抗温抗盐聚合物降滤失剂的研制

毕业设论文
题目名称: 抗温抗盐聚合物降滤失剂的研制
题目类型：毕业论文
时间：2010年1月16日至2010年6月18日
目录
中文摘要 (Ⅰ)
英文摘要 (Ⅱ)
前言 (1)
1选题背景 (2)
1.1研究目的和意义 (2)
1.2国内外研究现状及发展趋势 (3)
1.3本论文的研究思路及主要研究内容 (6)
2实验部分 (7)
2.1实验机理 (7)
2.2实验仪器及药品 (8)
2.3实验方法 (8)
3实验结果与讨论 (10)
3.1降滤失剂合成的配方及反应条件的初步探讨 (10)
3.2降滤失剂合成的配方及反应条件的优 (14)
3.3降滤失剂抗高温性能评价 (17)
3.4降滤失剂加量对钻井液的影响 (18)
3.5降滤失剂抗盐性能评价 (19)
3.6降滤失剂抗钙性能评价 (23)
3.7 降滤失剂高温高压降滤失性能 (24)
4结论 (24)
参考文献 (25)
抗温抗盐聚合物降滤失剂的研制
[摘要] 随着油田钻井的发展，对钻井降滤失剂的要求也不断提高，以满足抗高温性和耐盐性的新要求。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的分子结构中具有强阴离子性、亲水性的磺酸基和不饱和乙烯基双键，以其为基料的多元聚合物具有良好的热稳定性和抗盐能力，是一种新型的抗高温抗盐降滤失剂。

通过实验配方及反应条件（pH、温度、引发剂用量）的初步摸索，确定出单体比例，pH、温度、引发剂用量的大致范围。

采用正交试验设计，以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酰胺（AM）等乙烯基单体为基本原料合成出了新型抗温抗盐降滤失剂YFL-10。

确定了最佳合成条件：反应温度为60℃，引发剂（NH4）2S2O8和NaHSO3质量分数共为0.2%，MAA、AMPS与AM质量比为1：3：7，单体总质量分数为55%。

同时考察了该降滤失剂YFL-10的流变性能、耐温性、抗盐性能、抗钙性能和高温高压降滤失性能，实验研究表明，该降滤失剂YFL-10在淡水钻井液中的最佳加量为1.5%；抗温达120℃，抗盐达到25%，抗钙达到5%，HT/HP滤失量为6.0ml。

表明单独使用就具有较好的耐温性、抗盐性，其降滤失效果明显。

[关键词]MAA/AMPS/AM共聚物；聚合物；降滤失剂；抗温；抗盐；抗钙。

Synthesis of High Temperature-resistant and
Salt-resisting Filtrate Loss Reducer
Abstract:With the development of oil drilling engineering, the requirements of drilling additives is also promoted to satisfy the high temperature-resistant and salt-resisting.2-acrylamido-2-methylpropanesulphonic acid is an acryl amide derivatives with－SO3H in its molecular structure. The copolymer of AMPS with other monomers is a new kind of drilling additives with many specific characteristics and has been widely used as a new kind of high temperature-resistant and salt-resisting filtrate reducers.
The approximate range of the experiment formula and reaction conditions (pH, temperature, initiator dosage) is determined by preliminary exploration.A new style synthesis of high temperature-resistant and salt-resisting filtrate loss reducer, named YFL-10, has been synthesized by 2-acryloyl-2-methyl-propylsulfonate (AMPS) and methacrylic acid (MAA) and acryamide (AM) under the orthogonal design. The optimum synthetic condition is determined as follows: reaction temperature at 60℃, both mass ratio of initiator （NH4）2S2O8 and NaHSO3 0.2%, total monomer mass fraction 55%, and mass ratio of MA:AMPS :AM= 1∶3∶7. According to the conclusion, its optimum adding amount used in fresh water drilling fluid is 1.5%. The result of property investigation showed that when YFL-10 is used independently, it has good temperature-resistant, salt-resisting, rheological property, calcium resistance and filtration control at HT/HP. Experimental results show that the fluid loss additive YFL-10 in fresh water drilling fluid in the best dosage of 1.5%; temperature-resistant up to 120 ℃，salt-resisting up to 25%, calcium-resisting up to 5%, HT / HP fluid loss volume of 6.0ml. Experiments in laboratory indicated the mud has good temperature tolerance and salt-resisting and fluid loss control performance.
Key Words：MAA /AMPS /AM copolymer; polymer; fluid loss reducer; high temperature-resistant; salt-resisting; calcium-resisting .
前言
前言
随着世界能源需求量的日益增加，石油天然气的开发利用越来越受到人们的关注。

