溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成
苯并咪唑离子液体的合成及其对罗丹明B萃取性能的研究
苯并咪唑离子液体的合成及其对罗丹明B萃取性能的研究杨力;梁晓宁;游楚楚;方明章;肖玉麟;高勇【摘要】离子液体可以通过结构设计实现特定的功能.本研究针对染料具有共轭体系的结构特点,从增强离子液体与染料的相互作用入手,设计合成了三种疏水性苯并咪唑类离子液体.利用IR、MS和1 H NMR对其结构进行了表征.利用这三种离子液体对罗丹明B进行萃取,探究了萃取时间、温度、罗丹明浓度、pH值等因素对萃取效果的影响.其中5-硝基-1-丁基苯并咪唑六氟磷酸盐的萃取效果最好.通过与咪唑基离子液体对比,苯并咪唑类离子液体对罗丹明B的萃取性能更优.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)019【总页数】5页(P56-60)【关键词】离子液体;萃取;罗丹明B【作者】杨力;梁晓宁;游楚楚;方明章;肖玉麟;高勇【作者单位】福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建省先进材料化工基础重点实验室,福建福州350007【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8染料是皮革、纺织、日化等工业领域的基本原料，在生产和使用过程中会产生大量的染料废水。
如果染料废水直接排放会严重污染水体，破坏生态平衡，更为严重的是部分染料对人有致癌性、致敏性、生殖毒性，排放到环境中将对人类的健康构成严重的危害[1-2]。
液-液萃取分离是一种有效的污染处理方法，对染料废水有良好的净化效果，但是传统的有机萃取剂易挥发、毒性大，对环境会造成二次污染。
华师一附中2024-2025高三化学上学期10月阶段性检查
3.化学用语可以表达变化过程。
下列化学用语表达正确的是A.用电子式表示HClO的形成：B.O F的价层电子对互斥(VSEPR)模型：2C.用轨道表示式表示铜的价电子由激发态跃迁回基态的过程：D.用电子云轮廓图表示HCl中s—p 键的形成：4.我国科学家在青蒿素(结构如图)研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
下列说法错误的是A.用沸水浸泡青蒿可获得青蒿素提取液B.通过红外光谱可分析青蒿素分子中的化学键信息C.通过X射线衍射可测定青蒿素晶体中各个原子的坐标D.青蒿素分子中含有7个手性碳原子5.下列实验操作正确且能达到实验目的的是A.装置①可用于制备N H并测量其体积3B.装置②可用于制作简单燃料电池C.装置③可用于探究苯酚和碳酸的酸性强弱D.装置④盐桥中的阳离子向右池迁移起形成闭合回路的作用6.第33届夏季奥运会于2024年7月在法国巴黎开幕。
发令枪火药中的药粉含有氯酸钾(KClO3)和红磷(P)等物质，撞击引发的有关化学反应有：①3255K C lO +6P=3P O +5K C l ；②25234P O +3H O =2H PO (产生烟雾)。
设A N 为阿伏加德罗常数的值。
下列叙述正确的是A.反应①中，氧化产物、还原产物的物质的量之比为5∶3B.反应①中，6.2gP 完全反应转移电子数目为AN C.H 3PO 4易溶于水的原因是磷酸与水存在分子内氢键D.1molH 3PO 4在水中电离产生的34PO 数目为AN 7.类比和推理是学习化学的重要方法，下列类比或解释不合理的是选项已知结论A15-冠-5(冠醚)能识别Na +12-冠-4(冠醚)能识别K +B石墨晶体可以导电石墨的化学键具有金属键的性质C 在水中的溶解度：323N aH C O N a C O 3H C O离子之间存在氢键，更难与水分子形成氢键D 表面活性剂可以降低水的表面张力表面活性剂在水面形成单分子膜，破坏了水分子间氢键A.AB.BC.CD.D8.下列离子方程式正确的是A.223N a S O 溶液中加入稀硫酸：2223422S O 2S O 6H 4S O 3H OB.氯化钙浓溶液与碳酸氢钠浓溶液混合：323C a H C O C aC O HC.氯化亚铁溶液中加入少量22N a O ： 2222234N a O 4F e6H O 4F e O H 8N a O D.龋齿发生原理： 254423C a PO O H 4H 5C a 3H PO H O 9.下列关于N 及其化合物的说法错误的是A.氮氮三键键能大于氮氮单键三倍可能与孤电子对相距更远有关B.O-N-O 键角：222N O N O N OC.实验测得 33N S i H 的分子构型(忽略H 原子)为平面三角形，推测Si 原子的3d 轨道也参与了成键D.已知3PH 的配位能力比3N H 强，这是由于3PH 配体中的P 存在3d 空轨道10.近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士/康欣晨研究员课题组使用原子分散的Fe-N-C 材料为催化剂，以草酸和硝酸盐或氮氧化物为原料(N 2和CO 2分别为氮源和碳源)，进行了电催化C-N 偶联制备甘氨酸。
1-苄基-3-乙基苯并咪唑溴化盐的合成.
