Zn_Al系二元相图的研究
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特种铸造及有色合金 , 1998 (2) : 7～9 5 Gervais E, Levert H. The Development of a Fam ily of Zinc2base Foundry
A lloys. AFS Transactions, 1980 ( 3) : 47～52 6 Ayik O . Solidification and Foundry Studies of Zn /A l A lloys . J Crystal
相转变温度 / ℃
93. 9 184. 6 333. 3 340. 7 345. 7 349. 9 357. 7 354. 7 358. 2
3 结 论
图 4是根据高温 X 射线粉末衍射分析法 ( XRD ) , 示差扫描量热分析法 (DSC)和热膨胀法 ( PRD )的结果 , 绘制了部分 Zn2A l二元系合金相图 。图中 α相是 Zn固 溶于 A l中形成的以 A l为基的固溶体 ,面心立方晶格 。 β相是 A l基固溶体或以 ZnA l为基的有序固溶体 ,面心 立方晶格 [ 7～10 ] 。图 4 表明在 340 ℃不存在相变反应 ; 在 300～360 ℃范围内存在 α +β区域 ,说明 Zn2A l二元 相图存在 β( ZnA l)固溶单相区 。
2Na3 A lF6 + 3H2 O = 6HF↑ + 6NaF +A l2 O3 N a3 A lF6 + 2H2 O =N aA lO2 + 2N aF + 4HF↑ 反应生成的 HF气体 ,改变了型腔内氧化性气氛 ,使 Cu 液表面氧化膜不易形成 。此外 ,高温冰晶石还能稀释氧 化膜 ,有利于铸件中的气体析出 。同时 ,在高温下 ,冰晶 石分解为 3NaF +A lF3 ↑。产生的 A lF3 气体能保护界面 液层不同界面水气发生化学反应 ,从而防止了界面 Cu 液的吸氢 。
在生产 ZCuA l10 Fe3 青铜件 (见图 1)时 ,发现在该件 内外四周以及端面都有气孔 ,甚至密密麻麻布满整个铸 件 ,产品全部报废 。尽管采用了干型 ,并且熔炼过程中 加了磷铜脱氧 ,气孔依旧产生有时还非常严重 。
图 1 蜗轮简图
1 锡青铜件缺陷分析
①湖南梅雨时间长 ,空气湿度大 ,导致炉料 (包括 中间合金 )含水分高 ,即使是干型 ,如果在潮湿空气中 暴露太久 ,也会导致干型变潮 。 ②原先加入了质量分数 为 0. 03% ～0. 06%的 P,折合成磷铜脱氧 ,然而涡轮铸 件依旧有气孔的产生 。由于磷铜是优良的脱氧剂 ,于 是 ,增加了加入量 ,使其残留量由 0. 03% ～0. 04% ,增 至 0. 08% ,还是有气孔 。原来利用湿型浇注锡青铜涡轮 铸件时 , Cu液脱氧后 ,由于残留 P过高 , P与 Cu液与铸 型界面水气发生化学反应 ,产生原子态的氢 ,导致产生 氢气孔 。此外 ,当 Cu液残留的 P过高时 ,形成的磷酸 盐为液态 ,形不成连续的氧化膜来保护 Cu 液不吸收 氢 ,因此 ,生产锡青铜铸件最好不用湿型 。 ③执行工艺 不严格 :在加入磷铜后 ,未搅拌 ;加入的 ZnCl2 未烘干 , 就用钟罩压入 。
278. 4
463. 6
278. 0
436. 4
278. 0 278. 4
431. 6 423. 6
液相线温度 / ℃
645. 2 630. 3 621. 5 590. 6 577. 6 546. 9 539. 3 526. 3
2. 3 PRD 分析结果
图 3是合金试样 PRD 曲线图 。 合金 PRD 曲线图 ,基本呈上升趋势 ,仅在一些温度 点存在转折拐点 ,得出的相转变温度见表 3。
(编辑 :刘 卫 )
收稿日期 : 2006 - 02 - 13 第一作者简介 :黄汉云 ,男 , 1944年出生 ,教授 ,湖南工业大学机械学院 ,湖南株洲 (412008) ,电话 : 0733 - 8182185, E - mail: huanghanyun@163. com
参 考 文 献
387
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
根 据 高 温 X 射 线 衍 射 结 果 , 得 到 合 金 成 分 为 49. 0%、61. 3%、65. 0%、69. 5%的各成分点在不同测 试温度下的相成分 ,见表 1。
表 1 XRD 试验结果
样品编号 试样成分 w ( Zn) / %
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8
表 2 D SC试验结果
试样成分 w ( Zn) / %
10. 0 20. 0 35. 0 40. 0 49. 0 61. 3 65. 0 69. 5