中浅地层的油气资源已经基本被开发及油气田钻探技术的发展，促进了油气勘探开发向深部地层挺进。

然而，对于深井及超深井的钻探开发，地层的高温高压环境对钻井液的抗高温性能等一系列性能提出了更高的要求。

尤其是，作为钻井液添加剂的降滤失剂，对其抗高温性能的要求越来越高。

本论文通过针对性地查阅大量的文献资料，明确抗高温降滤失剂的国内外现状、发展趋势和主攻方向，确定实验的主要研究内容和解决思路，并准备好实验过程中所需要的实验药品及实验仪器。

在实验过程中，以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酸（MAA）等乙烯基单体为原料，合成一种新型的AMPS 类共聚物降滤失剂。

首先对实验的反应配方及反应条件(pH、温度、引发剂用量)的初步摸索确定出其大致范围，再通过正交试验设计对自拟的因素水平进行探讨性试验，并通过对试验数据进行分析处理，筛选出合成该AMPS类共聚物抗高温降滤失剂的最优配方和反应条件；最后，将合成的该降滤失剂应用于淡水基浆中对其性能（包括流变性，抗温性能，抗盐性能，抗钙性能及降滤失性能）进行一系列评价。

研究结果表明：
（1）合成的新型抗高温降滤失剂-降滤失剂YFL-10的最佳配方及其合成的反应条件：MAA:AMPS:AM=5:15:35，(NH4)2S2O8和NaHSO3的加量共为0.2%，反应温度为60℃。

（2）降滤失剂YFL-10在淡水钻井液中具有良好的降滤失效果，当在淡水基浆加量为1.5%时滤失量为8.2mL（基浆的为滤失量25.0mL），降低了67.2% ，表明其降滤失效果良好。

（3）降滤失剂YFL-10抗温能力较强；在150℃下热滚16h，前后API滤失量FL30’几乎没变化，保持在8.0mL左右。

热滚前后在温度为150℃下HP/HT失水量为6.0mL。

表明其抗高温能力较强。

（4）抗盐达25%时API滤失量FL30为6.5mL；抗钙达5%时API滤失量FL30为6.8mL。

表明YFL-10抗盐的效果比较明显。

（5）降滤失剂YFL-10在淡水基浆中具有一定的增粘能力，当在淡水基浆里的加量为1.5%时，表观粘度达到125mPa.s（基浆为5.8mPa.s）表明其增粘效果较强。

抗温抗盐聚合物降滤失剂
抗温抗盐聚合物降滤失剂的研制
1 选题背景
1.1 研究目的和意义
随着世界能源需求量的日益增加、中浅地层的油气资源已经基本被开发及油气田钻探技术的发展，能源勘探开发正逐渐向深部地层发展，向深部地层要油已成为必然[1]。

在我国，这种现象尤为明显。

作为全国石油天然气产量的主力接替区的西部，其石油资源量的73%，天然气资源量的52%都堵藏在深部地层。

而在当今世界，由于石油勘探开发技术水平的不断提高和经济利益的驱使，那些中、浅地层的油气资源已经基本被完全开发。

在这种情况下，深井、超深井的钻探就必然将成为我国乃至全世界石油工业的一个重要方面[2]。

然而，在深井和超深井钻井工程中，随着钻井深度的增加，其地层温度必将不断上升。

由于钻井液在井下停留和循环的时间会更长，在低温条件下不易发生变化的钻井液在如此高温高压情况下，其性能也可能发生变化；同时深井钻井裸眼长，地层压力系统复杂，钻井中遇到地层多而杂，地层中石油气受到污染的可能性也会增大，从而导致钻井液的滤失量大幅度上升，引起井下复杂事故的发生。

