烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素

烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素
刘珊;胡军;刘洋;黄艳;朱青林;曲荣芬;刘艺;杨廷书;谢剑平
【摘要】In order to investigate the factors influencing the determination of total volatile components in tobacco flavor, 6 tobacco flavor samples including top flavors and casings were measured in 4 laboratories, the factors involved were specifications of evaporating dish, boiling state and water level in water bath, and ventilation condition. The results showed that the specifications of evaporating dish affected test results obviously, while boiling state,water level and ventilation condition did not. Test results' repeatability and reproducibility of transparent,homogeneous and highly volatile top flavors were less susceptible to test conditions, comparing with viscous and inhomogeneous low volatile casings. The conclusion is that the property of flavor sample, instrument and test operation all affected the test results of total volatile components though at different extent.%为研究影响烟用香精挥发性成分总量检测结果的因素,在4家实验室分别测试了6种性状不同的表香和料液样品的挥发性成分总量,考察了蒸发皿规格、水浴锅沸腾状态和加热水位,以及通风条件对测试结果的影响.结果表明:蒸发皿的规格对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响较为明显,而加热水位、沸腾状态和通风条件的影响较小；测试条件对挥发性较强、均匀透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性的影响小,而对挥发性较低、粘稠非均匀样品的影响较大.烟用香精样品的性状、测试仪器和操作条件都不同程度地影响其挥发性成分总量的测试结果.
【期刊名称】《烟草科技》
【年(卷),期】2012(000)003
【总页数】5页(P48-51,78)
【关键词】烟用香精;挥发性成分;影响因素
【作者】刘珊;胡军;刘洋;黄艳;朱青林;曲荣芬;刘艺;杨廷书;谢剑平
【作者单位】中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州 450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州 450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州 450001;华芳烟用香料有限公司,广州市 510530;安徽中烟工业有限责任公司,合肥市 230088;红塔烟草(集团)有限责任公司,云南省玉溪市 653100;华宝食用香精香料(上海)有限公司,上海市 201821;云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,昆明市 650106;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州 450001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ657+.4
目前，我国烟草行业大多数工业企业都按照YC/T 145—1998系列标准通过感官评价与理化指标，包括酸值、相对密度、折光指数、溶混度、澄清度、香气质量、香味质量及挥发性成分总量等的测定或评估对烟用香精产品的质量进行监控。

近年来，一些新技术，如气相色谱[1]、气相色谱－质谱联用[2]、液相色谱[3]、紫外光谱[4]、近红外光谱[5]、电子鼻[6]技术等，也逐渐被用于烟用香精的质量检测。

在这些烟用香精产品的质量检测指标中，挥发性成分总量是衡量香精质量的一项重要指标。

现今主要依据YC/T 145.9—1998[7]规定的仪器与方法检测这项指标。

然
而，在实际检测过程中现行的标准方法也暴露出一些问题，如对测试仪器和操作条件规定的不够具体，导致不同实验室间、不同测试人员间的测试结果出现不同程度的差异，进而引起供需双方对产品质量的认定产生分歧。

因此，考察了测试条件、产品性状等因素对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响，旨在为现行标准方法的完善提供参考，以满足烟用香精产品实际检测与质量评估的需要。

1 材料和方法
1.1 材料和仪器
6种烟用香精样品F-1，F-2，F-3，F-4，F-5，F-6（表1，郑州烟草研究院提供）。

HH-4，HWS26，DK-S28，HH-S8型数显恒温水浴锅（开孔Ф55 mm，金坛恒
丰仪器有限公司、广州沪瑞明仪器有限公司、上海精宏实验设备有限公司、金坛瑞华实验仪器厂）；Ф60 mm平底及圆底蒸发皿（耐腐蚀玻璃，皿高约30 mm）；硅胶干燥器；BSA124S分析天平（感量：0.0001 g，赛多利斯公司）。

表1 6种烟用香精样品的性状F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6表香表香表香料液料液料
液浅棕浅黄浅黄深棕深棕深棕不透明，液体澄清，均一，透明，液体澄清，均一，透明，液体粘稠，半流体粘稠，半流体非常粘稠，半固体
1.2 烟用香精挥发性成分总量的测试
A，B，C，D 4家实验室的分析人员均按YC/T 145.9—1998规定的方法分别测试6种烟用香精样品挥发性成分总量。

每种测试条件下每个样品平行测试5次，计算5次测试结果的变异系数（CV），取差别最小的2次结果的平均值作测试结果。

2 结果和讨论
2.1 蒸发皿规格对挥发性成分总量测试结果的影响
将2台同型号恒温水浴锅置于2通风橱内，水浴锅盖板下水位高度保持在50 mm，相同功率加热，沸腾稳定后，将盛放2 g香精样品的圆底和平底蒸发皿分别放在
水浴锅开孔上，在自然通风条件下测试香精样品的挥发性成分总量，结果见表2。

表2表明，在不同的实验室内，对于同一样品的一组平行试验，挥发性较强的表
香样品的测试重复性好于挥发性较弱的料液样品，其中澄清透明、状态均一的表香样品F-2与F-3的测试结果的重复性最好。

