同位素质谱计工作原理
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同位素质谱计工作原理
同位素质谱计是用来测定同位素比 值的精密仪器。它是在一密闭的真空系 统内，通过仪器内的离子源将待测样品 变为带电离子，这些离子在一高压电场 力的作用下获得了能量，经聚焦、整形 成一束截面为矩形的离子束，定向射入 一个固定的磁场内（称为磁分离器）。
带电粒子在磁场内高速运动，导致 它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量 数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁 场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率 半径（R），存在以下关系：
Ⅲ 磁分离器（separating magnet）
MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析 器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极 靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子 发生偏转的通道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦 是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁 场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同 质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器 就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。
分析系统（analyzer system）
Ⅱ 样品转盘（magazine drive） 样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完 一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析； 或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还 具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINE FOCUS）。
分析系统（analyzer system）
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr 样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在 单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开， 温度可以分别调节。样品带用来加热样品至最合适的蒸发 温度，而电离带却处在实际允许的最高温度下工作，以便 既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳 定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表 面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。 其电离效率比单带源高得多。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
MAT261质谱计离子源采用的是热表面电 离源，表面电离的原理是：将分析样品涂敷 在金属丝(带)表面上，在真空中通以电流使 金属丝炽热，样品因受热而蒸发。从表面上 蒸发的样品粒子大部分是中性粒子，但也有 一部分以正或负离子形式脱出表面。
分析系统（analyzer system）
分析系统主要由离子源（ion source）、 样品转盘（magazine drive），磁分离器 （separating magnet）和离子接收器（ion collector system）组成，它对离子进行全 程分析，是我们正确测试同位素比值的前提。
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
由于接收器输出的信号电流十分微弱，只有 采用高输入阻抗的检测放大系统才能进行放大测 量。MAT261质谱计的放大系统是由静电计管组成 的直流放大器，它采用电阻器输入方式。为了提 高输入电压，采用高欧姆(109－1012欧)的电阻器 R作为输入电阻，信号电流经过该电阻器至地，然 后将其上产生的信号电压反馈给一个直流放大器 放大后加以测量。
真空系统（pumping system）
MAT261质谱计的真空系统主要由机械真空泵、 分子泵、钛离子泵和冷阱组成。机械泵主要用来 抽系统的低真空，为进样系统及离子源或整个仪 器暴露大气后预抽真空；同时也是作为高真空泵 ——分子泵的前级泵，提供高真空泵正常运作所 需要的前级真空，获得小于10-3托的真空度。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source） 离子源的作用有两个方面：将被分析的样品 电离成正离子；把离子引出、加速和聚焦。它的 特点是离子能量分散小，用样量少（可低至1微 克），离子束流比较稳定，检测灵敏度高等。电 离产生的离子首先被引出极从屏蔽端狭缝所拉出， 进入至静电透镜系统中，在10KV的负高压电场内 得到加速后，在偏向电极得到聚焦，经离子源出 口缝（0.2mm）进入分析轨道。这样，离子经过静 电透镜就形成具有一定能量，截面是矩形的离子 束。
真空系统（pumping system）
分子泵则是利用高速旋转的涡轮叶片不断对 被抽气体施以定向的动量和压缩作用，将气体排 走。分子泵能达到和维持质谱仪器正常工作所需 要的10-6托以下的真空水平。
真空系统（pumping system）
钛离子泵是基于清除固体表面对中性气体的 化学吸附作用以及系统中的微量残余气体而设立 的。钛离子泵利用离子撞击钛阴极时产生的溅射 现象，不断在阳极表面形成新鲜的活性钛膜来吸 附气体分子，同时，电离生成的离子以一定能量 打在阴极表面而被吸附，以致能有效地抽除气体 分子，其极限真空可达10-9托。