为此，提高降滤失剂的抗温、抗盐、抗高价离子污染能力及其抑制性，是钻井液处理剂发展的方向[3]。

钻井液工艺就是钻井工艺的重要组成部分，在深井、超深井的钻探中，钻井液质量更是工程成败、钻速快慢和成本高低的关键。

因为深井工程中高温和高压问题的解决都依赖于钻井液性能的改善，抗高温、抗高压的钻井液能在高温高压环境中保持其性能，高密度的钻井液又能在高压环境中保持井筒的压力平衡。

所以，深井、超深井钻井液质量的关键，在于其能否在高温、高压、高密度条件下保持或基本保持其原有的性能。

近年来，随着超深井、特殊井和复杂井数量的增多，石油勘探开发向深部地层和海上发展，钻遇地层条件日趋复杂，钻井深度的增加，为了满足在复杂地层钻井、优化钻井、保护油气层和提高固井质量的需要，钻井作业对钻井液处理剂的抗温性要求越来越高，原有的钻井液处理剂己不能完全满足需要[4]。

因此研制新型抗温抗盐聚合物降滤失剂有重大的理论和实际意义。

本论文是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酸（MAA）等乙烯基单体为原料，合成一种新型的AMPS类共聚物降滤失剂，要
选题背景
求其具有较强的耐温抗盐能力，并使其在油气田钻探开发过程中具有一定的应用价值[16]。

1.2 国内外研究现状及发展趋势
1.2.1 国内外研究现状
降滤失剂（Filtration reducer）又称为滤失控制剂（Filtration Control Agent）、降失水剂。

在钻井过程中，钻井液的滤液侵入地层会引起页岩水化膨胀，严重时会导致井壁不稳定和各种井下复杂情况，钻遇产层时还会造成油气层损害。

加入降滤失剂的目的就是要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，尽可能降低钻井液的滤失量[5,6]。

降滤失剂主要分为腐植酸类、淀粉类、纤维素类、树脂类、丙烯酸类和成膜型降滤失剂等。

从钻井液处理剂的发展来看20世纪70年代以来水解聚丙烯腈盐、聚丙烯酰胺和水解聚丙烯酰胺在钻井液得到广泛应用，并形成了低固相不分散钻井液体系，从而促进了钻井液技术水平的提高，解决了一系列的复杂问题；磺化酚醛树脂的成功应用，使抗高温的深井钻井液体系得以出现，从而拉开了研制新型钻井液处理剂及钻井液体系的序幕。

20世纪80年代后，逐渐发展并完善了系列钻井液处理剂，从而完善了各种钻井液体系，基本上满足了我国各种类型的钻井作业的需要，促进了现代钻井工艺的发展。

其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）共聚物降滤失剂最为引人注目。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的分子结构中具有强阴离子性、亲水性的磺酸基和不饱和的乙烯基双键,以其为基料的多元聚合物具有良好的热稳定性和抗盐能力,是一种新型的耐盐抗盐钻井降滤失剂,不仅抗温效果好，而且抗盐能力强。

有着广泛的应用前景。

不仅抗温效果好，而且抗盐能力强。

国内对AMPS及其产品的研发始于1989年，近年来随着油田钻井工艺的发展，AMPS多元聚合物因具有优良的特点而引起人们的注意[7]。

(1)以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)为原料，合成了一种新型耐温抗盐聚合型钻井液降滤失剂，并对其性能进行了室内评价。