1- 苄基-3- 乙基苯并咪唑溴化盐的合成摘要: 目前文献报道的离子液体的种类并不多，离子液体的体系也还远远没有完善起来，已开发的大多数离子液体合成过程比较复杂，合成成本较高。
因此，寻找一种高效清洁的离子液体合成方法，增加离子液体种类的数量，扩充离子液体的基础研究的内容，修饰离子液体的组成及其结构单元，扩展和深化离子液体的功能应用，开拓新的离子液体的研究和应用领域是持续加深的绿色化学和环境友好化学的需求，也是当前离子液体研究的一项主要内容。
本论文采用传统的方法以苯并咪唑、溴乙烷和溴化苄为原料，合成了1- 苄基-3- 乙基苯并咪唑溴化盐，并对目标产物1-苄基-3-乙基苯并咪唑溴化盐进行了FT-IR , 1HNMF和13CNMR吉构表征。
关键词: 苯并咪唑; 有机合成; 表征1. 引言1.1 苯并咪唑的性质苯并咪唑类化合物是一种含有两个氮原子的苯并杂环化合物, 分子中的两个氮原子中的其中一个N原子含有一对孤对电子与苯环形成了一个共轭大n键，致使1-N原子带负电，2-C 形成碳正离子，从而使一些带正电的基团进攻1-N而发生化学反应。
苯并咪唑及其衍生物类化合物的分子式中含有活性较强的碳正离子, 使其形成生物活性较强的中间体。
因此,此类化合物在医学和化学工业领域上占据了至关重要的环节, 在医学上可作为药物中间体, 制备人、畜的驱虫药物. 含咪唑环的苯并咪唑及其衍生物抗癌、抗真菌、镇痛消炎、抗风湿、驱虫等方面有很重要的药用价值[1]。
它的某些金属配合物具有杀菌、抗癌等活性[7]。
而且其铜锌等金属配合物具有特殊的催化性质, 在金属酶的模拟方面具有重要的作用[8,9]. 。
苯并咪唑类化合物还具有荧光的性质,在医药、生命科学和高性能有机材料等领域[ 2-5 ]得到广泛应用,一直以来都是化学、生物学和材料学等交叉学科研究的热点[6 ]。
除此之外,随着科技的进步和人类生活水平的提高, 人们对环境的保护意识也随着发生了改变, 人们逐渐向绿色化学方向发展。
离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2→ [C8mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h 除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C8mim]Br + NaBF4→ [C8mim][BF4] + NaBr实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12H25Br + C4H6N2→ [C12mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C12mim]Br + NaBF4→ [C12mim][BF4] + NaBr实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
咪唑溴化物离子液体的合成工艺研究
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１．３ ［Ｂｍｉｍ］Ｂｒ的合成
采用直接合成法合成溴代 １－丁基 －３－甲基咪唑，步骤如 下：量取一定量的 １－甲基咪唑，将其放入装有冷凝管的三口烧
瓶内，加入溶剂丙 酮，量 取 一 定 量 的 溴 代 正 丁 烷 缓 慢 加 入 三 口 烧瓶中，检查设备连接无误后，开启控温电热套开始加热，一定 时间后会形成粘 稠 状 的 金 黄 色 液 体，停 止 加 热 后，将 产 物 洗 涤 后移入真空干燥箱中，将其干燥至恒重，计算产率。
２ 实验结果及讨论 ２．１ 反应时间对离子液体收率的影响
选取 １－甲基咪唑溴与代正丁烷的物质的量配比为 １∶１．０， 反应温度 ７０℃。在此条件下考察不同反应时间对［Ｂｍｉｍ］Ｂｒ收 率的影响，实验结果如图 １所示。
图 １ 不同时间下离子液体的收率 由反应时间 对 ［Ｂｍｉｍ］Ｂｒ收 率 的 影 响 趋 势 图 可 以 看 出，随 时间的延长，收率是逐渐增大的，但从经济角度考虑，并不是收 率越高越好。在 ２４ｈ之前收率增长速度很快，但在 ２４ｈ之后虽 然仍有增长，但增长幅度不大。所以可以认为，在 ２４ｈ左右收
离子液体是完全由 有 机 阳 离 子 和 无 机 （或 有 机 ）阴 离 子 构 成的盐，在室温或室温附近呈液态，也称低温熔融盐，有机离子 液体等，尚无统 一 名 称，但 倾 向 于 简 称 离 子 液 体 ［１－２］一 种 绿 色 溶剂。
离子液体种类繁 多，一 般 阳 离 子 为 有 机 成 分，并 根 据 阳 离 子的不同来分类［３］。改变阳离子和阴离子的不同组合，可以设 计合成出不同的离子液体。将离子液体作为介质同时将固载 化离子液体催化或超临界萃取或生物催化或微波加热等现代 绿色先进技术应用于反应中可以开辟新的化学研究领域，对面 临环境污 染，生 存 安 全 等 重 要 问 题 的 行 业 带 来 了 突 破 性 进 展［４］。
溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征
溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【摘要】实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基眯唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h.利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶刺的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响.考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论.%In this paper, ionic liquid intermediate 1-ethyl-3-methylimidazole bromide was synthesized by methyl-imidazole and ethyl bromide, and the reaction process was improved and modified. The synthesis optimized condition was reflux 2h at room temperature. Their structures were characterized and analyzed by infrared spectra. The results yielded from ultraviolet spectra show that the displacement of ultraviolet spectrogram was both effected by dissolvent of polarity and pH. This method can be used to advanced research for synthesis of RTIL intermediate. This paper also examines the ionic liquid intermediate .solubility in common solvents, and conduded that the ionic liquid intermediate EMIMBr havegood .solubility in water, ethanol, methanol,acetic acid, acetonitrile, acetone and other solvents, but have bad solubility in ether, ethyl acetate, chloroform, carbon tetrachloride and cyclohexane solvents.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】3页(P249-251)【关键词】溴化1-乙基-3-甲基咪唑;溶解性;红外光谱;紫外光谱【作者】张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,实验中心,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】O656离子液体(Ionic Liquids)又称室温熔融盐,它是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,它与一般的离子化合物有着非常不同的性质和行为[1]。
溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究
溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究魏来;田鹏;张苗壹;张洪波;陈庆阳;于佳音【摘要】用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征.测定了离子液体[HMIM]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMIM]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程.离子液体[HMIM]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMIM]Br的紫外吸收光谱均有影响.%In this paper, 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide ionic liquids was synthesized by hexane bromide and N-methyl imidazole. The structure of ionic liquid was characterized by infrared spectrum. The conductivity at the temperature between 283.15 to 313.15 K of ionic liquid [HMIM]Br was measured. The measured conductivity σ fit on (T - 273. 