真空系统（pumping system）
冷阱（冷凝泵）是利用制冷剂将固体表面冷 到极低温度，使残余水蒸气分子在冷凝表面上被 凝结。一般使用液氮作为制冷剂，它可使离子源 内温度达到-196℃。液氮冷阱具有捕集水和有机 物分子的等效பைடு நூலகம்气作用，使碳氢化合物本底降低 到10-11托以下。因此在仪器工作期间，让冷阱始 终保持液氮冷冻状态是十分必要的。
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
法拉第杯（faraday cup）是一种最简单、最 常用的检测器，用金属做成一个筒状电极来接收 离子流。将接收到的离子流通过一高阻值电阻， 离子流就会在这个高阻上产生电位降，即离子流 在高阻上产生一个电压信号，然后就可以进行测 量和记录。
分析系统（analyzer system）
高压 系统
离子源 出口缝
磁场
离子
接收 器 入口缝
金属 带
离 子源 法拉第杯
同位素质谱计工作原理图
进样设备（preparation device）
进样设备主要包括了金属带架、样品盘、样 品蒸干器等一些基本器具，主要完成样品的制备 及送样。处理过的样品先经三次水（保证样品的 纯净）溶解，然后把溶解后的样品滴在金属试样 带上，并通过样品蒸干器使样品蒸干，对电离电 位高的元素，为了提高电离效率，可以在样品带 上先涂上一层所谓“发射剂”，然后再涂上样品， 这样能大大提高离子的发射率 。
M R H e 2V
2
2
当高压电场电压（V）和磁场强度（H） 为定值时，不同M/e的粒子，其偏转曲率半 径（R）也不一致。这样不同荷质比的同位 素离子在经过磁分离器后达到彼此间的彻底 分离。然后在磁场出口的相应位置设置接收 器，收集不同荷质比的带电离子流，将其转 换为电压信号。离子流的强度大小实际上反 映了这些不同荷质比离子数目的多少，籍此 可以定量测出各种同位素之间的比值。
真空系统（pumping system）
为保证质谱仪器正常而有效的工作，整个分 析过程都是必须在真空下中进行，杂质气体的存 在，会引起样品离子束的散射及其能量损失，必 将影响测量结果。恶劣的真空状态不仅严重地影 响样品离子的电离效率，离子束的运动轨迹，甚 至使分析无法进行。为了减少本底与记忆效应， 必须尽可能提高仪器的极限真空度。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
如样品原子电离电位低于金属表面电子 的逸出功(功函数)时，电子可以从样品原子 中逸出而迁移到金属表面，以正离子的形式 蒸发出来。如果样品原子的电子亲合势大于 金属表面电子逸出功时，样品原子能从金属 表面俘获电子，而以负离子的形式蒸发出来。 利用静电透镜将离子引出并聚焦成离子束， 供质谱分析用。
分析系统（analyzer system）
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
离子检测器的任务是接收和检测从离子源出来 并经磁分析器分离了的离子流。MAT261质谱计的 离子检测器是由8个法拉第杯（Faraday cup）和 一个二次电子倍增器（SEM）组成。
分析系统（analyzer system）
同位素质谱计是用来测定同位素比 值的精密仪器。它是在一密闭的真空系 统内，通过仪器内的离子源将待测样品 变为带电离子，这些离子在一高压电场 力的作用下获得了能量，经聚焦、整形 成一束截面为矩形的离子束，定向射入 一个固定的磁场内（称为磁分离器）。
带电粒子在磁场内高速运动，导致 它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量 数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁 场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率 半径（R），存在以下关系：
Ⅲ 磁分离器（separating magnet）
MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析 器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极 靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子 发生偏转的通道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦 是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁 场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同 质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器 就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。
分析系统（analyzer system）
Ⅱ 样品转盘（magazine drive） 样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完 一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析； 或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还 具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINE FOCUS）。
分析系统（analyzer system）
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr 样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在 单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开， 温度可以分别调节。样品带用来加热样品至最合适的蒸发 温度，而电离带却处在实际允许的最高温度下工作，以便 既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳 定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表 面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。 其电离效率比单带源高得多。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
