2005鸡蛋中脂肪的快速检测方法
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[作者简介]于晓英(1954-),女,主管技师,主要从事理化检验工作。
【测定方法】
鸡蛋中脂肪的快速检测方法
于晓英,贾薇,高嵘
(沈阳市疾病预防控制中心,沈阳110031)
[摘要]目的:改进鸡蛋中脂肪含量测定方法。
方法:采用盖勃乳脂计测定,根据脂肪柱的读数计算样品中脂肪含量。
结果:本法对鸡蛋中脂肪含量的测定结果与采用国家食品卫生标准检验方法中的酸水解法的检测结果无显著差异,本方法的相对标准偏差为2167%,鸡蛋中脂肪含量在1%以上时可以被检出。
结论:本法简便、快速、准确,适合鸡蛋中脂肪含量的测定。
[关键词]脂肪;鸡蛋;含量测定
[中图分类号]R15515[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2005)04-0443-02
鸡蛋的主要成分为蛋白质,脂肪和水,其中脂肪含量是衡
量鸡蛋质量的重要指标之一。
目前我国并未明确规定鸡蛋中
脂肪含量的卫生标准及检测方法。
现有的食品卫生标准检验
方法中脂肪含量的测定方法有索氏提取法及酸水解法[1]。
其
中索氏提取法是用石油醚将样品中的脂肪提取后,干燥称重,
计算脂肪含量,此法不仅操作繁琐,而且要求样品必须干燥无
水,不适于水分含量较多的鸡蛋中脂肪含量测定;酸水解法是
在酸性下使样品中结合脂肪游离,然后用乙醚提取总脂肪,挥
散乙醚并干燥称重后,计算脂肪含量,此法适于各类食品中脂
肪的测定,但仍存在操作复杂、费时等缺点。
盖勃乳脂肪测定
方法根据乳脂计中脂肪柱的读数计算样品中脂肪含量,方法
简便快速准确,本文将这一技术应用于鸡蛋中脂肪的含量测
定,并对方法进行了优化和改进。
将本文建立的方法与经典
的酸水解法进行了对照实验,结果表明,本方法具有操作简
便、快速、准确等特点,更适于鸡蛋中脂肪的含量测定。
1材料与方法
111仪器
盖勃乳脂计,恒温水浴锅,盖勃离心机,分析天平。
112试剂与材料
乙醚,石油醚,95%乙醇,异戊醇(沸点128e~132e),
盐酸,硫酸(比重11820~11825)均为分析纯。
鸡蛋由厂家提
供。
113实验方法
向乳脂计中加入10m l硫酸,在50m l烧杯中称约2g样
品(准确至01001g),用9m l水分数次搅拌均匀并全部洗入
乳脂计中,加异戊醇1m,l塞上橡皮塞,剧烈振摇2m in,用少
量水调节液面位置使其在刻度读数范围内,放入65e~70e
水浴中保持8~10m i n后取出,于1000r/m i n离心5m i n,再
放入65e~70e水浴中保持5m i n,取出,读数。
计算公式:脂肪(%)=乳脂计读数(格)@11
取样量(g)
2结果与讨论
211本法与酸水解法的测定结果比较
用本实验方法及国家标准方法中的酸水解法同时对鸡蛋
样品进行了含量测定及精密度测定,结果见表1及表2。
2种
方法测定鸡蛋中脂肪含量平均为7108%和7101%,测定的相
对标准偏差分别为2167%和3129%。
表1本法测定鸡蛋中脂肪含量及精密度
编号取样量(g)乳脂计读数(格)脂肪含量(%)x(%)RSD(%)
12104011307101
22113911356194
31184811207114
41193611307139
52113711306169
6119901130711971082167
71197411307124
82101211307111
92105311306197
101190411257122
111189*********
表2酸水解法测定鸡蛋中脂肪含量及精密度
编号取样量(g)皿重(g)皿加样重(g)脂肪含量(%)x(%)RSD(%)
1212132111780211327461751
2210181714563171598971066
3211022018932211043571150
4212982018075201958961588
5119942018946211038171197
6118812018089201938561890710103129
7119732017382201879871177
8210341812989181439661917
