小分子水尺寸的17ONMR检测方法

小分子水尺寸的17ONMR检测方法
1.水分子团簇尺寸
研究发现：液相中水分子并非一个个独立存在，而是靠氢键作用形成水分子簇。

根据组成团簇结构的水分子个数多少，定性分为相对大小尺寸的水分子团簇。

2.测试原理
任何一种光谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。

光谱线的宽度用半极大强度处的全宽(在下文中简称为谱线宽)来度量。

分子在任何一个能级上都具有一定的寿命，否则不会产生光谱，根据不确定关系可推导出，核磁共振谱线宽主要受到横向弛豫过程的影响，由于横向弛豫过程是邻近核之间自旋状态的交换，而水的团簇结构越大，氧核或氢核与邻近核之间自旋状态的交换就越快，样品恢复到平衡态所需要的时间就越短，谱线就越宽。

因此，利用核磁共振谱线的宽度可以反映液态水团簇结构的平均相对大小，谱线越宽，团簇越大；谱线越窄，团簇越小。

（参见：《环境科学学报》，2004年1月第24卷第1期，“用17O核磁共振研究液态水的团簇结构”）。

3.仪器400MHz以上全数字化核磁共振谱仪，测试温度5-25℃之间；探头：5mm
17
O探头。

4.试剂
分析纯的重水（D2O）试剂。

5.操作步骤
（1）在“new”命令新建C13CPD实验；
（2）“getprool”命令读取C90度脉冲参数，脉冲选择“aring2”；（3）“edap”命令编辑通道配置，F1通道选为目标核O17，F2通道关闭，点击“Default”、“Save”；
（4）“w”命令将谱宽设为200ppm，“o1p”命令将中心频率设为0；（5）“tophim”命令自动匀场，然后“atmm”命令手动调谐：先大幅调tunning，寻找移动幅度最大的峰，调到中心红线处，File-SavePoition-E某it，然后atma命令自动调谐；
（6）“rg”命令将增益设为32；
（7）“wpar”将该方法保存为自定义方法“O17”（8）打开空压机；
（9）新建实验，选择自定义实验“O17”；
（10）将标准样品（10òO，90%H2O）放入磁体，“atmm”命令自动调谐，
“tophimtunea”命令自动匀场，关掉“SWEEP”；
（11）弹出标准品，将待测样品放入磁体；
（12）“zg”命令开始采集，系统弹出非标准实验警告信息，点击“OK”
并输入管理员密码，数据采集开始。

（13）依次输入命令“efp”、“apk”、“ab”、“.all”命令处理
谱图；（14）标准目标峰的化学位移；量取半峰宽值；
6.计算方法
每个样品测量三次，取平均值，作为本样品的测试结果。