15). the regression equation and correlation coefficient were obtained. The results show that the ionic liquid [ HMIM] Br conductivity increases with increasing temperature, and is consistent with VTF empirical equation. Analyse ionic liquid [HMIM]Br in water, ethanol, acetonitrile and other solvents in the UV absorption spectrum results show that the UV absorption spectrum of [HMIM]Br ionic liquid was affected by solvent polarity and pH.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(029)001【总页数】4页(P91-94)【关键词】溴化1-己基-3-甲基咪唑;红外光谱;电导率;紫外光谱【作者】魏来;田鹏;张苗壹;张洪波;陈庆阳;于佳音【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,实验中心,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】O657室温离子液体(Room temperature ionic liquids)又称离子液体,是指由尺寸较大的有机阳离子(如咪唑、吡啶、季铵和季磷等)和尺寸较小的无机阴离子(如PF-6,BF-4,Cl-,Br-,NO-3等)组成的在室温下呈液态的离子化合物[1]。
咪唑离子液体合成步骤
药品名称：一缩二乙二醇，三溴化磷，1-甲基咪唑，乙二醇，氢氧化钠，无水硫酸镁，碳酸氢钠，甲醇，乙酸乙酯
仪器名称：循环水式多用真空泵，精密增力电动搅拌器，调温电热套，调压变压器，电子单纤维强力机
反应过程：
第一步，双溴代甘醇的合成：将三溴化磷（0.2mol）（54.144g）(19.00ml)用恒压滴液漏斗缓慢滴入（1-2h）一缩二乙二醇（0.3mol）(31.833g)(28.51ml)中，在滴加的过程中温度保持在50℃左右但不要超过60℃，滴加完毕后，将温度保持在85℃左右回流6h，待反应冷却至室温后用6%-10%的碳酸氢钠溶液洗涤三次，再用蒸馏水洗涤3次，最后用1-2g的无水硫酸镁干燥，得到淡黄色液体。
第二步，双离子液体的合成：将双溴代甘醇与过量的N-甲基咪唑反应，温度保持在100℃，回流6-7h，生成溴盐双离子液体。
由于产物极其粘稠，需趁热用甲醇溶解取出，用乙酸乙酯洗涤一次，分层后取出下层液体，蒸去甲醇得到产物双离子液体。
后处理
C型离子液体即双子离子液体装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的C型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。
用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。
实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。
表2-6 影响因素
因素催化剂
(ml)
反应时间
(h)
1 0 2
2 1 2。
咪唑类离子液体的合成讲解
咪唑类离子液体的合成 （可以在查找有关咪唑类离子液体的合成作为文献综述的一部分）咪唑环是具有芳香性的五元含氮杂环，氮原子经烷基化反应后将烷基链引入咪唑环，使咪唑环成为带正电荷的阳离子。
该结构性质稳定，正电荷分布均匀。
所得手性离子液体稳定性好，熔点低。
是目前研究最多的手性离子液体。
1997年，Howarth [19]报道了第一例手性离了液体的合成，该离子液体是由三甲基硅咪唑和手性的(S)-1-溴-2-甲基丁烷反应制得，产率为21%。
并将它用于不对称Diels-Alder 反应中，手性离子液体作为Lewis 酸参与反应，而不仅仅是溶剂。
Diels-Alder 反应物为巴豆醛或异丁烯醛与环戊二烯，结果表明，对映体过量仅5%。
但是这项工作具有开拓性的意义，初步展现了手性离子液体的应用价值(图1-1)。
NNN N+Me 3Si(s)-1-bromo-2-methylbutane图1-1 溴代N,N-二（S-2-甲基丁基）咪唑的合成Fig.1-1 Synthesis of N,N-di(S-2-methyl butane)imidazolium bromide包伟良[20]研究小组，通过手性胺与乙二醛的成环反应，制得含有手性烷基的取代咪唑，再与卤代烷反应，最后进行阴离子交换合成手性离子液体。
这种手性离子液体熔点较高，90℃，常温下为固态，限制了它在手性催化，手性合成，手性分离中的应用(图1-2)。