9210151819521191098271251
10119852015623201697761821
11119931912614191406971301
从表1及表2的结果可见,2种方法的测定值及精密度无
显著性差异,说明本法与国家标准方法测定鸡蛋中脂肪含量
具有相同的准确性,本法的精密度也符合分析要求。
2种方法测定结果一致,但操作过程及测定所需时间却大相径庭。
实验表明,本法比酸水解法更适合鸡蛋样品中脂肪含量的测定。
212 检测限
乳脂计的最小刻度为011格,按本法操作,鸡蛋中脂肪含量在1%以上时,乳脂计的读数为012格以上,可以准确地被检出。
213 取样量的确定
鸡蛋中脂肪含量一般在10%左右[3]。
本法选择取样量为2g ,这样使乳脂计中脂肪柱的读数在1~2格之间,较易读取,并且样品容易与酸迅速反应完全,离心分层后脂肪柱界面清晰易读数,操作误差较少。
3 小结
本文对鸡蛋中脂肪含量的测定方法进行了探讨,建立了测定鸡蛋中脂肪含量的新方法。
通过与现行的国家标准方法对比,证明了本法准确可靠,并且简便快速,具有自身的特点和优势,更适用于鸡蛋中脂肪的含量测定。
[参考文献]
[1]GB500916-851食品中脂肪的测定方法[S]1[2]GB5413-851乳粉检验方法[S ]1
[3]王光亚,主编1食物成分表[M ]1北京:人民卫生出版社,
19931381
(收稿日期:2004-12-05)
(上接第430页)213 方法比较
已经有文献采用蒸馏法对甲醛进行提取,其方法是将冬菇直接放入蒸馏烧瓶中,加入液体石蜡和磷酸,然后进行蒸馏。
由于冬菇中甲醛结合较紧密,所以很难将其蒸馏出来,提取效率较低。
本方法预先采用20%硫酸钠溶液在60e 对冬菇提取45m i n ,然后将提取液和样品一起倒入蒸馏瓶中,进行水蒸气蒸馏。
从表1可以看出,提取效率明显高于前法。
表1 3种提取方法的比较
提取方式
光密度浸出液甲醛含量(m g /kg)
20%Na 2SO 4提取45m i n
01261113直接水蒸气蒸馏01210199920%Na 2SO 4预先提取45m i n +水蒸气蒸馏
0130
1137
214 提取时间的优化
称取5份1g 样品,分别浸泡提取15、30、45、70、85m i n ,其提取走势如图3
所示。
图3 提取时间与回收率的关系
由图形可知,随着加热提取时间的增加,回收率逐渐增加,当提取时间为70m i n 时,达到最高,随后又开始下降。
分析其原因可能为加热提取时间短则不能对甲醛进行有效提取,而时间过长则甲醛有可能因为挥发溢走而损失。
70m i n 为最佳提取时间。
215 回收实验
方法灵敏度、准确度及精确度:取1份冬菇加入3种浓度(5,10,20L g)的标准,用已优化条件检测冬菇中的甲醛,并用
标准添加法进行回收率的测定,测得甲醛的最低检出限为0115m g /kg ,回收率达9115%~9410%(见表2)。
表2 回收率实验本底值(m g /kg)
加标量(5mg /kg)加标量
(10m g /kg)加标量
(20m g/kg)平行测得均值1123
51931512019152回收率(%)
9410
9311
9115
216 精密度实验
分别取A,B2种浓度的样品进行五次平行测定,所得结果见表3。
表3 精密度实验
样品样品测得值(m g /kg)
x ?s RSD(%)A 2107119421012105119921032102?0105214B
410731953198411241034115
4105?0107
119
3 小结
目前,冬菇中甲醛的检测缺乏国家标准方法,导致不少超标样品充斥市场,极大的损害了消费者的身体健康。
本实验对用分光光度法检测冬菇中的甲醛进行了研究,并对实验条件进行了分析。
实验结果表明本方法测定的线性范围广,相关性好,准确度高,检出浓度低,操作方便简单,具有较高的使用价值。
[参考文献]
[1]马金波,张琦1乙酰丙酮法测定海产品中甲醛[J]1中国卫生检
验,2004,14(1):63-641
[2]陈宁生,郭新愿1催化光度法测定水发食品浸泡液中的甲醛[J]1
中国公共卫生杂志,2003,19(9):11131
[3]朱英,王晓航1分光光度法测定消毒剂中甲醛[J ]1卫生研究,
2001,30(1):20021
(收稿日期:2004-12-06)。