gc简单 sop(FID-ECD-PFPD)

GC SOP
GC开机
1．打开气体钢瓶，设置气体压力N2:0.55MPa , Air: 0.4MPa, H2: 0.28MPa；
2．打开电脑，点击Star toolbar 图标打开工具栏，打开GC电源，等待联机；
3．点击System Control 按钮；等待Instrument中的V arian Star #1 中3800 图标由白色变为黑色，表示联机成功。

如3800气相未联机成功，可以关掉气相电源，重新再打开，再次联机。

4．当联机成功后，进入Windows 菜单下的3800界面，准备进行方法操作。

系统关机
1．可先设置一关机方法，Shut down
设置Inject Oven : Off; Column Temp: 50 ℃
FID Detector: Detector Oven: Off, Electronics: Off;
ECD Detector: Detector Oven: Off, Electronics: Off;
PFPD Detector: Detector Oven: Off, Electronics: Off;
2．Active a method 中激活该方法，等待系统降温
3．待柱温降至50度以下，检测器和进样口温度降至80度以下时，可关闭气相电源。

4．退出工作站，关闭电脑，关闭钢瓶气体。

方法设置
1．点击View/Edit Methods 图标，进入方法编辑窗口，可依如下举例设置各项工作参数2．仪器没有配置Autosampler 和Sample delivery则无须设置
3．Injector: 当使用1041检测器时设置：Injector Oven: On , Temperature : 220℃当使用1177检测器时设置：Injector Oven: On , Temperature : 220℃设置Split Ratio如下图所示，或根据需要设置
4．Flow/Pressure: 流速可根据需要设置，
1041检测器，对于0.53的柱子可设为5ml/min
1177检测器选择Constant Flow: On 恒流模式, 流速设置一般可为1.0ml/min
对于0.25的柱子流速范围：0.8-1.5ml/min, 对于0.32的柱子为2-5ml/min
5．Column Oven 设置，对于毛细管柱可将Stabilization Time 改为0.5min 可编辑一程序升温方法如下
6．Detector 设置，
可设置FID检测器条件如下
Range 12 为灵敏度最高范围，
对于毛细管柱选择Time Constant 为Fast，选择自动调零Autozero 当检测器温度达到设定温度时再设置Electronics 为On,
给FID一个点火信号。

可设置ECD检测器条件如下
当检测器温度达到设定温度时再设置Electronics为On, Range 1 为灵敏度最高范围，
对于毛细管柱选择Time Constant 为Fast，选择自动调零Autozero。

对于毛细柱选择Cell Current 为CAP, 设定激发电位200mv
可设置PFPD检测器P模式如下
当检测器温度达到设定温度时再设置Electronics为On,
Range 10 为灵敏度最高范围，选择自动调零Autozero,
设定电子倍增管电压：500，门延迟：4，开启宽度：10，触发电位：200。

当进行S模式检测时，选择平方根方式：Square Root Mode
设定电子倍增管电压：560，门延迟：6，开启宽度：20，触发电位：200。

其余参数不变
当进行N模式检测时，需设定：
电子倍增管电压：580，门延迟：3.5，开启宽度：8，触发电位：200。

其余参数不变
7．Data Acquisition 数据采集参数无需修改。

8．可根据所检测器选择信号输出通道，对于积分参数可在结果出来后再修改
9．保存方法，退出方法编辑。

设置进样方法
1．进入Active a method 窗口激活一做样方法
2．点击Inject a single sample，输入样品名Sample Name, 样品类型Sample Type选Analysis ,
进样次数Inj,选择分析方法，还可在Data File中修改样品名。

3．点击Inject, 仪器在各设定的条件达到后，进入READY状态，并显示Waiting。

当注入样品后，仪器进入RUN状态，并自动采集数据，计算结果。

数据处理(外标法)
1．点击View/Edit Chromatograms，选择要处理的数据文件和方法，打开文件。

2．选择Edit Method 中的Fill Peak Table 填充峰表。

3．进行Integration Paremeters 积分参数设定。

4．在Time event 活动框中右击鼠标，选择要抑制积分的溶剂峰。

5．进行Calibration Setup校正设置：Calibration Type校正类型应当是External standard外标法，Numbers of Calibration Levels校正级数根据实际情况设定为，Curve Settings曲线设置为线性Linear, 零点忽略Ignore
6．进入Peak Table, 输入样品浓度。

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7．选择Results 中的Reintegration List,确认所有数据文件已勾选了运行数据处理(RUN DH) 框, 那意味着该数据文件中的数据将被重新计算. 如果不想重新计算某个文件, 则按一下运行数据处理(RUN DH )框, 清除它。

校正类型选择Calibration。

确信选取了CLEAR COEFFICIENTS
A T START OF LIST (清单启动时清除系数)选项。

8．按Calculate results( 计算结果)。

9．对提示”所有校正系数将被清除,继续吗? (All Calibration Coefficients Will Be Cleared-Continue?)”, 选择YES。

10．在Results 中的V iew Calibration Curves 察看校正曲线，保存该方法。

11．打开新的数据文件，选择刚保存的含有校正曲线的方法。

12．选择Results 中的Reintegration List, 确认选了运行数据处理(RUN DH) 框, 校正类型选择Analysis。

选择Incorporate new calibration into data set. 选项，按Calculte results计算结果。

察看标准报告
1．点击Standard Report, 选择需要察看结果的文件。

2．在Options 的Report title 中可输入报告名。

3．在Options 的Chromatograms 中可选择色谱图输出的参数。

4．在Options 的Resutls 中可选择结果输出的参数。