2019年人教版高考化学复习资料：《化学实验仪器和基本操作》(有答案解析)

第一节化学实验仪器和基本操作考点1| 常用化学仪器的识别和使用方法
[基础知识整合]
1．加热仪器
直接加热仪器
2．计量仪器
(1)⎩⎪⎪⎪⎨⎪⎪⎪⎧ ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处；②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大， 仰视读数，结果偏小；③精确度为0.1 mL ；④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL
NaOH 溶液应选取10 mL 量筒，而不能选
用50 mL 量筒；
⑤不可加热，不可用作反应容器，不能直接用 于溶液的稀释
(2)⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧
①所测量的温度要在温度计量程范围内；②测量液体温度时，温度计的水银球部位应 浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计 的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；③不能代替搅拌器使用，温度计的水银球 也不能接触容器壁 (3)⎩⎪⎪⎪⎨⎪⎪⎪⎧ ①使用前要检查是否漏水；②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线 1～2 cm 时改用胶头滴管，加液体至 凹液面最低处与刻度线相切；③常见规格：50 mL 、100 mL 、250 mL 、 500 mL 、1 000 mL 等；④注入前使溶液保持20 ℃，且不能长 久贮存溶液
(4)⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧ ①使用前要检查是否漏水；②“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大；③精确度为0.01 mL ；④A 用于量取酸性溶液和氧化性溶液， B 用于量取碱性溶液；⑤要先用待装液润洗再装溶液
(5)⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧
①称量前先要调零；②左盘放物体，右盘放砝码， 即“左物右码”；③精确度是0.1 g ；
④药品不能直接放在托盘上，易潮
解、腐蚀性药品如NaOH 等应放 在小烧杯中称量 3.常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④、⑤的名称分别为分液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、干燥管。

(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。

(3)用仪器②后期分离时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(4)仪器③使用时，要垫石棉网加热，温度计的水银球插到烧瓶的支管口处。

(5)使用仪器④时，从下口进水，上口出水。

其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。

(6)仪器⑤⑥用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器⑤，从粗口进气，细口出气。

(7)用仪器⑦除杂时，从A 口进气，B 口出气，用仪器⑦排水收集气体时，从B 口进气，A 口出水。

4．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。

注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；
③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。

(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。

注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；②滴液时不可接触器壁；③用后立即洗净，再去吸取其他药品；④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。

(3)
①酒精灯所装酒精量不能超过其容积
的2
3，不能少于
1
4。

②加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖
灭，不能吹灭。

③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒
精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒
精灯。

④需要强热的实验用酒精喷灯加热。

[应用体验]
有下列几种常见仪器：①分液漏斗②长颈漏斗③酸式滴定管④容量瓶⑤碱式滴定管⑥球形冷凝管⑦直形冷凝管
思考回答下列几个问题：
(1)使用前必须检查是否漏水的是________(填序号，下同)。

(2)碱式滴定管不能盛装KMnO4溶液的理由是________________。

(3)蒸馏用的冷凝管最好是________，冷凝回流用的冷凝管最好是________。

(4)容量瓶用于配制溶液时，定容时仰视，所配溶液浓度有什么误差？____。

[提示](1)①③④⑤(2)碱式滴定管下端的橡胶管易被KMnO4溶液氧化变质(3)⑦⑥(4)偏小
[考点多维探究]
角度1常用仪器的使用和注意事项
1．(2014·全国卷Ⅰ)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
B[A.锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干。

B．酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果。

C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高。

D．配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低。

]
2．(2017·潍坊统考)某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7 g 食盐；②用量筒量取21.48 mL盐酸；③用容量瓶配制210 mL 1 mol·L－1的硫酸溶液；
④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20 mL NaOH溶液。

其中数据合理的是()
A．①④B．②④
C．①③D．②③
A[量筒的精确度一般为0.1 mL，不能读取21.48 mL；容量瓶的规格无210 mL，不能配制210 mL的溶液。

]
3．如图是实验室常用的部分仪器。

请回答下列问题：
(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为____________、____________。