共析反应温度 / 固相线温度 /
℃
℃
-
610. 3
276. 8
580. 2 530. 3
277. 0
492. 4
合 金 试 样 的 相 转 变 温 度 用 德 国 NETZSCH STA409PC综合热分析仪测定 ,使用 A l2 O3 坩埚 ,所用试 样质量约为 20 ～30 mg,升温速率为 5 ℃ /m in,升温范 围为 30～650 ℃。 1. 4 热膨胀法 ( PRD )
试验 设 备 是 德 国 耐 驰 仪 器 制 造 有 限 公 司 的 NETZSCH D IL 402C 型水平推杆卧式膨胀仪 。所用试 样尺寸为 <6 mm ×25 mm;要求两端面平行 ,圆柱面光 滑 。在静止的空气中加热 ,加热速率为 1 ℃ /m in,数据 收集范围为 30～440 ℃。
388
图 4 本试验建立的部分 Zn2A l二元相图
重有色合金
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
ZCuA l10 Fe3 涡轮气孔的成因及消除
黄汉云 1 王克谦 2 袁东林 2 (1. 湖南工业大学 ; 2. 株洲ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ厂 )
中图分类号 TG146. 1 + 1 文献标志码 B 文章编号 1001 - 2249 (2006) 06 - 0389 - 01
重有色合金特种铸造及有色合金2006?第26卷第6期zn2al系二元相图的研究汤宏群曾建民李会玲司家勇广西大学摘要利用高温x射线衍射法xrd示差扫描?热分析法dsc热膨胀法prd等方法重新测定zn2al二元体系相图
重有色合金
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
Zn2A l系二元相图的研究
2 消除方法
①雨天停产 ,在梅雨天投入炉内所有原材料都要烘 干 ,用钟罩压入 0. 1%的 ZnC l2 必须经过脱水干燥 。如 仍然含气 ,可再用 0. 1%的脱水 ZnC l2 去气 。为了降低 铝铁中间合金本身含气量 ,在熔炼中间合金过程中 ,还 应该用质量分数为 0. 2% ～0. 3%的 C2 Cl6 除气精炼 。 ②减少磷铜的加入量 ,使涡轮 P残留量小于 0. 04% ,小 心搅拌脱氧 ,为了防止加入的铝铁中间合金在液面熔化 时大量吸气 , 将铝铁中间合金压入 Cu 液内 , 再搅拌 。 应该强调的是 ,在熔炼过程中 ,不要过分搅动 Cu液 ,因 为铝青铜吸气倾向大 ,当 Cu液表面有一层 A l2 O3 薄膜 覆盖时 ,能减轻气体的侵入 。 ③检查炉前试样合格后 , 不但在 Cu液表面撒上一层冰晶石粉 ,而且还要用纱布 袋往型腔内抖上簿簿的一层冰晶石粉 。在高温下 ,冰晶 石粉与铸型中水分起以下化学反应 :
关键词 Zn2A l合金 ;高温 X射线衍射法 (XRD ) ;示差扫描量热分析法 (DSC) ;热膨胀法 ( PRD ) 中图分类号 TG146. 1 + 3; TG113. 14 文献标志码 A 文章编号 1001 - 2249 (2006) 06 - 0387 - 03
Zn2A l系平衡相图的研究已有 90 多年的历史 ,但 至今仍然没有统一的认识 。目前存在两种以上的 Zn2 A l系平衡相图 。常用的两种 Zn2A l二元相图 [ 1, 2 ] ,除了 特殊点线的成分和温度稍有差别外 ,两者最大的区别在 于是否存在 β( ZnA l)固溶单相区 ,是否存在 β( ZnA l) 相 。本课题利用高温 X 射线衍射法 ( XRD ) 、示差扫描 量热分析法 (DSC) 、热膨胀法 ( PRD )等方法重新测定部 分 Zn2A l二元体系相图 ,为高铝锌基合金的实际相变应 用提供参考 。
2 试验结果与分析
2. 1 XRD 分析结果 图 1是合金试样在不同温度下的 XRD 曲线 。
收稿日期 : 2006 - 01 - 20 基金项目 :广西教育厅高校科学研究项目 (AA1644) ;广西科技厅科技攻关资助项目 (AA701006) 第一作者简介 :汤宏群 ,女 , 1972年出生 ,讲师 ,广西大学机械工程学院机械工程研究所 ,南宁 (530004) ,电话 : 0771 - 3231238, E - mail: hqtang@ gxu. edu. cn
1 孙连超 ,田荣璋. 锌及锌合金物理冶金学. 长沙 :中南工业大学出版社 ,
1994. 2 杨留栓. 高铝锌合金. 西安 :西北工业大学出版社 , 1997. 3 于海朋 ,张富强 , 尹井田. 挤压铸造 ZA27 合金. 特种铸造及有色合
金 , 1996 ( 6) : 14～18 4 汪沛雨 ,徐淑清 ,薛新民. Ti, Ce和 Mg对 Zn2A l合金固态相变的影响.
