如何选择气相色谱仪的固定液 气相色谱仪操作规程

如何选择气相色谱仪的固定液气相色谱仪操
作规程
一般在使用气相色谱仪时，是依据被分别样品的构成物性质决议选择合适的固定液的。

由于样品能否在气相色谱仪中实现分别，紧要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质，所以一般依照相像相溶原则来选择合适的固定相，当选择的固定液与样品性质相像时，溶质和固定液之间的作用力会较大，也意味着溶质在色谱柱中的保留时间会较长，而选择的固定液与样品性质不相像时，溶质和固定液之间的作用力会较小，溶质在色谱柱中的保留时间会较短，就会先出柱。

以下介绍一些如何选择气相色谱仪固定液的原则。

1.分别非极性样品
当被分别样品为非极性物质时，一般情况下选择的固定液就也要是非极性的。

分别样品中各组分会依照其各个成分的性质，由于色散力的作用，依照沸点高处与低处次序分别，规律出峰。

2.分别极性样品
当被分别样品为极性物质时，一般选择的固定液也会是极性的。

这时，被分别的样品分子与固定液分子之间的作用力紧要是定向力，当极性越大，样品与固定液之间的定向力就越强，在色谱柱中的保留时间就越长，相反，极性越小的便先出峰，因而各组分按极性从小到大的次序规律出峰。

3.分别非极性和极性混合物
当被分别样品为极性物质（或易被极化物质）和非极性物质的混合物时，一般情况下也选用极性固定液，这种情况下，样品中极性物质（或易被极化的物质）由于与极性固定液的性质相像，彼此的作用力会较大，能在色谱柱中保留的时间比样品中非极性物质的长，因此非极性物质先出峰，极性物质（或易被极化的物质）后出峰。

4.分别能形成氢键的样品
当分别的样品分别能形成氢键时，一般选择的固定液会是极性固定液或者是氢键型固定液。

这时的被测样品中各组分子按与固定液分子间形成氢键的本领大小次序分别。

较易形成氢键的物质会因氢键在色谱柱中的保留时间长于不易形成氢键的，因此不易形成氢键的先出峰，易形成氢键的后出峰。

5.分别具有酸性和碱性（吡啶类）的极性样品
当被分别样品是具有酸性和碱性（吡啶类）的极性物质时，由于样品性质所以会产生严重拖尾，这种情况下一般会选择使用极性固定液，并且加入酸性或者是碱性的减尾剂到固定液之中，这样便于得到对称峰。

6.分别异构体样品
当被分别样品为异构体时，一般这种情况下会选择使用强极性或有特别作用力的固定液，以分别样品中带有极性的异构体，选用高色散力的固定液，分别非极性异构体（烃类）。

7.分别样品为不同族的混合物：
当被分别样品为不同族的混合物时，就要依据不同的实在情况，选择单一的固定液或者是使用混合物固定液。

除了上述几点之外，在选择固定液时，应选择对检测器不灵敏的固定液以减小检测本底，并且应考虑与被分别组分不同类的固定液以免干扰。

在选择固定液时应注意：在首先考虑极性的“相像性原则”外，不仅要考虑到选择的固定液在载体表面的分布情况以及载体的吸附作用，还要考虑到界面传质阻力等影响柱效因素。

上述的几点仅是选择固定液的大致原则，实在固定液的选择需要依据实在情况确定。

气相色谱仪在安装使用时对外部环境的要求
气相色谱仪在安装使用时对外部环境有确定的要求,其自身在运行时也有一些基本的操作要求,实在如下:
1、环境温度应在5～40℃,湿度范围应在5～80%。

当仪器处于极限温度和湿度条件下,要等待15min,以便仪器调整到规定的条件范围内；
2、试验室内应通风良好,没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等；
3、仪器应平放在稳定牢靠的工作台上,并有充分的空间放置仪器和辅佑襄助设备；
4、气相色谱仪是靠对流冷却。

空气入口在仪器的侧板和下方,热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出,所以仪器顶部不应有限制操作和影响冷却的柜架和悬挂物,后面至少留有20cm空间以便热空气扩散。

切勿把对温度敏感的物品例如:气瓶、化学药品、塑料管等、放在热气出口的通道上；
5、电网电源电压应为220v±5v、,频率范围为48～66hz,最大电流为10a；
6、为了安全,应通过三芯电源线接地,使点击不安全降到最低；
7、气体应充分纯度要求。

全部气体都应是色谱纯99.995%或更高纯度,空气为零级或更好；
8、全部装有压缩气体的高压钢瓶都应当牢坚固定在稳固的支架或固定的墙上,不宜放在室内,更不应放在柱箱热气排放的通道上；
9、气体供应管线应使用经预处理的铜管,切勿使用一般铜管,由于它可能含有油和有机物。

不要使用塑料管,由于它能渗透,会造成柱和检测器损坏及引入其他污染物,而且假如靠近热的排气口或部件还可能熔化。

气体供应管线的泄漏会明显影响色谱分析结果。

在显现异常情况时,应对气体管线关键部位进行检漏。

若使用检漏液,要立刻将液体擦干,以除去皂膜,同时应关闭仪器电源并拔下总电源插头,以免被点击。

不要把检漏液洒在电气线路上,特别是检测器和加热器的导线上；
10、气相色谱仪应常常开机。

若一周之内不使用仪器,一般情况下不要把电源关掉,应把检测器、进样口温度降低到150～200℃以节省能源,同时关闭空气和氢气,降低载气和补充气流量。

若超过一周不使用仪器,应把全部加热区温度降至室温,关闭空气和氢气,待温度降至室温后,关闭电源和载气。