循环水铁含量和氯根测定

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工业循环水中铁含量的测定方法
1、用待取试样润洗50ml的比色管（或量筒）（1分），
分别取高纯水和循环水样各50ml，取两个锥形瓶用高纯水冲洗后倒入所取高纯水和循环水试样（1分）
2、用移液管分别取1ml硫酸溶液（0.5分）和5ml过硫酸钾溶液（0.5分）加入锥形瓶中，置于电炉上，
缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml（1分），
两个试样的体积基本一致（1分），
取下放于橡胶垫上冷却至室温（1分），
关闭电炉（0.5）。

3、取两个100ml容量瓶用高纯水润洗两遍（1分），
将冷却后的试样全部转移至容量瓶中，（1分）
用高纯水冲洗锥形瓶后也转移至容量瓶中（1分），
转移时溶液不能溅在容量瓶外（1分），
分别取3ml抗坏血酸溶液(0.5分)，10mlPH4.5的缓冲溶液（0.5分），5ml邻菲罗啉溶液（0.5分）加入两个容量瓶中，
用高纯水水稀释至刻度（溶液不能超过刻度线）（1分），
盖上磨口塞（磨口塞不能带水）（1分），
摇匀（容量瓶反复倒转约10次，不能太少）（1分），于室温下放置15分钟。

4、移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次（1分），
移液管不能插入试剂瓶底（0.5分），
吸入管内的溶液不能倒流回试剂瓶中（1分），
并用滤纸擦干净管壁（0.5分），读取刻度时将移液管垂直于地面（1分），
试样凹液面与视线平齐（1分），
溶液放入锥形瓶中时锥形瓶倾斜30o，试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入（不吹）（1分）。

试样取完后用高纯水冲洗移液管内壁和外壁后放入移液管架中（1分）。

（移液管移取的试样有硫酸，过硫酸钾，抗坏血酸，PH4.5缓冲溶液，邻菲罗啉共5种，共35分）
5、分光光度计应预先打开，预热30分钟，用3cm比色皿分别装空白样和循环水样，用手拿比色皿的毛面，用待装试样润洗比色皿至少2次，用擦镜纸将比色皿透光面擦干净，按次序放入比色皿架中（2分）
6、调整100%和0%：将拉杆推到底，空白样对准光源，按mode键，调至T位置，打开盖子调0%，盖上盖子调100%，重复几次，至数值稳定。

（2分）
7、调至A位置，测定循环水样的吸光度A。

（2分）
8、做完样后，将容量瓶和比色皿中的药液倒掉，并用反渗透水冲洗干净，关闭分光光度计电源，放入硅胶，盖上盖子，擦拭试验台和仪器，所有试剂放回原处。

（2分）
9、查坐标纸上的数据，算出铁含量mg/L（2分）
10、去掉误差最大的数据，剩下求平均值，与平均值每差±0.02 mg/L扣2分。

氯根测定（30分）
1、取锥形瓶用除盐水冲洗两遍(1分)，
量筒用待测液润洗两遍后（1分），
取50ml水样加入锥形瓶中（0.5分）。

2、加入1ml铬酸钾指示剂（0.5分），
用浓度C的硝酸银标准溶液恰好由黄色滴定至砖红色（1分）。

3、滴定管装入溶液后外壁要擦干（1分），
滴定读数前管出口处不能有气泡或管尖挂溶液（1分），
滴定后读数前管出口处不能有气泡或管尖不能挂溶液（1分），
读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架（0.5分），
一手拿管刻度以上位置（0.5分），
使滴定管垂直于地面（1分），
视线与液体弯月面相平（1分），
滴定结束后等0.5-1min，滴定管内的溶液流下后再读数（1分），
读数ml(读数不准确扣1分)。

4、滴定时，左手控制活塞右手拿锥形瓶（1分），
边滴定边用手腕摇动锥形瓶（1分），
滴定过程中不能有溶液溅出(1分)，
瓶口不能接触滴定管尖（1分），
滴定时，左手不能离开活塞任其自流（1分），
开始速度较快放出速度应以每秒钟3~4 滴为宜（1分），
观察水样出现颜色变化（有砖红色出现）时，滴定速度放慢，一滴一滴加入（1分），边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟砖红色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴（1分）。

5、结果计算mmol/L（2分）
6、去掉误差最大的数据，剩下求平均值，与平均值每差±0.1 mmol/L扣1分。

6、滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁（2分）。