1 试验方法
1. 1 合金的制备
熔炼设备采用法国产 DUCATRON Série 3高频感应 炉 ,熔制合金所用的材料是纯度为 99. 999%的 Zn和标称 纯度为 99. 99%的 A l,采用精炼法进行熔制 [3～6 ] 。采用 Pulsar金属分析仪测得合金名义成分 , Zn 含量分别为 10. 0%、20. 0%、30. 0%、35. 0%、40. 0%、49. 0%、55. 0%、 61. 3%、65. 0%、69. 5 % ,相对误差为 0. 2 963%。
表 3 PRD 试验结果
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
试样成分 w ( Zn) / %
10. 0 20. 0 35. 0 40. 0 49. 0 55. 0 61. 3 65. 0 69. 5
共析反应温度 / ℃
279. 4 279. 8 280. 3 280. 1 279. 8 279. 3 280. 0
1
49. 0
2
61. 3
3
65. 0
4
69. 5
测试温度 / ℃ 300 345 300 360
相组成 α +β α +β α +β α +β
2. 2 D SC 分析结果 图 2是合金试样示差扫描量热分析法典型 DSC曲
线图 。
图 2 合金试样热分析典型 DSC曲线图
根据 DSC曲线图找出合金相转变开始温度和结束 温度 。每种试样测 3次取平均值得出对应的数据见表 2。
汤宏群 曾建民 李会玲 司家勇 (广西大学 )
摘 要 利用高温 X射线衍射法 (XRD ) 、示差扫描量热分析法 (DSC) 、热膨胀法 ( PRD )等方法重新测定 Zn2A l二元体系相 图 。在 XRD 曲线图中 β( ZnA l)相的存在 ,表明存在 β( ZnA l)固溶单相区 ; DSC曲线图表明在 274～279 ℃范围内存在共析 相变反应 ; PRD曲线图表明在 340 ℃不存在相变反应 。综合 XRD、DSC和 PRD 结果 ,绘制了部分 Zn2A l二元体系相图 ,为高 铝锌基合金的实际相变应用提供参考 。
Growth, 1986. 7 谢敬佩 ,祝要民 ,王晓颖 ,等. 高耐磨 、高阻尼锌铝合金研究. 特种铸造
及有色合金 , 1999 (2) : 10～13 8 倪锋 ,龙锐 ,侯平均 ,等. Zn2A l合金先共晶相的形核与生长特性试验
研究. 特种铸造及有色合金 , 2001 (3 ) : 1～3 9 Shuzhen. Imp roving the Mechanical Properties and W ear Resistance of
1. 2 高温 X射线衍射法 (XRD )
高温相的成分由高温 X射线粉末衍射来确定 。全
部粉末样品均在 R igaku D /max 2500上进行步进扫描 , 配备高温附件 。试验条件为 :管电压为 40 kV ,管电流 为 200 mA ,加热速率为 2 ℃ /m in,步进 1°/m in, 2θ角范 围为 35°～ 47°, 使 用 CuKα 辐 射 , 石 墨 单 色 器 , 利 用 JADE5软件进行谱线分析 。 1. 3 示差扫描量热分析法 ( D SC )
A lloys. AFS Transactions, 1980 ( 3) : 47～52 6 Ayik O . Solidification and Foundry Studies of Zn /A l A lloys . J Crystal
相转变温度 / ℃
93. 9 184. 6 333. 3 340. 7 345. 7 349. 9 357. 7 354. 7 358. 2
3 结 论
图 4是根据高温 X 射线粉末衍射分析法 ( XRD ) , 示差扫描量热分析法 (DSC)和热膨胀法 ( PRD )的结果 , 绘制了部分 Zn2A l二元系合金相图 。图中 α相是 Zn固 溶于 A l中形成的以 A l为基的固溶体 ,面心立方晶格 。 β相是 A l基固溶体或以 ZnA l为基的有序固溶体 ,面心 立方晶格 [ 7～10 ] 。图 4 表明在 340 ℃不存在相变反应 ; 在 300～360 ℃范围内存在 α +β区域 ,说明 Zn2A l二元 相图存在 β( ZnA l)固溶单相区 。
