HPLC法测定蒙成药查干-6中异土木香内酯的含量

2.1635 104.7
加 标 5 1.5069 1.7582
0.3916
2.1524 100.6
100.3
1.9
加 标 6 1.5032 1.7539
0.3916
2.1496 101.0
加 标 7 1.5068
加 标 8 1.5031
1.7581 1.7538
0.5874 0.5874
2.3469 100.2 2.3385 99.5
2020年丨丨月1 3 日收稿
HPLC法测定蒙成药查干- 6 中异土木香内酯的含量
孔德娟王艳楠王燕燕任娅婷 (通辽市食品药品检验所，内 蒙 古 通 辽 028000)
摘 要 ：目 的 ：建 立 测 定 查 干 - 6 中 异 土 木 香 内 酯 含 量 的 方 法 。 方 法 ：采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ，色谱柱为G R A C E Apollo
14 h 、16 h 测 定 进 样 ，测 定 峰 面 积 ，R S D =1.9%,表明供试品
溶 液 在 16 h 内稳定性较好。
2.9重 复 性 试 验 取 同 一 批 样 品 （批 号 20191006)6份 ，按
“2.3”项下方法制备供试品溶液，按 “2.1”项下色谱条件进样
测 定 ，测得异土木香内酯平均含量为1.16m g /g ，R S D =1.5%，
中 国 民 族 医 葑 杂 志 2021年6 月 第 2 7 卷 第 6 期
41
内酯和去氢木香烃内酯作为含量的指标性成分，在上述色 谱 条 件 下 ，木 香 烃 内 酯 和 去 氢 木 香 烃 内 酯 保 留 时 间 分 别 是 21 m i n 左 右 和 25 m i n 左 右 ，理 论 板 数 3 0 0 0 以 上 ，分离度大 于 1.5,但实验结果发现阴性对照溶液在25 m i n 左右也有 出 峰 ，证 明 其 他 组 分 对 去 氢 木 香 烃 内 酯 的 含 量 测 定 有 干 扰 ， 本文最终选择木香烃内酯作为该制剂的指标性成分，方中 其他成分对木香烃内酯的测定无干扰。 3.3该 方 法 简 便 、快 速 、准 确 、重 现 性 好 ，可 作 为 阿 嗅 如 -19
42
Journal of Medicine and Pharmacy of Chinese Minorities June 2021, Vol.27 No.6
对照溶液。 2.5空 白 试 验 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 、供试品溶液、阴性 对 照 溶 液 各 10 ^ L ,注人液相色谱仪，测定。色谱图见图1。
1.9052
3.4287
0.2916
样2
0.2955
1.3
2.1985
4.0625
0.2994
1.9867
14.2860
1.1653
样3
1.1668
0.1
2.0896
15.0638
1.1682
3 结论 在供试品溶液制备过程中,加ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ醇25 m L ，分别考察超
声 处 理 20 m i n 、30 m i n 、40 m i n ,所得样品测定结果表明，超 声 处 理 30 m i n 提取效果最佳。经方法学验证，该方法重现 性 好 、专属性强,方中其他组分对异土木香内酯的测定无干 扰P-51。从 表 2 中 3 批样品测定的数据可见，异土木香内酯的 含 量 在 0.25 m g /g 以上,考虑到药材质量差异，下 浮 2 0 % ，暂 定 本 品 毎 1 g 含 土 木 香 以异土木香内酯(C 15H 2〇02)计 ，不得 少 于 0.20 m g 。因 此 ，采用该方法测定土木香中异土木香内 酯的含量,具有操作简便、快 速 、结果准确等特点，可有效地 控制査干- 6 的质量。
2.6线 性 关 系 考 察 精 密 称 取 异 土 木 香 内 酯 对 照 品
0.009168g ,置 50 m L 量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶解并稀释至刻度，摇
勻 。精密吸取 0.4、0.8、2.0、4.0、6.0、10.0 m L ,置 10 m L 量瓶
中 ，加甲醇稀释至刻度。精 密 吸 取 上 述 溶 液 各 10 (jlL ,注入
operation, which can be used to determine contents of isoalantolactone in Chagan-6.
[Keywords ] Chagan- 6 ;H P L C ;Isoalantolactone
蒙成药查干- 6 收载于《内蒙古蒙成药标准》I 由土木 香 、山柰、光 明 盐 、寒水石等药材组成。原标准仅有性状及常 规 检 查 项 ，为 更 有 效 地 控 制 该 药 品 质 量 ，本 研 究 采 用 高 效 液 相色谱法(H P L C )对处方中君药土木香的有效成分异土木 香内酯进行定量测定。
表明该方法重复性好。
2.10加 样 回 收 率 试 验 取 已 知 异 土 木 香 内 酯 含 量 的 供 试 品
(批 号 20191006)9份 ，分 3 组 。每 份 取 样 约 1.5 g ，精密称
定 ，置 25 m L 量 瓶 中 ，分别精密加人对照品溶液(异土木香
内酯 0.1958 m g /m L)l m L 、2 m L 、3 m L ,按 “2.3”项下方法制
加 标 9 1.5102 1.7621
0.5874
2.3687 103.3
表 2 3 批样品含量测定结果
批号
取样量 (g )
测得平均峰 面积值
含量 ( m g/g )
平均含量 ( m g/g )
RSD( % )
1.9652
3.1494
0.2597
样1
0.2674
0.4
2.0085
3.2443
0.2617
(：,8柱 （250 m m x 4.60 m m ,5 (x m ),流 动相为乙腈-0.4%磷 酸 （58:42),流 速 l.O m L /m i n ,检测波长225 n m ,柱 温 30弋 。 结 果 ：
异 土 木 香 内 酯 在 0.007144-0.178600 m g 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 ，r= 0 . 9 9 8 ; 异 土 木 香 内 酯 平 均 加 样 回 收 率 为 100.3%,
供 。甲醇、乙腈为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 :G R A C E Apollo C |8柱(250 m m x 4.60 m m , 5 (i m );流 动 相 ：乙 腈 -0.4%磷 酸 溶 液 (58:42);检测 波 长 : 225 n m ;柱温 30 T 1;流 速 ：1.0 m L /min;进 样 量 ：IOjjlL 。 2.2对 照 品 溶 液 的 制 备 取 异 土 木 香 内 酯 对 照 品 适 量 ，精密 称 定 ,加 甲 醇 使 溶 解 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 2.3供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 2.0 g ,精 密 称 定 ，置具塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 醇 25 m L ,称 定 重 量 ，超声处理(功率 300 W ,频 率 50 k H z )30 m i n ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用甲醇补 足减失的重量，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液,即得。 2.4阴 性 对 照 溶 液 的 制 备 按 处 方 比 例 及 制 备 工 艺 ，配制不 含 土 木 香 的 阴 性 样 品 ，并 按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 成 阴 性
丸内在的质量控制方法。
参考文献
[1】国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部丨S】.北 京 ：中 国医药科技出版社，2015:62.