(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。

(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。

(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是_____(填序号)。

(5)仪器上标有温度的是________(填序号)。

[答案](1)容量瓶直形冷凝管(2)②⑥(3)试管(4)②④⑧⑨(5)⑧⑨
规避计量仪器使用时的5个易失分点
(1)托盘天平的精确度为0.1 g。

(2)量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。

(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。

(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。

(5)选取量筒的规则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒。

角度2特定装置的识图分析判断
4．下列有关实验原理、装置、操作或结论的描述中正确的是____(填序号)。

①制取少量NH3②收集NO2
③除去Cl2中的HCl④收集SO2
⑤检验气体是否易溶于水⑥滴定FeSO4溶液
⑦证明H2CO3酸
性大于H2SiO3⑧观察Fe的吸氧腐蚀
⑨稀释浓H2SO4⑩制取并收集干燥CO2
⑪测定溶液pH⑫配制一定浓度的NaNO3溶液
[解析]①NH4Cl受热分解生成的NH3与HCl在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，无法收集到NH3，且用试管加热固体时，管口要略向下倾斜，不正确；②ρ(NO2)>ρ(空气)，正确；③除杂时，应从长管进，不正确；④ρ(SO2)>ρ(空气)，进气管应插至瓶底，不正确；⑤气体易溶于水，p减小，倒吸，正确；⑥酸性KMnO4具有氧化性，应用酸式滴定管，不正确；⑦硝酸易挥发，CO2中含有HNO3，不正确；⑧倒吸一段水柱，正确；⑨稀释浓H2SO4时应将浓H2SO4注入水中，不正确；⑩收集的气体含有HCl 气体；⑪试纸不能放在桌面上，应放在玻璃片上；⑫NaNO3溶解不能在容量瓶中进行。

[答案]②⑤⑧
5．(2015·全国卷Ⅱ)用下图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是()
D[A项Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀盐酸，稀盐酸先与NaOH发生中和反应，再与Na2CO3分步发生反应：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，因此开始阶段滴加稀盐酸，②中不产生气泡。

B项常温下，浓硝酸与铝条发生钝化，铝条表面生成致密的氧化铝薄膜，阻止内层铝与浓硝酸继续反应，②中观察不到产生红棕色气体。

C项将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中，由于NaOH过量，发生的反应为AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，得不到大量白色沉淀。

D项KMnO4酸性溶液具有强氧化性，H2C2O4溶液具有较强的还原性，二者发生氧化还原反应：2MnO－4＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由于MnO－4被还原为Mn2＋，②中酸性KMnO4溶液逐渐褪色。

]
考点2| 化学实验常见的基本操作
[基础知识整合]
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。

(2)向容器内加液体药品
取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率；
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。

(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置；
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。

(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入到密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。

3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。

②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。

(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。

(3)加热的方式
4.(1)常见类型
⎪⎪⎪⎪
—红色石蕊试纸：用于检验碱性物质—蓝色石蕊试纸：用于检验酸性物质
测量(粗测)溶液的pH ，确定酸碱性的强弱
检验SO 2等有漂白性的物质
检验Cl 2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH 试纸测pH 时，还需与标准比色卡对照确定pH 。

②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。

③用pH 试纸定量测定溶液的pH 时，不能用蒸馏水润湿。

若润湿，测得的结果可能会产生误差。

酸性溶液pH 偏大，碱性溶液pH 偏小，中性溶液pH 无误差。

5．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

(1)微热法：如图a。

用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。

(2)液差法：如图b、c。

连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。

c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。

(3)滴液法：如图d。

向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。

(4)抽气(吹气)法，如图e、f。

e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。

f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。

(液差法的拓展) 6．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。

(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。

[应用体验]
1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。

(1)气体的制取、性质探究实验：__________________。

(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞的玻璃仪器的使用：_________。

(3)点燃可燃性气体：________。

(4)用于定性检验的试纸：________。

(5)待测物的检验或鉴别：________________。

[提示](1)检查装置气密性(2)检查是否漏水
(3)验纯(4)润湿(5)取待测物少许
2．填写下列表格。

[提示]NaOH溶液或热的纯碱溶液CS2或热浓NaOH溶液稀HNO3浓盐酸
[考点多维探究]
角度1化学实验基本操作
1．下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。

①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，也采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
[解析]②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。

[答案]①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬
2．(2016·全国丙卷)下列有关实验的操作正确的是()
D[A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。

B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。

C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。

D 项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。

] 3．下图为模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的部分装置。

下列操作正确的是()
A．a通入CO2，然后b通入NH3，c中放碱石灰
B．b通入NH3，然后a通入CO2，c中放碱石灰
C．a通入NH3，然后b通入CO2，c中放蘸稀硫酸的脱脂棉
D．b通入CO2，然后a通入NH3，c中放蘸稀硫酸的脱脂棉
C[由于CO2在水中的溶解度小，而氨气极易溶于水，因此先通入氨气，然后再通入CO2；由于氨气极易溶于水需要防止倒吸，因此a通入NH3，b通入CO2。