结果表明，所合成共聚物对淡水泥浆、饱和盐水泥浆和含钙泥浆均具有较好的降滤失作用和提高表面黏度、动切力的能力，且随着共聚物用量的增加，降滤失效果和提黏切能力提高。

将含2%合成产物的饱和盐水泥浆和含钙盐水泥浆于不同
抗温抗盐聚合物降滤失剂
温度下老化l6 h后，在室温下测定处理后泥浆的滤失量。

结果经过200℃下16 h的老化，泥浆的滤失量仍较低(小于15 mL)。

(2)以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠(AMPS)和N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为主要原料,合成了AM/AMPS/NVP三元共聚物。

室内评价试验表明,NJ-1在淡水、复合盐水、海水基钻井液中具有良好的降滤失作用,与常规处理剂配伍性良好,易于维护,因带有磺酸基与内酰胺基等官能团,NJ-1具有良好的耐温性(抗温220℃),NJ-1携带对盐不敏感的基团,所以具有良好的抗钙性能,在质量浓度为12%的CaCl2钻井液体系中仍能有效控制失水,该剂在现场多口井中试验应用,均取得了良好效果。

NJ-1生产工艺简单,具有推广应用价值。

(3)以高温稳定的硅基有机物为主要组分,并引入一种以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体的四元共聚物高温抗盐降滤失剂OCL-JB,基本配方:4%膨润土+6%OCL-JB+4%OCL-JA(降滤失剂)+2%OCL-GLT(降滤失剂)+0.5%OCL-GNT(降粘剂)+重晶石。

硅基有机物增加了甲基含量,并引入了抗高温稳定剂和磺化物,从而提高了其化学稳定性和高温稳定性。

该有机硅抗高温钻井液具有好的页岩抑制性、润滑性和井眼稳定性;滤失量小,滤饼薄且致密,可有效防止钻头泥包、携岩能力强、流变性容易控制;在高矿化度下,钻井液性能稳定,能抗5%评价土和4%NaCl和2%CaSO4的污染;抗温能力强,在180℃以上,而且体系所用材料无毒、无萤光,适用于深井钻探。

(4)以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,丙烯酰胺,烯丙基甲基氯化铵为原料,水为溶剂,用氧化-还原体系引发,合成了一种两性离子三元共聚物AOD-1。

室内评价试验表明,该共聚物在淡水、盐水、饱和盐水和复合盐水基浆中均具有较好的降滤失、增粘作用,抗温、抗盐和抗钙污染能力强,而且能有效抑制泥页岩的水化膨胀。

在塔河油田盐膏层钻井中的现场应用表明,共聚物AOD-1抗盐膏污染的能力强,能保持钻井液性能稳定,且滤失量小钻井过程中井眼稳定起下钻及下套管均很顺利。

(5)以丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等为主要原料通过优选共聚物的最佳原料配比,并在大分子中引入羧钙基、磺酸基等多种官能团,合成了一种抗温、抗盐、抗钙镁离子污染的新型钻井液用聚合物降滤失剂MPA-99。

该降滤失剂为淡黄色粉末,在饱和盐水、复合盐水和高钙镁离子钻井液中均具有较强的降滤失效果,并且抗温能力强,是一种综合性能较好的抗盐降滤失剂。

室内评价和现场应用表明,聚合物降滤失剂MPA-99在淡水、复合盐水、饱和盐水钻井液中均具有良好的降滤失能
选题背景
力,并且与常规处理剂配伍性好;MPA-99具有较强的抗温、抗钙镁污染能力,钻井液性能稳定,即使在钻穿盐层时,钻井液性能变化也很小,满足了钻井施工的需求。

(6)用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸磺化,与甲醛、聚醚多元醇进行接枝、交联,制得降滤失剂KWY。

由加入KWY的各种钻井液150℃静态老化16h后测得的API滤失量值,确定KWY在淡水钻井液中的加量范围为0.4%~0.5%,在盐水和海水钻井液中的加量范围为1.0%~1.5%。

根据塑性粘度、动切力、API滤失量测定值求出0.4%KWY在淡水钻井液中的耐温性为180℃, KWY的性能优于胜利油田使用的一种HPAN(JS)。

(7)采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺共聚,合成了一种抗高温抗盐降滤失剂,考察了合成共聚物对钻井液的降滤失效果。