这可能是由于在挥发性成分总量测试
的取样环节中，粘稠非均一的样品难以保证取样的均匀性，造成了平行试验结果之间差别较大。

此外，蒸发皿的规格对澄清透明、状态均一的香精样品F-2与F-3
测试结果的影响很小，而对非澄清的样品F-1和粘稠样品F-4，F-5与F-6测试结果影响较大。

除了取样的影响之外，也可能是由于粘稠样品的流动性较差，样品在蒸发皿中涂布的面积和厚度会受到蒸发皿底部形状的影响，造成样品受热蒸发面积不同，从而引起测试结果的差异。

而这种受热面积的差异同时也会造成一组平行试验结果的差异。

表2 4家实验室用不同规格蒸发皿测试的6种烟用香精样品的挥发性成分总量（%）F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6平底圆底平底圆底平底圆底平底圆底平底圆底平底圆底1.51 0.77 2.65 0.39 0.02 0.02 15.20 4.81 6.98 0.85 8.09 11.73 77.35 73.17 91.30 91.25 100.00 100.00 15.96 11.27 29.33 21.93 32.64 27.95 4.18 0.05
0.00 4.70 7.40 4.69 0.64 0.29 0.18 0.12 0.00 0.00 1.63 2.39 1.02 0.87 1.26
1.10 75.00 70.90 91.00 90.70 100.00 100.00 14.65 11.90 28.60 26.30 24.70 19.90 4.10 0.30 0.00
2.75 2.30 4.80 0.30 0.21 0.24 0.11 0.01 0.05 0.67
3.48 1.85 0.30 0.52 0.39 76.57 73.40 91.53 91.08 100.00 99.96 19.83 13.32 30.68 27.06 32.50 23.36 3.17 0.45 0.04 6.51 3.62 9.13 1.63 0.59 1.10 0.35 0.00 0.04 9.32 2.04 2.99 3.13 12.13 8.05 76.40 73.00 91.50 90.85 99.90 100.00 16.50 11.60 29.05 26.35 2
4.65 27.30 3.40 0.65 0.10 4.90 2.70 2.65
2.2 沸腾状态对挥发性成分总量测试结果的影响
表3表明，在不同的实验室内，对于同一样品的一组平行试验，挥发性较强的表
香样品的测试重复性好于挥发性较弱的料液样品。

其中，澄清透明、状态均一的表香样品F-2与F-3的测试结果的重复性最好。

从两种沸腾状态下测试结果的差值
上看，沸腾状态对F-1，F-2，F-3，F-4和F-5的影响相对较小，而对于状态十分粘稠且均匀性较差的料液样品F-6，高沸状态下挥发性成分总量数值高于低沸状态下的测试结果。

这可能是由于沸腾状态在一定程度上影响蒸发速率，而特别粘稠的样品在蒸发皿中不易分散，造成样品厚度较大，使得测试结果容易受到蒸发速率的影响。

2.3 加热水位对挥发性成分总量测试结果的影响
表4表明，在不同的实验室内，对于同一样品的一组平行试验，挥发性较强的表
香样品的测试重复性好于挥发性较弱的料液样品。

其中，澄清透明、状态均一的表香样品F-2与F-3的测试结果的重复性最好。

加热水位高低对6种性状不同的表
香和料液样品的影响均不大。

对于粘稠的F-6料液，不同加热水位的测试结果差
别稍大，除取样均匀性的影响外，可能是由水位高低造成的蒸发速率不同引起的。

表3 不同沸腾状态下4家实验室测试的6种烟用香精样品的挥发性成分总量（%）F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6高低高低高低高低高低高低1.66 0.77 0.17 0.18 0.02 0.01 22.51 5.69 5.32 2.54 8.95 7.93 72.02 72.69 91.02 91.07 100.00 100.00 11.01 11.51 21.65 22.23 25.87 23.79 0.67 0.05 0.00 0.49 0.58 2.08 0.54 0.29 0.08 0.23 0.00 0.00 1.50 2.32 1.66 1.35 1.31 1.79 75.10 74.60 91.30 91.40 100.00 100.00 15.40 13.90 28.70 28.50 26.05 22.50 0.50 0.10 0.00 1.50 0.20 3.55 0.19 0.21 0.04 0.11 0.01 0.05 3.18 3.48 0.30 2.40 0.39 3.61 74.30 73.40 91.27 91.08 99.97 99.96 12.44 13.32 27.06 26.44 23.36 21.90 0.90 0.19 0.01 0.88 0.62 1.46 0.59 7.30 0.35 0.21 0.04 0.05 2.04 4.77 3.13 0.84 8.05 14.56 73.00 71.45 90.85 90.40 100.00 100.00 11.60 11.65 26.35 25.10 27.30 15.90 1.55 0.45 0.00 0.05 1.25 11.40
表4 不同加热水位下4家实验室测试的6种烟用香精样品的挥发性成分总量（%）F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6高低高低高低高低高低高低0.98 0.99 0.23 0.16 0.00 0.00 5.49 6.12 3.39 2.87 3.49 12.23 73.96 74.09 91.14 91.33 100.00 100.00 12.32 12.39 23.16 23.19 25.26 27.80 0.12 0.19 0.00 0.07 0.03 2.54 0.55 0.36 0.12 0.16 0.00 0.00 2.51 2.63 0.51 0.43 0.21 1.28 76.15 76.05 91.00 91.20 100.00 100.00 14.25 14.10 28.90 28.80 21.60 21.50 0.10 0.20 0.00 0.15 0.10 0.10 0.63 0.21 0.09 0.11 0.02 0.05 2.59 3.48 1.73 0.30 1.44 3.61 73.34 73.40 91.03 91.05 99.94 99.96 12.97 13.32 27.10 27.06 19.77 21.90 0.06 0.02 0.02 0.35 0.05 2.13 0.59 0.90 0.35 0.33 0.04 0.05 2.04 3.17 3.13 4.72 8.05 12.06 73.00 72.10 90.85 90.95 100.00 100.00 11.60 12.45 26.35 25.85 27.30 25.85 0.90 0.10 0.00 0.85 0.50 1.45
2.4 通风条件对挥发性成分总量测试结果的影响
表5表明，在不同的实验室内，对于同一样品的一组平行试验，挥发性较强的表
香样品的测试重复性好于挥发性较弱的料液样品。