图1-2 由手性胺合成手性离子液体Fig.1- 2 Synthesis of chiral ILs from a chiral amine考虑到手性胺和氨基酸的类似结构，包伟良研究小组从天然氨基酸出发，通过类似的合成方法，制备了一批手性离子液体(图1-3)。
图 1-3 由天然氨基酸合成手性离子液体Fig.1-3 Synthesis of chiral ILs from natural amino acids这些离子液体的产率在30～33%之间，熔点在5～16℃之间，这使它们成为不对称反应中的理想溶剂。
一苄基二苯基苯并咪唑的催化合成解丛萌
一苄基二苯基苯并咪唑的催化合成解丛萌
一苄基二苯基苯并咪唑的催化合成方法有多种，以下是其中一种常用的方法：
步骤一：将二溴苯基苄溴(BrC6H4CH2Br)与苯并咪唑(N-phenyl benzimidazole)溶于适量的溶剂中，如二甲基甲酰胺(DMF)。
步骤二：加入催化剂，常用的催化剂有铜盐如氯化铜(CuCl)、硝酸铜(Cu(NO3)2)等。
步骤三：充分搅拌反应体系，并加热至适当温度，通常在120-140°C之间。
步骤四：反应进行一段时间后，将反应体系冷却至室温。
步骤五：将反应混合物进行过滤或萃取，得到产物。
该合成方法通过溴化反应和环合反应的催化合成步骤，将二溴苯基苄溴与苯并咪唑进行偶联反应，生成一苄基二苯基苯并咪唑产物。
溴化1-乙烯基咪唑离子液体的合成及有序聚集
1实 验
1.1 材料与仪器 1.1.1 材 料 乙 烯 基 咪 唑 (99%)、溴 代 十 四 烷 (97% )(上 海 阿 拉 丁 生 化 科 技 股 份 有 限 公 司 )、甲 醇 、 无水乙醇、乙 酸 乙 酯 (天 津 市 富 宇 精 细 化 工 有 限 公 司 )、丙 酮 、甲 苯 (洛 阳 昊 华 化 学 试 剂 有 限 公 司 ),以 上 均为分析纯;偶氮二 异 丁 腈 (化 学 纯,上 海 山 浦 化 工 有 限 公 司 )。 1.1.2 仪 器 Avance Ⅱ 400 MHz 型 核 磁 共 振 波 谱仪;FTIR8600 型红外光谱仪(测试范围 3500~ 500cm-1);TA、TGA55 型 热 重 分 析 仪 (测 试 范 围 100~600 ℃,升温 速 率 10 ℃/min);DF-101S 型 恒 温加热 磁 力 搅 拌 器 (测 试 范 围 25~70 ℃ );雷 磁 DDS-307A 型电导率测定仪(测试范围 25~60 ℃ , 0.5~300μS/cm )。
图 1 [C14VIM+ ][Br- ]离 子 液 体 的 合 成 Fig.1 Synthesisof[C14VIM+ ][Br- ] ionicliquid
溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成
溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成张重敏;岳永康;赵三虎;张立伟【摘要】以邻苯二胺、甲酸为起始原料，通过缩合反应合成苯并咪唑，在碱性条件下苯并咪唑与苄基氯反应合成 N-苄基苯并咪唑，然后将其与溴乙烷反应，得到溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑盐离子液体。
所得产品结构经 FTIR、1H NMR、13CNMR 以及 LC-MS 表征，证明为目标产物。
%With o-phenylendiamine and formic acid as starting material, benzimidazole was synthesized by the conden-sation reaction. Under the alkaline conditions, N-benzylbenzimidazole was prepared by the reaction of benzyl chloride with benzimidazole, then N-benzylbenzimidazole reacted with bromine bromoethane and Bromide1-ben-zyl-3-ethyl-benzimidazolium ionic liquids were obtained. The structure of products were characterized by FTIR, 1H NMR, 13C NMR spectrum and LC-MS.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P46-47,50)【关键词】合成;离子液体;溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑盐【作者】张重敏;岳永康;赵三虎;张立伟【作者单位】山西大学分子科学研究所，山西太原 030006;山西大学分子科学研究所，山西太原 030006;山西大学分子科学研究所，山西太原 030006;山西大学分子科学研究所，山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】T0621.21离子液体，作为一种新型的绿色材料，是一类熔点低于100℃或200℃的熔融盐。
溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑功能化离子液体的合成及其聚合性、导电性等研究
溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑功能化离子液体的合成及其聚合性、导电性等研究赵亚梅，李春阳，郑长征，崔洪萌【摘要】摘要:采用一步法合成了具有2.75 V 电化学窗口、可聚性及导电性的1-乙烯基-3-正丁基咪唑(［BVIM］Br)功能化离子液体，偶氮二异丁腈(AIBN)引发聚合，获得了淡黄色固态的聚离子液体P［BVIM］Br，平均分子量为3.11 ×103，且为典型的无定形非晶结构，具有一定的离子导电性。
［BVIM］Br-乙醇二元体系的导电性随温度升高而增大;随着浓度的增加，其导电率先增加后降低。
［BVIM］Br 的热分解温度为205 ℃，具有相对较好的热稳定性。
【期刊名称】应用化工【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4【关键词】关键词:功能化离子液体;可聚性;离子导电性作为一类新介质和软功能材料［1］，离子液体(RILs)是完全由阴阳离子组成的室温熔融盐［2］，具有良好的导电性能、极低的蒸气压、宽的电化学窗口及结构可设计性等独特性能，尤其作为一种新型的离子导电型功能材料［3］，在超级电容器［4-5］、电化学传感器［6］、燃料太阳能电池［7］、聚合物锂电池［8］、金属的电沉积［9］等诸多领域具有良好的应用潜力。
离子液体功能化是离子液体研究的重要核心内容之一，基于结构的设计性，通过对阴离子和阳离子的不同组合，或在其结构中引入不同官能团，如羧基［10］、磺酸基［11］、酯基［12］、双键可聚基团［13］等，实现离子液体的功能化及其性质调控，从而得到所需性质的特定功能的离子液体。
结构设计与其性质之间的构效关系的研究，为特定功能离子液体的设计合成必将提供十分有力的理论支持。
本文从分子结构设计的角度出发，设计合成一种新型的具有可聚功能的溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑离子液体，并研究其聚合功能及导电性。
1 实验部分1.1 试剂与仪器N-乙烯基咪唑、溴代正丁烷、乙酸乙酯、无水乙醇、偶氮二异丁腈均为分析纯。
咪唑类离子液体催化下合成季铵盐的研究
摘要Ｖ８９８３２８上・摘要咪唑类离子液体催化下合成季铵盐的研究本论文主要研究咪唑类离子液体催化下铵或胺盐与碳酸一二烷酯反应合成季铵盐这一反应体系，在以下几个方面开展了实验工作：一、咪唑类离子液体的合成与表征首先以澳乙烷或溴丁烷为主要的烷基化试剂与甲基咪唑反应合成溴化卜甲基一３一乙基咪唑（Ｅ￣ⅡｍＢｒ）和溴化ｌ一甲基一３一ｎ一丁基咪唑（ＢＭｈｎＢｒ），然后以溴化眯唑盐为母体，通过阴离子交换反应合成四氟硼酸卜甲基一３一乙基咪唑（ＥＭＩｍＢＦ４）、四氟硼酸卜甲基一３一ｎ一丁基咪唑（ＢＭＩｍＢＦ４）、醋酸卜甲基一３一乙基咪唑（Ｅ￣ⅡⅡＡｃ）以及醋酸卜甲基一３一ｎ一丁基咪唑（Ｂ加ｍＡｃ）。
硫酸ｌ一甲基一３一ｎ一丁基眯唑（［ＢＭ【ｍ］２Ｓ０４）由相应的氯化咪唑盐与浓硫酸反应制得。
最后对上述合成的离子液体进行ＦＴ－Ｒ和１Ｈ—ＮＭＲ表征。
二、胺盐的合成与表征通过等化学计量的三甲胺水溶液、二乙胺、三乙胺、环己胺、十二胺与各种酸的水溶液进行中和反应，制得了一系列的胺盐水溶液。
除水并真空干燥后，得到基本无水的各种胺盐。
通过类似方法，制得硝酸苄胺、氯化苄胺、氯化苯胺、氯化吡啶。
对上述胺盐进行ＦＴ－瓜和ｌＨ椭根表征。
咪唑类离子液体催化下台成季铵盐的研究图４．９产物定量分析流程图。
Ｆｉｇｌｌｒｅ４－９．ＭｅⅡ１０ｄｆ研ｑｕ蛐ｍ撕Ｖｅａｎａｌ”ｉｓ．在图４一１０中，峰ａ（１．４２ｐｐｍ（ｔ，３Ｈ））是ＥＭＩｒｒｌＢｒ咪唑环上取代基乙基上的甲基氢，峰ｂ（３．１２ｐｐｍ（ｓ，２８．６Ｈ））是产物四甲基溴化铵的甲基上的氢（由图４一ｌｏｂ可知），峰ｃ（３．８ｌｐｐｍ（ｓ，３Ｈ））是咪唑环上取代基甲基上的氢，峰ｄ（４．１３ｐｐｍ（ｑ，２Ｈ））是咪唑环上取代基乙基上的亚甲基氢，峰ｅ（７．３４ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ）；７．４０ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ））和峰ｆ（８．６３ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ））是眯唑环上的氢。
由于ＥＭＩｍＢｒ是催化剂，在反应前后量保持不变，因此可以把ＥＭＩｍＢｒ看作内标物。
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性 ，在 天然产 物 提取 、化学 合成 、催化 以及 分 析 化
学等研究领 域不断有研究报道 。在 众多离子液体 中，咪唑类离子液体因其良好的热稳定性、强配位能
