高效液相色谱法测定风湿定胶囊中掺加的双氯芬酸钠

高效 液 相 色谱 法 测定 风 湿定 胶 囊 中掺 加 的双 氯芬 酸 钠
马 婧 ， 赵 伟
漳州 ３ ６ ３ ０ ０ ０ ； ２ ． 中 国人 民解放军 ９ ３ １ ６ ９部 队医院 ， 吉林 四平 １ ３ ６ ０ ０ ０ ） （ １ ． 漳州卫生职业学院药学系 ， 福建
摘要 ： 目的 建立 高效液相 色谱法测定风湿定胶囊 中掺加 的双氯 芬酸钠 的方 法。方法 结果
２ ０ １ ５ｊ ＃１ ２月
・
牡 丹 江 医学 院学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｍｕ Ｄａ ｎ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｄｅ ｅ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ． ２ ０ｌ ５
４ ４・
第３ ６卷
第 ６期
Ｖｏ １ ． ３ ６ Ｎｏ ． ６ ２ ０ ｌ ５
品检定 所 ， 批号 １ ０ ０ ３ ３ ４—２ ０ ０ ３ ０ ２ ）， 水为重蒸馏水 ，
２ ． ２ 对 照品 溶液 的制 备
精 密 称 取 双氯 芬 酸 钠 对
照品 １ ０ ． ０ ６ ｍｇ ， 置于 ５ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 加 流 动相 超 声
溶解并稀 释至刻度， 摇匀 ， 冷却备 用。再精密量取 ５ ｍ Ｌ置 于 ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 用 流 动 相 稀 释 成 浓 度
草 组成 。工 艺 中 未注 明加 入 化学 镇 痛 、 消炎 药 。双
氯 芬 酸钠是 临床 上 应 用 广泛 的非 甾体抗 炎 药 ， 具 有 抗炎 、 镇痛 及解 热作 用 。２ ０ ０ ０年版 《 中国药 典》 采用
紫外 分光 光度 法测定 双 氯芬酸 钠 的含量 。而 随着 时
图１ 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 色 谱 图 Ａ ．溶 剂 Ｂ ．双 氯 芬 酸 钠
风湿定 胶囊 为抽 检 的市售药 品。
２ 方 法 与 结 果
２ ． １ 色谱 条件 流动相： ０ ． １ ２ ％ 冰醋 酸 一甲醇 （ ３ ５ ：
取适 量溶 液作 为样 品进样 。 ２ ． ４ 标 准曲 线 的 绘 制 精 密 量 取 “ ２ ． ２ ” 项 下贮 备
液１ 、 ３ 、 ５ 、 １ ０ 、 ２ ０ ｍＬ ， 分别置 ５ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 用 流动 相 稀 释至 刻度 ， 摇匀 ， 即得 系列定胶囊 为胶 囊剂 ， 内容物 为棕黑 色粉 末 ； 气
香、 味苦 、 微咸 。其 功 能 主 治 ： 活 血 通络 ， 除痹 止痛 。 用 于风湿 性关 节 炎 ， 类 风 湿性 关 节 炎 ， 颈肋神经痛 ， 坐 骨 神经 痛 等 。其 成分 由八 角枫 、 白芷 、 徐长卿 、 甘
双氯芬酸钠质量浓度在 ０ ． ４ ０ ２ ４～ ８ ． ０ ４ ８ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ范围内与峰面积线性关 系 良好 ， （ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ６ ， ｎ＝５ ） ．平均 加样 回收率 为
本方法简便 、 准确 、 快捷 、 重现性 好 ， 可用于风湿定胶囊 中掺加双氯芬酸钠的检查 。
２ ０ ． １ ２ ｇ・ ｍＬ。 ‘ 的贮 备液 ， 静置 备用 。 ２ ． ３ 供 试 品溶 液 的 制备 取 样 品胶 囊 （ ２粒 ） 内容
物适 量 ， 至５ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 用流动相溶解 ， 超 声 提 取 ２ ０ ｍｉ ｎ后定 容 ， 滤纸过滤 ， 取续滤液 ５ ｍ Ｌ ， 用 流 动 相 定容 至 ５ ０ ｍ Ｌ ， 静 置备 用 。 透过 ０ ． ４ ５ Ｉ ｘ Ｌ微 孔 滤膜 抽
６ ５ ） ； 色谱 柱 ：Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｇ Ｏ Ｌ Ｄ Ｃ一１ ８ （ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ × ２ ５ ０ ａ ｒ ｍ ｘ ５ ｐ ｍ １ ） ； 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ・ ａｉ ｒ ｎ ； 检测波 １ ￣： ２ ７ ６ ｎ ｍ； 柱 温： ３ ０ ￣ Ｃ； 进样 量 ２ ０ ｉ ｘ Ｌ 。色谱 图见 图 １ 、 图２ 。
关键 词 ： 高效液相色谱法 ； 风 湿 定胶 囊 ； 非法添加 ； 双 氯 芬 酸 钠 中图分类号 ： Ｒ ５ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ １ —７ ５ ５ ０ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６— ０ ０ ４ ４— ０ ３
９ ９ ． ９ ２ ％， （ ｒ ＝ ０ ． １ ８ ％， ｎ＝ ９ ） 。结论
采用 高效液相色 谱法 ， 固定相
为Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｇ Ｏ Ｌ Ｄ Ｃ一１ ８柱 ， 流动相为 ０ ． １ ２ ％ 冰 醋 酸 一甲醇 （ ３ ５ ： ６ ５ ） ， 流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～， 检测波长为 ２ ７ ６ ｎ ｍ， 柱温为 ３ ０ ℃。
掺加 的双 氯芬 酸钠 就行测 定 ， 方 法简 捷 ， 专 属性 强 ，
适合 基层 对 中成药 制剂 的质量 控制 。
图 ２ 样 品 色谱 图 Ａ ．溶 剂 Ｂ ．双 氯 芬 酸 钠
ｌ 仪 器 与 试 剂
１ ． １ 仪 器 日本 岛津 Ｌ Ｃ一 ２ ０ １ Ｏ Ａ Ｔ型高 效 液 相 色 谱 仪 （日本 岛 津 制 作 所 ）Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｇ Ｏ Ｌ Ｄ Ｃ一１ ８ （ ４ ． ６ ａｍ × ｒ ２ ５ ０ ｍｍ × ５ Ｉ ｘ ｍ） ； Ｂ Ｐ一 ２ １ １ Ｄ 型 电子 天平 （ 德 国赛 多利斯 ） ； Ｈ ｕ ｍ ａ ｎ Ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ 超纯 水机 。 １ ． ２ 试 剂 双 氯 芬 酸 钠对 照 品 （ 中 国药 品 生 物 制
代 的不 断前进 ， 科技 的 日新月 异 ， 高效液 相色谱 法 已
经 被广 泛地 运用 到对 药 品 的检测 ， 特 别是 对 中成 药
的质量 控制 上 。２ ０ １ ０年版 的《 中 国药典 》 测 定 双 氯 芬 酸钠 的含 量所 采用 的是 高效 液相色 谱法 。笔 者采 用２ ０ １ ０年版 药 典 标 准 的 ＨＰ Ｌ Ｃ法 对 风 湿 定 胶囊 中