结果表明,合成共聚物在淡水钻井液、盐水钻井液、饱和盐水钻井液、复合盐水钻井液、含钙盐水钻井液及现场钻井液中均具有良好的降滤失作用。

当共聚物在新濮1—153井浆中用量为1.0%时,基浆的滤失量分别从老化前后的43mL和92mL降至4mL和7mL。

抗高温、抗盐尤其抗高价离子污染能力强,防塌效果好。

(8)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)及甲基丙烯酰胺(MAM)为原料,合成了降滤失剂AMPS/AM/MAM三元共聚物,并评价了其性能,具有很好的应用前景。

AMPS/AM/MAM三元共聚物在淡水泥浆和饱和盐水泥浆中均具有较好的降滤失作用,在180℃高温下滚动老化16h后,泥浆滤失量变化不大,同时表观粘度不增加,这主要是由于在分子结构中引入带磺化基团的AMPS单体,大大增强了AMPS/AM/MAM三元共聚物的抗温能力。

(9)采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和乙烯基单体共聚合成了一种抗高温抗盐降滤失剂ZYJ-1,实验结果表明,ZYJ-1具有良好的降滤失作用,抗高温抗盐,尤其是抗钙镁离子污染能力强。

(10)采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸(MAA)共聚合成了一种抗温抗盐降滤失剂,考察了合成共聚物在淡水钻井液、盐水钻井液、饱和盐水钻井液、人工海水钻井液、含钙盐水钻井液及现场钻井液中的降滤失效果。

结果表明,AMPS/DMDAAC/AM/MAA共聚物均具有良好的降滤失作用,抗温抗盐,尤其抗高价离子污染能力强,防塌效果好。

(11)采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、三甲基烯丙基氯化铵(MTAAC)和
抗温抗盐聚合物降滤失剂
丙烯酰胺(AM)共聚合成了一种抗温抗盐降滤失剂,考察了合成共聚物在淡水钻井液、盐水钻井液、饱和盐水钻井液、人工海水钻井液、含钙盐水钻井液及现场钻井液中的降滤失性能。

结果表明,AMPS/MTAAC/AM共聚物具有良好的降滤失作用,抗高温抗盐,尤其抗高价离子污染能力强[8]。

以上的聚合物降滤失剂均是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料与其他单体共聚得到的具有抗温抗盐的AMPS多元聚合物降滤失剂。

除此外还有通过苯氧(基)乙酸与苯酚，甲醛等缩聚磺化，合成出磺化苯酚/苯氧(基)乙酸/甲醛树脂(简称SPX树脂)。

实验研究表明，SPX树脂单独使用就具有抗饱和盐抗高温非增黏降滤失量的作用，含盐量在25%－36%之间时降滤失效果良好，含盐量低于25%时，延长老化时间也有良好的降滤失效果，在加量合理时，钻井液老化前后表观黏度增加率小于10%，SPX树脂与SMK，SMC有良好的复配效果。

SPX树脂已成功在中原油田得到应用[9]。

1.2.2 发展趋势
国外在20世纪80年代初期就开始研制抗高温降滤失剂，国内对它的研究相对较晚。

近年来，国内外油田化学专家有针对性的研究了大量抗高温聚合物降滤失剂，取得了丰硕的成果[10]。

目前，由于钻井液体系的进步与环保要求的日益严格，淀粉类、聚阴离子纤维素、羧甲基纤维素和聚合物类抗高温降滤失剂比较有发展前途。

其中，AMPS类多元聚合物是一种新型的抗高温抗盐钻井液用降滤失剂，其具有良好的抗高温效果和抗盐能力，而引起人们的极大注意，是今后油田钻井添加剂的一个重要发展方向[11]。

由此可见，抗高温降滤失剂的发展趋势有以下几个方面[17,18]：
（1）利用来源丰富、价格低廉的天然材料，如淀粉、褐煤等资源研究开发新型的抗高温降滤失剂；
（2）开发对环境污染小或无污染，抗高价离子及抗温能力强，能用于海上钻井和深井钻探的抗高温降滤失剂；
（3）通过多种抗高温降滤失剂的适当复配来提高整体的抗温降滤失性能。