[2]内 蒙 古 自 治 区 食 品 药 品 监 督 管 理 局 . 内 蒙 古 蒙 药 制 剂 规 范注释[S].呼 和 浩 特 ：内 蒙 古 人 民 出 版 社 ,2007.
(Institute for food and drug control of Tong Liao, 028000 China )
[Abstract ] Objective:To establish a method to determine contents of isoalantolactone in Chagan-6. Methods:Contents of
注人高效 液 相 色 谱 仪 ，分 别 进 样 6 次 ，测 定 峰 面 积 ,R S D 分
别 为 1.0%,表明仪器精密度良好。
2.8稳 定 性 试 验 精 密 吸 取 同 一 供 试 品 溶 液 （批 号
20191103)10 + L , 分别在 0 h 、2 h 、4 h 、6 h 、8 h 、10 h 、12 h 、
R S D =1.9% C 结 论 ：本 方 法 操 作 简 便 ，可准确测定查干- 6 中异土木 香 内 酯 的 含 量 „
关 键 词 ：查干- 6 ; 高 效 液 相 色 谱 法 ；异土木香内酯
中 图 分 类 号 : K 291.2
文 献 标 识 码 ：B
文 章 编 号 ：1006-6810(2021)06-0041-02
the column temperature was maintained at 30
Results:The linear range of isoalantolactone was 0.007444-0.178600 m g
(r =0.998). The mean recovery of isoalantolactone was 100.3% , R S D =1.9%. Conclusion:The method is accurate in
Content determination of isoalantolactone of Radix Inulae in Chagan-6 by HPLC
K O N G De-juan ,W A N G Y a n - n a n , W A N G Y a n - y a n , R E N Ya-ting
. mAU
M:
3
；__^ ___________________ ^
-in], ..... .
....... .................. .
00
50
100
15 0
20 0
25 0
30 0
35 0
40.0
注:1 供试品溶液;2 阴性样品溶液;3 异土木香内酿溶液 图 1 查干- 6 中异土木香内酯H P L C 图
isoalantolactone was determined by HPLC;the column was G R A C E Apollo C ,8 (250 m m x 4.60 m m ,5 jxm);the mobile phase
consisted of acetonitrile-0.4% phosphoric(58：42 ); the flow rate was 1.0 mL/min ;the detection wavelength was set at 225 ntn;
备并测定，结 果 见 表 1。
2.11样 品 含 量 测 定 取 3 批 样 品 ，分 别按“2.3”项下方法制
备供试品溶液，测定异土木香内酯含量，结 果 见 表 2。
样品
表 1 异土木香内酯加样回收实验结果
取 样 ：样 品 中 含 对 照 品 加 测 得 总 回 收 量 ( g ) 量 ( m g ) 入 量 （m g ) 量 （m g ) 率 (％ )
平均回 收 率 (％)
RSD (%)
加 标 1 1.5023 1.7528
0.1958
1.9486 99.9
加 标 2 1.5014 1.7518
0.1958
1.9403 96.3
加 标 3 1.5003 1.7505
0.1958
1.9401 96.8
加 标 4 1.5027 1.7533
0.3916
1 仪器与试药
赛 默 飞 世 尔 U 3000D G L C 液 相 色 谱 仪 ，变 色 龙 工 作 站 ； 92S M -202A 型电子天平,X S 3D U 电 子 天 平 ；K Q -500E 型数 控 超 声 清 洗 器 (昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ）。
异 土 木 香 内 酯 对 照 品 （批 号 ：110761—201806,供含量 测定用，含 量 9 7 . 4 % , 中国食品药品检定研究院)。3 批查 干- 6 样品（库伦蒙医医院20丨9丨丨03、通辽市蒙医整骨医院 20191201、科 左 中 旗 蒙 医 医 院 20191006)由医院制剂室提
液相色谱仪，测定 。以峰面积对浓度进行回归分析，结果异
土木香内酯在〇.007144~0.178600 m g 范围内呈良好的线性
关 系 ，回归方程为 Y =148.0643X _0.0242,r=0.998。
2.7精 密 度 试 验 精 密 吸 取 异 土 木 香 内 酯 对 照 品 溶 液 10 jjlL ,