流变仪法测定塑料的流变性能实验指导

实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能

一、实验目的

1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。

2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。

二、实验原理

毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。

聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL

式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；

ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；

ηa－熔体表观粘度，Pa·s。

在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。

大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。

本实验采用转矩流变仪及单螺杆挤出机和毛细管口模进行测试。所测的聚合物在单螺杆挤出机中熔融塑化后通过毛细管口模挤出。聚合物熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电偶测出熔体的压力和温度，并由微机记录处理。

三、仪器与样品

1．仪器

（1）XSS-30 微机控制转矩流变仪，包括驱动主机、计算机控制处理系统、单螺杆挤出机。

（2）毛细管流变口模，

（3）精密天平、计时器、卡尺等。

2．试样: HDPE颗粒。

四、准备工作

1．了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和操作使用规程等。2．将单螺杆挤出机安装在转矩流变仪的主机上，把毛细管口模安装在挤出机上。

3．将压力传感器、测温热电偶连接在挤出机和毛细管口模上。4．样品准备，干燥树脂样品，可用烘箱加热干燥。

五、实验步骤

1．开启转矩流变仪驱动主机和控制系统，按实验要求输入相关实验参数。

2．对单螺杆挤出机进行加热，达到设定的温度时，恒温10～15min，校正流变仪系统和压力传感器。

3．启动单螺杆挤出机，选定不同的螺杆转速，待螺杆转速稳定后，加料挤出，当挤出达到稳定后，由计算机控制处理系统开始记录实验数据。选择不同的间隔时间取样，测试聚合物熔体的质量流率（g/min）。

4．在同一温度下，调节不同的螺杆转速，重复上述实验操作。螺杆转速在10～50r/min 范围，以5r/min 之差递增进行实验。

6．实验结束后，将数据贮存在计算机控制处理系统中进行处理。清理挤出机、毛细管口模，关闭仪器。

六、数据处理

1．转矩流变仪可自动进行测量数据的贮存、记录、绘制曲

线。输入相应的数据，最后可打印输出各转速下的压力降、剪切速率、剪切应力、表观粘度等参数，并作出τ－γ、ηa－γ曲线图。

2．测量各转速下聚合物熔体的质量流率M（g/min），计算聚合物熔体流率Q（cm3/s）：Q =M/60ρm

式中M－熔体质量流率，g/min；ρm－样品的熔体密度，g/cm3。3．根据在恒定温度和毛细管长径比下测得的压力降ΔP、按式9－4 计算的Q、毛细管半径R和毛细管长度L，按式9－1、9－2 和9－3 计算各转速下的剪切应力τ、剪切速率γ&和熔体表观粘度ηa。4．将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，在γ不大的范围得一直线，其斜率即为非牛顿指数n。

5．由n 进行非牛顿改正可得到毛细管的真实剪切速率γz ：

γz =(3n +1)/ 4nγ

6．在恒定温度下测得不同长径比L/D毛细管的压力降ΔP对γ作图，再在恒定γ下绘制ΔP－L/D图，将其所得直线外推与L/D轴相交，该L/D轴上的截距e即为Bagley改正因子，计算毛细管的真实剪切应力σz：σz=ΔP/(L/ R + e)

7．在不同温度下测量聚合物熔体表观粘度ηa，绘制lnηa－1/T关系图，在一定范围内为一直线，其斜率即可表征熔体的粘流活化能Eη。8．测量挤出物（单丝）冷却后的直径Ds，计算离模膨胀比B：

B =Ds/D

式中D－毛细管的直径，mm。

七、思考题

举例说明转矩流变仪在实际科研生产中有哪些应用