力 、高 极性 及宽 的电化 学 窗 口和 良好 的催 化 活性 成 为最 常被研 究 的一 种 。苯并 咪唑盐 作 为 咪唑盐 的衍 生物 ，可能 具有 咪唑盐 的多种 优 良性质 。本 文从 邻 苯二胺 出发 ，结合 文献 报 道反 应方 法 ，设 计合 成 了
关 键词 合 成 ； 离子液 体 ；溴化 １ 一苄基 一 ３ 一 乙基 苯并咪 唑 盐
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｗｉ ｔ ｈ ｏ — ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｅ ｎ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ｒ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｓ ｔ ａ ｒ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ， ｂ ｅ ｎ ｚ ｉ ｍｉ ｄ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｃ ａ －
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张 重敏 岳 永 康
赵三虎
张 立伟
０ ， 山西太原
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食 品 工 程
ＦＯＯＤ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
２ ０ １ ４年第 ２期
６ 月 出版
溴化 １ 一苄基 一 ３ 一乙基苯并咪唑离子液体的合成 木
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中图分类 号 ： Ｔ ０ ６ ２ １ ． ２ １
文献 标识 码 ： Ａ
文 章 编 号： １ ６ ７ ３ — ６ ０ ４ ４ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ４ ６ — ０ ２
Ｄ Ｏ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ３ — ６ ０ ４ ４ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ １ ６
ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｕｎ ｄｅ ｒ ｔ ｈｅ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ， Ｎ＿ｂ ｅ ｎｚ ｙ ｌ ｂ ｅ ｎ ｚ ｉ ｍｉ ｄ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｙ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ
／ 厂 ＝ ＝ 、 ＼
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、∥ 、 ＮＨ２
研究和应用受到广泛关注 ，大量含有不 同体积阳离 子 和 阴离 子 的离子 液体 相继被 合成 。尤 其是 最近 １ ５
年 ，在 有机 合成 和 绿色 化 学需求 的刺激 下 ，离 子液
体 因其热稳定性 、化学稳定性 、不可燃性、低蒸汽 压 以及对有机、无机化合物的溶解可调控等优异特
ｚ ｙ ｌ ～３ 一 ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ —ｂ ｅ ｎ ｚ ｉ ｍｉ ｄ ａ ｚ ｏ ｌ ｉ ｕ ｍ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｌ ｉ ｑｕ ｉ ｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ．Ｔ ｈｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈａ ｒａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ’ Ｉ Ｒ， Ｈ
离 子液体 ，作为 一种 新 型 的绿色 材料 ，是一 类 熔点低于 １ ０ ０ ｏ Ｃ 或 ２ ０ ０ ｏ Ｃ的熔 融 盐 。在 １ ９ ９ ２年 ， Ｗｉ ｌ ｋ ｅ ｓ 等合成 了第一 个对 水 和空 气 都稳 定 的离 子液 体 １ 一乙基 一３一甲基 咪唑 四氟硼 酸盐 。离 子液 体 的
摘
要 以邻 苯二胺 、 甲酸 为起 始原料 ，通过 缩合反 应 合成 苯并咪 唑 ，在碱 性 条件 下苯 并咪 唑 与苄 基 氯反
应合成 Ｎ 一苄基 苯并咪 唑 ，然后将 其 与 溴 乙烷反应 ，得 到 溴化 ｌ 一苄基 一 ３ 一乙基 苯并咪 唑 盐 离子液体 。所得
产品 结构 经 ｒ ｒ Ｉ Ｒ、 Ｈ Ｎ ＭＲ 、” Ｃ Ｎ ＭＲ以及 Ｌ Ｃ — ＭＳ 表 征 ，证 明为 目标 产物 。