氨气是碱性气体需要稀硫酸吸收多余的氨气。

]
化学实验基本操作的6个“不”
(1)容量瓶、量筒等定量容器，不能用作反应器，也不能用于溶解稀释或贮存液体。

(2)做完实验，剩余药品不能随意丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等必须放回原试剂瓶)。

(3)称量有腐蚀性，易潮解的物质时，不能用纸片。

(4)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。

(5)浓H2SO4稀释时，水不能注入浓H2SO4中。

(6)测溶液pH时，pH试纸不能润湿。

角度2常见装置气密性检查
4．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是()
A[A项，需用止水夹夹住橡胶管，烧瓶支管需封闭；B项，可用液差法；C项，可用微热法；D项，可用抽气法。

]
5．(1)某同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。

经检验他的方案可行。

则此同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是_______________________________________。

(2)某实验小组利用如图装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接好实验装置。

检查装置的气密性，方法是_________________。

[答案](1)连接好仪器，关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，当长颈漏斗中的液面高于试管中的液面时，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好
(2)关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
一般气密性检查的答题模板
(1)微热法：封闭→微热→观察气泡→冷却导管中水柱上升→说明气密性良好。

(2)液差法：封闭→加水形成液面高度差→停止加水→观察液面不变化→说明气密性良好。

规范思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

考点3| 化学实验安全与试剂保存
[基础知识整合]
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标志的名称
(2)化学实验中常见事故的处理
①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，防止倒吸，应先将导管移出。

②点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度，防止爆炸。

③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。

④浓H2SO4稀释时，应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。

⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。

⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。

⑦不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。

⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。

⑨使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

2．常见化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口：固体药品存放于广口瓶中；液体药品存放于细口瓶中。

②瓶质：与SiO2强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。

③瓶塞：碱性溶液不可用带玻璃塞的试剂瓶来盛装，酸性或强氧化性溶液不可用带橡胶塞的试剂瓶盛装。

④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶中。

(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。

如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。

②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。

如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。

③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。

如AgNO3、浓HNO3等。

④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。

⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。

如乙醇、乙醚、苯等。

⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。

如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

[应用体验]
从瓶口、瓶塞、瓶质和瓶色分析下列试剂应选用什么试剂瓶？
(1)新制氯水____________________________；
(2)Na2CO3溶液__________________________；
(3)NaOH固体___________________________；
(4)KMnO4溶液__________________________；
(5)氢氟酸______________________________。

[提示](1)棕色带玻璃塞的玻璃细口试剂瓶
(2)无色带橡皮塞的玻璃细口试剂瓶
(3)无色带橡皮塞的玻璃广口试剂瓶
(4)无色带玻璃塞的玻璃细口试剂瓶
(5)无色带塑料塞的塑料细口试剂瓶
[考点多维探究]
角度1化学实验安全问题分析
1．下列有关实验安全的说法或装置正确的是________(填序号)。

①在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜
②蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片
③实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中
④用如图装置制氨水
⑤金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
⑥用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
⑦浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
⑧制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
⑨用下图处理尾气CO
[答案]①⑧⑨
2．(2015·全国卷Ⅱ)食品干燥剂应无毒、无味、无腐蚀性及环境友好。

下列说法
错误
．．的是()
A．硅胶可用作食品干燥剂
B．P2O5不可用作食品干燥剂
C．六水氯化钙可用作食品干燥剂
D．加工后具有吸水性的植物纤维可用作食品干燥剂
C[A项，硅胶是一种高活性、吸水性材料，无毒无味，化学性质稳定，可作食品干燥剂；B项，P2O5极易吸水生成H3PO4，而H3PO4有毒性，故不能用P2O5作
食品干燥剂；C项，CaCl2具有较强的吸水性，吸水后生成六水氯化钙(CaCl2·6H2O)，故不能用六水氯化钙作食品干燥剂；D项，吸水性植物纤维无毒、无味，可用作食品干燥剂。

]
3．下列实验操作与安全事故处理错误的是()
A．使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中
B．用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约1
3处，手持试管夹长柄末端，进
行加热
C．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中
D．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中
C[C项，制乙酸乙酯混合液时应先将浓H2SO4加入乙醇中，然后再加入乙酸。