2Na3 A lF6 + 3H2 O = 6HF↑ + 6NaF +A l2 O3 N a3 A lF6 + 2H2 O =N aA lO2 + 2N aF + 4HF↑ 反应生成的 HF气体 ,改变了型腔内氧化性气氛 ,使 Cu 液表面氧化膜不易形成 。此外 ,高温冰晶石还能稀释氧 化膜 ,有利于铸件中的气体析出 。同时 ,在高温下 ,冰晶 石分解为 3NaF +A lF3 ↑。产生的 A lF3 气体能保护界面 液层不同界面水气发生化学反应 ,从而防止了界面 Cu 液的吸氢 。
在生产 ZCuA l10 Fe3 青铜件 (见图 1)时 ,发现在该件 内外四周以及端面都有气孔 ,甚至密密麻麻布满整个铸 件 ,产品全部报废 。尽管采用了干型 ,并且熔炼过程中 加了磷铜脱氧 ,气孔依旧产生有时还非常严重 。
图 1 蜗轮简图
1 锡青铜件缺陷分析
①湖南梅雨时间长 ,空气湿度大 ,导致炉料 (包括 中间合金 )含水分高 ,即使是干型 ,如果在潮湿空气中 暴露太久 ,也会导致干型变潮 。 ②原先加入了质量分数 为 0. 03% ～0. 06%的 P,折合成磷铜脱氧 ,然而涡轮铸 件依旧有气孔的产生 。由于磷铜是优良的脱氧剂 ,于 是 ,增加了加入量 ,使其残留量由 0. 03% ～0. 04% ,增 至 0. 08% ,还是有气孔 。原来利用湿型浇注锡青铜涡轮 铸件时 , Cu液脱氧后 ,由于残留 P过高 , P与 Cu液与铸 型界面水气发生化学反应 ,产生原子态的氢 ,导致产生 氢气孔 。此外 ,当 Cu液残留的 P过高时 ,形成的磷酸 盐为液态 ,形不成连续的氧化膜来保护 Cu 液不吸收 氢 ,因此 ,生产锡青铜铸件最好不用湿型 。 ③执行工艺 不严格 :在加入磷铜后 ,未搅拌 ;加入的 ZnCl2 未烘干 , 就用钟罩压入 。
278. 4
463. 6
278. 0
436. 4
278. 0 278. 4
431. 6 423. 6
液相线温度 / ℃
645. 2 630. 3 621. 5 590. 6 577. 6 546. 9 539. 3 526. 3
2. 3 PRD 分析结果
图 3是合金试样 PRD 曲线图 。 合金 PRD 曲线图 ,基本呈上升趋势 ,仅在一些温度 点存在转折拐点 ,得出的相转变温度见表 3。
(编辑 :刘 卫 )
收稿日期 : 2006 - 02 - 13 第一作者简介 :黄汉云 ,男 , 1944年出生 ,教授 ,湖南工业大学机械学院 ,湖南株洲 (412008) ,电话 : 0733 - 8182185, E - mail: huanghanyun@163. com
参 考 文 献
387
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
根 据 高 温 X 射 线 衍 射 结 果 , 得 到 合 金 成 分 为 49. 0%、61. 3%、65. 0%、69. 5%的各成分点在不同测 试温度下的相成分 ,见表 1。
表 1 XRD 试验结果
样品编号 试样成分 w ( Zn) / %
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8
表 2 D SC试验结果
试样成分 w ( Zn) / %
10. 0 20. 0 35. 0 40. 0 49. 0 61. 3 65. 0 69. 5
共析反应温度 / 固相线温度 /
℃
℃
-
610. 3
276. 8
580. 2 530. 3
277. 0
492. 4
合 金 试 样 的 相 转 变 温 度 用 德 国 NETZSCH STA409PC综合热分析仪测定 ,使用 A l2 O3 坩埚 ,所用试 样质量约为 20 ～30 mg,升温速率为 5 ℃ /m in,升温范 围为 30～650 ℃。 1. 4 热膨胀法 ( PRD )