1.3 本论文的研究思路及主要研究内容
1.3.1 研究思路
实验部分
首先对合成抗高温降滤失剂的配方及反应条件等进行初步探讨，进一步应用正交实验设计合成一系列的抗高温降滤失剂，将这些产品应用于淡水钻井液中通过测试API降滤失性能筛选出最佳的抗高温降滤失剂的配方及反应条件, 研制出新型的抗高温降滤失剂，然后优选出几种效果较好降滤失剂并应用于淡水钻井液中对其流变性、降滤失性、抗温、抗盐及抗高价离子（Ca2+）性能进行评价，并对最佳的抗高温降滤失剂的HT/HP降滤失性能进行评价。

1.3.2 主要研究内容
（1）合成新型抗高温降滤失剂AMPS、AM、MAA的用量及其比例的筛选；
（2）合成新型抗高温抗盐降滤失剂引发剂加量的选择
（3）反应温度及反应体系的pH的控制；
（4）抗高温降滤失剂的降滤失性能评价；
（5）抗高温降滤失剂的抗温、抗盐及抗高价离子性能评价；
（6）抗高温钻井液HT/HP性能评价。

2 实验部分
2.1 实验机理
在深井钻井中,温度对水基钻井液流变性的稳定性产生重要影响，因而深井水基钻井液必须满足抗高温和热稳定性的要求：(1)分子主链的连接键,以及主链与亲水基团的连接键应为C—C，C—N，C—S等；(2)为了尽量减轻高温去水化作用，处理剂分子中的主要水化基团应选用亲水性强的离子基：如磺酸基(-SO32-)、磺甲基(CH3SO-3)、羧基(COO—)等；(3)相对分子质量要适当：若太低则处理效率不高，若太高则对钻井液的流变性有不良影响[12]。

单体选择的理论依据：AMPS的分子结构中含有磺酸基（-SO32-），MAA的分子结构中含有羧基(COO-)，AM的分子结构中含有吸附性强的酰胺基（-CONH2）。

在这三种单体共聚时形成C-C的主链。

因此从理论上可以分析出，AMPS、MAA、AM三元共聚物是应有良好的抗温抗盐性能的[13]。

聚合物降滤失剂的合成实验原理：
CH2=CH-COOH + KOH→CH2=CH-COOK + H2O
抗温抗盐聚合物降滤失剂
CH2=CH-CONH-C(CH3)2-CH2SO3H+KOH→CH2=CH-CONH-C(CH3)2-CH2SO3K+H2O xCH2=CH-CONH2+yCH2=CH-COOK + z CH2=CH-CO-NH-C(CH3)2-CH2-SO3K→
2.2 实验仪器及药品
2.2.1 实验仪器
合成抗高温降滤失剂需要的仪器：
（1）DZKW-D-6电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂），
（2）101型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂），
（3）XZM-100振动磨拌机（武汉探矿机械厂）等；
性能测试需要的仪器：
（1）GJSS-B12K变频高速搅拌器（青岛海通达专用仪器厂），
（2）ZNN-D6S型六速旋转粘度计（青岛海通达专用仪器厂），
（3）SD-4多联中压滤失仪（青岛海通达专用仪器厂），
（4）XGRL-4型高温滚子加热炉（青岛海通达专用仪器厂），
（5）GGS42-2型高温高压滤失仪（青岛海通达专用仪器厂）等；
其它仪器：电子天平，搪瓷杯等。

2.2.2 实验药品
合成抗高温降滤失剂所需要的药品：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS），丙烯酰胺（AM），甲基丙烯酸（MAA），丙烯酸（AA）等均为工业品；pH调节剂氢氧化钾、引发剂（NH4）2S2O8和NaHSO3均为分析纯[13]，pH试纸，自来水。