]
(1)实验室操作注意“5防”
①防爆炸；②防暴沸；③防失火；④防中毒：⑤防倒吸。

(2)三类安全装置图示
①防污染尾气处理装置
②防倒吸尾气处理装置
③防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。

a b c d
角度2常用试剂保存
4．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。

①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中
②Na2CO3溶液、NaOH溶液均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
③浓HNO3、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色试剂瓶中，并放于冷暗处
④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡皮塞的试剂瓶中
⑧液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
⑨水玻璃应保存在带有玻璃塞的试剂瓶中
[解析]①Li不能保存于煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用橡皮塞的试剂瓶保存；
⑨水玻璃能黏结玻璃塞，不能用玻璃塞的试剂瓶存放。

[答案]③④⑥⑧
5．下列药品能存放在同一橱柜中的是()
①NaOH②浓硫酸③浓盐酸④KMnO4⑤活性炭
⑥甲苯⑦苯⑧KClO3
A．⑤和⑧、④和⑧B．②和③、①和②
C．②和③、⑥和⑦D．④和⑤、④和⑥
C[性质相似或同类物质可存放在同一橱柜中。

]
专项突破14仪器的连接与创新使用
命题点1常见仪器的组合连接
(1)涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)
(2)一般装置的进出气口
①洗气瓶：长进短出；②U形管：无前后；③干燥管：粗入细出；④加热玻璃管：无前后；⑤排水量气：短进长出。

(3)装置连接时注意操作的先与后
①安装仪器时：先下后上，先左后右。

②加入试剂时：先固后液。

③实验开始时：先查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。

④有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气。

⑤有些实验为防氧化往往最后停止通气。

⑥仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。

⑦净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味
的气体，最后除去水蒸气。

[对点训练1]实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质铁。

(1)请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→___________。

(2)检查装置A气密性的方法是___________________________________。

(3)在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_____________________。

(4)装置C的作用是_________________________。

[解析]先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。

[答案](1)C―→E―→B―→C―→D
(2)在右导气管连一橡胶管，用止水夹夹住，并关闭弹簧夹a，然后打开活塞b，向分液漏斗加水，分液漏斗不能持续流水，或将导气管再连一导管插入水中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热烧瓶，导管口有气泡，撤去热源，导管中形成一段水柱
(3)检查CO的纯度(4)除去CO中的CO2，便于点燃CO
[对点训练2](2017·合肥模拟)测定产品MgCO3·n H2O中的n值(仪器和药品如图所示)：
回答下列问题：
(1)上述装置的连接顺序为______________(按气流方向，用接口字母表示)，其中
B 装置的作用是______________，
C 装置的作用是______________。

(2)加热前先通入N 2排尽装置中的空气，称取C 、D 的初始质量后，边加热边通入N 2的作用是________________________________________等。

(3)若B 装置中无残留物，要准确测定n 值，则至少需要下列所给数据中的________(填选项字母)，写出相应的数学表达式：n ＝________。

a ．装置A 反应前后质量差m 1
b ．装置C 反应前后质量差m 2
c ．装置D 反应前后质量差m 3
[解析] (1)测定产品中结晶水的含量，要使混合气体首先通过足量浓硫酸吸收水，再通过足量NaOH 溶液吸收CO 2。

(2)为了防止空气中的水和CO 2对实验产生干扰，开始加热前要先通入N 2，加热时也要通入N 2使生成的水蒸气和CO 2全部被赶出并吸收，以减小误差，并防止倒吸。

(3)若已知装置A 反应前后固体质量差m 1和生成
的水蒸气的质量m 3可求得n 值：m 1－m 3m 3＝4418n ，解得n ＝22m 39(m 1－m 3)
；若已知固体质量差m 1和生成的CO 2的质量m 2，可通过求水蒸气的质量求得n 值：m 2m 1－m 2
＝4418n ，解得n ＝22(m 1－m 2)9m 2；若已知生成的CO 2和水蒸气的质量，也可求得n 值：m 2m 3
＝4418n ，解得n ＝22m 39m 2。

[答案] (1)a →e 、d →b 冷却 吸收CO 2
(2)将分解生成的气体全部带入装置C 或D 中，使其完全被吸收，并防止倒吸
(3)a 、b(或a 、c 或b 、c)
22(m 1－m 2)9m 2⎣⎢⎡⎦
⎥⎤或22m 39(m 1－m 3)或22m 39m 2 命题点2 仪器的创新使用。