试验 设 备 是 德 国 耐 驰 仪 器 制 造 有 限 公 司 的 NETZSCH D IL 402C 型水平推杆卧式膨胀仪 。所用试 样尺寸为 <6 mm ×25 mm;要求两端面平行 ,圆柱面光 滑 。在静止的空气中加热 ,加热速率为 1 ℃ /m in,数据 收集范围为 30～440 ℃。
388
图 4 本试验建立的部分 Zn2A l二元相图
重有色合金
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
ZCuA l10 Fe3 涡轮气孔的成因及消除
黄汉云 1 王克谦 2 袁东林 2 (1. 湖南工业大学 ; 2. 株洲ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ厂 )
中图分类号 TG146. 1 + 1 文献标志码 B 文章编号 1001 - 2249 (2006) 06 - 0389 - 01
重有色合金特种铸造及有色合金2006?第26卷第6期zn2al系二元相图的研究汤宏群曾建民李会玲司家勇广西大学摘要利用高温x射线衍射法xrd示差扫描?热分析法dsc热膨胀法prd等方法重新测定zn2al二元体系相图
重有色合金
特种铸造及有色合金 2006年第 26卷第 6期
Zn2A l系二元相图的研究
2 消除方法
①雨天停产 ,在梅雨天投入炉内所有原材料都要烘 干 ,用钟罩压入 0. 1%的 ZnC l2 必须经过脱水干燥 。如 仍然含气 ,可再用 0. 1%的脱水 ZnC l2 去气 。为了降低 铝铁中间合金本身含气量 ,在熔炼中间合金过程中 ,还 应该用质量分数为 0. 2% ～0. 3%的 C2 Cl6 除气精炼 。 ②减少磷铜的加入量 ,使涡轮 P残留量小于 0. 04% ,小 心搅拌脱氧 ,为了防止加入的铝铁中间合金在液面熔化 时大量吸气 , 将铝铁中间合金压入 Cu 液内 , 再搅拌 。 应该强调的是 ,在熔炼过程中 ,不要过分搅动 Cu液 ,因 为铝青铜吸气倾向大 ,当 Cu液表面有一层 A l2 O3 薄膜 覆盖时 ,能减轻气体的侵入 。 ③检查炉前试样合格后 , 不但在 Cu液表面撒上一层冰晶石粉 ,而且还要用纱布 袋往型腔内抖上簿簿的一层冰晶石粉 。在高温下 ,冰晶 石粉与铸型中水分起以下化学反应 :
关键词 Zn2A l合金 ;高温 X射线衍射法 (XRD ) ;示差扫描量热分析法 (DSC) ;热膨胀法 ( PRD ) 中图分类号 TG146. 1 + 3; TG113. 14 文献标志码 A 文章编号 1001 - 2249 (2006) 06 - 0387 - 03
Zn2A l系平衡相图的研究已有 90 多年的历史 ,但 至今仍然没有统一的认识 。目前存在两种以上的 Zn2 A l系平衡相图 。常用的两种 Zn2A l二元相图 [ 1, 2 ] ,除了 特殊点线的成分和温度稍有差别外 ,两者最大的区别在 于是否存在 β( ZnA l)固溶单相区 ,是否存在 β( ZnA l) 相 。本课题利用高温 X 射线衍射法 ( XRD ) 、示差扫描 量热分析法 (DSC) 、热膨胀法 ( PRD )等方法重新测定部 分 Zn2A l二元体系相图 ,为高铝锌基合金的实际相变应 用提供参考 。
2 试验结果与分析
2. 1 XRD 分析结果 图 1是合金试样在不同温度下的 XRD 曲线 。
收稿日期 : 2006 - 01 - 20 基金项目 :广西教育厅高校科学研究项目 (AA1644) ;广西科技厅科技攻关资助项目 (AA701006) 第一作者简介 :汤宏群 ,女 , 1972年出生 ,讲师 ,广西大学机械工程学院机械工程研究所 ,南宁 (530004) ,电话 : 0771 - 3231238, E - mail: hqtang@ gxu. edu. cn
1 孙连超 ,田荣璋. 锌及锌合金物理冶金学. 长沙 :中南工业大学出版社 ,
1994. 2 杨留栓. 高铝锌合金. 西安 :西北工业大学出版社 , 1997. 3 于海朋 ,张富强 , 尹井田. 挤压铸造 ZA27 合金. 特种铸造及有色合
金 , 1996 ( 6) : 14～18 4 汪沛雨 ,徐淑清 ,薛新民. Ti, Ce和 Mg对 Zn2A l合金固态相变的影响.