MAT261质谱计离子源采用的是热表面电 离源，表面电离的原理是：将分析样品涂敷 在金属丝(带)表面上，在真空中通以电流使 金属丝炽热，样品因受热而蒸发。从表面上 蒸发的样品粒子大部分是中性粒子，但也有 一部分以正或负离子形式脱出表面。
分析系统（analyzer system）
分析系统主要由离子源（ion source）、 样品转盘（magazine drive），磁分离器 （separating magnet）和离子接收器（ion collector system）组成，它对离子进行全 程分析，是我们正确测试同位素比值的前提。
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
由于接收器输出的信号电流十分微弱，只有 采用高输入阻抗的检测放大系统才能进行放大测 量。MAT261质谱计的放大系统是由静电计管组成 的直流放大器，它采用电阻器输入方式。为了提 高输入电压，采用高欧姆(109－1012欧)的电阻器 R作为输入电阻，信号电流经过该电阻器至地，然 后将其上产生的信号电压反馈给一个直流放大器 放大后加以测量。
真空系统（pumping system）
MAT261质谱计的真空系统主要由机械真空泵、 分子泵、钛离子泵和冷阱组成。机械泵主要用来 抽系统的低真空，为进样系统及离子源或整个仪 器暴露大气后预抽真空；同时也是作为高真空泵 ——分子泵的前级泵，提供高真空泵正常运作所 需要的前级真空，获得小于10-3托的真空度。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source） 离子源的作用有两个方面：将被分析的样品 电离成正离子；把离子引出、加速和聚焦。它的 特点是离子能量分散小，用样量少（可低至1微 克），离子束流比较稳定，检测灵敏度高等。电 离产生的离子首先被引出极从屏蔽端狭缝所拉出， 进入至静电透镜系统中，在10KV的负高压电场内 得到加速后，在偏向电极得到聚焦，经离子源出 口缝（0.2mm）进入分析轨道。这样，离子经过静 电透镜就形成具有一定能量，截面是矩形的离子 束。
真空系统（pumping system）
分子泵则是利用高速旋转的涡轮叶片不断对 被抽气体施以定向的动量和压缩作用，将气体排 走。分子泵能达到和维持质谱仪器正常工作所需 要的10-6托以下的真空水平。
真空系统（pumping system）
钛离子泵是基于清除固体表面对中性气体的 化学吸附作用以及系统中的微量残余气体而设立 的。钛离子泵利用离子撞击钛阴极时产生的溅射 现象，不断在阳极表面形成新鲜的活性钛膜来吸 附气体分子，同时，电离生成的离子以一定能量 打在阴极表面而被吸附，以致能有效地抽除气体 分子，其极限真空可达10-9托。
真空系统（pumping system）
冷阱（冷凝泵）是利用制冷剂将固体表面冷 到极低温度，使残余水蒸气分子在冷凝表面上被 凝结。一般使用液氮作为制冷剂，它可使离子源 内温度达到-196℃。液氮冷阱具有捕集水和有机 物分子的等效பைடு நூலகம்气作用，使碳氢化合物本底降低 到10-11托以下。因此在仪器工作期间，让冷阱始 终保持液氮冷冻状态是十分必要的。
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
法拉第杯（faraday cup）是一种最简单、最 常用的检测器，用金属做成一个筒状电极来接收 离子流。将接收到的离子流通过一高阻值电阻， 离子流就会在这个高阻上产生电位降，即离子流 在高阻上产生一个电压信号，然后就可以进行测 量和记录。
分析系统（analyzer system）
高压 系统
离子源 出口缝
磁场
离子
接收 器 入口缝
金属 带
离 子源 法拉第杯
同位素质谱计工作原理图
进样设备（preparation device）
进样设备主要包括了金属带架、样品盘、样 品蒸干器等一些基本器具，主要完成样品的制备 及送样。处理过的样品先经三次水（保证样品的 纯净）溶解，然后把溶解后的样品滴在金属试样 带上，并通过样品蒸干器使样品蒸干，对电离电 位高的元素，为了提高电离效率，可以在样品带 上先涂上一层所谓“发射剂”，然后再涂上样品， 这样能大大提高离子的发射率 。
M R H e 2V
2
2
当高压电场电压（V）和磁场强度（H） 为定值时，不同M/e的粒子，其偏转曲率半 径（R）也不一致。这样不同荷质比的同位 素离子在经过磁分离器后达到彼此间的彻底 分离。然后在磁场出口的相应位置设置接收 器，收集不同荷质比的带电离子流，将其转 换为电压信号。离子流的强度大小实际上反 映了这些不同荷质比离子数目的多少，籍此 可以定量测出各种同位素之间的比值。
真空系统（pumping system）
为保证质谱仪器正常而有效的工作，整个分 析过程都是必须在真空下中进行，杂质气体的存 在，会引起样品离子束的散射及其能量损失，必 将影响测量结果。恶劣的真空状态不仅严重地影 响样品离子的电离效率，离子束的运动轨迹，甚 至使分析无法进行。为了减少本底与记忆效应， 必须尽可能提高仪器的极限真空度。
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
如样品原子电离电位低于金属表面电子 的逸出功(功函数)时，电子可以从样品原子 中逸出而迁移到金属表面，以正离子的形式 蒸发出来。如果样品原子的电子亲合势大于 金属表面电子逸出功时，样品原子能从金属 表面俘获电子，而以负离子的形式蒸发出来。 利用静电透镜将离子引出并聚焦成离子束， 供质谱分析用。
分析系统（analyzer system）
Ⅳ 离子检测器（ion collector system）
离子检测器的任务是接收和检测从离子源出来 并经磁分析器分离了的离子流。MAT261质谱计的 离子检测器是由8个法拉第杯（Faraday cup）和 一个二次电子倍增器（SEM）组成。
分析系统（analyzer system）