铁离子的测定

铁离子的测定
一、方法提要
3+ 在pH=2~2.5的溶液中，Fe可与EDTA定量络合形成很稳定的络合物，磺基水杨酸钠
3+亦能与Fe形成红色络合物，但不如前者稳定。

当用EDTA滴定时，EDTA能从指示剂络合
3+3+物中夺得Fe而生成稳定的络合物，因而在等物质的量点时，所有的Fe都与EDTA络合，溶液由紫水晶色变为无色或黄亮色。

3+2+3+3+ 当滴定完Fe后，给溶液中加入过硫酸铵，使Fe氧化成Fe，再按Fe 的测定方法进
2+3+行滴定，分别计算出Fe和Fe的含量。

二、分析步骤
用移液管吸取10~50ml分离酸不溶物后的滤液(或已做过硫化物和碳酸盐的滤液)于锥形瓶中，滴加1+1氨水调节pH=2~2.5，加入4~6滴10%磺基水杨酸钠指示剂，使溶液呈紫水晶色。

然后用EDTA标准溶液滴定至无色，记录EDTA消耗体积V。

在该测定液中，1加入约0.2g过硫酸铵，不断摇动30s，在30~40的条件下，用EDTA标准溶液继续滴定至无色或亮黄色，记录EDTA消耗体积V。

2
三、结果计算
铁离子含量可用式1、式2计算:
,3cV，，55.85101 式1 1x,，100%V0m，250
,3cV，，55.85102 式2 2x,，100%V0m，250
3+式中 x——试样中Fe的含量(%); 12+ x——试样中Fe的含量(%); 23+ V——测定Fe时EDTA消耗体积，mL; 12+ V——测定Fe时EDTA消耗体积，mL; 2
c——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; m——试样质量，g。