1 试验方法
1. 1 合金的制备
熔炼设备采用法国产 DUCATRON Série 3高频感应 炉 ,熔制合金所用的材料是纯度为 99. 999%的 Zn和标称 纯度为 99. 99%的 A l,采用精炼法进行熔制 [3～6 ] 。采用 Pulsar金属分析仪测得合金名义成分 , Zn 含量分别为 10. 0%、20. 0%、30. 0%、35. 0%、40. 0%、49. 0%、55. 0%、 61. 3%、65. 0%、69. 5 % ,相对误差为 0. 2 963%。
表 3 PRD 试验结果
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
试样成分 w ( Zn) / %
10. 0 20. 0 35. 0 40. 0 49. 0 55. 0 61. 3 65. 0 69. 5
共析反应温度 / ℃
279. 4 279. 8 280. 3 280. 1 279. 8 279. 3 280. 0
1
49. 0
2
61. 3
3
65. 0
4
69. 5
测试温度 / ℃ 300 345 300 360
相组成 α +β α +β α +β α +β
2. 2 D SC 分析结果 图 2是合金试样示差扫描量热分析法典型 DSC曲
线图 。
图 2 合金试样热分析典型 DSC曲线图
根据 DSC曲线图找出合金相转变开始温度和结束 温度 。每种试样测 3次取平均值得出对应的数据见表 2。
汤宏群 曾建民 李会玲 司家勇 (广西大学 )
摘 要 利用高温 X射线衍射法 (XRD ) 、示差扫描量热分析法 (DSC) 、热膨胀法 ( PRD )等方法重新测定 Zn2A l二元体系相 图 。在 XRD 曲线图中 β( ZnA l)相的存在 ,表明存在 β( ZnA l)固溶单相区 ; DSC曲线图表明在 274～279 ℃范围内存在共析 相变反应 ; PRD曲线图表明在 340 ℃不存在相变反应 。综合 XRD、DSC和 PRD 结果 ,绘制了部分 Zn2A l二元体系相图 ,为高 铝锌基合金的实际相变应用提供参考 。
Growth, 1986. 7 谢敬佩 ,祝要民 ,王晓颖 ,等. 高耐磨 、高阻尼锌铝合金研究. 特种铸造
及有色合金 , 1999 (2) : 10～13 8 倪锋 ,龙锐 ,侯平均 ,等. Zn2A l合金先共晶相的形核与生长特性试验
研究. 特种铸造及有色合金 , 2001 (3 ) : 1～3 9 Shuzhen. Imp roving the Mechanical Properties and W ear Resistance of
1. 2 高温 X射线衍射法 (XRD )
高温相的成分由高温 X射线粉末衍射来确定 。全
部粉末样品均在 R igaku D /max 2500上进行步进扫描 , 配备高温附件 。试验条件为 :管电压为 40 kV ,管电流 为 200 mA ,加热速率为 2 ℃ /m in,步进 1°/m in, 2θ角范 围为 35°～ 47°, 使 用 CuKα 辐 射 , 石 墨 单 色 器 , 利 用 JADE5软件进行谱线分析 。 1. 3 示差扫描量热分析法 ( D SC )