蔗糖的转化(旋光法)

2.测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。
3.了解旋光仪的基本原理，掌握其实用方法。
三、实验原理
ln(αt－α∞) = -kt+ ln(α。－α∞)
以ln(αt－α∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。
根据阿累尼乌斯公式 ln(k2/k1)=Ea(T2-T1)/RT1T2
2.蔗糖溶液为什么可粗略配制？这对结果有无影响？
答：初始浓度对于数据影响不大。速率常数 K 与温度和催化剂的浓度有关，实验 测定反应速率常数 k，以 ln(αt-α∞)对 t 作图，由所得直线的斜率求出反应速 率常数 k，与初始浓度无关
3.蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？
答：温度，催化剂得浓度、种类等。
28.8℃
40.1℃
t
αt
αt-α∞
ln（αt-α∞）
t
αt
αt-α∞
ln（αt-α∞）
6
11.138
15.2
2.721295428
3
9.418
13.007
2.565487674
8
10.314
14.376
2.665560149
5
7.622
11.211
2.416895439
10
9.464
13.526
2.604613759
【物理化学实验】
蔗糖的转化（旋光法）
一、实验目的
1测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。
2了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。
二、基本要求
1.了解在蔗糖反应的动力学方程式中，任何时刻t的蔗糖浓渡可以被反应体系在该时刻的旋光度与反应终了时的旋光度之差所替代的依据。
1.818
5.88
1.771556762
35
-2.622
0.967
-0.033556784
40
1.458
5.52
1.70837786
37
-2.864
0.725
-0.321583624
42
1.152
5.214
1.651347316
39
-3.013
0.576
-0.551647618
44
0.855
4.917
可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。
四、仪器试剂
仪器：旋光仪1台；恒温旋光管1只；恒温槽1套；台称1台；停表1块；烧杯(100mL)1个；移液管(30mL)2只；带塞三角瓶(100mL)2只。
药品：HCl溶液(4或2mol·dm-3)；蔗糖(分析纯)。
五、实验步骤
1. 将恒温槽调节到(25.0±0.1)℃恒温，然后在恒温旋光管中接上恒温水。
七、数据处理
1.将实验数据记录于下表：
温度：；盐酸浓度：3mol/L；α∞：
反应时间
αt
αt－α∞
ln(αt－α∞)
2.以ln(αt－α∞)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。
3.计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。
4.由两个温度测得的k值计算反应的活化能。
八、注意事项
1.速率常数k与H+浓度有关，所以酸的浓度必须精确。
0.999896316
32
2.974
7.036
1.951039827
29
-1.489
2.1
0.741937345
34
2.567
6.629
1.891453963
31
-1.958
1.631
0.489193324
36
2.181
6.243
1.831460836
33
-2.344
1.245
0.21913553
38
2. 旋光仪零点的校正
洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。
18
6.669
10.731
2.373136749
15
2.05
5.639
1.729706745
20
6.052
10.114
2.313920603
17
1.37
4.959
1.601204108
22
5.44
9.502
2.251502303
19
0.775
4.364
1.473389068
24
4.886
8.948
2.191430044
7
6.124
9.713
2.273465194
12
8.682
12.744
2.545060573
9
4.832
8.421
2.130728586
14
7.98
12.042
2.488400539
11
3.72
7.309
1.989106465
16
7.287
11.349
2.429129634
13
2.826
6.415
1.858638998
4.αt的测定：将步骤3剩余的混合液置于近60℃的水浴中，恒温30min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为αt。
5. 另取30ml蔗糖溶液，将恒温槽调节到(30.0±0.1)℃ 恒温，按实验步骤3、4测定30.0℃时的αt及α∞。
6. 本实验也可采用自动旋光仪进行测定，其操作步骤与本实验相同。自动旋光仪的使用方法见第一篇第五章光学测量技术及仪器。
（4）Ea= =74.02kJ/mol
4.试分析本实验怎样减少实验误差？
答：（1）正确操作仪器； （2）准确配制蔗糖溶液浓度，HCL 浓度也需精准。
6.蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配？而不能久置再用？
答：蔗糖久放置也会缓慢发生一定的水解，对实验造成误差。所以用的蔗糖水溶液为什么必须现配
十、实验数据处理
蔗糖的转化实验报告数据记录与处理
2.温度对K的影响不能忽视，为此实验过程应尽可能保持恒温。
3.蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。
九、思考题
1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正？为什么？
答：蒸馏水无旋光性，消除旋光仪的系统误差；实验中，所测的旋光度α t 可以不校正零点，因αt-α∞ ，已将系统的零点误差消除掉。
21
0.28
3.869
1.352996076264.3578.419
2.130491056
23
-0.169
3.42
1.229640551
28
3.866
7.928
2.070400797
25
-0.425
3.164
1.15183705
30
3.407
7.469
2.010761121
27
-0.871
2.718
3.蔗糖水解过程中αt的测定
用台称称取20g蔗糖，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL4mol·L-HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内，恒温10min。取出两只三角瓶，将HCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时，将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每3min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。
1.592698588
41
-3.131
0.458
-0.780886095
α∞=-4.062
α∞=-3.589
（2）由ln（αt-α∞）=-kt+ln（α0-α∞）知：
28.8℃时k=0.029,40.1℃时k=0.084
（3）28.8℃：t1/2=ln2/0.029=23.90min
40.1℃：t1/2=ln2/0.084=8.25min
六、注意事项
装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。
在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。
由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。
旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几min，下一次测量前5min开启使光源稳定，以免损坏。