单，是近年来发展的新方法。 三、实验步骤与方法
1．采用步进扫描方式，测量金属粉末的点阵常数，实验条件为扫描范围 2θ=80-140 °， 步进宽度 0.01 °，步进时间 1s，晶体单色器，衍射束石墨单色器，接收狭缝 0.15°，发散狭 缝 0.30°。
学 大 工程 到中的南晶胞参数值里都包含了由所使用的θ测量值系统误差所引入的误差（例如，若被测物质 学与 属立方晶系，其θ角测定十分准确，那么依据任何一个θ数据所计算的a0值都应在测量误差范
料科 围之内，而与θ值无关，然而实际上a0的计算值是与所依据的θ值相关的），大多数引起误差
材 的因素在θ趋向 90°时其影响都趋向于零，因此可以通过解析或作图的方法外推求出接近 90°
2
2．进入 Jade，打开数据文件。
3．检索物相，扣除背景和 Kα2，平滑。
4．选择合适的峰形函数，对图谱反复进行拟合，直到 M 值不再变小。
5．选择 options-Cell Refinement，进行结构精修。
四、实验报告要求
1． 分析点阵常数变化的影响因素。
2． 3．
分析点阵常数精确测院量的误差来源及消除办法。 参考相关文献工，程简学要说明结构精修的作用与意义。
与
学
南大学材料科 中
工程学院 学与
科
料
材
大学 中南
学院 工程
与
料科学
材
学
南大
中
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