其中，澄清透明、状态均一的表香样品F-2与F-3的测试结果的重复性最好。

通风对6种性状不同的表香和料液
样品的影响均不大。

对于粘稠的F-6料液，2种通风条件的测试结果差别稍大，除取样均匀性的影响外，可能也是由通风与否造成的蒸发速率不同引起的。

2.5 不同实验室操作条件对挥发性成分总量测试结果的影响
由表6可见，对于澄清透明、性状均一的高挥发性表香样品F-2与F-3（挥发性成分总量均高于90%），4家实验室的测试结果表现出非常好的重现性；对于挥发
性较高而非澄清透明的样品F-1，4家实验室间的测试结果有一定的差异，但其重现性仍很好；而对于低挥发性的粘稠料液样品F-4，F-5与F-6，4家实验室间的
测试重现性较差，特别是非常粘稠的F-6。

可能是：①粘稠样品的均匀性与流动性均不好；②不同实验室间的仪器条件如蒸发皿规格、恒温水浴锅的加热功率和通风
条件有所不同；③试验人员的操作也不可能完全一致；④不同实验室的测试环境条件也不尽相同。

这些可能会引起取样的差别及蒸发速率的差别，从而导致实验室间测试结果的不同。

表5 不同通风条件下3家实验室测试的6种烟用香精样品的挥发性成分总量（%）F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6是否是否是否是否是否是否0.80 1.16 0.19 0.23 0.02 0.00 2.86 2.05 1.12 1.85 10.90 10.43 73.47 72.88 91.25 91.26 100.00 100.00 11.33 11.78 22.59 22.25 25.50 26.95 0.59 0.01 0.00 0.46 0.34 1.45 0.39 0.44 0.13 0.24 0.00 0.00 2.31 2.77 0.51 0.79 1.22 1.22 75.15 75.00 91.20 91.40 100.00 100.00 15.80 15.05 28.00 28.90 27.65 24.90 0.15 0.20 0.00 0.75 0.90 2.75 0.59 1.18 0.35 0.20 0.04 0.00 2.04 4.68 3.13 2.47 8.05 3.55 73.00 72.90 90.85 91.40 100.00 99.90 11.60 12.35 26.00 25.30 27.30 26.25 0.10 0.55
0.10 0.75 0.70 1.05
表6 4家实验室测试的环境条件及其测试的6种烟用香精样品的挥发性成分总量ABCD RSD/%25.5 21.0 15.0 20.0 77.5 60.0 41.0 68.0 101.2 82.3 102.6 101.7 73.17 70.90 73.40 73.00 1.59 91.25 90.70 91.08 90.85 0.27 100.00 100.00 99.96 100.00 0.02 11.27 11.90 13.32 11.60 7.51 21.93 26.30 27.06 26.35
9.23 27.95 19.90 23.36 27.30 15.22
3 结论
在测试烟用香精挥发性成分总量的过程中，样品的性状与仪器及操作条件都不同程度地影响测试的结果。

挥发性较强、均一透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性受外界影响程度小；而挥发性较低、粘稠非均一样品的测试结果的重复性与重现性都相对较差。

粘稠样品的测试结果更容易受到仪器与操作条件的影响，其中蒸发皿规格的影响较为明显，而与蒸发速率有关的沸腾状态、加热水位及通风条件的影响较小。

因此，建议现行烟用香精挥发性成分总量检测标准方法作如下4点修
订：①应统一规定蒸发皿的规格，即在原标准规定的直径与皿高基础上，增加蒸发皿形状与质量（厚度）的规定；②更为具体地规定水浴水位的高度及其变化范围、通风条件等可控操作条件；③对于粘稠，流动性不好，无法保证取样均匀性的样品，以其他指标代替挥发性成分总量的检测；④对相关检测人员进行取样方法等操作细节的培训以减少人为误差。

参考文献
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