配制模拟海水、基浆所需要的药品：膨润土，纯碱和氯化钙均为分析纯试剂，氯化钠、氯化钾、氯化镁均为工业品，抗高温降滤失剂（自制产品），自来水。

2.3 实验方法
实验部分
2.3.1 合成方法
合成抗高温降滤失剂的实验步骤[14]：
(1)在装有一定量水的反应器中溶入适量的氢氧化钠，然后加入AMPS （每组实验中的加量和其它相关药品的加量参见表13），在不断搅拌下使其充分溶解后，再加入AM ，搅拌均匀后再用KOH 调节溶液pH 值至反应所要求值。

(2)在不断搅拌下，向装有配制好的单体溶液的反应器中加入引发剂（先加(NH 4)2S 2O 8，后加NaHSO 3）。

(3)在反应温度下搅拌一段时间后，反应开始。

不断搅拌，体系的粘度逐渐增加，爆聚后得到产物。

(4)将产物移到纸上，在干燥箱中100℃左右下对产物进行烘干，先锤碎再粉碎后制得白色的粉末状产品。

合成实验过程中记录反应现象和反应时间（从加完引发剂时开始计时，不断搅拌至反应结束时为止）。

2.3.2 性能测试方法
（1）钻井液流变性能测定[15]
将一定量的合成的降滤失剂样品加入到3%淡水基浆中，充分高搅后用ZNN-D 6S 型六速旋转粘度计测定其Ф600、Ф300、Ф200、Ф100、Ф6和Ф3，再通过以下参数评价其流变性能：
表观粘度AV=()s mPa ⋅Φ6002
1··························（1） 塑性粘度PV=()s mPa ⋅Φ−Φ300600·························（2） 动切应力YP=()Pa 6003002511.0Φ−Φ·························（3） （2）API 降滤失性能
通过SD-4多联中压滤失仪测定钻井液的API 滤失量（即在温度为24℃±3℃，压差为0.69MPa ，渗滤面积为45.8cm 2，时间为30min 下测得的滤失量）来评价其API 失水性能。

（3）抗高温性能
在XGRL-4型高温滚子加热炉中对钻井液进行150℃老化16h 后，通过比较老化前后其流变性能和API 滤失量FL 30’的变化，从而达到对其抗高温性能评价的目的。

（4）抗盐性能
抗温抗盐聚合物降滤失剂
在钻井液中加入一系列不同加量的盐（空白，5%，10%，15%和25%），对流变性能、API失水性能进行评价，在相互比较中得出其抗盐性能（如有必要，降滤失剂的加量也可做一个系列：空白，0.3%，0.5%，0.8%，1.0%，1.5%）。

（5）抗钙性能
通过在钻井液中加入一系列不同加量的CaCl2或石膏粉（空白，0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，5.0%），对流变性能、API失水性能进行评价，在相互比较中得出其抗钙性能。

（6）HT/HP降滤失性能
使用GGS42-2型高温高压滤失仪，将1.5%降滤失剂加入3%的淡水基浆中在温度为150℃，压差为3.5 MPa，冷凝回压为0.5 MPa，渗滤面积为22.5 cm2下测定它们的HT/HP滤失量FL30。

3 实验结果与讨论
3.1降滤失剂合成的配方及反应条件的初步探讨
本实验初步拟定从MAA与AA中选出一种较好的单体再与AMPS及AM合成降滤失剂。

理论上推测，用MAA合成的聚合物比用AA合成的聚合物效果更好，这是因为MAA与AA相比较多了一个甲基，分子量大些，抗温和吸附效果应该更好。

确定出合成的单体后，我们再对其各单体的配比及反应条件(pH、反应温度、引发剂用量等)进行探讨。

3.1.1MAA/AA对聚合物的影响
将合成的所有因素的条件都固定，用MAA与AA分别于AMPS、AM共聚，通过聚合物产物的流变性及API失水量选出MAA、AA中的其中一种效果较好的单体。

API失水量FL30的测定，淡水基浆配制：4%搬土基浆+0.3%聚合物(Y-1、Y-2、……、Y-30)。