祛斑养颜丸的薄层色谱定性鉴别研究

祛斑养颜丸的薄层色谱定性鉴别研究
作者：李全有
来源：《中国实用医药》2010年第14期
【摘要】目的完善祛斑养颜丸质量标准,为控制制剂质量,保障临床疗效提供检测。

方法
采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、白芷作为定性鉴定。

结果重现性好,阴性对照实验无干扰。

结论可作为该药的定性鉴定方法。

【关键词】祛斑养颜丸;当归;白芷;定性鉴别
祛斑养颜丸是我院自制制剂(豫药制字Z05050039),临床应用时间久,疗效稳定确切。

主要由当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等组成,经粉
碎泛丸而成的纯中药制剂,具有活血祛瘀、滋肾养肝功效,主要用于面部色素沉淀(蝴蝶斑)为了
保证制剂的质量和临床疗效,采用薄层色谱法对制剂中的当归、白芷进行定性鉴别分析。

结果
表明,当归、白芷都具有明显的特征斑点,且斑点清晰。

其结果简便、快速,为祛斑养颜丸的质量标准提供了定性的检测方法。

1 实验材料与制备
1.1 祛斑养颜丸(安阳市中医院自制制剂)三批,对照药材当归、白芷(符合中国药典质量标准),所用试剂乙醚、乙酸乙酯、苯、石油醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯,硅胶G(青岛海洋化工厂产品)。

2 处方与制备
2.1 处方当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等。

2.2 制备取上方药品,按生产工艺粉碎,泛丸,干燥,打光即得。

本品为棕褐色水丸,味微苦。

图1 祛斑养颜丸当归的鉴别薄层层析
1-3供试品 4当归药材溶液 5阴性溶液
3 定性鉴别
薄层板的制备硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠溶液、0.4%NaOH溶液以1:2:1的比例于研钵中充分研匀,均匀涂布于5 cm×20 cm玻璃板上,厚约0.5 mm,室温晾干后,经110℃活化60 min,置于干燥器内,备用。

3.1 当归的鉴别供试品溶液的制备称取祛斑养颜丸2 g,研细,加乙醇20 ml,超声处理15 min,过滤,滤液浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。

当归对照药材液的制备取当归对照药材粉末1 g,按供试品液同法制备。

阴性对照液的制备按处方量自制缺当归的阴性对照样品,称取本品2 g,按供试品液同法制备。

薄层层析按薄层色谱法试验[1],吸取当归对照药材液4 μl,供试品液和阴性对照液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,上行展开18 cm取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视[2]。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显三个相同的亮蓝白色荧光斑点,而缺当归的阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。

3.2 白芷的鉴别[1] 取本品4 g,研细,加甲醇10 ml,浸泡lh,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品。

按制剂处方比例与工艺,除去白芷,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

另取白芷药材约1 g,同法制成对照药材溶液。

吸取上述3种溶液各8 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚∶为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(365 nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照色谱无干扰。

结果见图2。

图2 祛斑养颜丸白芷的鉴别薄层层析
1阴性溶液 2白芷药材溶液 3-5供试品
4 讨论
当归醇溶性成分有香荚兰酸(vanillieaeid)、阿魏酸(ferulieaeid)、6-甲氧基-7-羟基香豆精;脂溶性成分蒿苯内酯、十四醇-1、棕桐酸、新当归内酯(Angellicide)等,分子色谱分析当归的活性成分蒿本内酯和阿魏酸[3,4]。

白芷饱和烃类含量最高,在挥发油中约占 36.33%(如甲基-环癸烷22.4% ,环十二碳烷4.69% ,环十四碳烷4.17%等);其次为醇类,在挥发油中占29.79 %(如1-十二烷醇8.6%,十三烷醇5.53%,1-十四烷醇 5.10%等);以及各种不饱和烃类,在挥发油中占16.2%,三者
之和占总挥发油的82.32%。

此外,还有少量的醛、酮、酯以及苯的衍生物等,欧前胡素、异欧前胡素和水合氧化前胡素是白芷中的主要成分,作为对照品可以鉴定白芷。

我院生产的祛斑养颜
丸采用道地药材,恪守传统炮制方法,疗效确切。

随着时代发展,传统的检验方法不能满足定性定量的要求,薄层色谱法是定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。

用方中当归、白芷进行
了化学成分定性鉴别。

经试验证明,本文所建立的当归、白芷薄层层析条件,分离效果较好,方法简便易行,结果准确可靠,重复性和可鉴别性良好 ,从而可为祛斑养颜丸的质量控制提供科学依据。

参考文献
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