纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程
1.适用范围
适用于纯化水检验。

2.职责
检验员：严格按 SOP进行检验。

QC主管：监督检查执行情况。

3.性状
取本品 10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗
粒及沉淀。

4.鉴别
4.1.试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢
氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺
4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml，使溶解，
再加水稀释至 200ml，即得。

PH4.2-6.3（红→黄）。

4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液
3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。

PH6.0-7.6(黄→蓝 )。

4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银 1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。

4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成 100ml,即得。

4.1.
5.草酸铵试液：取草酸铵 3.5g,加水使溶解成 100ml,即得。

4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml 密塞，时时猛力
振摇，放置 1 小时，即得。

用时倾取上层的清液。

4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约 3.2g,加水 1000ml 煮沸 15 分钟，密塞，静置
2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

（为 0.02mol/L）
4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g ，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精
密量取 1ml，加水稀释成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ugNO3）。

4.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g （按干燥品计算），加水溶解，稀释
至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ugNO2）。

4.1.10. 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g ，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml
溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液
10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的 Pb）。

4.2. 仪器与设备：试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干
燥箱、分析天平
4.3. 操作步骤
4.4. 酸度
取本品 10ml，加甲基红指示剂 2 滴，观察颜色变化：不得显红色。

4.5. 碱度
取本品 10ml 加溴麝香草酚蓝指示剂 5 滴，观察颜色变化：不得显蓝色。

4.6. 氯化物
取本品 50ml，加硝酸 5 滴与硝酸银试液1ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。

4.7. 硫酸盐
取本品 50ml，加氯化钡试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。

4.8. 钙盐
取本品 50ml，加草酸铵试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。

4.9. 硝酸盐
取本品 5ml 置试管中，于水浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml, 加无硝酸盐的水
4.7ml, 同一方法处理的颜色比较, 不得更深 (0.000006%) 。

4.10. 亚硝酸盐
取本品 10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100） 1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

4.11. 二氧化碳
取本品 25ml，置 50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml ，密塞，振摇，放置， 1 小时内观察，不得发生浑浊。

4.12. 易氧化物
取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后加高锰酸钾试液（0.02mol/L） 0.1ml 再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。

4.13.不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，若遗留残渣≤1mg，则判符合规定；若遗留残渣＞1mg，则判不符合规定。

4.14. 重金属
取本品 40ml，加醋酸盐缓冲液（ PH3.5）2ml 与硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液 2.0ml 加水 38ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.00005%）。

4.1
5. 电导率：用电导率仪测定。

4.1
5.1. 若电导率≤ 2.0 μs/cm，则判符合规定。

4.1
5.2. 若电导率＞ 2.0 μs/ cm ，则判不符合规定。

5.微生物限度：按《微生物限度检查 SOP》（1302· 005）、《总大肠菌群检查
SOP》（ 1302· 008）检查。

5.1. 若细菌总数≤ 80 个/ml ，大肠杆菌未检出 /ml，则判符合规定。

5.2. 若任何一项超出规定限度，则判不符合规定。

6.编制依据
《纯化水质量标准》1106· 002。